CN116856057A - 大尺寸三氧化钼单晶晶体及其金属氧化沉积制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸三氧化钼单晶晶体及其金属氧化沉积制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)排出双温区管式炉中的空气，持续通入惰性气体和氧气的混合气并保持常压；(2)将钼源置于双温区管式炉中的下游温区中心并加热，钼源与氧气反应并挥发，在气体下游低温区域沉积生长，生成三氧化钼晶体。本发明的制备方法过程简单、产量高、制备时间短、获得的三氧化钼晶体尺寸大、质量高。
Description
技术领域
本发明涉及氧化物晶体材料技术领域，尤其涉及一种大尺寸三氧化钼单晶晶体及其金属氧化沉积制备方法。
背景技术
由于层状晶体材料层间较弱的范德华相互作用，通过剥离层状晶体获得相应的原子厚度的二维材料，已是现在二维材料制备的一种重要方法。通过这种方法，科学家们获得了二维石墨烯、过渡金属硫族化合物、黑磷等多种类型的二维材料，在此基础上，相关的基础和应用研究也在快速发展。相比之下，二维金属氧化物的研究较少，这与其较宽的带隙以及缺乏相应的层状块体晶体密切相关。
三氧化钼晶体具有层状结构，在催化、传感、电致变色、电池电极等领域得到了广泛的研究。近些年来，由于其结构和光电性质的各向异性，其在新型光学和光电子器件等领域的研究也得到了重视。例如，Bao等人观察并证实了三氧化钼晶体表面的椭圆形和双曲形面内极化子色散，其波长与石墨烯等离极化子和氮化硼声子极化子相近(In-planeanisotropic and ultra-low-loss polaritons in a natural van der Waalscrystal.Nature 2018,562,557-562)。这些新奇的发现以及先进的光/电器件依赖于高质量材料的制备。
现在为止，三氧化钼的制备方法主要包括液相反应法、热/电子束蒸发以及物理气相沉积等。
液相反应法是一种自下而上的方法，可以规模化合成低维的三氧化钼结构，适用于催化和传感等领域，但是其较小的晶体尺寸以及合成过程中引入的杂质和缺陷不适用于电子和光电子器件等应用。热/电子束蒸发可以制备均匀的三氧化钼多晶薄膜，但同样存在着晶粒尺寸小的问题。物理气相沉积方法利用高温区域三氧化钼粉末的挥发以及其在稍低温度区域的沉积，可以生长较大尺寸的三氧化钼层状晶体，也是现在主流的三氧化钼晶体制备方法。例如，在公布号为CN 113186590 A的中国专利中，陈建翠等人通过空气氛围中的物理气相沉积方法，合成了厘米级的三氧化钼晶体。但在该方法中，由于晶体生长所必需的慢的生长速度，这种方法需要9到11个小时的超长的生长时间，导致更高的能耗和较低的制备效率。
发明内容
面向可剥离的层状晶体材料的制备，本发明提供了一种大尺寸三氧化钼单晶晶体的金属氧化沉积制备方法，该方法制备过程简单、产量高、制备时间短、晶体质量高。
本发明的技术方案如下：
一种大尺寸三氧化钼单晶晶体的金属氧化沉积制备方法，包括以下步骤：
(1)排出双温区管式炉中的空气，持续通入惰性气体和氧气的混合气并保持常压；
(2)将钼源置于双温区管式炉中的下游温区中心并加热，钼源与氧气反应并挥发，在气流下游低温区域沉积生长，生成三氧化钼晶体。
双温区管式炉中的高温区和低温区是相对而言的，高温区位于双温区管式炉的下游温区中心的热电偶处，由热电偶进行加热，低温区位于高温区的气流下游，高温区反应挥发的三氧化钼随着混合气气流从高温区扩散到低温区并在低温区沉积生长。
优选的，下游低温区与温区中心的距离为5-15cm。
步骤(2)中，将钼源置于石英管中，将石英管置于双温区管式炉中，钼源位置与下游温区中心位置一致。
本发明采用金属氧化沉积法制备三氧化钼晶体，在高温区，钼源与氧气反应生成三氧化钼并挥发，随着混合气体气流扩散并在下游低温区沉积生长自发形成晶体。本发明的方法不用衬底，生成的三氧化钼晶体尺寸大，可以自支撑。
所述的惰性气体为不与钼源以及氧气反应的气体，可以为氩气或者氮气等。
优选的，所述的惰性气体为氩气。
本发明中，三氧化钼单晶晶体的沉积生长速率可以由通入氧气的流量以及反应温度来调节。
优选的，混合气中，氧气的体积百分数不小于5％。
混合气体中，氧气的体积分数在5％以上时才能制备得到大尺寸、高结晶质量的三氧化钼晶体。
进一步优选的，混合气中，氧气的体积分数为5-20％。
优选的，混合气的总流速为50-60sccm。
优选的，下游温区中心的加热温度为740-900℃；进一步优选为750-800℃；最优选为780℃。
当下游温区中心温度低于740℃时，钼与氧气反应所生成的三氧化钼的挥发较弱，不能生长晶体；在温度为900℃时在一定的时间内已经能够将指定质量的钼源完全反应，继续升温对反应没有增益且生长的晶体尺寸反而会减小。
优选的，反应时间不少于10min。
在本发明的反应过程中加热温度、反应时间、混合气中氧气的体积分数是影响三氧化钼晶体生长尺寸、结晶质量的主要因素。
优选的，下游温区中心的加热温度为740-800℃；反应时间不少于10min；氧气的体积百分数为15-20％。
采用此优选技术方案制备的三氧化钼单晶晶体的尺寸不小于1cm。
优选的，所述的钼源为钼箔或钼粉颗粒。
进一步优选的，钼箔或钼粉颗粒中，钼的纯度是99.95％。
本发明还提供了采用上述方法制备的三氧化钼单晶晶体。
采用本发明的方法制备的三氧化钼单晶晶体的尺寸为厘米级，优选条件下三氧化钼单晶晶体的尺寸可以达到2cm，并且制备过程中不需要衬底，制备的三氧化钼单晶晶体可自支撑，所制备的三氧化钼单晶晶体具有高的结晶质量。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的金属氧化沉积方法中，可精准控制钼源和氧气在反应氛围中的分压，从而控制三氧化钼晶体的生长速度以及晶体的质量，避免常见的氧空位等缺陷的产生。
(2)本发明的金属氧化沉积方法所生长的三氧化钼晶体具有厘米级的横向尺寸，晶体可自支撑，晶体质量高，产量高。
(3)本发明的金属氧化沉积方法生长大尺寸三氧化钼片层单晶所需时间短，通常仅为10min，能耗低，制备效率高。
(4)与液相反应法、热/电子束蒸发等制备方法相比，本发明的金属氧化沉积方法设备简单，操作简单，重复性高。
(5)本发明制备的大尺寸、高质量三氧化钼单晶在催化、传感、电致变色、电池电极、光学、光电子器件等领域具有广泛的应用前景。
本发明的金属氧化沉积制备大尺寸三氧化钼单晶晶体的方法，制备过程简单、产量高、制备时间短、晶体质量高。所制备的大尺寸三氧化钼单晶不仅可用于相关的光学和光电领域的研究和应用，它也可以作为层状前驱体晶体，通过剥离获得相应的二维晶体材料，在催化、传感、电致变色、电池电极等多个领域具有重要的研究和应用前景。
附图说明
图1是实施例1使用钼箔作为钼源制备的大尺寸三氧化钼晶体的照片。
图2是实施例1制备的最大尺寸的三氧化钼晶体的照片。
图3是实施例2使用钼粉颗粒作为钼源制备的大尺寸三氧化钼晶体的照片。
图4是实施例1制备的三氧化钼单晶晶体的X射线衍射(XRD)测试图谱。
图5是实施例1制备的三氧化钼单晶晶体的拉曼(Raman)光谱测试。
图6是实施例3使用钼粉颗粒作为钼源制备的三氧化钼晶体的照片。
图7是对比例2使用钼粉颗粒作为钼源制备的三氧化钼晶体的照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
使用高纯钼箔作为钼源，通过高温金属氧化沉积法制备大尺寸三氧化钼单晶晶体，包括以下步骤：
(1)裁剪1.5cm×1.2cm的钼箔置于石英舟内，钼箔厚度为25μm，将其放入2.5cm内径的石英管，之后将其整体放入双温区管式炉中，钼箔置于气体下游温区的热电偶的位置。
(2)机械泵抽真空10min后通入100sccm高纯氩气5min，上述操作重复三次，将管内置换为纯净的惰性气体氛围。
(3)通入10sccm氧气，并将氩气流量调节至50sccm，管内压力调节到常压。
(4)启动石英管式炉，设定加热程序，60min内将钼箔处温度升高到780℃，并保持该温度10min。
(5)自然降温冷却至室温。
(6)观察到内管中有大尺寸透明片状三氧化钼晶体生成，如图1所示。
实施例2
使用高纯钼粉颗粒作为钼源，通过高温金属氧化沉积法制备大尺寸三氧化钼单晶晶体，包括以下步骤：
(1)称量150mg钼粉并将其置于石英舟内，将石英舟放入2.5cm内径的石英管，之后将其整体放入双温区管式炉中，钼粉置于气体下游温区的热电偶的位置。
(2)机械泵抽真空10min后通入100sccm高纯氩气5min，上述操作重复三次，将管内置换为纯净的惰性气体氛围。
(3)通入10sccm氧气，并将氩气流量调节至50sccm，管内压力调节到常压。
(4)启动石英管式炉，设定加热程序，60min内将钼粉处温度升高到780℃，并保持该温度10min。
(5)自然降温冷却至室温。
(6)观察到内管中有大尺寸透明片状三氧化钼晶体生成，如图3所示。
实施例1所制备的三氧化钼晶体的照片如图1所示，是由多个尺寸不同的晶粒杂乱堆积到一块儿形成的，可以通过简单的筛选将其分离。
实施例1所制备的最大尺寸的三氧化钼晶体的照片如图2所示，其横向尺寸最大可以达到2厘米，是已报道的三氧化钼层状单晶中的最大尺寸。
实施例2所制备的三氧化钼晶体的照片如图3所示，证明除了高纯钼箔之外，钼粉颗粒也可以用来生长大尺寸的三氧化钼单晶。
实施例1制备的三氧化钼单晶的X射线衍射(XRD)表征如图4所示，衍射峰的位置位于12.96°、25.86°、39.12°、52.96°、67.68°，分别对应(020)、(040)、(060)、(080)、(0,10,0)晶面的衍射，这与文献中报道的相一致。只有(0k0)衍射峰证明所制备的三氧化钼是层状的单晶样品，其晶体b轴方向与样品表面垂直，制备的三氧化钼晶体具有较高的结晶质量。
实施例1制备的三氧化钼单晶的拉曼光谱(Raman)表征如图5所示，包含了两种拉曼模式。其中，位于156、210、337、375、816、992cm-1位置的峰可以归于A1g模式，位于114、198、281、665cm-1位置的峰可以归于B2g模式。这与文献中报道的相一致，也可以证明所合成的样品是三氧化钼晶体。
对比例1
使用高纯钼粉作为钼源，通过高温金属氧化沉积法制备大尺寸三氧化钼单晶晶体，与实施例2相比，不同之处在于步骤(4)中将钼箔处温度升高到720℃，并保持该温度10min。
观察到不能在内管形成大尺寸、自支撑三氧化钼晶体。
实施例3
使用高纯钼粉作为钼源，通过高温金属氧化沉积法制备大尺寸三氧化钼单晶晶体，与实施例2相比，不同之处在于步骤(4)中将钼箔处温度升高到900℃，并保持该温度10min。
观察到在内管中生长自支撑晶体，如图6所示。
对比例2
使用高纯钼粉作为钼源，通过高温金属氧化沉积法制备大尺寸三氧化钼单晶晶体，与实施例2相比，不同之处在于步骤(3)中将氧气流量降低到2sccm，并保持氩气流量不变。
观察到在内管中生长自支撑晶体，其尺寸与780℃生长温度下生长的晶体相比较小，如图7所示。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种大尺寸三氧化钼单晶晶体的金属氧化沉积制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)排出双温区管式炉中的空气，持续通入惰性气体和氧气的混合气并保持常压；
(2)将钼源置于双温区管式炉中的下游温区中心并加热，钼源与氧气反应并挥发，在气流下游低温区域沉积生长，生成三氧化钼晶体。
2.根据权利要求1所述的大尺寸三氧化钼单晶晶体的金属氧化沉积制备方法，其特征在于，下游温区中心位于双温区管式炉的热电偶处；下游低温区域与下游温区中心的距离为5-15cm。
3.根据权利要求1所述的大尺寸三氧化钼单晶晶体的金属氧化沉积制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为不与钼源以及氧气反应的气体。
4.根据权利要求1所述的大尺寸三氧化钼单晶晶体的金属氧化沉积制备方法，其特征在于，混合气中，氧气的体积百分数不小于5％。
5.根据权利要求1或4所述的大尺寸三氧化钼单晶晶体的金属氧化沉积制备方法，其特征在于，混合气的总流速为50-60sccm。
6.根据权利要求1所述的大尺寸三氧化钼单晶晶体的金属氧化沉积制备方法，其特征在于，下游温区中心的加热温度为740-900℃。
7.根据权利要求1或6所述的大尺寸三氧化钼单晶晶体的金属氧化沉积制备方法，其特征在于，反应时间不少于10min。
8.根据权利要求1所述的大尺寸三氧化钼单晶晶体的金属氧化沉积制备方法，其特征在于，所述的钼源为钼箔或钼粉颗粒。
9.一种三氧化钼单晶晶体，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的三氧化钼单晶晶体，其特征在于，三氧化钼单晶晶体尺寸不小于1cm。
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