CN111519247A - Iii族氮化物结晶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抑制多晶化且提高III族氮化物结晶的品质的III族氮化物结晶的制造方法。III族氮化物结晶的制造方法包括：准备种基板的工序；以及以过饱和比(P0/Pe)成为大于1且为5以下的方式，供给III族元素氧化物气体和含氮元素的气体，从而使III族氮化物结晶在种基板上生长的工序，P0为III族氧化物气体的供给分压，Pe为III族氧化物气体的平衡分压。
Description
技术领域
本发明涉及III族氮化物结晶的制造方法。
背景技术
III族氮化物结晶被利用于功率半导体领域等的异质结高速电子设备或LED、激光器领域等的光电子设备。作为III族氮化物结晶的制造方法，考虑了以III族氧化物作为原料的氧化物气相生长法(例如参照专利文献1)。该氧化物气相生长法中的反应体系如下所示。首先，将Ga加热，并在该状态下导入H2O气体。所导入的H2O气体与Ga发生反应而生成Ga2O气体(下述式(I))。并且，导入NH3气体，使其与所生成的Ga2O气体发生反应，从而在种基板上生长GaN结晶(下述式(II))。
2Ga+H2O→Ga2O+H2 (I)
Ga2O+2NH3→2GaN+H2O+2H2 (II)
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2015/053341A1
非专利文献
非专利文献1：Prof.Dr.Ing.Thsan.Barin著、“Thermochemical Data of PureSubstances，Third Edition”、Wiley-VCH Verlag GmbH出版、2008年4月24日
发明内容
发明要解决的课题
然而，在现有的制造方法中，使III族氮化物结晶生长时，发生了与生长面不同的面进行取向的多晶化，难以在生长面内均匀地制作高品质的结晶。
因而，本发明的目的在于，提供一种抑制多晶化且提高III族氮化物结晶的品质的III族氮化物结晶的制造方法。
用于解决课题的方案
本发明所述的III族氮化物结晶的制造方法包括：
准备种基板的工序；以及
以过饱和比(P0/Pe)成为大于1且为5以下的方式，供给III族元素氧化物气体和含氮元素的气体，从而使III族氮化物结晶在上述种基板上生长的工序，
上述P0为上述III族元素氧化物气体的供给分压，上述Pe为上述III族元素氧化物气体的平衡分压。
发明效果
通过本发明所述的III族氮化物结晶的制造方法，能够提高所得III族氮化物结晶的品质。
附图说明
图1为实施方式1所述的III族氮化物结晶的制造方法的流程图。
图2为表示实施方式1所述的III族氮化物结晶的制造装置的构成的概略图。
图3为表示过饱和比与多晶密度的关系的实验结果的图。
图4为表示基板温度的升温曲线的图。
图5是在种基板上设置分解抑制层，并在其上进行结晶生长时的概略图。
图6的(a)为表示未导入分解抑制层时的结晶生长的一例的概略截面图，图6的(b)为表示导入分解抑制层时的结晶生长的一例的概略截面图。
附图标记说明
100 原料腔室
101 原料反应室
102 第一输送气体供给口
103 反应性气体供给管
104 原料舟皿
105 起始Ga源(起始III族元素源)
106 第一加热器
107 III族氧化物气体排出口
108 III族氧化物气体和输送气体排出口
109 连接管
110 第三加热器
111 培育腔室(育成チャンバ)
112 含氮元素的气体供给口
113 被氧化性气体(被酸化性ガス)供给口
114 第二输送气体供给口
115 第二加热器
116 种基板
117 基板基座
118 III族氧化物气体和输送气体供给口
119 排气口
121 分解抑制层
123 生长层
125 异常生长源
126 多晶
127 凹坑
150 III族氮化物结晶的制造装置
具体实施方式
第一方案所述的III族氮化物结晶的制造方法包括：
准备种基板的工序；以及
以过饱和比(P0/Pe)成为大于1且为5以下的方式，供给III族元素氧化物气体和含氮元素的气体，从而使III族氮化物结晶在上述种基板上生长的工序，
上述P0为上述III族元素氧化物气体的供给分压，上述Pe为上述III族元素氧化物气体的平衡分压。
第二方案所述的III族氮化物结晶的制造方法中，根据上述第一方案，可以还包括：以上述过饱和比(P0/Pe)成为大于1且为5以下的方式，将上述III族元素氧化物气体和上述含氮元素的气体在比生长工序的基板温度更低的温度下进行供给，从而导入III族氮化物结晶的分解抑制层的工序。
第三方案所述的III族氮化物结晶的制造方法中，根据上述第一或第二方案，可以包括：以上述过饱和比(P0/Pe)成为1.3以上且小于2.5的方式，供给上述III族元素氧化物气体和上述含氮元素的气体，从而使III族氮化物在上述种基板上生长的工序。
第四方案所述的III族氮化物结晶的制造方法中，根据上述第一～第三中的任意方案，可以还包括：以上述过饱和比(P0/Pe)成为1.3以上且小于2.5的方式，将上述III族元素氧化物气体和上述含氮元素的气体在上述种基板的基板温度1050℃以下进行供给，从而导入III族氮化物结晶的分解抑制层的工序。
<关于得到本发明的原委>
本申请所述的III族氮化物结晶的制造方法包括：向起始III族元素源供给反应性气体的工序；使上述起始III族元素源与上述反应性气体发生反应，从而生成上述III族元素的氧化物气体的工序；将上述III族元素氧化物气体供给至培育腔室内的工序；将含氮元素的气体供给至上述培育腔室内的工序；将被氧化性气体供给至上述培育腔室内的工序；在上述被氧化性气体的气氛下使上述III族元素氧化物气体与上述含氮元素的气体发生反应，从而生成III族氮化物结晶的工序；使上述被氧化性气体与存在于上述培育腔室内且包含氧元素的物质发生反应，从而生成氧化物气体的工序；以及将未反应气体排出至上述培育腔室外的工序。
在该III族氮化物结晶的制造方法中，通过调整在上述III族元素氧化物气体生成工序中生成的上述III族元素氧化物气体的生成量，调整在上述III族元素氧化物气体供给工序中要向上述III族氮化物生成工序中供给的上述III族氧化物气体的供给量，并调整从上述含氮元素的气体供给工序供给至上述III族氮化物结晶生成工序中的上述含氮元素的气体的供给量，从而能够控制决定基板上的结晶核生成的频率的过饱和比(P0/Pe)。因此，本发明人等发现：通过控制过饱和比(P0/Pe)，能够抑制作为课题的多晶化，并提高III族氮化物结晶的品质，从而完成了本发明。需要说明的是，P0为决定III族氮化物结晶的生长驱动力的III族氧化物气体的供给分压，Pe为III族氧化物气体的平衡分压。
以下，针对实施方式所述的III族氮化物结晶的制造方法，参照附图进行说明。需要说明的是，针对附图中实质相同的部件，标注相同的符号。
(实施方式1)
<III族氮化物结晶的制造方法的概要>
参照图1的流程图来说明本申请的实施方式1所述的III族氮化物结晶的制造方法的概要。实施方式1所述的III族氮化物结晶的制造方法具有反应性气体供给工序(S01)、III族元素氧化物气体生成工序(S02)、III族元素氧化物气体供给工序(S03)、含氮元素的气体供给工序(S04)、被氧化性气体供给工序(S05)、III族氮化物结晶生成工序(S06)、被氧化性气体反应工序(S07)和残留气体排出工序(S08)。
(1)反应性气体供给工序中，将反应性气体向原料反应室供给(S01)。
(2)III族元素氧化物气体生成工序中，使起始III族元素源与反应性气体(在起始III族元素源为氧化物的情况下反应性气体是还原性气体，在起始III族元素源为金属的情况下反应性气体是氧化性气体)发生反应，从而生成III族元素氧化物气体(S02)。
(3)III族元素氧化物气体供给工序中，将在III族元素氧化物气体生成工序中制造的III族元素氧化物气体向培育腔室进行供给(S03)。
(4)含氮元素的气体供给工序中，将含氮元素的气体向培育腔室进行供给(S04)。
(5)被氧化性气体供给工序中，将被氧化性气体向培育腔室进行供给(S05)。
(6)III族氮化物结晶生成工序中，使在III族元素氧化物气体供给工序中向培育腔室内供给的III族元素氧化物气体、与在含氮元素的气体供给工序中向培育腔室内供给的含氮元素的气体发生反应，从而制造III族氮化物结晶(S06)。
(7)被氧化性气体反应工序中，使供给至培育腔室内的除了III族元素氧化物气体之外的氧化物与被氧化性气体发生反应，从而抑制氧向III族氮化物结晶中混入(S07)。
(8)残留气体排出工序中，将对III族氮化物结晶生成没有贡献的未反应气体排出至腔室外(S08)。
通过上述的各工序，能够在种基板上生成III族氮化物结晶。
<III族氮化物结晶的制造装置的概要>
参照图2的表示III族氮化物结晶的制造装置150的构成的概略图来说明本申请的实施方式1所述的III族氮化物结晶的制造装置150的概要。
需要说明的是，在图2中，各构成部件的大小、比率等有时与实际不同。实施方式1所述的III族氮化物结晶的制造装置150在原料腔室100内配置有原料反应室101，在原料反应室101内配置有载置了起始III族元素源105的原料舟皿104。原料反应室101连接有供给与起始III族元素源105发生反应的气体的反应性气体供给管103，且具有III族氧化物气体排出口107。在起始III族源为氧化物的情况下，反应性气体使用还原性气体，在起始III族源为金属的情况下，反应性气体使用氧化性气体。此外，原料腔室100具备第一输送气体供给口102，III族氧化物气体和输送气体从III族氧化物气体和输送气体排出口108通过连接管109而流向培育腔室111。培育腔室111具有III族氧化物气体和输送气体供给口118、被氧化性气体供给口113、含氮元素的气体供给口112、第二输送气体供给口114和排气口119，且具备设置种基板116的基板基座117。
<制造方法和制造装置的详情>
使用图2，说明实施方式1所述的III族氮化物结晶的制造方法的详情。
此处，针对起始III族元素源105使用金属Ga的情况进行说明。
(1)反应性气体供给工序中，从反应性气体供给管103向原料反应室101供给反应性气体。
(2)III族元素氧化物气体生成工序中，在反应性气体供给工序中向原料反应室101供给的反应性气体与作为起始III族元素源105的金属Ga发生反应，生成作为III族氧化物气体的Ga2O气体。所生成的Ga2O气体经由III族氧化物气体排出口107而从原料反应室101向原料腔室100排出。所排出的Ga2O气体与从第一输送气体供给口102向原料腔室供给的第一输送气体进行混合，并向III族氧化物气体和输送气体排出口108供给。此处，从Ga2O气体的沸点的观点出发，将第一加热器106的温度设为800℃以上，为了使其温度低于第二加热器115而设为低于1800℃。起始Ga源载置在原料舟皿104内。原料舟皿104优选为能够增大反应性气体与起始Ga源的接触面积的形状。
需要说明的是，生成III族氧化物气体的方法大致有将起始Ga源105进行还原的方法、和将起始Ga源105进行氧化的方法。例如，在还原方法中，起始Ga源105使用氧化物(例如Ga2O3)，作为反应性气体而使用还原性气体(例如H2气体、CO气体、CH4气体、C2H6气体、H2S气体、SO2气体)。另一方面，在氧化方法中，起始Ga源105使用非氧化物(例如液体Ga)，作为反应性气体，使用氧化性气体(例如H2O气体、O2气体、CO气体)。此外，除了起始Ga源105之外，可以采用In源、Al源作为起始III族元素。此处，作为第一输送气体，可以使用不活性气体或H2气体。
(3)III族元素氧化物气体供给工序中，将在III族元素氧化物气体生成工序中生成的Ga2O气体经由III族氧化物气体和输送气体排出口108、连接管109、III族氧化物气体和输送气体供给口118而向培育腔室111供给。若连接原料腔室100和培育腔室111的连接管109的温度低于原料腔室100的温度，则发生生成III族氧化物气体的反应的逆反应，在连接管109内析出起始Ga源105。因此，连接管109利用第三加热器110以不低于原料腔室100的温度的方式加热至高于第一加热器106的温度。
(4)含氮元素的气体供给工序中，将含氮元素的气体从含氮元素的气体供给口112向培育腔室111供给。作为含氮元素的气体，可以使用NH3气体、NO气体、NO2气体、N2O气体、N2H2气体、N2H4气体等。
(5)被氧化性气体供给工序中，从被氧化性气体供给口113向培育腔室111供给被氧化性气体。供给被氧化性气体的原因在于，将除了III族氧化物气体之外的氧化物气体进行还原(被氧化性气体反应工序)。作为被氧化性气体，从与除了Ga源之外的氧化物气体发生反应的反应性的观点出发，可以使用B气体、Ga气体、In气体、Tl气体等。进而，作为被氧化性气体，也可以使用CH4气体、C2H6气体、C3H8气体、C4H10气体、C2H4气体、C3H6气体、C4H8气体、C2H2气体、C3H4气体、HCN气体等。
(6)III族氮化物结晶生成工序中，将历经各供给工序而供给至培育腔室内的原料气体进行合成，进行III族氮化物结晶的制造。培育腔室111利用第二加热器115而升温至III族氧化物气体与含氮元素的气体发生反应的温度为止。此时，为了不发生生成III族氧化物气体的反应的逆反应，培育腔室111的温度以不低于原料腔室100的温度的方式进行加热。因此，第二加热器115的温度设为1000℃以上且1800℃以下。此外，出于抑制因在原料腔室100中生成的Ga2O气体以及第一输送气体而导致培育腔室111的温度发生变动的理由，第二加热器115与第3加热器110的温度设为相同。
通过将历经III族氧化物供给工序而向培育腔室111供给的III族氧化物气体、与历经含氮元素的气体供给工序而向培育腔室111供给的含氮元素的气体在种基板116的上游进行混合，从而能够在种基板116上进行III族氮化物结晶的生长。
此处，为了提高所生长的III族氮化物结晶的品质，需要抑制多晶化。作为多晶产生量的定量性参数，可列举出过饱和比(P0/Pe)。从为了抑制多晶化而降低核产生频率的观点出发，优选以过饱和比成为大于1且为5以下的方式设定III族氧化物气体和含氮元素的气体的供给量。进而，优选设为大于1且为2.5以下，进一步优选设为1.3以上且小于2.5。
此处，Pe为III族氧化物气体(例如Ga2O)的平衡分压，P0为III族氧化物气体的供给分压。Pe可通过在下述式(III)、下述式(IV)所示的反应式中使用热力学分析来算出各气体的平衡分压，并以III族氧化物气体的分压相对于平衡状态下的总压的形式来获得。另一方面，P0可以以III族氧化物气体流量相对于供给至培育腔室内的气体总流量的比率的形式来获得。III族氧化物气体为In、Al的化合物时也是同样的。
Ga2O+2NH3→2GaN+H2O+2H2 (III)
Ga2O+H2→2Ga+H2O (IV)
接着，针对基板的热分解进行抵触(抵触する)。在考虑种基板使用氮化镓的情况下，即使在含氮元素的气体(例如NH3气体)的供给气氛下抑制氮化镓的热分解，在大气压气氛且1050℃以上也容易发生氮化镓的热分解。若发生热分解，则在基板上产生Ga液滴、与生长面的取向不同的氮化镓，成为发生多晶化、凹坑等的异常生长源(图6的(a))。
因此，在氮化镓的情况下，从抑制分解的观点出发，优选从基板温度达到1050℃的阶段开始使结晶生长。进而，在考虑抑制由基板上的热分解导致的异常源的情况下，优选从基板温度达到1000℃的阶段开始使结晶生长，进一步优选从基板温度达到900℃的阶段开始使结晶生长。此外，在使其生长时，从抑制多晶化的观点出发，优选如上所述地控制过饱和比。
此时，为了抑制含氮元素的气体因来自培育腔室111的热而发生分解，优选将含氮元素的气体供给口112和培育腔室111的外壁用绝热材料进行覆盖。
此外，作为问题，可列举出III族氮化物结晶在培育腔室111的炉壁、基板基座117上的寄生生长。因而，通过利用从第二输送气体供给口114向培育腔室111供给的输送气体来控制III族氧化物气体和含氮元素的气体的浓度，能够抑制III族氮化物结晶在培育腔室111的炉壁、基板基座117上的寄生生长。
此外，关于种基板116，作为例子，可以使用氮化镓、砷化镓、硅、蓝宝石、碳化硅、氧化锌、氧化镓、ScAlMgO4。
作为第二输送气体，可以使用不活性气体或H2气体。
进而，为了降低III族氮化物结晶的氧浓度，历经被氧化性气体供给工序而向培育腔室111内供给被氧化性气体。历经III族氧化物气体生成工序、III族氧化物气体供给工序而向培育腔室111供给的Ga源之外的氧化物气体起因于III族氮化物结晶的氧浓度的增加。因此，通过使Ga源之外的氧化物气体在到达种基板116之前先与被氧化性气体发生反应，能够抑制氧向结晶中的混入。例如，作为被氧化性气体而使用In气体，使其与作为Ga源之外的氧化物气体的H2O发生反应时，In气体与H2O气体发生反应而生成In2O气体和H2气体。在如本实施方式1所述的III族氮化物结晶的制造方法那样地超过1000℃的生长温度下，In2O气体极难进入固体中。
需要说明的是，未反应的III族氧化物气体、含氮元素的气体、被氧化性气体和输送气体从排气口119中被排出(残留气体排出工序)。
<关于分解抑制层>
此外，在该III族氮化物结晶的制造方法中，可以向种基板116的正上方导入分解抑制层121。图4示出基板温度的升温曲线。作为例子，示出基板到达温度为1200℃的情况。以上针对种基板使用氮化镓时的热分解进行了说明，但基板温度为900℃以上时，即使在供给作为N源的NH3气体的情况下，氮化镓也会发生热分解。因此，为了抑制氮化镓的热分解，优选从热分解温度供给III族氧化物气体，并开始氮化镓的生长。将从热分解温度起上升至期望基板温度为止的过程中堆积的层称为分解抑制层(图5)。即，分解抑制层121是与生长层123相比在低温下生长的III族氮化物层。对于分解抑制层121而言，为了使其与种基板116之间不发生晶格失配，以通过控制向结晶中混入的氧浓度而使晶格失配度成为0.01％以下的方式进行生长。需要说明的是，结晶中的氧浓度可通过变更Ga2O气体的供给量来控制。由此，氮化镓的热分解受到抑制，凹坑、异常生长的起源受到抑制。
图6的(a)是表示未导入分解抑制层时的结晶生长的一例的概略截面图，图6的(b)是表示导入分解抑制层121时的结晶生长的一例的概略截面图。使用图6来说明有无分解抑制层121所导致的效果。即，如图6的(a)所示那样，未导入分解抑制层121时，在基板116的升温时(900℃～1200℃)发生基板116的热分解，由此产生异常生长源125。异常生长源125是指例如III族元素液滴、与想要使其生长的III族氮化物的生长面的取向不同的结晶等。异常生长源125在之后的1200℃下的III族氮化物结晶的生长层123的生长时成为产生多晶126、凹坑127的原因。另一方面，如图6的(b)所示那样，在导入了分解抑制层121的情况下，在基板的升温时(900℃～1200℃)，分解抑制层121如保护层那样地发挥功能而防止基板116的热分解，抑制异常生长源125的生成。由此，即使在之后的1200℃下的III族氮化物结晶的生长层123的生长时，也能够抑制多晶126、凹坑127的产生。
综上，能够抑制III族氮化物结晶的多晶化，结晶品质提高。
(实施例与比较例的概要)
使用作为图2所示的III族氮化物结晶的制造装置150的生长炉，进行III族氮化物结晶的生长。此处，作为III族氮化物结晶而使GaN生长。作为起始Ga源，使用液体Ga，使Ga与作为反应性气体的H2O气体发生反应，将Ga2O气体用作Ga源气体。作为N源而使用NH3气体，作为载气而使用H2气体和N2气体。此外，在生长时间为1～3小时的条件下进行了验证。此外，多晶密度通过对生长结晶的表面进行光学显微镜观察，并数出每单位面积的多晶个数(个/cm2)来测定。
(实施例1)
作为生长条件，将基板温度设为1200℃、将原料温度设为1130℃。此外，作为供给分压，将Ga2O气体分压设为0.0076atm、H2O气体分压设为0.0152atm、NH3气体分压设为0.0444atm、H2气体分压设为0.9022atm、N2气体分压设为0.0305atm。关于此时的过饱和比，根据由热力学计算估算的Ga2O的平衡分压Pe和Ga2O的供给分压P0，成为P0/Pe＝1.1。此外，本例中未导入分解抑制层。
使GaN生长的结果是，多晶密度为537个/cm2，生长速度为32μm/h。
以下说明热力学计算的详情。所考虑的气体种类为Ga2O、NH3、H2O、H2、Ga、N2这6种，固体种类为GaN这1种。认为作为固体种类的GaN的活度近似于1。通过将以下的6个方程式(V)～(X)联立求解来求出这些分子种类的平衡状态下的分压。
K1＝(Pe H2o·Pe HH2)/(Pe Ga2O·Pe NH3)2 (V)
K2＝((Pe Ga)2·Pe H2)/(Pe Ga2O·Pe H2) (VI)
∑Pi＝Pe Ga2o+Pe NH3+Pe H2o+Pe H2+Pe Ga+Pe N2 (VII)
0.5(P0 Ga2o-Pe Ga2o)+(P0 Ga-Pe Ga)＝P0 NH3-Pe NH3 (VIII)
F＝(1.5Pe NH3+Pe H2O+Pe H2)/(1.5Pe NH3+Pe H2O+Pe H2+Pe N2) (IX)
A＝(Pe Ga2O+Pe H2O)/(Pe Ga2O+Pe H2O+Pe N2) (X)
K＝exp(ΔG/R·T) (XI)
式(V)、式(VI)是式(III)、式(IV)的平衡常数的式子。平衡常数K1、K2的值基于非专利文献1中记载的各原子、分子种类的吉布斯势能进行计算。平衡常数可以由式(XI)来表示。ΔG为各反应式的反应前后的吉布斯势能的差值，R为气体常数、T为反应温度。
式(VII)是体系中的总压恒定的式子。本体系中，以1atm进行考虑。
式(VIII)是化学计量关系的式子。假设GaN中的Ga与N的原子数比成为1∶1并进行计算。
式(IX)是表示氢原子数相对于体系中的氢和不活性气体N2之比的式子。假设氢原子不进入固相中，在体系中为恒定。F的值可通过确定供给分压的值而唯一地算出。
式(X)是表示氧原子数相对于体系中的氧和不活性气体N2之比的式子。假设氧原子不进入固相中，在体系中为恒定。A的值可通过确定供给分压的值而唯一地算出。
此外，各气体种类的供给分压以各气体流量相对于流入至体系中的气体总流量的比率的形式来算出。关于供给分压，也将体系中的总压设为latm来进行考虑。例如，在向体系中流入Xslm的总流量且流入气体y的气体流量Yslm的情况下，气体y的分压可以示作(Y/X)atm。
(实施例2)
作为生长条件，将基板温度设为1200℃、将原料温度设为1130℃。此外，将Ga2O气体分压设为0.0076atm、将H2O气体分压设为0.0152atm、将NH3气体分压设为0.0444atm、将H2气体分压设为0.8067atm、将N2气体分压设为0.1261atm。关于此时的过饱和比，根据由热力学计算估算的Ga2O的平衡分压Pe和Ga2O的供给分压P0，成为P0/Pe＝1.3。此外，本实施例2中未导入分解抑制层。
使GaN生长的结果是，多晶密度为4个/cm2，生长速度为43μm/h。
(实施例3)
作为生长条件，将基板温度设为1200℃、将原料温度设为1130℃。此外，将Ga2O气体分压设为0.0076atm、将H2O气体分压设为0.0152atm、将NH3气体分压设为0.0444atm、将H2气体分压设为0.4578atm、将N2气体分压设为0.4750atm。关于此时的过饱和比，根据由热力学计算估算的Ga2O的平衡分压Pe和Ga2O的供给分压P0，成为P0/Pe＝3.4。此外，本实施例3中未导入分解抑制层。
使GaN生长的结果是，多晶密度为896个/cm2，生长速度为61μm/h。
(实施例4)
作为生长条件，将基板温度设为1200℃、将原料温度设为1130℃。此外，将Ga2O气体分压设为0.0004atm、将H2O气体分压设为0.0004atm、将NH3气体分压设为0.030atm、将H2气体分压设为0.3793atm、将N2气体分压设为0.5899atm。关于此时的过饱和比，根据由热力学计算估算的Ga2O的平衡分压Pe和Ga2O的供给分压P0，成为P0/Pe＝4.5。此外，本实施例4中进行了分解抑制层的导入。分解抑制层的导入从基板温度为1050℃起进行，并且为了防止多晶化而在过饱和比为1.3以上且小于2.5的范围内进行。
使GaN生长的结果是，多晶密度为5个/cm2，生长速度为60μm/h。根据附图，在以4.5的过饱和比使其生长时，多晶密度为920个，但利用分解抑制层能够优化至100分之一左右。
(比较例1)
作为生长条件，将基板温度设为1200℃、将原料温度设为1130℃。此外，将Ga2O气体分压设为0.0076atm、将H2O气体分压设为0.0152atm、将NH3气体分压设为0.1111atm、将H2气体分压设为0.4578atm、将N2气体分压设为0.4083atm。关于此时的过饱和比，根据由热力学计算估算的Ga2O的平衡分压Pe和Ga2O的供给分压P0，成为P0/Pe＝19。此外，本比较例1中未导入分解抑制层。
使GaN生长的结果是，多晶密度为1792个/cm2，生长速度为71μm/h。
(实施例与比较例的总结)
图3示出表示过饱和比和是否导入分解抑制层与多晶化(多晶密度)的关系的图。本图是针对由各实施例得到的多晶度和过饱和比的值进行标绘，并用直线连结而得到的。由该结果所示那样，以过饱和比3.4实现了多晶密度896个/cm2，以过饱和比1.3实现了多晶密度4个/cm2，进而，以过饱和比1.1实现了多晶密度537个/cm2。此处，例如，在考虑作为电子设备的pn结二极管的情况下，考虑施加电流密度时，电极尺寸的直径优选为50μm以上。考虑电极尺寸为50μm时，若多晶密度为1019个/cm2，则换算成直径50μm时成为0.02个。换言之，电极部与多晶区域一致的概率达到2％，为良好的值。在该情况下，根据附图，在过饱和比为5以下的情况下，能够实现多晶密度1019个/cm2。若多晶密度为509个/cm2，则换算成直径50μm时成为0.01个。换言之，电极部与多晶区域一致的概率达到1％，为更良好的数值。在该情况下，根据附图，在过饱和比为2.5以下的情况下，能够实现多晶密度509个/cm2。若多晶密度为4个/cm2，则为更良好的数值。在该情况下，根据附图，在过饱和比为1.3的情况下，能够实现多晶密度4个/cm2。
需要说明的是，过饱和比为1时，理论上结晶不生长。
若将它们进行总结，则通过将过饱和比设为大于1且为5以下，能够实现1019个/cm2以下的多晶密度，进而，通过将过饱和比设为大于1且为2.5以下，能够实现509个/cm2以下的多晶密度，通过将过饱和比设为1.3以上且小于2.5，能够实现4个/cm2以上且小于509个/cm2的多晶密度。
进而，通过导入分解抑制层，根据附图，能够使多晶密度成为约1/100。
需要说明的是，本申请包括将上述的各种实施方式和/或实施例之中的任意实施方式和/或实施例适当组合而得的方案，能够发挥各个实施方式和/或实施例所具有的效果。
产业上的可利用性
根据本发明所述的III族氮化物结晶的制造方法，通过控制过饱和比(P0/Pe)，能够抑制多晶化，提高所得III族氮化物结晶的品质。
Claims (4)
1.一种III族氮化物结晶的制造方法，其包括：
准备种基板的工序；以及
以过饱和比P0/Pe成为大于1且为5以下的方式，供给III族元素氧化物气体和含氮元素的气体，从而使III族氮化物结晶在所述种基板上生长的工序，
所述P0为所述III族元素氧化物气体的供给分压，所述Pe为所述III族元素氧化物气体的平衡分压。
2.根据权利要求1所述的III族氮化物结晶的制造方法，其还包括：以所述过饱和比P0/Pe成为大于1且为5以下的方式，将所述III族元素氧化物气体和所述含氮元素的气体从比生长工序的基板温度更低的温度进行供给，从而导入III族氮化物结晶的分解抑制层的工序。
3.根据权利要求1或2所述的III族氮化物结晶的制造方法，其包括：以所述过饱和比P0/Pe成为1.3以上且小于2.5的方式，供给所述III族元素氧化物气体和所述含氮元素的气体，从而使III族氮化物在所述种基板上生长的工序。
4.根据权利要求1或2所述的III族氮化物结晶的制造方法，其还包括：以所述过饱和比P0/Pe成为1.3以上且小于2.5的方式，将所述III族元素氧化物气体和所述含氮元素的气体从所述种基板的基板温度1050℃以下进行供给，从而导入III族氮化物结晶的分解抑制层的工序。
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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