JP5356933B2 - 窒化物結晶の製造装置 - Google Patents
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(1)反応容器に原料とアンモニア溶媒を充填して前記反応容器を密閉した後、さらに前記反応容器を耐圧性容器内に挿入し、前記反応容器と前記耐圧性容器との間の空隙に第二溶媒を充填して前記耐圧性容器を密閉した後、昇温することにより窒化物結晶を得ることを特徴とする窒化物結晶の製造方法。
(2)少なくとも内側の表面が耐食性の反応容器に原料とアンモニア溶媒を充填して前記反応容器を密閉した後、さらに前記反応容器を耐圧性容器内に挿入し、前記反応容器と前記耐圧性容器との間の空隙に第二溶媒を充填して前記耐圧性容器を密閉した後、昇温することにより窒化物結晶を得ることを特徴とする窒化物結晶の製造方法。
(3)少なくとも内側の表面が貴金属製の反応容器に原料とアンモニア溶媒を充填して前記反応容器を密閉した後、さらに前記反応容器を耐圧性容器内に挿入し、前記反応容器と前記耐圧性容器との間の空隙に第二溶媒を充填して前記耐圧性容器を密閉した後、昇温することにより窒化物結晶を得ることを特徴とする窒化物結晶の製造方法。
(4)前記貴金属がRh、Pd、Ag、Ir、PtおよびAuからなる群から選ばれる少なくとも1種類の貴金属を主成分とすることを特徴とする(3)に記載の製造方法。
(5)前記反応容器がPtまたはPtを含む合金を主成分とする容器であることを特徴とする(4)に記載の製造方法。
(6)前記反応容器が少なくともひとつのバルブを付属していることを特徴とする(1)〜(5)のいずれか一項に記載の製造方法。
(7)前記第二溶媒がアンモニア溶媒であることを特徴とする(1)〜(6)のいずれか一項に記載の製造方法。
(8)前記反応容器内のアンモニア溶媒を亜臨界状態または超臨界状態で保持することを特徴とする(1)〜(7)のいずれか一項に記載の製造方法。
(9)少なくとも前記耐圧性容器内を20〜500MPaに保持することを特徴とする(1)〜(8)のいずれかの窒化物結晶の製造方法。
(10)少なくとも前記耐圧性容器内を200〜700℃に昇温することを特徴とする(1)〜(9)のいずれか一項に記載の製造方法。
(11)前記反応容器内に少なくとも1種類の添加物を添加することを特徴とする(1)〜(10)のいずれか一項に記載の製造方法。
(12)前記添加物が少なくとも1種類のハロゲン原子を含むことを特徴とする(11)に記載の製造方法。
(13)前記原料中の酸素含有量が5質量%以下であることを特徴とする(1)〜(12)のいずれか一項に記載の製造方法。
(14)前記原料中に窒化ガリウムを含有することを特徴とする(1)〜(13)のいずれか一項に記載の製造方法。
(15)前記反応容器内に少なくとも1種類の種結晶を設置し、アンモニア溶媒に溶解した原料が前記種結晶上に析出することを特徴とする(1)〜(14)のいずれか一項に記載の窒化物結晶の製造方法。
また、本発明は、以下の窒化物結晶の製造装置に係るものである。
(1’)密閉可能な窒化物結晶成長用の反応容器が、密閉可能な耐圧性容器内に挿入された構造を有する窒化物結晶の製造装置であって、前記反応容器と前記耐圧性容器との間に溶媒を充填しうる空隙を有する前記窒化物結晶の製造装置。
(2’)密閉可能な窒化物結晶成長用の反応容器が、密閉可能な耐圧性容器内に挿入された構造を有する窒化物結晶の製造装置であって、前記反応容器は少なくとも内側の表面が耐食性を有し、かつ、前記反応容器と前記耐圧性容器との間に溶媒を充填しうる空隙を有する前記窒化物結晶の製造装置。
(3’)密閉可能な窒化物結晶成長用の反応容器が、密閉可能な耐圧性容器内に挿入された構造を有する窒化物結晶の製造装置であって、前記反応容器は少なくとも内側の表面が貴金属製であり、かつ、前記反応容器と前記耐圧性容器との間に溶媒を充填しうる空隙を有する前記窒化物結晶の製造装置。
(4’)前記反応容器が少なくともひとつのバルブを付属していることを特徴とする(1’)〜(3’)のいずれか一項に記載の窒化物結晶の製造装置。
(1)少なくとも内側の表面が貴金属製の反応容器に原料とアンモニア溶媒を充填して前記反応容器を密閉した後、さらに前記反応容器を耐圧性容器内に挿入し、前記反応容器と前記耐圧性容器との間の空隙に第二溶媒を充填して前記耐圧性容器を密閉した後、昇温することにより窒化物結晶を得ることを特徴とする窒化物結晶の製造方法。
(2)前記貴金属がRh、Pd、Ag、Ir、PtおよびAuからなる群から選ばれる少なくとも1種類の貴金属を主成分とすることを特徴とする(1)に記載の製造方法。
(3)前記反応容器がPtまたはPtを含む合金を主成分とする容器であることを特徴とする(2)に記載の製造方法。
(4)前記反応容器が少なくともひとつのバルブを付属していることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか一項に記載の製造方法。
(5)前記第二溶媒がアンモニア溶媒であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれか一項に記載の製造方法。
(6)前記反応容器内のアンモニア溶媒を亜臨界状態または超臨界状態で保持することを特徴とする(1)〜(5)のいずれか一項に記載の製造方法。
(7)少なくとも前記耐圧性容器内を20〜500MPaに保持することを特徴とする(1)〜(6)のいずれかの窒化物結晶の製造方法。
(8)少なくとも前記耐圧性容器内を200〜700℃に昇温することを特徴とする(1)〜(7)のいずれか一項に記載の製造方法。
(9)前記反応容器内に少なくとも1種類の添加物を添加することを特徴とする(1)〜(8)のいずれか一項に記載の製造方法。
(10)前記添加物が少なくとも1種類のハロゲン原子を含むことを特徴とする(9)に記載の製造方法。
(11)前記原料中の酸素含有量が5質量%以下であることを特徴とする(1)〜(10)のいずれか一項に記載の製造方法。
(12)前記原料中に窒化ガリウムを含有することを特徴とする(1)〜(11)のいずれか一項に記載の製造方法。
(13)前記反応容器内に少なくとも1種類の種結晶を設置し、アンモニア溶媒に溶解した原料が前記種結晶上に析出することを特徴とする(1)〜(12)のいずれか一項に記載の窒化物結晶の製造方法。
(14)密閉可能な窒化物結晶成長用の反応容器が、密閉可能な耐圧性容器内に挿入された構造を有する窒化物結晶の製造装置であって、
前記反応容器は少なくとも内側の表面が貴金属製であり、かつ、前記反応容器と前記耐圧性容器との間に溶媒を充填しうる空隙を有する前記窒化物結晶の製造装置。
(15)前記反応容器が少なくともひとつのバルブを付属していることを特徴とする(14)に記載の窒化物結晶の製造装置。
図1は、本発明の製造方法で用いられる製造装置の概略断面図である。図2〜図5は本発明の製造装置を構成する反応容器のバルブ形状の具体例を示す概略断面図である。符号1はバルブ、符号2は圧力計、符号3は耐圧性容器、符号4はバルブ、符号5は結晶育成部、符号6は反応容器、符号7は原料充填部、符号8は電気炉、符号9は熱電対、符号10は種結晶、符合11は配管接続口をそれぞれ表わす。
本発明では、原料、鉱化剤等の添加物(必要に応じて種結晶10)等を反応容器6内に充填した後、反応容器6を閉じる。この工程は、必要な場合、不活性ガス雰囲気で行うことができる。反応容器6を閉じる場合、あらかじめパッキンを併用したねじ込み方式等で閉じるようにしておいてもよいし、溶接等で閉じることもできる。続いて、閉じた反応容器6に、反応容器6を開閉するためのバルブ4と配管接続口11に接続した配管を介してアンモニア溶媒を反応容器6内に充填する。反応容器6側に通ずるバルブ4内部を反応容器6の材料と同様の貴金属製とすることにより、原料、鉱化剤等の添加物やアンモニア溶媒から持ち込まれるものを除いて、得られる窒化物結晶への遷移金属等の混入を事実上排除できる。
アンモニア溶媒は、その潜熱の大きさから、室温がアンモニアの沸点以上である場合でも、冷却することなしに液体として反応容器6内に充填することができるが、反応容器6を予めアンモニア溶媒の沸点以下に冷却した状態で充填することも好ましい。また原料および鉱化剤等の添加物がアンモニア溶媒に充分可溶である場合には、あらかじめそれらを溶解させておいて、原料等とアンモニア溶媒を同時に反応容器6内に充填することもできる。アンモニアを気体または液体として充填する場合、途中に流量制御装置(図示せず)を設けて、あらかじめ設定された量を充填することもできる。
そこで、本発明では、反応容器6の側面と耐圧性容器3の側面との間の隙間(両者が円筒形である場合、反応容器6の外径と耐圧性容器3の内径の差)は、少なくとも一部分においては0.1mm以上、好ましくは0.2mm以上、さらに好ましくは0.3mm以上、特に好ましくは0.5mm以上とする。
本実施例は、図1に示す製造装置を用いて実施した。また、反応容器に附属するバルブは図4の構造を有するものを採用した。
上下部分に分割された、バルブを付属したPt製の反応容器(約40ml)を十分に乾燥し、不活性ガス雰囲気中において、反応容器の下部に原料としてXRDで(100)の回折線(2θ=約32.5°)の半値幅(2θ)が0.17°以下、LECO社製酸素窒素分析装置TC−436型で測定した酸素量が0.2重量%の十分に乾燥させた多結晶h−GaN(ヘキサゴナル型窒化ガリウム)原料1.0gを入れた。さらに鉱化剤として十分に乾燥した99.995%のNH4Cl 0.2gを反応容器6内に入れた。Pt製のバッフル板等の結晶育成部を設置した後、素早く反応容器の上下部分を閉じた。次いで反応容器に付属したバルブの配管接続口に配管を接続し、バルブを介して反応容器を真空ポンプに通じるように操作し、バルブを開けて真空脱気した後、真空状態を維持しながら反応容器をドライアイスエタノール溶媒によって冷却し、いったんバルブを閉じた。次いで、NH3タンクに通じるように操作した後、再びバルブを開け、連続して外気に触れることなく99.999%のNH3を反応容器に充填した。流量制御に基づき、NH3を反応容器の内部の空洞部の60%に相当する液体として充填(−33℃のNH3密度で換算)した後、バルブを閉じて反応容器を密閉した。次いで反応容器の温度を室温に戻した後、外表面を十分に乾燥させた。
得られた窒化ガリウム結晶を取り出してX線回折測定した結果、結晶形はヘキサゴナル型であった。得られた窒化ガリウム結晶を細かく粉砕し、LECO社製酸素窒素分析装置TC−436型で測定した酸素量は0.5重量%以下であった。また、島津EDX700蛍光X線分析装置で元素分析を行ったところ、Gaのみが検出され、Ga以外のNaより重い金属成分は検出限界以下であった。
実施例1における以下の条件を変更した以外は、実施例1と同様にして窒化ガリウム結晶の析出を試みた。すなわち、多結晶h−GaN原料の重量を3.0gにした点、鉱化剤NH4Clの重量を0.96gにした点、流量制御に基づきNH3を反応容器の内部の空洞部の70%に相当する液体として充填(−33℃のNH3密度で換算)した点、流量制御に基づきNH3を反応容器と耐圧性容器の間の空隙部の約70%に相当する液体として充填(−33℃のNH3密度で換算)した点、耐圧性容器の下部外面の温度が500℃になるように6時間かけて昇温し耐圧性容器の下部外面の温度が500℃に達した後その温度でさらに72時間保持した点について条件を変更した。
その結果、実施例1と同様に、反応容器の上部に約0.3gの塊状窒化ガリウム結晶が析出していた。
また、実施例1と同様に、得られた窒化ガリウム結晶を取り出してX線回折測定した結果、結晶形はヘキサゴナル型であった。得られた窒化ガリウム結晶を細かく粉砕し、LECO社製酸素窒素分析装置TC−436型で測定した酸素量は0.5重量%以下であった。また、島津EDX700蛍光X線分析装置で元素分析を行ったところ、Gaのみが検出され、Ga以外のNaより重い金属成分は検出限界以下であった。
実施例1の比較例として、Pt製の反応容器を用いることの効果を実証するため、Pt製の反応容器を用いずに、インコネル製の耐圧性容器のみを用いた。該耐圧性容器を十分に乾燥し不活性ガス雰囲気中において、耐圧性容器の下部に原料として、実施例で用いたのと同じ十分に乾燥させた多結晶h−GaN(ヘキサゴナル型窒化ガリウム)原料1.0gを入れた。さらに鉱化剤として十分に乾燥した99.995%のNH4Cl 0.2gを入れた。Pt製のバッフル板等の構造物を設置した後、耐圧性容器を閉じた。
実施例2の比較例として、Pt製の反応容器を用いることの効果を実証するため、Pt製の反応容器を用いずに、インコネル製の耐圧性容器のみを用いた点以外は、実施例2と同様にして窒化ガリウム結晶の析出を試みた。
その結果、比較例1と同様に、耐圧性容器上部に約0.2gの塊状窒化ガリウム結晶が析出していた。
また、比較例1と同様に、結晶形はヘキサゴナル型であったが、ブロードなピークとなり結晶性が低下していた。島津EDX700蛍光X線分析装置で元素分析を行ったところ、Ga以外のNaより重い金属成分として、Cr、Fe、Ni、Taが検出され、特にCrは酸化物換算で0.1重量%ほど検出された。
また、本発明の方法で得られた窒化ガリウム結晶は、1)Cr、Fe、Ni、Taなどの遷移金属成分の混入が0.1重量%以下であり、2)酸素量が0.5重量%以下という特徴を有することも分かる。
2 圧力計
3 耐圧性容器
4 バルブ
5 結晶育成部
6 反応容器
7 原料充填部
8 電気炉
9 熱電対
10 種結晶
11 配管接続口
12 パッキンリング
Claims (3)
- 密閉可能な窒化物結晶成長用の反応容器が、密閉可能な耐圧性容器内に挿入された構造を有する窒化物結晶の製造装置であって、前記耐圧性容器が少なくとも130MPaの圧力に耐えうる容器であり、前記反応容器と前記耐圧性容器との間に溶媒を充填しうる空隙を有する前記窒化物結晶の製造装置。
- 密閉可能な窒化物結晶成長用の反応容器が、密閉可能な耐圧性容器内に挿入された構造を有する窒化物結晶の製造装置であって、前記耐圧性容器が少なくとも130MPaの圧力に耐えうる容器であり、前記反応容器は少なくとも内側の表面が耐食性を有し、かつ、前記反応容器と前記耐圧性容器との間に溶媒を充填しうる空隙を有する前記窒化物結晶の製造装置。
- 密閉可能な窒化物結晶成長用の反応容器が、密閉可能な耐圧性容器内に挿入された構造を有する窒化物結晶の製造装置であって、前記耐圧性容器が少なくとも130MPaの圧力に耐えうる容器であり、前記反応容器は少なくとも内側の表面が貴金属製であり、かつ、前記反応容器と前記耐圧性容器との間に溶媒を充填しうる空隙を有する前記窒化物結晶の製造装置。
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