CN106541506B - 激光晶体等离子体辅助刻蚀加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种激光晶体等离子体辅助刻蚀加工PaE方法，用于加工倍半氧化物激光晶体表面，包括下列步骤：对倍半氧化物激光晶体毛坯材料进行形貌测量和损伤层厚度测量，以确定材料表面需要去除的深度；根据去除深度，对倍半氧化物激光晶体毛坯材料进行等离子体表面处理，在倍半氧化物中引入H离子，把倍半氧化物转变为氢氧化物；利用无机酸对晶体表面刻蚀加工；对被加工表面进行形貌测试和损伤厚度测试，检测是否达到预期量，并决定是否继续进行表面处理及刻蚀加工，直至被加工表面达到预期加工目标。本发明可以高效、无损伤、高精度地加工的激光晶体元件超光滑表面。

Description

激光晶体等离子体辅助刻蚀加工方法
技术领域
本发明属于晶体材料的加工领域。具体讲，是针对激光晶体元件高激光损伤阈值使用要求，提出了采用等离子体辅助刻蚀加工的新方法来实现激光晶体材料的高效、高精度、无损伤、超光滑表面加工。
背景技术
随着制造业的快速发展，材料的加工的尺度已经从微米、纳米向原子尺度快速逼近。激光作为新兴的先进加工手段受到越来越广泛的关注，特别是激光制造与增材制造的出现，更是对加工用激光器的性能提出了越来越高的要求。寻找光学性能优良的新型激光介质，从材料层面上提高激光器性能，对推进激光制造业的发展具有重大意义。
激光晶体，特别是倍半氧化物激光晶体，因具有低声子能量(可有效抑制激光能级间的多声子无辐射驰豫，进而降低激光阈值，提高激光输出功率和效率)、高的热导率(不会导致晶格畸变、晶体开裂以及热导率下降等问题，保障了晶体质量)、高损伤阈值及适中的受激发射截面，是理想的激光晶体之一，获得越来越多的关注。Nd:YAG晶体是YAG激光的核心元件，其加工精度及加工质量是直接影响激光器的输出质量及元件的激光损伤阈值。此外，激光元器件形式多样，厚度可高达200μm，径厚比可高达(≥60)，刚度高，加工难度大。此类材料属于硬脆材料，其弹性极限与强度极限非常接近，当材料所承受的载荷稍稍超过弹性极限时就会发生断裂破坏，加工表面容易产生微裂纹和凹坑，严重影响其表面质量和性能。
传统的切削、磨削及抛光工艺是加工激光晶体的主要方法，主要采用机械接触式去除材料，不可避免的损坏了晶体的表面质量及晶格完整性，引起了表面/亚表面损伤，导致表面产生残余应力，直接降低晶体的抗激光损伤阈值。非接触式的抛光方法是获得超光滑、无损伤晶体表面的主要途径。Namba等于1977年提出浮法抛光来实现包括熔石英、刚玉在内的多种光学材料的低RMS<0.1nm，抛光剂采用胶态SiO2、GeO2及Al2O3，通过工件定轴旋转的动压力及工件与磨盘之间的含粒子液膜来实现材料去除，最终实现的RMS低于0.1nm。Mori等提出采用微细磨料粒子在流动液体的带动下撞击工件来实现工件表面原子级去除，可获得0.1nm的超光滑表面。离子束抛光通过惰性气体离子束流轰击工件表面来去除材料，可获得RMS 0.6nm。磁流变抛光(MRF)最早由白俄罗斯学者Kordonski在20世纪80年代末提出，通过磁场控制磁性流体粘性，进而控制工件表面的剪切去除。然而，上述几种方法加工效率很低。等离子体化学蒸发加工的加工效率接近接触式加工方法，它利用等离子体来激发反应气体中的活性粒子使其与工件表面原子发生化学反应,将之转变为挥发性产物,最后通过气体蒸发实现表面材料加工，可实现的RMS 0.37nm。国内自上世纪80年代我国开展了超光滑表面的加工研究，先后开展了气囊抛光、磁射流抛光、磁流变抛光、离子束抛光及大气等离子抛光等。大气等离子化学蒸发抛光主要用于硅基硬脆材料，抛光效率较高，但受限于被加工材料是否能够转变为挥发性产物。
倍半氧化物激光晶体(粉末)难溶于水和碱，但可与无机酸反应生成盐。然而，倍半氧化物激光晶体与酸的反应速度较慢，即使在王水中，材料去除速率仍很低。此外，晶体材料具有各向异性，会影响不同位置材料的去除速率。目前对倍半氧化物激光晶体超精密加工技术的研究还未见报道。而Nd:YAG是自然界中仅次于金刚石、立方氮化硼的第三大硬脆材料,其研磨、抛光更加困难,且极易形成表面和亚表面损伤。现有的各种工艺方法还无法完全解决板条YAG晶体元件高面形精度与高表面光洁度之间的矛盾，实现该类元件高精度、高效率和低缺陷的加工制造仍比较困难。此外，激光晶体材料化学性质各异，很难形成气态化合物，导致等离子体化学蒸发加工方法难以实现。
发明内容
为满足高性能激光晶体元件的使用要求，提高激光晶体的损伤阈值，需加工出超光滑、无缺陷、低损伤的高面形精度晶体表面。针对此类难加工激光晶体，本发明提出一种具有一般意义等离子体辅助刻蚀加工PaE激光晶体的新方法。技术方案如下：
本发明以倍半氧化物激光晶体为例，采取等离子辅助刻蚀的方法，提出了倍半氧化物激光晶体的高效、高精度、无损伤加工工艺方法。下面根据附图和实例，对本发明做进一步详述。本发明采用子口径刻蚀加工及原位测量系统来实现晶体表面修形加工，具体实施方案包含以下几个部分：
一种激光晶体等离子体辅助刻蚀加工方法，用于加工倍半氧化物激光晶体表面，包括下列步骤：
1)对倍半氧化物激光晶体毛坯材料进行形貌测量和损伤层厚度测量，以确定材料表面需要去除的深度；
2)根据去除深度，对倍半氧化物激光晶体毛坯材料进行等离子体表面处理，在倍半氧化物中引入H离子，把倍半氧化物转变为氢氧化物；
3)利用无机酸对晶体表面刻蚀加工；
4)对被加工表面进行形貌测试和损伤厚度测试，检测是否达到预期量，并决定是否继续进行表面处理及刻蚀加工，直至被加工表面达到预期加工目标。
优选地，2)中，为增加对表面处理的精度，等离子体表面处理采用子口径局部处理方式。
3)中，采用子口径方式利用无机酸对晶体表面刻蚀加工。
本发明具备下列技术效果：本发明提供了一种高效、无损伤、高精度的激光晶体元件超光滑表面加工新方法。此方法避免了传统机械车、磨、抛加工过程，可能引入的加工缺陷及表面/亚表面损伤。特别是针对广泛应用薄片激光器(200～400μm)，磨削及抛光采用单面加工，所形成的残余应力会导致薄片产生严重的翘曲变形；双面加工，很难保证加工精度，两面残余应力的分布不均，也会引起薄片激光元件发生变形，影响加工精度。本发明采用化学反应刻蚀的方法，不会引入残余应力，通过子口径表面处理、刻蚀及原位测量，可以有效实现薄片激光器的高精度加工。本发明所提出的方法，不但可以应用于平面加工，也可以应用于曲面加工。提出的等离子体辅助加工方法，也可用于辅助磨削及抛光，减小磨、抛过程中所产生残余应力及表面损伤。
附图说明:
图1等离子体辅助刻蚀加工加工原理图
图2等离子体辅助刻蚀加工加工工艺流程图
图3等离子体辅助刻蚀加工过程示意图
图4 H等离子体对氧化镥晶体的改性处理前后TEM图对比(a)改性前TEM测试图(b)改性后TEM测试图
具体实施方式
下面以倍半氧化物激光晶体为例，介绍等离子体辅助刻蚀加工(PaE)工艺。针对典型倍半氧化物激光晶体元件使用要求，提高激光晶体的损伤阈值，需加工出超光滑、无缺陷、低损伤的高面形精度晶体表面。基于此，本发明依据晶体材料的化学性质，提出采用等离子体辅助刻蚀加工来获得超光滑、无缺陷、低损伤的高面形精度晶体表面。
图1为本发明采用的技术方案原理图。首先，采用等离子体表面处理的方法，对激光晶体进行表面改性，使其转变为氢氧化物，然后进行局部酸腐蚀，通过酸碱的中和反应提高材料去除速率，在此基础之上，可通过对倍半氧化物晶体进行直接低速率酸刻蚀来实现晶体材料面形修正，进而保证高面形精度。
图2为本发明采用的主要工艺流程。首先，对倍半氧化物激光晶体坯料进行切割，并对表面进行粗磨、精磨及/或机械抛光等预处理，得到倍半氧化物激光晶体毛坯材料；对毛坯材料进行形貌测量和损伤层厚度测量，以确定材料表面需要去除的深度；根据去除深度，对晶体进行等离子体表面处理，在倍半氧化物中引入H离子，把倍半氧化物转变为氢氧化物；为增加对表面处理的精度，等离子体表面处理采用子口径局部处理方式；同样，采用子口径方式对晶体表面刻蚀加工，通过氢氧化物与无机酸反应实现材料的快速去除，反应生成盐，可溶于水，进而实现表面残留物回收；对被加工表面进行形貌测试和损伤厚度测试，检测是否达到预期量，并决定是否继续进行表面处理及刻蚀加工，直至被加工表面达到预期加工目标。
图3显示了实现该方法所需要的具体实验装置，主要包含三大部分：(1)数控扫描平台及表面特性的测量装置，负责对加工表面数控扫描测量，以确定表面形貌和损伤厚度，确定后续加工中的去除量分布；(2)等离子体表面处理装置：等离子体发生装置、反应气体、保护气体，等离子体炬/等离子体发生舱，数控移动平台。该装置通过数控移动，对加工表面进行子孔径表面改性，提供更易于刻蚀加工的表面；(3)刻蚀加工装置：刻蚀液储存系统、刻蚀液、刻蚀液循环系统、热交换系统、流量计量与控制系统及表面残留回收系统。负责对改性部分进行子孔径酸腐蚀刻蚀加工。由于等离子体表面处理具有较好可控性，适宜对材料表面进行子孔径局部改性，通过设计恰当尺寸和结构的酸腐蚀喷嘴，可实现对表面子孔径局部可控去除，同时实现残留物的回收，获得超光滑表面。
本发明主要的技术难题在于等离子体对对倍半氧化物晶体的改性处理，在其基础上进行的酸腐蚀刻蚀具有可借鉴的成熟技术。为了验证等离子体对倍半氧化物晶体的改性处理，进行了氧化镥晶体(Lu2O3，一种典型的倍半氧化物)的H等离子体的改性实验，具体处理参数如表1所示。处理完成前后分别对表面剖面制样观察，其结果如图4所示。图4(a)与图4(b)的对比中发现在改性后有泡状形态的出现，证明了在仅进行了氢等离子体改性处理的前提下，晶体的表面结构发生了变化，因此，氢等离子体改性促使工作气体与Lu2O3发生了反应完成了氢氧化物的转变，从而证明了本发明的可行性。
表1氧化镥晶体等离子体表面处理参数
基础压力(mTorr) 75
工作压力(mTorr) 150
运行功率(W) 230
处理时间(S) 960
工艺气体 N2+H2混合气
进气流量(sccm) 28
使用仪器 等离子体发生舱

Claims (3)

1.一种激光晶体等离子体辅助刻蚀加工方法，用于加工倍半氧化物激光晶体表面，包括下列步骤：
1)对倍半氧化物激光晶体毛坯材料进行形貌测量和损伤层厚度测量，以确定材料表面需要去除的深度；
2)根据去除深度，对倍半氧化物激光晶体毛坯材料进行等离子体表面处理，在倍半氧化物中引入H离子，把倍半氧化物转变为氢氧化物；
3)利用无机酸对晶体表面刻蚀加工；
4)对被加工表面进行形貌测试和损伤厚度测试，检测是否达到预期量，并决定是否继续进行表面处理及刻蚀加工，直至被加工表面达到预期加工目标。
2.根据权利要求1所述的激光晶体等离子体辅助刻蚀加工方法，其特征在于，2)中，为增加对表面处理的精度，等离子体表面处理采用子口径局部处理方式。
3.根据权利要求1所述的激光晶体等离子体辅助刻蚀加工方法，其特征在于，3)中，采用子口径方式利用无机酸对晶体表面刻蚀加工。
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