JP6742868B2 - 窒化ガリウム結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
(反応装置)
まず、図1を参照して、本発明の第1の実施形態に係る窒化ガリウム結晶の製造方法について説明する。図1は、本実施形態に係る窒化ガリウム結晶の製造方法にて用いられる反応装置1の一例を示した模式図である。
金属ガリウムは、高純度のものを使用することが好ましく、例えば、市販の純度約99.99%以上のものを使用することができる。
本実施形態に係る窒化ガリウム結晶の製造方法では、反応容器8に投入された反応材料は、少なくとも金属ガリウムが反応する反応温度まで加熱される。これにより、反応容器8に投入された反応材料は、溶融状態となり、金属ガリウムと、融液中の窒素原子または雰囲気ガス中の窒素分子とが反応することで、窒化ガリウム結晶が合成される。このような反応温度は、具体的には、300℃以上1000℃以下であり、好ましくは、550℃以上1000℃以下である。
次に、図2および図3を参照して、本発明の第2の実施形態に係る窒化ガリウム結晶の製造方法について説明する。
続いて、図4および図5を参照して、本発明の第3の実施形態に係る窒化ガリウム結晶の製造方法について説明する。
まず、第1の実施形態に係る窒化ガリウム結晶の製造方法に対応する試験例1について説明する。
まず、図1で示す反応装置の内部に設置した反応容器に、金属ガリウム(Ga)、一窒化四鉄(Fe4N)、および窒化マグネシウム(Mg3N2)の各粉末をGa:Fe4N:Mg3N2=96mol%:2mol%:2mol%の割合にて混合した反応材料を投入した。
反応材料として、金属ガリウム(Ga)、一窒化四鉄(Fe4N)、および窒化リチウム(Li3N)の各粉末をGa:Fe4N:Li3N=94mol%:3mol%:3mol%の割合にて混合したものを用い、850℃で10時間保持することで、窒化ガリウム結晶を合成した以外は、実施例1と同様の方法で、窒化ガリウム結晶を合成した。
反応材料として、金属ガリウム(Ga)、および一窒化四鉄(Fe4N)の各粉末をGa:Fe4N=98mol%:2mol%の割合にて混合したものを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、窒化ガリウム結晶を合成した。
反応材料として、金属ガリウム(Ga)、および窒化マグネシウム(Mg3N2)の各粉末をGa:Mg3N2=97mol%:3mol%の割合にて混合したものを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、窒化ガリウム結晶を合成した。
実施例1〜2、および比較例1〜2にて合成した窒化ガリウム結晶について、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Micrscope:SEM)(株式会社日立ハイテクノロジーズ S−4500)にて観察し、SEM画像を取得した。その結果を図6〜図9に示す。
次に、第2の実施形態に係る窒化ガリウム結晶の製造方法に対応する試験例2について説明する。
まず、図2で示す反応装置の内部に設置した反応容器に、金属ガリウム(Ga)、一窒化四鉄(Fe4N)、および窒化マグネシウム(Mg3N2)の各粉末をGa:Fe4N:Mg3N2=97.8mol%:0.2mol%:2mol%の割合にて混合した反応材料を投入した。また、図3で示す保持具の複数の棚板に、直径50mmの円板形状である(002)面のサファイア基板(京セラ株式会社)を各々載置した。
反応材料として、金属ガリウム(Ga)、および一窒化四鉄(Fe4N)の各粉末をGa:Fe4N=99.8mol%:0.2mol%の割合にて混合したものを用いた以外は、実施例3と同様の方法で、サファイア基板上に窒化ガリウムの結晶膜を析出させた。
実施例3および比較例3にて窒化ガリウム結晶膜を析出させたサファイア基板について、X線回折装置(株式会社リガク RINT2500)を用いて、X線回折分析(X‐ray diffraction:XRD)を行い、XRDスペクトルを取得した。その結果を図11および図12に示す。図11は、実施例3にてサファイア基板上に析出させた窒化ガリウム結晶膜のXRDスペクトルを示すグラフ図であり、図12は、比較例3にてサファイア基板上に析出させた窒化ガリウム結晶膜のXRDスペクトルを示すグラフ図である。
次に、第3の実施形態に係る窒化ガリウム結晶の製造方法に対応する試験例3について説明する。
まず、図2で示す反応装置の内部に設置した反応容器に、金属ガリウム(Ga)、一窒化三鉄(Fe3N)、および窒化マグネシウム(Mg3N2)の各粉末をGa:Fe3N:Mg3N2=97.9mol%:0.1mol%:2mol%の割合にて混合した反応材料を投入した。また、図5で示す保持具にて、直径2インチ(5.08cm)、厚さ0.4mmの円板形状の(002)面のサファイア基板(京セラ株式会社)を保持させた。なお、サファイア基板は、両面が鏡面研磨されたものを使用した。
直径が2インチのサファイア基板の片面のみに気相成長法によって窒化ガリウム結晶膜を析出させたテンプレート基板をOstendo Technologies, Inc.から購入した。なお、比較例4に係るサファイア基板に析出させた窒化ガリウム結晶膜の膜厚は、実施例4に係るサファイア基板にて析出した窒化ガリウム結晶膜の片面の膜厚と同じとした。
実施例4にて窒化ガリウム結晶膜を析出させたサファイア基板について、試験例2と同様に、X線回折装置を用いて、X線回折分析を行い、XRDスペクトルを取得した。その結果を図13に示す。図13は、実施例4にてサファイア基板上に析出させた窒化ガリウム結晶膜のXRDスペクトルを示すグラフ図である。
2 電気炉
4 管状炉
6 灼熱ゾーン
8 反応容器
100 反応装置
110 融液
111 反応容器
112 架台
113 電気炉
114 ヒーター
120 保持具
122 引き上げ軸
123 シール材
131 ガス導入口
132 ガス排出口
140 基板
Claims (9)
- 金属ガリウムおよび窒化鉄に、アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の窒化物、または遷移金属を少なくとも1種類以上添加し、窒素雰囲気中で少なくとも前記金属ガリウムが反応する反応温度まで加熱するステップを含む、窒化ガリウム結晶の製造方法。
- 前記金属ガリウムおよび前記窒化鉄には、前記アルカリ土類金属の窒化物が添加される、請求項1に記載の窒化ガリウム結晶の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属の窒化物は、窒化マグネシウムである、請求項1または2に記載の窒化ガリウム結晶の製造方法。
- 前記遷移金属は、マンガン、コバルト、またはクロムのいずれかである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の窒化ガリウム結晶の製造方法。
- 前記窒化鉄は、一窒化四鉄、一窒化三鉄、および一窒化二鉄のうちの少なくともいずれか1つ以上を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の窒化ガリウム結晶の製造方法。
- 前記反応温度は、550℃以上1000℃以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の窒化ガリウム結晶の製造方法。
- 前記窒化ガリウム結晶は、基板の上に液相エピタキシー法によって形成される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の窒化ガリウム結晶の製造方法。
- 前記基板は、サファイア基板である、請求項7に記載の窒化ガリウム結晶の製造方法。
- 前記窒化ガリウム結晶は、前記基板の両面に同時に形成される、請求項7または8に記載の窒化ガリウム結晶の製造方法。
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