CN103132130B - 一种使用悬浮衬套管氨热法生长氮化镓体单晶的装置和方法 - Google Patents
一种使用悬浮衬套管氨热法生长氮化镓体单晶的装置和方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种使用悬浮衬套管氨热法生长氮化镓体单晶的装置和方法。所述的装置，包括高压釜、衬套管、电阻炉以及一用于冷却并转移衬套管的冷却容器，该冷却容器为液氮罐或杜瓦瓶。所述的方法包括：1)向衬套管内加入培养料，焊接衬套管的顶盖和管口，置于真空手套箱中，经充液管加入卤化氨盐和液氨，密封充液管，将其放入预先填充有致冷剂的冷却容器中，密封冷却容器；2)向经冷却处理后的高压釜中填充液氨；3)取出被冷却的衬套管并置于高压釜中，密封高压釜，将其置于电阻炉中，设置生长区和溶解区的温度，经过生长得到氮化镓体单晶。采用上述装置和方法生长氮化镓体单晶，可以保证衬套管在近似恒温的条件下转移至高压釜中，且不泄露。
Description
技术领域
本发明涉及生长氮化镓晶体的装置和方法，具体涉及一种使用悬浮衬套管氨热法生长氮化镓体单晶的装置和方法。
背景技术
氮化镓(GaN)晶体是最优秀的第三代半导体材料，在微电子和光电子等高新技术领域的应用前景广阔，其主要应用是：①白光或色光发光二极管（LEDs），用于光显示和光照明；②蓝光或紫光激光二极管（LDs），用于激光印刷或数据存储；③紫外光探测器，用于导弹识别或制导；④高功率、高频率半导体管，用于雷达或通讯等。
尽管异质外延生长的GaN器件已投放市场，并获得了相当大的成功，但由异质外延生长所引起的根本问题迄今仍未解决，因而严重地影响了GaN器件的应用，特别是限制了它在高功率、高频率、高温度、高可靠和长寿命等的应用。目前，异质外延生长的GaN器件主要是用蓝宝石（α-Al2O3单晶）和碳化硅（6HSiC单晶）作衬底。前者因晶格失配率和热失配率高，致使外延生长层中缺陷多，后者主要易形成SiN，因而严重地影响着GaN器件的性能和应用。若能用从GaN体单晶上切割的晶片作衬底，那就可同质外延生长GaN器件，就可解决由异质外延生长所引起的根本问题。
因此，近年来，市场对同质外延衬底用高品质氮化镓块状单晶的新制造技术来代替上述方法。作为所述氮化镓结晶的新制造方法之一，己提出了以氨为溶剂的氮化镓的溶液生长方法(所谓的氨热法)。R.Dwilinski等通过在500℃，500MPa的高压下以超临界状态的氨为溶剂，并使用KNH2作为用于结晶化的矿化剂，获得了氮化镓结晶(R.Dwilinskiet.al.,ActaPhysicaPolonicaA,90(1996),763页)。另外，Kolis等通过在240MPa高压下以超临界状态的氨为溶剂，并使用KNH2及KI作为用于结晶化的矿化剂，获得了尺寸为0.5×0.2×0.1mm3氮化镓结晶(Koliset.al.,J.CrystalGrowth322(2001),431页)。此外，Y.Kagamitani等利用以铂金作为为贴壁式内衬的反应容器，在约120～150MPa高压下以超临界状态的氨为溶剂，并使用NH4I作为用于结晶化的矿化剂，96小时恒温生长得到了最大新生长层厚度为20μm氮化镓结晶(Y.Kagamitanietal.J.CrystalGrowth312(2010)3384–3387)。
在上述氮化镓结晶的制造方法中，选择的耐压反应容器都是使用特殊的耐高温耐腐蚀材料或含有贴壁式衬里。首先将上述耐压性反应容器(例如含贴壁式衬里的高压釜等)冷却，冷却后再进行氨的填充。作为向反应容器中填充氨的方法，包括例如:利用液氮、加入干冰的甲醇等致冷剂从外部将整个反应容器冷却，以使气态氨冷凝，同时进行填充的方法(如，Tomidaet.al.,.CrystalGrowth34B8(2012),80页和CN101820990A)。然而，在将上述方法应用于大型反应容器时，为了从容器外部将热容大的压力容器整体进行冷却，就冷却设备、移动型设备等的成本而言，存在不利，且容易导致填充精度降低。
除了上述的直接贴壁的衬套外，还有一种所谓的“悬浮式”衬套，该种衬套不是直接贴附于反应器壁上，而是与反应器壁隔离开来，通过在间隙中填充液体，与衬套内进行压力平衡。这种衬套具有以下优点：(1)衬套前期制作处理简单方便，易于得到高品质高纯度的衬套，以生长高纯晶体并保护造价较高的高压釜；(2)衬套质量及体积都比相应的反应容器小，移动方便，冷却所用热量少，便于生产工艺的放大。但是需要有能够保证衬套恒温的转运设备及措施保证衬套在封入反应容器前不泄露。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种使用悬浮衬套管氨热法生长氮化镓体单晶的装置和方法。采用该装置及方法可保证衬套管在近似恒温的条件下转移至高压釜中，并保证衬套在封入高压釜前不泄露，同时生长得到较大尺寸的氮化镓体单晶，且生产成本较低，易于产业化。
本发明所述的使用悬浮衬套管氨热法生长氮化镓体单晶的装置，包括高压釜、置于高压釜内的衬套管和电阻炉，与现有技术不同的是：还包括一用于冷却并转移衬套管的冷却容器，该冷却容器为液氮罐或杜瓦瓶。
上述装置中，为了使衬套管在充入液氨后能更快速且方便封装衬套管，可以在衬套管的顶盖上设置一与衬套管内部相通的充液管，该充液管的材质与衬套管的材质相同。由于衬套管的口径较大，要将衬套管直接在真空手套箱中密封有一定的难度或者需要提高成本；在加设与衬套管内部相通的充液管后，而可在真空手套箱外先将顶盖焊接好，再将衬套管置于真空手套箱中充入液氨后密封充液管即可，而充液管的口径相对于衬套管的口径有较大程度的缩小，可以用类似台钳等小型机械压力部件来实现衬套管的密封，实现起来更容易，成本也相对较低。
上述装置中，作为冷却容器的液氮罐优选采用贮存型液氮罐，通常选用不锈钢或防锈铝合金材质的贮存型液氮罐。杜瓦瓶也优选不锈钢或防锈铝合金材质制成的。在具体应用时，所述的冷却容器应具有比衬套管更高的高度，在填充致冷剂时，保证致冷剂的液面没过衬套管。
本发明还包括使用上述装置生长氮化镓体单晶的方法，包括以下步骤：
1)向衬套管内加入培养料，将衬套管的顶盖与衬套管管口焊接，然后将其置于真空手套箱中，经顶盖上的充液管加入卤化氨盐和液氨，密封充液管，将密封后的衬套管放入同样在真空手套箱中的预先填充有一定量致冷剂的冷却容器中，旋紧密封盖以密封冷却容器；
2)向经冷却处理后的高压釜中充入一定量的液氨；
3)当衬套管被冷却到液氨沸点以下时，将冷却容器从真空手套箱中取出并转移至高压釜上方，打开密封盖，取出衬套管并置于高压釜中，密封高压釜，将高压釜置于电阻炉中，设置溶解区和生长区的温度，保持溶解区和生长区的温差为10～100℃，经过生长，得到氮化镓体单晶。
上述方法中：
步骤1)中，卤化氨盐的加入量为在液氨后，衬套管内卤化氨盐的浓度为1～15mol%；所述衬套管内液氨的填充度为40～80%。所述的培养料可以是玻璃态GaN或者是多晶粉末GaN，所述的卤化氨盐可以是NH4Cl、NH4Br或NH4I；使用的衬套管可以是材质为铂、金、银或钛的衬套管。向衬套管中加入培养料时，可以是先将培养料置于吊篮中后再放入衬套管的底部，也可以是直接放置于衬套管底部。在投入了培养料、卤化氨盐后，通常会在衬套管中设置黄金挡板以隔开溶解区和生长区，所述黄金挡板的开孔率可以是7%～15%。该步骤中，在将衬套管放入冷却容器中时，优选是将衬套管有充液管的一端朝下放入冷却容器中，以配合在后续将衬套管放入高压釜中时使衬套管有充液管的一端朝上，从而更有利于衬套管的密封。
步骤2)中，所述高压釜的冷却处理采用现有技术中的常规方法进行，在此不再详述。高压釜内液氨的填充是为了保证衬套管内外压力的平衡，其填充度可根据衬套管内的填充度进行计算；本申请中，高压釜内液氨的填充度优选为40～80%。
步骤3)中，溶解区的温度为300～600℃，优选为400～500℃；溶解区和生长区的温差优选为30～70℃。该步骤中，将冷却容器从真空手套箱中取出并转移至高压釜上方后，应快速翻转冷却容器使有密封盖的一端朝向高压釜开口部，打开冷却容器上的密封盖，小心取出衬套管并置于高压釜中，该操作过程中应避免冷却容器中的致冷剂流入高压釜内腔。
与现有技术相比，本发明通过加设可短途转运的冷却容器并结合相应的方法来保证衬套管在近似恒温的条件下转移至高压釜中；通过设计带有小型易密封的充液管的悬浮式衬套管，使液氨状态下的冷封变得更加可靠，并保证衬套在封入高压釜前不泄露。上述这些技术的结合，可以避免大口径重型高压釜设备液氨填充所需真空设备、转移设备等的使用，可以在基本不移动高压釜的情况下完成高压釜的封装，从而在降低成本的条件下得到较大尺寸的氮化镓体单晶，且该装置和方法便于放大生产。
附图说明
图1为本发明所述装置的一种实施方式的结构示意图；
图2为图1所示实施方式中衬套管的结构示意图；
图3为发明所述装置的另一种实施方式的结构示意图。
图中标号为：
1衬套管；2高压釜；3吊篮；4电阻炉；5溶解区；6黄金挡板或铂金挡板；7籽晶；8籽晶架；9生长区；10炉膛；11充液管；12顶盖。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：使用悬浮衬套管氨热法生长氮化镓体单晶的装置
如图1和图2所示，使用悬浮衬套管氨热法生长氮化镓体单晶的装置，包括高压釜2、置于高压釜2内的衬套管1(可以是黄金衬套管1也可以是铂金衬套管1等)、电阻炉4(高温井式炉RJ2-80-12，武汉市汉口电炉有限责任公司)，以及用于冷却并转移衬套管1的冷却容器，其中：
所述的冷却容器为KGW-00C型杜瓦瓶(德国KGW-Isotherm公司)，其具有一个将冷却容器密封的密封盖。
所述衬套管1为在常规衬套管1的顶盖12上加设一根与衬套管1内部相通的充液管11(充液管11的材质与衬套管1相同)，以供液氨的充入。
除上述必不可少的高压釜2、置于高压釜2内的衬套管1、电阻炉4外，本申请所述的使用悬浮衬套管1氨热法生长氮化镓体单晶的装置，还包括用于在真空条件下将液氨等加入到衬套管1内的真空手套箱，所述的真空手套箱为现有技术中的常用设备，在此不再详述；放了使液氨在真空手套箱中加入到衬套管1中，需要事先在真空手套箱内加设一用于通入液氨的管道，同时在该管道上设置阀门，但这些均是本领域技术人员根据公知常识可实现的，在此也不再详述。在加入液氨时真空手套箱的真空度通常为1KPa以下。
当培养料直接置于衬套管1的底部时，则不需要在衬套管1内放置吊篮3，如图3所示。
实施例2：使用实施例1所述装置(图1和图2所示)生长氮化镓体单晶的方法
1)取39g压制成块状的氮化镓粉末置于铂金衬套管1(体积为210ml)底部的吊篮3内，在铂金衬套管1的中下部放置一个开孔率为7%的铂金挡板6，在铂金衬套管1顶部的籽晶架8上悬挂氮化镓籽晶7(六边形)，然后将衬套管1的顶盖12与衬套管1管口焊接，然后将其转移到充满高纯氮气或氨气的真空手套箱(真空度1KPa)中，经顶盖12上的充液管11加入28g卤化氨盐(NH4Cl)，之后再由充液管11按50%的填充度充入液氨，密封充液管11(用台钳或老虎钳夹紧密封)，将密封后的铂金衬套管1放入同样在真空手套箱中的冷却容器中，该冷却容器中预先填充好一定量的冷却剂，旋紧冷却容器的密封盖以密封冷却容器(致冷剂为液氮，致冷剂的填充量应使铂金衬套管1完全被浸没)；
2)在衬套管1将要装入高压釜2前10分钟左右，向高压釜2内填充液氨(填充度为50%)，该高压釜2是事先经液氮冷却处理的；
3)当衬套管1被冷却到液氨沸点以下时，将冷却容器从真空手套箱中取出并迅速转移至高压釜2上方，然后快速翻转冷却容器使有密封盖的一端朝向高压釜2开口部，打开冷却容器上的密封盖，小心取出衬套管1并置于高压釜2中(该操作过程中应避免冷却容器中的致冷剂流入高压釜2内腔)，密封高压釜2，将密封高压釜2置于电阻炉4的炉膛10中，开启电阻炉4，设置溶解区5的温度为450℃，生长区9的温度为400℃，经过30天恒温生长，新生长层厚度为0.02mm的与籽晶形状一致的晶体。经X射线物相鉴定是GaN单晶。
实施例3：使用实施例1所述装置(图3所示)生长氮化镓体单晶的方法
1)取20g氮化镓粉末(微米级)置于黄金衬套管1(体积为55ml)底部，在黄金衬套管1的中下部放置一个开孔率为7%的黄金挡板6，籽晶架8上不悬挂籽晶，将衬套管1的顶盖12与衬套管1管口焊接，然后将其转移到充满高纯氮气或氨气的真空手套箱(真空度1KPa)中，经顶盖12上的充液管11加入6.5g卤化氨盐(NH4Br)，之后再由充液管11按40%的填充度充入液氨，密封充液管11(用台钳或老虎钳夹紧密封)，将密封后的黄金衬套管1放入同样在真空手套箱中的冷却容器中，该冷却容器中预先填充好一定量的冷却剂，旋紧冷却容器的密封盖以密封冷却容器(致冷剂为液氮，致冷剂的填充量应使黄金衬套管1完全被浸没)；
2)在衬套管1将要装入高压釜2前10分钟左右，向高压釜2内填充液氨(填充度为50%)，该高压釜2是事先经液氮冷却处理的；
3)当衬套管1被冷却到液氨沸点以下时，将冷却容器从真空手套箱中取出并迅速转移至高压釜2上方，然后快速翻转冷却容器使有密封盖的一端朝向高压釜2开口部，打开冷却容器上的密封盖，小心取出衬套管1并置于高压釜2中(该操作过程中应避免冷却容器中的致冷剂流入高压釜2内腔)，密封高压釜2，将密封高压釜2置于电阻炉4的炉膛10中，开启电阻炉4，设置溶解区5的温度为450℃，生长区9的温度为360℃，经过30天恒温生长，得到自发成核的尺寸约0.5mm的六边形小晶粒。经X射线物相鉴定是GaN单晶。
实施例4：使用实施例1所述装置(图3所示)生长氮化镓体单晶的方法重复实施例3，不同的是：
步骤1)中，按65%的填充度填充液氨；
步骤2)中，按40%的填充度填充液氨；
步骤3)中，设定溶解区5的温度为400℃，生长区9的温度为330℃。
经过15天恒温生长，得到自发成核尺寸约0.5mm的六边形的晶体。经X射线物相鉴定是GaN单晶。
实施例5：使用实施例1所述装置(图1和图2所示)生长氮化镓体单晶的方法
重复实施例2，不同的是：
步骤1)中，按80%的填充度填充液氨；
步骤2)中，按65%的填充度填充液氨；
步骤3)中，设定溶解区5的温度为500℃，生长区9的温度为470℃。
经过40天恒温生长，得到新生长层厚度为0.1mm的与籽晶形状一致的晶体。经X射线物相鉴定是GaN单晶。
Claims (6)
1.一种生长氮化镓体单晶的方法，其特征在于：
该方法使用的装置包括高压釜(2)、电阻炉(4)和置于高压釜(2)内的衬套管(1)，还包括一用于冷却并转移衬套管(1)的冷却容器，该冷却容器为液氮罐或杜瓦瓶；所述衬套管(1)的顶盖(12)上设有一与衬套管(1)内部相通的充液管(11)；
该方法具体包括以下步骤：
1)向衬套管(1)内加入培养料，将衬套管(1)的顶盖(12)与衬套管(1)管口焊接，然后将其置于真空手套箱中，经顶盖(12)上的充液管(11)加入卤化氨盐和液氨，密封充液管(11)，将密封后的衬套管(1)放入同样在真空手套箱中的预先填充有一定量致冷剂的冷却容器中，旋紧密封盖以密封冷却容器；
2)向经冷却处理后的高压釜(2)中充入一定量的液氨；
3)当衬套管(1)被冷却到液氨沸点以下时，将冷却容器从真空手套箱中取出并转移至高压釜(2)上方，打开密封盖，取出衬套管(1)并置于高压釜(2)中，密封高压釜(2)，将高压釜(2)置于电阻炉(4)中，设置溶解区(5)和生长区(9)的温度，保持溶解区(5)和生长区(9)的温差为10～100℃，经过生长，得到氮化镓体单晶。
2.根据权利要求1所述的生长氮化镓体单晶的方法，其特征在于：步骤1)中，卤化氨盐的加入量为在填充液氨后，衬套管(1)内卤化氨盐的浓度为1～15mol％。
3.根据权利要求1所述的生长氮化镓体单晶的方法，其特征在于：步骤1)中，衬套管(1)内液氨的填充度为40～80％。
4.根据权利要求1所述的生长氮化镓体单晶的方法，其特征在于：步骤2)中，高压釜(2)内液氨的填充度为40～80％。
5.根据权利要求1所述的生长氮化镓体单晶的方法，其特征在于：步骤3)中，溶解区(5)的温度为300～600℃。
6.根据权利要求5所述的生长氮化镓体单晶的方法，其特征在于：溶解区(5)的温度为400～500℃。
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