TW202402712A - 氮化鎵燒結體及其製造方法、氮化鎵的成形體、濺鍍靶、濺射膜的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種與藉由熱壓處理製作的氮化鎵燒結體相比可以更快的成膜速度進行濺鍍膜的成膜的氮化鎵燒結體及其工業性製造方法、包括該燒結體的濺鍍靶、以及使用該濺鍍靶的成膜方法中的至少一者。一種氮化鎵燒結體，根據剖面的掃描式電子顯微鏡圖求出的空隙率的標準偏差為1.0%以下。

Description

氮化鎵燒結體及其製造方法
本揭示是有關於一種氮化鎵燒結體，進而是有關於一種適合作為濺鍍靶的氮化鎵燒結體。
由於與單晶氮化鎵相比較而廉價，因此氮化鎵燒結體、即氮化鎵的多晶體作為氮化鎵膜成膜用的濺鍍靶正在被研究。然而，與單晶氮化鎵相比，氮化鎵燒結體需要改善高氧含量、低強度、低密度等，因此迄今為止探討了基於各種研究的改善。特別是氮化鎵的成形性低。因此，在工業上，氮化鎵燒結體藉由對填充於碳（C）製的成形模具中的氮化鎵粉末進行加壓、並使成形及燒結同時進行的熱壓處理來製造（例如，專利文獻1）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2020-75851號公報
[發明所欲解決之課題]
在熱壓處理中，測定極限以下的微量碳有時會混入燒結體中。其結果，使用藉由熱壓處理製作的氮化鎵燒結體而獲得的濺鍍膜中碳的含量容易變高。
本揭示的目的在於提供一種與藉由熱壓處理製作的氮化鎵燒結體相比可以更快的成膜速度進行濺鍍膜的成膜的氮化鎵燒結體及其工業製造方法、包括該燒結體的濺鍍靶、以及使用該濺鍍靶的成膜方法中的至少一者。 [解決課題之手段]
本發明者等對將氮化鎵成形後進行燒結進行了研究，著眼於氮化鎵的成形性。其結果發現，藉由將氮化鎵的組成控制在特定的範圍內而可顯著地提高成形性，藉此即使不為加熱氣氛下亦可獲得氮化鎵的成形體、及能夠藉由熱壓處理以外的燒結方法將此種成形體進行燒結。進而發現，藉由熱壓處理以外的燒結方法獲得的燒結體具有與以往不同的組織，其適合作為濺鍍靶。
即，本發明如申請專利範圍的記載所述，另外，本揭示的要旨如下所述。 [1] 一種氮化鎵燒結體，根據剖面的掃描式電子顯微鏡圖求出的空隙率的標準偏差為1.0%以下。 [2] 如所述[1]所述的燒結體，其中，平均空隙率為25%以下。 [3] 如所述[1]或[2]所述的燒結體，其中，氧含量為0.4 atm%以下。 [4] 如所述[1]至[3]中任一項所述的燒結體，其中，相對於鎵與氮的合計而言的鎵的原子量為0.5以下。 [5] 如所述[1]至[4]中任一項所述的燒結體，其中，體積密度為4.0 g/cm 3以上。 [6] 一種燒結體的製造方法，是如所述[1]至[5]中任一項所述的燒結體的製造方法，且具有如下步驟：將Ga/（Ga+N）比超過0.5、且包含氮化鎵及金屬鎵的粉末成形而獲得成形體；以及在氮化氣氛中將所述成形體進行燒結。 [7] 如所述[6]所述的製造方法，其中，獲得所述成形體的步驟是針對所述粉末而藉由單軸壓製成形獲得一次成形體、並對所述一次成形體進行冷等靜壓（cold isostatic pressing，CIP）成形的步驟。 [8] 如所述[6]或[7]所述的製造方法，其中，所述氮化氣氛包含選自氮與氫混合氣體、氨氣、肼氣體以及烷基胺氣體的群組中的一種以上的氣體。 [9]一種氮化鎵的成形體，其中，Ga/（Ga+N）比超過0.5。 [10]一種濺鍍靶，包含如所述[1]至[5]中任一項所述的燒結體。 [11]一種濺射膜的製造方法，使用如所述[10]所述的濺鍍靶。 [發明的效果]
藉由本揭示，可提供一種與藉由熱壓處理製作的氮化鎵燒結體相比可以更快的成膜速度進行濺鍍膜的成膜的氮化鎵燒結體及其工業性製造方法、包括該燒結體的濺鍍靶、以及使用該濺鍍靶的成膜方法中的至少一者。
以下，示出實施方式的一例對本揭示進行說明。
[氮化鎵燒結體] 本實施方式的燒結體是根據剖面的掃描式電子顯微鏡圖求出的空隙率的標準偏差為1.0%以下的氮化鎵燒結體。
本實施方式是有關於一種氮化鎵燒結體。氮化鎵（GaN）的燒結體為以氮化鎵為主成分（基質、母相）的燒結體，進而為氮化鎵的多晶體，且為主要包含氮化鎵的燒結體、即所謂的氮化鎵燒結體。然而，本實施方式的燒結體亦可包含金屬鎵等氮化鎵以外的成分。
本實施方式的燒結體亦可包含摻雜元素。作為形成n型半導體的摻雜元素，可列舉選自矽（Si）、鍺（Ge）、錫（Sn）及鉛（Pb）的群組中的一種以上。另外，作為用於形成p型半導體的摻雜元素，可列舉選自鈹（Be）、鎂（Mg）、鈣（Ca）、鍶（Sr）、鋇（Ba）、鋅（Zn）及鎘（Cd）的群組中的一種以上。另外，作為用於製成呈現任意色的發光二極體（Light Emitting Diode，LED）的摻雜元素，可列舉鋁（Al）及銦（In）中的至少任一者。作為本實施方式的燒結體所包含的主要摻雜元素，可例示選自矽、鎂、鋁及銦的群組中的一種以上。
摻雜元素的含量相對於氮化鎵而言為充分少的量即可，另外，根據摻雜元素的種類亦不同。例如，作為摻雜元素的含量，可列舉為0 atm%以上或超過0 atm%、且為25 atm%以下、15 atm%以下、1 atm%以下或0.1 atm%以下。
由於理想的燒結體不具有空隙，因此空隙率為0%。然而，現實中的燒結體包含空隙。本實施方式的燒結體的空隙率超過0%。燒結體較佳為緻密，平均空隙率可列舉1%以上或10%以上。為了顯示出可作為濺鍍靶應用的機械特性，本實施方式的燒結體的平均空隙率為25%以下或20%以下即可。
本實施方式的燒結體的根據剖面的掃描式電子顯微鏡圖求出的空隙率的標準偏差（standard deviation）（以下，亦稱為「SDρ」）為1.0%以下，較佳為0.8%以下。當SDρ超過所述值時，燒結體的組織、特別是燒結體內部的組織變得不均勻。在使用此種燒結體進行濺鍍的情況下，容易發生顆粒的產生，並且成膜速度變慢。SDρ理想的是較佳為0%。然而，現實中的燒結體具有空隙，並且所述空隙的分佈及空隙率存在偏差。本實施方式的燒結體的SDρ例如可列舉超過0%、0.1%以上或0.3%以上。
進而，作為本實施方式的燒結體具有此種SDρ的理由之一，可認為作為雜質的碳的混入少。即，碳為難燒結性的，即使為檢測極限以下，由於含有碳亦會阻礙氮化鎵的燒結。與此相對，本實施方式的燒結體與以往的燒結體相比，碳的含量少，因此燒結容易進行。其結果，可認為具有均勻的組織結構。所述情況亦可自使用本實施方式的燒結體獲得的濺鍍膜（濺射膜）的碳含量更少的情況來確認。
在本實施方式中，平均空隙率及SDρ是藉由燒結體的剖面的掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope）（以下，亦稱為「SEM」）觀察求出即可。SEM觀察使用一般的SEM（例如JSM-IT800、日本電子股份有限公司製造）進行，將切斷燒結體而獲得的切斷面作為觀察面即可。亦可在SEM觀察之前對切斷面進行離子研磨加工，進而進行低溫離子研磨加工，從而形成觀測面。如圖1所示，觀察視野只要設為切斷面中心（觀察視野1；圖1（101））、在通過觀察視野1的直線上（圖1中 線段A-A'）的距離觀察視野1的端部150 μm的部位（觀察視野2；圖1（102））及在該直線上的與從觀察視野1朝向觀察視野2的方向相反的方向上距離觀察視野1 150 μm的部位（觀察視野3；圖1（103））共計3個視野即可。觀察視野為250 μm×180 μm的矩形形狀區域。即，圖1表示250 μm×180 μm的矩形形狀的3個觀察視野隔開150 μm的間隔排列在一條直線上的情況。以下示出SEM觀察的條件。 加速電壓：5 kV 觀察倍率：500倍
繼而，使用一般的圖像分析軟體（例如，影像（Image）-Pro 10，伯東公司製造），對所獲得的SEM觀察圖進行圖像分析，並對空隙及其面積進行檢測。空隙[μm 2]根據將SEM觀察圖二值化後的圖像進行檢測即可。各SEM觀察圖的空隙率根據以下的式子求出即可。 空隙率[%] = {空隙面積[μm 2]/SEM觀察面積[μm 2]}×100
關於平均空隙率，針對測定點3處、例如所述觀察視野1、觀察視野2及觀察視野3，分別求出空隙率，求出其平均值即可。即，所謂測定點，是指45000 μm 2以上的面部分。
另外，SDρ根據各測定點的空隙率的標準偏差求出即可。
本實施方式的燒結體的體積密度較佳為4.0 g/cm 3以上或4.2 g/cm 3以上。藉由具有此種體積密度，於將本實施方式的燒結體作為濺鍍靶而使用時容易具有足夠的強度。體積密度越高越佳，例如可列舉5.0 g/cm 3以下、4.8 g/cm 3以下或4.7 g/cm 3以下。
於本實施方式中，「密度」為藉由依據日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）R 1634的方法而測定的體積密度，預處理只要藉由使用蒸餾水的真空法進行即可。
本實施方式的燒結體的平均結晶粒徑是任意的，只要為0.1 μm以上或0.2 μm以上即可，另外，可例示0.5 μm以下或0.3 μm以下。
在本實施方式中，平均結晶粒徑藉由燒結體的剖面的掃描式電子顯微鏡-電子束背散射繞射（scanning electron microscope-electron back scatter diffraction）（以下亦稱為「SEM-EBSD」）求出即可。SEM-EBSD觀察只要針對藉由與平均空隙率同樣的方法獲得的SEM觀察圖而使用一般的EBSD（例如森木特瑞（Symmetry）、牛津儀器（Oxford Instruments）公司製造）進行即可。以下示出EBSD觀察的條件。 加速電壓：15 kV 試樣傾斜：70度 傾斜修正：0° 測定倍率：500倍 步長：0.2 μm
只要將結晶方位傾斜5°以上的位置視為結晶晶界、且將被該結晶晶界包圍的區域視為結晶粒子即可。只要算出相當於各結晶粒子的面積的圓的直徑，並作為結晶粒徑即可。對藉由與平均空隙率同樣的方法獲得的3個視野中觀察到的結晶粒子（例如每1個視野中結晶粒子為10,0000～30,000個）進行SEM-EBSD觀察，藉由圖像分析分別算出各視野內的平均結晶粒徑。將其平均作為平均結晶粒徑即可。 本實施方式的燒結體中相對於鎵與氮的合計而言的鎵的原子量比（[mol/mol]；以下亦稱為「Ga/（Ga+N）比」）為0.5以下。藉由為此種Ga/（Ga+N）比，本實施方式的燒結體中所含的鎵實質上僅為氮化鎵。即，金屬Ga被完全氮化，燒結體不含金屬Ga。Ga/（Ga+N）較佳為小於0.5或0.49以下，並且可列舉0.45以上或0.47以上。
本實施方式的燒結體的氧含量較佳為0.4 atm%以下或0.2 atm%以下。本實施方式的燒結體較佳為不含氧（即，氧含量為0 atm%），但氧含量可例示0 atm%以上、超過0 atm%或0.01 atm%以上或0.1 atm%以上。若為此種氧含量，則將其濺鍍而獲得的膜容易顯示出更適合於發光二極體或功率器件等用途的特性。作為具體的氧含量，可例示：0.1 atm%以上且0.3 atm%以下，進而可例示0.13 atm%以上且0.2 atm%以下。
本實施方式的燒結體的組成視為以下的式子所表示的組成即可。 100 = W Ga[質量%]+W O[質量%]+W N[質量%] +W X[質量%]         （1）
於（1）式中，W Ga、W O、W N及W X分別為鎵、氧、氮及摻雜元素於燒結體中所佔的質量比例。W O及W N為如下值，即，使用一般的氧及氮分析裝置（例如，力可（LECO）ON736，力可（Leco）公司製造）並藉由將燒結體進行熱分解的熱分解法而測定的值，另外，W X為藉由輝光放電質量分析而測定的值。W Ga為由W O、W N及W X的測定值並藉由（1）式而求出的值。
氧含量為由以下的（2）式求出的值。 氧含量[atm%] =（W O/M O）/{（W Ga/M Ga）+（W N/M N）+（W O/M O）+（W X/M X）}                  （2）
於（2）式中M O為氧的原子量：16.00[g/mol]，M Ga為氧的鎵量：69.72[g/mol]，且M N為氮的原子量：14.01[g/mol]。另外，M X為摻雜元素的原子量，例如可列舉矽的原子量：28.09[g/mol]、鎂的原子量：24.31[g/mol]、鋁的原子量：26.98[g/mol]、銦的原子量：114.82[g/mol]。
Ga/（Ga+N）比為由以下的（3）式求出的值。 Ga/（Ga+N）比 =（W Ga/M Ga）/{（W Ga/M Ga）+（W N/M N）}        （3）
為了顯示適合提供為濺鍍靶的機械特性，本實施方式的燒結體的維氏硬度較佳為100 HV以上或150 HV以上。維氏硬度適當地提高便足夠，例如可列舉1000 HV以下、300 HV以下或250 HV以下。
在本實施方式中，維氏硬度只要為藉由依據JIS B7725的方法測定的值即可。維氏硬度只要藉由如下方式求出即可：藉由1 kgf的力將角錐形壓頭按壓於燒結體，藉由顯微鏡對所形成的壓痕進行觀察，根據對角線的水平距離算出壓痕的表面積。
根據同樣的理由，本實施方式的燒結體的抗彎強度較佳為20 MPa以上，進而佳為30 MPa以上，進一步較佳為50 MPa以上，另外，可例示150 MPa以下、100 MPa以下或60 MPa以下。
在本實施方式的燒結體中，平均空隙率、SDρ、體積密度、平均結晶粒徑、Ga/（Ga+N）比、氧含量、摻雜元素的含量、維氏硬度及抗彎強度等參數的上限及下限只要為上述的任意組合即可。
本實施方式的燒結體可用於氮化鎵燒結體的公知用途，特佳為濺鍍靶用燒結體。 [燒結體的製造方法] 本實施方式的燒結體的製造方法為具有如下步驟的燒結體的製造方法，即，將Ga/（Ga+N）比超過0.5、且包含氮化鎵及金屬鎵的粉末成形而獲得成形體；以及在氮化氣氛中將所述成形體進行燒結。藉此，可不受煆燒爐的成形模具的形狀的限制而工業性地製造任意形狀的燒結體。
供於將Ga/（Ga+N）比超過0.5、且包含氮化鎵及金屬鎵的粉末成形而獲得成形體的步驟（以下亦稱為「成形步驟」）的粉末（以下亦稱為「原料粉末」）只要包含氮化鎵及金屬鎵即可，例如可列舉氮化鎵與金屬鎵的混合粉末。
原料粉末的Ga/（Ga+N）比較佳為超過0.5且為0.51以上。藉由原料粉末具有此種組成，即使不為加熱氣氛亦容易成形。在本實施方式中，作為並非加熱氣氛、特別是同時進行成形以及燒結的氣氛而可將原料粉末成形的理由之一，可認為由於氮化鎵的粒子間介隔存在金屬鎵，粒子的流動性變高，並且粒子彼此的結合強度變高。藉此，與實質上不含金屬鎵而僅包含氮化鎵的成形體相比，可獲得形狀穩定性高的成形體。Ga/（Ga+N）比只要為0.6以下或0.55以下即可。
原料粉末亦可為包含氮化鎵及金屬鎵的粉末。為了賦予半導體特性等與用途相應的特性，亦可包含摻雜元素。作為摻雜元素，亦可包含含有選自矽（Si）、鍺（Ge）、錫（Sn）、鉛（Pb）、鎂（Mg）、鈣（Ca）、鍶（Sr）、鋇（Ba）、鋅（Zn）、銦（In）及鋁（Al）的群組中的一種以上的化合物，進而亦可包含含有選自矽、鎂、銦及鋁的群組中的一種以上的化合物。
為了獲得顯示n型半導體特性的燒結體，原料粉末亦可含有選自矽、鍺、錫及鉛的群組中的一種以上。另外，為了獲得顯示p型半導體特性的燒結體，原料粉末亦可含有選自鎂、鈣、鍶、鋇及鋅的群組中的一種以上。為了獲得帶隙變更後的燒結體，原料粉末亦可包含銦及鋁中的至少任一者。原料粉末中所含的摻雜元素根據目標燒結體適當選擇其種類即可，其含量與所述本實施方式的燒結體的摻雜元素的含量相同即可。即，燒結前後摻雜元素的含量不變化，燒結體中所含的摻雜元素的含量與供燒結的原料粉末中的元素的含量相等。
為了減少所獲得的燒結體的氧含量，原料粉末的氧含量較佳為1 atm%以下、0.5 atm%以下或0.3 atm%以下。原料粉末較佳為不含氧（即，氧含量為0 atm%），但只要為不對所獲得的燒結體的特性造成影響的程度，則亦可含有氧，作為原料粉末的氧含量，可例示0.005 atm%以上或0.01 atm%以上。
本實施方式中原料粉末的氧含量是藉由依據JIS H 1695的方法測定的值。
由於氧含量容易減少，因此原料粉末的比表面積較佳為0.01 m 2/g以上，並且為1.5 m 2/g以下或小於0.8 m 2/g。
本實施方式中原料粉末的比表面積是藉由依據JIS R 1626：1996的方法測定的值。
由於所獲得的燒結體的強度容易變高，因此原料粉末的輕裝體積密度較佳為1.0 g/cm 3以上或1.4 g/cm 3以上。為了容易提高成形性，輕裝體積密度只要小於3.0 g/cm 3或2.5 g/cm 3即可。
本實施方式中原料粉末的輕裝體積密度是藉由依據JIS Z 2504的方法測定的值。
原料粉末的平均粒徑較佳為1 μm以上、5 μm以上或9 μm以上，另外，較佳為150 μm以下、100 μm以下或80 μm以下。
本實施方式中原料粉末的平均粒徑是在根據以下的條件獲得的掃描式電子顯微鏡（以下，亦稱為「SEM」）觀察圖中對由1200±400個一次粒子的面積求出的圓相當直徑進行測定而得的平均值。 加速電壓：10 kV 觀察倍率：50倍～5000倍
平均粒徑的測定中的SEM觀察使用一般的SEM（例如VE-9800、基恩士（KEYENCE）公司製造）進行即可。另外，亦可僅將在SEM觀察圖中可確認粒子整體的一次粒子作為測定對象，使用多張SEM觀察圖，以達到所述粒子數。
在成形步驟中對原料粉末進行成形而獲得成形體。成形方法只要為可獲得具有所期望形狀的成形體的成形方法即可，可例示單軸壓製成形及冷等靜壓壓製（以下亦稱為「CIP」）成形中的至少任一者。藉由該些成形方法獲得成形體（壓粉體）。在成形步驟中，較佳為不對原料粉末進行加熱而將其成形，較佳為在室溫（25±10℃）下將原料粉末成形。較佳為在成形前後Ga/（Ga+N）比不變化。即，較佳為原料粉末的Ga/（Ga+N）比與成形體的Ga/（Ga+N）比相同。在成形前後Ga/（Ga+N）比不變化的成形方法中，成形體的形狀自由度高。
作為特佳的成形，可列舉將原料粉末藉由單軸壓製成形獲得一次成形體、並對所述一次成形體進行CIP成形。單軸壓製成形的條件只要為可獲得具有供CIP成形時不產生缺陷的程度的保形性的一次成形體的條件即可。另外，藉由此種成形方法，在成形前後Ga/（Ga+N）比不變化。例如，單軸壓製成形的壓力可列舉為10 MPa以上或25 MPa以上、且為200 MPa以下或300 MPa以下。CIP成形只要為可獲得後述的成形體的條件即可，例如，CIP成形的壓力可列舉為100 MPa以上或200 MPa以上、且為400 MPa以下或500 MPa以下。
在本實施方式的製造方法中，具有在氮化氣氛中將成形體進行燒結的步驟（以下亦稱為「燒結步驟」）。藉由將具有一定形狀的成形體提供為被燒結物，可獲得具有源自該成形體的尺寸及形狀的任意尺寸及形狀的燒結體。進而，相對於熱壓（Hot Pressing）（以下，亦稱為「HP」）處理等的一體地進行成形及燒結的以往的燒結方法，可獲得更大型的燒結體。
供於燒結步驟的成形體只要為具有與原料粉末同樣的組成的成形體即可，可列舉Ga/（Ga+N）比超過0.5、且包含氮化鎵及金屬鎵的成形體。成形體的Ga/（Ga+N）比較佳為0.51以上。成形體的Ga/（Ga+N）比只要為0.6以下或0.55以下即可。
本實施方式的原料粉末不需要在加熱氣氛中進行成形，因此可獲得具有所期望形狀的氮化鎵成形體。成形體的形狀只要為所期望的形狀即可，只要為選自圓板狀、圓柱狀、矩形形狀、多面體狀及錐體狀的群組中的一種以上、其他與目的或用途相應的任意形狀即可。
成形體的尺寸是任意的，但由於本實施方式的原料粉末能夠在室溫等非加熱氣氛下成形，因此亦可以大型的成形體的形式獲得。例如，作為適合作為用作濺鍍靶的燒結體的前驅物的成形體，可列舉板狀及圓板狀的成形體。由於原料粉末的成形性高，因此成形體亦可形成包括面積為100 mm 2以上或1,000 mm 2以上的面的形狀。該面的面積可例示100,000 mm 2以下、20,000 mm 2以下或5,000 mm 2以下。
作為具體的成形體的形狀，可例示：直徑5 mm 2以上或10 mm 2以上、並且300 mm 2以下或150 mm 2以下的圓板形狀。
成形體的實測密度可列舉為3.0 g/cm 3以上或3.6 g/cm 3以上、並且為5.8 g/cm 3以下或5.5 g/cm 3以下。
本實施方式中成形體的實測密度為藉由依據JIS Z 8807的方法測定的值。
在燒結步驟中，在氮化氣氛中將成形體進行燒結。藉由在氮化氣氛中進行燒結，成形體中的金屬鎵被氮化，而形成氮化鎵。藉此，可獲得本實施方式的具有Ga/（Ga+N）比的燒結體。以往，關於氮化鎵的燒結體（多晶體），藉由HP處理同時進行成形以及燒結，從而對其進行燒結。在HP處理中，由於在向成形模具中填充原料粉末後進行加壓，因此所獲得的成形體的形狀受到成形模具的形狀的限制，並且容易產生雜質自成形模具的混入。與此相對，在本實施方式中，不對預先賦予了形狀的成形體進行加壓而進行燒結，因此燒結時不需要成形模具。即，成形體的形狀不依賴於HP裝置所具備的成形模具。藉此，成形體的形狀自由度變高。進而，在工業性的HP處理中主要使用碳製的成形模具。與此相對，在本實施方式的製造方法中，可防止雜質自成形模具混入、特別是碳（C）的混入。其結果，在使用包括本實施方式的燒結體的濺鍍靶來形成濺射膜的情況下，可獲得碳含量更少的濺射膜。就避免雜質混入、特別是碳的混入的觀點而言，本實施方式的製造方法較佳為不具有HP處理、特別是具備碳製的成形模具的HP處理。
本實施方式中的氮化氣氛是指進行氮化反應的氣氛，特別是進行氮化反應且不進行氧化反應的氣氛。因此，氮化氣氛不僅包括氮氣氛而且亦包括包含氮以外的氣氛。作為氮化氣氛，可例示包含氮及氮化合物中的至少任一者的氣氛，較佳為選自氮與氫的混合氣體、氨氣、肼氣體以及烷基胺氣體的群組中的一種以上、進而佳為氨氣以及氮與氫的混合氣體中的至少任一者，進一步較佳為氨氣。
作為特佳的氮化氣氛，可列舉流通氣氛、氮化合物流通氣氛，進而可列舉氨流通氣氛。藉由為流通氣氛、即含氮化合物的氣體等氣氛介質流動的氣氛，可促進金屬鎵的氮化反應。藉此，所獲得的燒結體的組成變得更均勻。流通氣氛只要為在氣氛介質中有流動的狀態即可，例如可列舉流速為0.1 mL/min以上或1 L/min以上。另一方面，流速只要根據供於處理的成形體、或燒結爐的性能適當設定即可，可例示20 L/min以下或10 mL/min以下。
燒結步驟較佳為不對成形體（被燒結物）進行加壓而進行燒結，較佳為不對成形體施加成形壓力而進行燒結。
燒結步驟中的保持溫度只要為進行氮化鎵的燒結的溫度即可。進而，與HP處理等不同，供於燒結步驟的成形體具有一定的形狀。因此，與HP處理等的成形及燒結同時進行的燒結方法相比，即使為更低的保持溫度，亦可獲得密度高的燒結體。因此，作為燒結溫度，可例示1100℃以下、1050℃以下或1000℃以下。另一方面，保持溫度可列舉800℃以上、900℃以上或950℃以上。
保持溫度下的保持時間根據保持溫度及成形體的大小、或使用的燒結爐的性能等而不同，在所述保持溫度下，保持時間可例示1小時以上且20小時以下，進而可例示2小時以上且10小時以下。
在本實施方式的製造方法中，Ga/（Ga+N）比、成形體的面的面積、成形體的實測密度、氣氛介質的流速、保持溫度及保持時間等參數的上限及下限只要為上述的任意組合即可。 [濺鍍靶] 接著，對包括本實施方式的燒結體的濺鍍靶進行說明。
包括本實施方式的燒結體的濺鍍靶（以下亦稱為「本實施方式的靶」）為本實施方式的燒結體經由結合層與支撐體接合而得的濺鍍靶。
本實施方式的靶的形狀是任意的，可例示平板狀及圓筒狀中的至少任一者、其他適於用途的形狀。
本實施方式的靶中，本實施方式的燒結體藉由結合層而接合（即、結合（bonding））於支撐體。結合層只要由包含選自錫、銦及鋅的群組中的一種以上的焊料構成即可。為了使靶的導電性及熱傳導性容易變高，結合層較佳為由包含銦的焊料構成。再者，在結合層為包含銦的焊料的情況下，本實施方式的靶可在氮化鎵的燒結體與結合層之間具有改善潤濕性的層（以下亦稱為「阻擋層」）。藉此，燒結體的銦潤濕性得到改善，其結果，燒結體與結合層的接合變得更牢固。阻擋層只要由對銦的潤濕性高的成分構成即可，較佳為鎳及鉻中的至少任一者。
另一方面，由於成本會變高，因此本實施方式的靶較佳為不具有包含鎢（W）的層，特佳為不具有包含鎢的層作為阻擋層。
本實施方式的靶中的支撐體較佳為選自銅、不鏽鋼及鈦的群組中的一種以上。另外，支撐體的形狀只要為與本實施方式的燒結體的形狀對應的所期望的形狀即可，可例示平板狀及圓筒狀中的至少任一種形狀、以及其他適於用途的形狀。 [成膜方法] 接著，對使用本實施方式的靶的濺射膜的製造方法（成膜方法）進行說明。
濺射膜是藉由使用本實施方式的靶進行濺鍍而形成於基板上。藉此，可形成濺射膜，進而可形成氮化鎵膜，進一步可形成氮化鎵薄膜。
例如濺鍍方式可列舉：選自直流（direct current，DC）濺鍍法、脈衝DC濺鍍法、射頻（radio frequency，RF）濺鍍法、交流（alternating current，AC）濺鍍法、DC磁控管濺鍍法、RF磁控管濺鍍法及離子束濺鍍法的群組中的一種以上，較佳為可列舉DC磁控管濺鍍法及RF磁控管濺鍍法中的至少任一者。
濺射氣體只要為用於濺鍍的氣體即可，可列舉惰性氣體，進而可列舉氬氣及氮氣中的至少任一者。在使用本實施方式的靶進行濺鍍的情況下，為了所獲得的濺鍍膜的表面容易變得平滑，濺射氣體較佳為含氮氣體，較佳為氬與氮的混合氣體。該混合氣體較佳為氮過剩，氮/（氮+氬）分壓比[Pa/Pa]較佳為超過0.5、0.7以上或0.9以上。
濺射氣體的流速可列舉為5 ml/分鐘以上或10 ml/分鐘以上、且為100 ml/分鐘以下或70 ml/分鐘以下。
濺射氣體的氣體壓力只要為0.05 Pa以上或0.1 Pa以上、且為3 Pa以下或2 Pa以下即可。
為了穩定地產生電漿，濺鍍中的放電功率密度只要為0.1 W/cm 2以上或0.3 W/cm 2以上、且為5 W/cm 2以下即可。
基板只要根據目標膜及基板的積層體（以下亦稱為「積層體」）適當選擇即可，例如可列舉選自玻璃基板、氧化鋁基板、矽基板、氮化鎵基板、氮化鋁基板及碳化矽基板的群組中的一種以上，進而可列舉氧化鋁基板、矽基板及氮化鎵基板中的至少任一者。
濺鍍的方式及其條件可根據目標濺鍍膜適當選擇。
藉由濺鍍進行的成膜中的基板的溫度（以下亦稱為「成膜溫度」）是任意的，只要為10℃以上或20℃以上即可，且只要為800℃以下即可。在加快成膜速度的情況下，成膜溫度可例示為100℃以上或300℃以上、且為800℃以下或500℃以下。
濺鍍時間（以下亦稱為「成膜時間」）只要根據濺鍍的條件、基板的大小、目標濺射膜的厚度適當設定即可，例如只要為1分鐘以上或10分鐘以上、且為5小時以下或1小時以下即可。 [實施例]
以下，藉由實施例對本揭示進行說明。然而，本揭示並不限定於此。
（平均空隙率及SDρ） 將燒結體切斷而使燒結體中心的切斷面露出後，針對切斷面，藉由低溫Ar離子研磨加工製作測定面。按照圖1所示的要領，對該切斷面的觀察視野1、觀察視野2及觀察視野3進行SEM觀察。SEM觀察是使用一般的SEM（裝置名：JSM-IT800、日本電子股份有限公司製造）並在以下的條件下進行。 加速電壓：5 kV 觀察倍率：500倍 繼而，使用一般的圖像分析軟體（影像（Image）-Pro 10，伯東公司製造），對所獲得的SEM觀察圖進行二值化後進行圖像分析，並對空隙及其面積進行檢測。與各觀察視野對應的SEM觀察圖的空隙率根據以下的式子求出。 空隙率[%] = {空隙面積[μm 2]/SEM觀察面積[μm 2]}×100 關於平均空隙率，針對觀察視野3處，分別求出空隙率，之後求出其平均值。SDρ由各觀察視野的空隙率的標準偏差求出。
（平均結晶粒徑） 對於藉由與平均空隙率及SDρ的測定同樣的方法獲得的3個視野的SEM觀察圖，使用一般的EBSD裝置（裝置名：森木特瑞（Symmetry）、牛津儀器（Oxford Instruments）公司製造）進行觀察。EBSD觀察是在以下的條件下進行。 加速電壓：15 kV 試樣傾斜：70度 傾斜修正：0° 測定倍率：500倍 步長：0.2 μm 將結晶方位傾斜5°以上的位置視為結晶晶界，將被該晶界包圍的區域視為結晶粒子。算出相當於各結晶粒子的面積的圓的直徑，並作為結晶粒徑。將藉由與平均空隙率同樣的方法獲得的3個視野中觀察到的結晶粒子的平均作為平均結晶粒徑。
（體積密度） 燒結體的體積密度藉由依據JIS R 1634的方法進行測定。預處理是藉由使用蒸餾水的真空法進行。 （組成） 使用氧/氮分析裝置（裝置名：力可（LECO）ON736，力可（Leco）公司製造）、並藉由惰性氣體熔融-紅外線吸收法對燒結體的氧[質量%]與氮[質量%]的質量比例進行測定。由所獲得的氧與氮的質量比例並根據所述（1）式求出鎵的質量比例，由所獲得的氧與氮的質量比例並根據所述（2）式求出氧含量[atm%]，並且由所獲得的氧與氮的質量比例並根據所述（3）式求出Ga/（Ga+N）比。 （維氏（Vickers）硬度） 藉由依據JIS Z 2244的方法對燒結體的維氏硬度進行測定。針對一個測定試樣，測定5個點，並將其平均值作為維氏硬度。 （抗彎強度的測定） 藉由依據JIS R 1601的方法對燒結體的三點彎曲強度進行測定。進行2次測定，並將其平均值作為抗彎強度。 （碳含量） 濺射膜的碳含量是使用二次離子質量分析法（Secondary Ion Mass Spectrometry，SIMS）進行測定。測定中，對距薄膜表面深度為50 nm的部位進行測定。
實施例1 準備Ga/（Ga+N）比為0.52的金屬鎵與氮化鎵的混合粉末8 g，將其填充至縱10 mm×橫40 mm的矩形模具中。填充後，於壓力100 MPa下進行單軸壓製成形，從而獲得一次成形體。將一次成形體於壓力300 MPa下進行冷等靜壓壓製，製成CIP處理體。
於氧化鋁製承載板（setter）上配置CIP處理體，將其於以下的條件下於氣氛爐中進行燒結，藉此獲得本實施例的燒結體。 熱處理氣氛：氨流通氣氛 （氨氣流量6000 mL/分鐘） 保持溫度     ：980℃ 保持時間     ：5小時
實施例2 使用Ga/（Ga+N）比為0.51的金屬鎵與氮化鎵的混合粉末8 g，除此以外，藉由與實施例1同樣的方法獲得本實施例的燒結體。
實施例3 使用Ga/（Ga+N）比為0.53的金屬鎵與氮化鎵的混合粉末8 g，除此以外，藉由與實施例1同樣的方法獲得本實施例的燒結體。
實施例4 使用Ga/（Ga+N）比為0.54的金屬鎵與氮化鎵的混合粉末8 g，除此以外，藉由與實施例1同樣的方法獲得本實施例的燒結體。
比較例1 將Ga/（Ga+N）比為0.48的金屬鎵與氮化鎵的混合粉末8 g填充至縱10 mm×橫40 mm的矩形模具中。填充後，於壓力100 MPa、且180秒鐘的條件下進行單軸壓製成形。然而，自模具取出時產生缺口或裂紋等缺陷，從而無法獲得一次成形體。
藉由實施例及比較例，可確認到與富含氮化鎵的粉末相比，Ga/（Ga+N）比為0.5以上的富含金屬鎵的混合粉末的成形性高，即使不在高溫下亦可成形。
比較例2 將Ga/（Ga+N）比為0.48的氮化鎵混合粉末300 g填充至直徑130 mm的碳製壓製模具中，在以下的條件下對其進行熱壓處理。
熱處理氣氛：真空 升溫速度     ：200℃/小時 保持溫度     ：1060℃ 保持時間     ：3小時 壓製壓力     ：40 MPa 降溫速度     ：200℃/小時 在HP處理後，自碳製壓製模具獲得氮化鎵的燒結體，並將其作為本比較例的燒結體。
將實施例及比較例的結果示於下表中。
[表1]
   平均空隙率 [%] SDρ [%] Ga/（Ga+N）比 氧含量 [atm%] 體積密度[g/cm 3] 維氏硬度 [HV] 抗彎強度 [MPa]
實施例1 17.2 0.5 0.49 0.17 4.4 185 25
實施例2 - - 0.48 0.16 4.5 223 35
實施例3 17.2 0.7 0.48 0.15 4.7 284 55
實施例4 16.2 0.3 0.49 0.29 4.8 889 97
比較例2 20.4 1.1 0.53 0.50 4.1 46 48
※表中「-」表示未測定
可確認，實施例的燒結體的SDρ為1.0%以下，與比較例2的燒結體相比，燒結體的組織均勻。再者，關於平均結晶粒徑，實施例1為2.5 μm，實施例3為2.1 μm，實施例4為1.6 μm，並且比較例2為2.4 μm。
實施例5 將熱處理氣氛設為氨流通氣氛（氨氣流量2000 mL/分鐘），除此以外，藉由與實施例1同樣的方法獲得本實施例的燒結體。本實施例的燒結體的Ga/（Ga+N）比為0.48，並且氧含量為0.23 atm%。
實施例6 將保持溫度設為930℃，並且將保持時間設為1小時，除此以外，藉由與實施例2同樣的方法獲得本實施例的燒結體。本實施例的燒結體的Ga/（Ga+N）比為0.49，並且氧含量為0.29 atm%。
實施例7 將保持溫度設為1030℃，並且將保持時間設為1小時，除此以外，藉由與實施例3同樣的方法獲得本實施例的燒結體。本實施例的燒結體的Ga/（Ga+N）比為0.49，並且氧含量為0.10 atm%。
可確認，相對於實施例1的燒結體的氧含量為0.17 atm%，實施例5的燒結體的氧含量為0.23 atm%，隨著氨流量的增加，容易進行還原，因此氧含量降低。 可確認，相對於實施例2的燒結體的氧含量為0.16 atm%，實施例6的燒結體的氧含量為0.29 atm%，因此氧含量隨著燒結的保持溫度的提高而降低。 可確認，相對於實施例3的燒結體的氧含量為0.15 atm%，實施例7的燒結體的氧含量為0.10 atm%，因此無論氨流量（6000 mL/分鐘或2000 mL/分鐘）如何，氧含量均隨著燒結的保持溫度的提高而降低。可認為，與氨流量的減少所帶來的氧量增加相比，保持溫度提高所帶來的氧量減少的影響更大。
實施例8 使用Ga/（Ga+N）比為0.52的金屬鎵與氮化鎵的混合粉末95 g、並且填充至60 mm×60 mm的矩形模具中，除此以外，藉由與實施例1同樣的方法獲得本實施例的燒結體。
實施例9 使用Ga/（Ga+N）比為0.52的金屬鎵與氮化鎵的混合粉末380 g、並且填充至直徑135 mm的圓形模具中，除此以外，藉由與實施例1同樣的方法獲得本實施例的燒結體。
將該些實施例中所獲得的燒結體的評價結果示於下表中。
[表2]
   形狀
形狀 面積 [mm 2]
實施例1 矩形 400
實施例8 矩形 3600
實施例9 圓形 14315
由上表可確認，在實施例中，不僅可製作圓形的燒結體，而且可製作矩形的燒結體。另外，可確認，在實施例中可獲得1000 mm 2以上的大型燒結體，進而可獲得10000 mm 2以上的大型燒結體。 [成膜評價] 將實施例8以及比較例2中獲得的燒結體分別切削加工成直徑101 mm的圓板狀。在加工後的燒結體上塗佈銦系焊料，使其與銅製背板接合，從而製成濺鍍靶。
使用所獲得的濺鍍靶，在以下的條件下進行濺鍍，形成氮化鎵膜（濺射膜）。
放電方式          ：RF濺鍍 基板            ：Al 2O 3濺射氣體          ：氮氣 濺射氣體流量：50 sccm 濺射氣體壓力：0.5 Pa 放電功率密度：2.5 W/cm 2成膜溫度    ：25℃ 成膜時間    ：60分鐘 將成膜評價的結果示於下表中。但是，關於實施例9的碳含量，為未測定，由「-」表示。
[表3]
   氮化鎵膜
膜厚[nm] 成膜速度 [nm/小時（h）] 碳含量 [×10 18atoms/cm 3]
實施例8 274 274 7
實施例9 285 285 -
比較例2 141 141 25
實施例8的燒結體為除燒結體尺寸以外與實施例1的燒結體同等的燒結體，與比較例2的燒結體相比而SDρ小。可確認相對於比較例2的靶，實施例的靶的成膜速度為1.9倍以上，且顯示更快的成膜速度。另外，可確認相對於由比較例2獲得的氮化鎵膜，由實施例的靶獲得的氮化鎵膜的碳含量為1/3以下，可獲得碳含量低的濺射膜。
再者，本申請案基於2022年06月13日提出申請的日本專利申請案（日本專利特願2022-095341），藉由引用而援用其整體。另外，此處引用的所有參照作為整體被組入。
100:燒結體 101:觀察視野1 102:觀察視野2 103:觀察視野3
圖1是表示平均空隙率及SDρ測定中的觀察視野的示意圖。
100:燒結體
101:觀察視野1
102:觀察視野2
103:觀察視野3

Claims (11)

  1. 一種氮化鎵燒結體，根據剖面的掃描式電子顯微鏡圖求出的空隙率的標準偏差為1.0%以下。
  2. 如請求項1所述的燒結體，其中，平均空隙率為25%以下。
  3. 如請求項1或2所述的燒結體，其中，氧含量為0.4 atm%以下。
  4. 如請求項1至3中任一項所述的燒結體，其中，相對於鎵與氮的合計而言的鎵的原子量比為0.5以下。
  5. 如請求項1至4中任一項所述的燒結體，其中，體積密度為4.0 g/cm 3以上。
  6. 一種燒結體的製造方法，是如請求項1至5中任一項所述的燒結體的製造方法，且具有如下步驟：將Ga/（Ga+N）比超過0.5、且包含氮化鎵及金屬鎵的粉末成形而獲得成形體；以及在氮化氣氛中將所述成形體進行燒結。
  7. 如請求項6所述的製造方法，其中，獲得所述成形體的步驟是針對所述粉末而藉由單軸壓製成形獲得一次成形體、並對所述一次成形體進行冷等靜壓成形的步驟。
  8. 如請求項6或7所述的製造方法，其中，所述氮化氣氛包含選自氮與氫混合氣體、氨氣、肼氣體以及烷基胺氣體的群組中的一種以上的氣體。
  9. 一種氮化鎵的成形體，其中，Ga/（Ga+N）比超過0.5。
  10. 一種濺鍍靶，包含如請求項1至5中任一項所述的燒結體。
  11. 一種濺射膜的製造方法，使用如請求項10所述的濺鍍靶。
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