CN108517560B - 砷化镓的多晶合成装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种砷化镓的多晶合成装置，其包括一石英管、与石英管配合的一卡具、置于石英管内的两个PBN舟、一合成炉以及一控制操作箱，卡具包括一气道以及设置于气道内的一阀门，气道分别与一输气管、一抽真空管连通，阀门位于气道和输气管之间，所述输气管的一端固定于卡具内并与气道连通，输气管的另一端位于一控制操作箱内，卡具上还固定一压力测试仪，压力测试仪的一端伸入石英管内，所述压力测试仪的另一端伸入控制操作箱内，抽真空管与一真空泵连通。本装置及工艺，相比于现有技术，能够能为高效的制备砷化镓多晶体，整个装置的密封性更好，能够及时调整管内的压力，最终得到的砷化镓多晶棒，孔洞少、表面光亮，达到了预期的效果。

Description

砷化镓的多晶合成装置及工艺
技术领域
本发明涉及半导体材料制备领域，尤其涉及一种砷化镓的多晶合成装置及工艺。
背景技术
砷化镓(GaAs) 是继Ge、Si 之后的第二代半导体材料。目前工业上应用最为广泛的是水平梯度凝固法合成的GaAs多晶，水平梯度凝固法所需要的设备简单，合成过程中，密封在石英管内的砷和镓不受外界环境的影响；合成之后，再利用定向凝固对多晶进行提纯，得到比原料纯度更高的GaAs多晶。基于Ga、As和GaAs的材料特性，通过对工艺参数的优化可大幅提高生产效率，实现一天内完成单管GaAs多晶的合成。基于水平梯度凝固法的以上优点，很多公司使用此方法合成GaAs多晶。
但是此种方法合成的GaAs多晶需要原料As和Ga密封在石英管内，为保持管内压力平衡需要加入过量的As，石英管需要一边抽真空一边密封焊接，使管内的As和Ga原料处在真空状态，过量的As加热后如果与管内压力不平衡就会造成炸管，易造成人员伤害和环境污染。还有可能因为多晶料在冷却过程中降温速度快，造成多晶料的外部已凝固而内部还处于熔融状态，压力过小造成气态As不能从多晶料排出，形成孔洞。石英管因为需要焊接保持管内真空，因此每次使用后都需要切除石英帽部位，每条石英管最多使用三次就报废，造成很大浪费。
所以，有必要改进现有的砷化镓的多晶合成工艺以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种采用砷化镓的多晶合成工艺。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种砷化镓的多晶合成装置，其包括一石英管、与石英管配合的一卡具、置于石英管内的两个PBN舟、一合成炉以及一控制操作箱，所述卡具包括一气道以及设置于气道内的一阀门，所述气道分别与一输气管、一抽真空管连通，所述阀门位于气道和输气管之间，所述输气管的一端固定于卡具内并与气道连通，所述输气管的另一端位于一控制操作箱内，所述卡具上还固定一压力测试仪，所述压力测试仪的一端伸入石英管内，所述压力测试仪的另一端伸入控制操作箱内，所述抽真空管与一真空泵连通。
作为本发明的进一步改进，所述两个PBN舟分别为用于放置高纯砷的第一PBN舟和用于放置高纯镓的第二PBN舟。
作为本发明的进一步改进，所述石英管一端开口、一端封闭，所述卡具盖设于石英管开口的一端密封。
作为本发明的进一步改进，所述石英管管口设有一凸起边缘，所述凸起边缘与卡具配合。
作为本发明的进一步改进，所述控制操作箱上设置有若干控制按钮和警示灯。
同时提出一种砷化镓的多晶合成工艺，采用上述的多晶合成装置，该工艺包括如下步骤：
S1：配料：将高纯砷和高纯镓按1.15-1.1:1的比例对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内；
S2：装管：将石英管水平放置，然后将放有镓的第二PBN舟放入石英管底部，将放有砷的第一PBN舟放在石英管管口位置；
S3：入炉：把上述石英管放进合成炉内，石英管管口用卡具密封；
S4：抽真空烤料：启动真空泵打开阀门进行抽真空，真空度达到0.5-3 Pa时，将合成炉内加热至200～300℃，保温1小时；
S5：加热融料：烤料完毕关闭真空泵，将第一PBN舟加热到630～700℃，将第二PBN舟加热到1250～1350℃，保温2～3小时；
S6：合成：通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为4～6cm/h，温度下降梯度为2～4℃/cm；
S7：冷却：合成结束后进行冷却，通过程序控制降温速率，同时打开阀门，石英管内保持一定的压力，当温度下降到600℃，停止降温程序并关闭阀门，冷却到常温后即可得到砷化镓多晶棒。
作为本发明的进一步改进，所述S7中，石英管内压力低于0.8个大气压时充入保护气体，防止砷的分解；压力高于1.2个大气压时抽走部分气体，防止石英管炸裂。
作为本发明的进一步改进，所述保护气体为5N及以上高纯氮气或者5N及以上高纯惰性气体。
作为本发明的进一步改进，所述S1中，配料一次高纯砷和高纯镓的总重达到5.5～8Kg。
作为本发明的进一步改进，所述高纯砷和高纯镓的纯度均大于等于6N。
本装置及工艺，相比于现有技术，能够高效的制备砷化镓多晶体，整个装置的密封性更好，能够及时调整管内的压力，最终得到的砷化镓多晶棒，孔洞少、表面光亮，达到了预期的效果。
附图说明
图1为本发明砷化镓的多晶合成装置的整体结构示意图。
图2为图1的部分结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种砷化镓的多晶合成装置100，请参阅图1-2，其包括一石英管110、与石英管110配合的一卡具120、置于石英管110内的两个PBN舟130、一合成炉140以及一控制操作箱160，所述卡具120包括一气道121以及设置于气道121内的一阀门122，所述气道121分别与一输气管150、一抽真空管180连通，所述阀门122位于气道121和输气管150之间，所述输气管150的一端固定于卡具120内并与气道121连通，所述输气管150的另一端位于控制操作箱160内，所述卡具120上还固定一压力测试仪170，所述压力测试仪170的一端伸入石英管110内，所述压力测试仪170的另一端伸入控制操作箱160内，所述抽真空管180与一真空泵（图上未示出）连通。
合成炉140内含加热器141，加热器141受程序控制，用于给合成炉140加热，可以精确控制合成炉140内各处的温度。
石英管110一端开口、一端封闭，卡具120盖设于石英管110开口的一端密封。
两个PBN舟130分别为第一PBN舟131和第二PBN舟132，所述第一PBN舟131用于放置高纯砷，所述第二PBN舟132用于放置高纯镓。
石英管110管口设有一凸起边缘111，凸起边缘111与卡具120配合，抽真空时石英管110管口与卡具更配套，增强密封性。
所述控制操作箱160上设置有若干控制按钮161和警示灯162。
本发明同时提出一种砷化镓的多晶合成工艺，采用上述的多晶合成装置，该工艺包括如下步骤：
S1：配料：将高纯砷和高纯镓按1.1-1.15:1的比例对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内；
S2：装管：将石英管水平放置，然后将放有镓的第二PBN舟放入石英管底部，将放有砷的第一PBN舟放在石英管管口位置；
S3：入炉：把上述石英管放进合成炉内，石英管管口用卡具密封；
S4：抽真空烤料：启动真空泵打开阀门进行抽真空，真空度达到0.5-3 Pa时，将合成炉内加热至200～300℃，保温1小时；
S5：加热融料：烤料完毕关闭真空泵，将第一PBN舟加热到630～700℃，将第二PBN舟加热到1250～1350℃，保温2～3小时；
S6：合成：通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，合成速率为40～60mm/h；
S7：冷却：合成结束后进行冷却，通过程序控制降温速率，同时打开阀门，石英管内保持一定的压力，当温度下降到600℃，停止降温程序并关闭阀门，冷却到常温后即可得到砷化镓多晶棒。
所述S1中，配料一次高纯砷和高纯镓的总重达到5.5～8Kg。
所述S7中，石英管内压力低于0.8个大气压时充入保护气体，防止砷的分解；压力高于1.2个大气压时抽走部分气体，防止石英管炸裂。
所述高纯砷和高纯镓的纯度均大于等于6N。
所述保护气体为5N及以上高纯氮气或者5N及以上高纯惰性气体。
实施例1。
一种砷化镓的多晶合成工艺，采用多晶合成装置，该工艺包括如下步骤。配料：按1.15:1比例将6N砷和6N镓分别放入清洗干净的第一PBN舟和第二PBN舟内，6N砷和6N镓的总重达到5.5Kg；装管：将装有6N镓的第二PBN舟放入石英管底部，装有6N砷的第一PBN舟放在管口位置；入炉：把装有6N砷和6N镓的石英管放进合成炉，石英管管口用卡具密封；抽真空烤料：启动真空机打开阀门进行抽真空，真空度达到3Pa时，将合成炉内加热至200℃，保温1小时；加热融料：烤料完毕关闭真空阀，将第一PBN舟加热到630℃，将第一PBN舟加热到1250℃，保温2小时；合成生长多晶：通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，使合成的砷化镓液体凝固成多晶棒，水平冷凝速率为4cm/h，温度下降梯度为2℃/cm；冷却：合成结束后进行冷却，通过控制程序降低温度，同时打开阀门，石英管内压力低于0.8个大气压时充入保护气体，防止砷的分解；压力高于1.2个大气压时抽走部分气体，防止石英管炸裂。当温度下降到600℃，关闭程序和阀门，冷却到常温后即可得到砷化镓多晶棒。
实施例2。
一种砷化镓的多晶合成工艺，采用多晶合成装置，该工艺包括如下步骤。配料：将高纯砷和高纯镓按1.1:1的比例对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内，6N砷和6N镓的总重达到7Kg；装管：将石英管水平放置，然后将放有镓的第二PBN舟放入石英管底部，将放有砷的第一PBN舟放在石英管管口位置；入炉：把上述石英管放进合成炉内，石英管管口用卡具密封；抽真空烤料：启动真空泵打开阀门进行抽真空，真空度达到2Pa时，将合成炉内加热至250℃，保温1小时；加热融料：烤料完毕关闭真空泵，将第一PBN舟加热到650℃，将第一PBN舟加热到1300℃，保温2.5小时；合成：通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为5cm/h，温度下降梯度为3℃/cm；冷却：合成结束后进行冷却，通过程序控制降温速率，同时打开阀门，石英管内压力低于0.8个大气压时充入保护气体，防止砷的分解；压力高于1.2个大气压时抽走部分气体，防止石英管炸裂，当温度下降到600℃，停止降温程序并关闭阀门，冷却到常温后即可得到砷化镓多晶棒。
实施例3。
一种砷化镓的多晶合成工艺，采用多晶合成装置，该工艺包括如下步骤。配料：将高纯砷和高纯镓按1.1:1的比例对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内，6N砷和6N镓的总重达到8Kg；装管：将石英管水平放置，然后将放有镓的第二PBN舟放入石英管底部，将放有砷的第一PBN舟放在石英管管口位置；入炉：把上述石英管放进合成炉内，石英管管口用卡具密封；抽真空烤料：启动真空泵打开阀门进行抽真空，真空度达到0.5Pa时，将合成炉内加热至300℃，保温1小时；加热融料：烤料完毕关闭真空泵，将第一PBN舟加热到700℃，将第一PBN舟加热到1350℃，保温3小时；合成：通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为6cm/h，温度下降梯度为4℃/cm；冷却：合成结束后进行冷却，通过程序控制降温速率，同时打开阀门，石英管内压力低于0.8个大气压时充入保护气体，防止砷的分解；压力高于1.2个大气压时抽走部分气体，防止石英管炸裂，当温度下降到600℃，停止降温程序并关闭阀门，冷却到常温后即可得到砷化镓多晶棒。
现有技术是在烤炉上进行加热抽真空再密封石英帽，使管内处在真空状态，然后再放进合成炉合成多晶，需要分两步进行。
通过以上实施例可以看出，本装置及工艺是直接通过真空泵和卡具的阀门控制管内真空度，再加热烤料，然后合成多晶，只需一步完成工作；不需密封焊接石英帽，出炉后就不用切除密封部位的石英帽，通过设备对石英管进行热处理，热处理后的石英管可以再次使用，改进后的石英管可以使用上百次；且石英管管口增加凸起边缘，抽真空时与卡具更配套，起到更好的密封作用；增加充保护气体装置和压力测试仪来控制石英管内的压力平衡，避免多晶合成时管内压力的失衡；因为节省了焊接石英帽步骤，合成加热时间可以延长，比现有技术的合成时间增加了2小时。
本装置及工艺，相比于现有技术，能够高效的制备砷化镓多晶体，整个装置的密封性更好，能够及时调整管内的压力，最终得到的砷化镓多晶棒，孔洞少、表面光亮，达到了预期的效果。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (9)

1.一种砷化镓的多晶合成装置，其特征在于：其包括一石英管、与石英管配合的一卡具、置于石英管内的两个PBN舟、一合成炉以及一控制操作箱，所述卡具包括一气道以及设置于气道内的一阀门，所述气道分别与一输气管、一抽真空管连通，所述阀门位于气道和输气管之间，所述输气管的一端固定于卡具内并与气道连通，所述输气管的另一端位于一控制操作箱内，所述卡具上还固定一压力测试仪，所述压力测试仪的一端伸入石英管内，所述压力测试仪的另一端伸入控制操作箱内，所述抽真空管与一真空泵连通；
所述控制操作箱上设置有若干控制按钮和警示灯。
2.根据权利要求1所述的砷化镓的多晶合成装置，其特征在于：所述两个PBN舟分别为用于放置高纯砷的第一PBN舟和用于放置高纯镓的第二PBN舟。
3.根据权利要求2所述的砷化镓的多晶合成装置，其特征在于：所述石英管一端开口、一端封闭，所述卡具盖设于石英管开口的一端密封。
4.根据权利要求3所述的砷化镓的多晶合成装置，其特征在于：所述石英管管口设有一凸起边缘，所述凸起边缘与卡具配合。
5.一种砷化镓的多晶合成工艺，其特征在于：采用权利要求2-4任一所述的多晶合成装置，该工艺包括如下步骤：
S1：配料：将高纯砷和高纯镓按1.15-1.1:1的比例对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内；
S2：装管：将石英管水平放置，然后将放有镓的第二PBN舟放入石英管底部，将放有砷的第一PBN舟放在石英管管口位置；
S3：入炉：把上述石英管放进合成炉内，石英管管口用卡具密封；
S4：抽真空烤料：启动真空泵打开阀门进行抽真空，真空度达到0.5-3Pa时，将合成炉内加热至200～300℃，保温1小时；
S5：加热融料：烤料完毕关闭真空泵，将第一PBN舟加热到630～700℃，将第二PBN舟加热到1250～1350℃，保温2～3小时；
S6：合成：通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为4～6cm/h，温度下降梯度为2～4℃/cm；
S7：冷却：合成结束后进行冷却，通过程序控制降温速率，同时打开阀门，石英管内保持一定的压力，当温度下降到600℃，停止降温程序并关闭阀门，冷却到常温后即可得到砷化镓多晶棒。
6.根据权利要求5所述的砷化镓的多晶合成工艺，其特征在于：所述S7中，石英管内压力低于0.8个大气压时充入保护气体，防止砷的分解；压力高于1.2个大气压时抽走部分气体，防止石英管炸裂。
7.根据权利要求6所述的砷化镓的多晶合成工艺，其特征在于：所述保护气体为5N及以上高纯氮气或者5N及以上高纯惰性气体。
8.根据权利要求5所述的砷化镓的多晶合成工艺，其特征在于：所述S1中，配料一次高纯砷和高纯镓的总重达到5.5～8Kg。
9.根据权利要求5所述的砷化镓的多晶合成工艺，其特征在于：所述高纯砷和高纯镓的纯度均大于等于6N。
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