CN103397380B - 一种多晶硅铸锭炉及其快速铸锭工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多晶硅铸锭领域，特别涉及一种多晶硅铸锭炉及其快速铸锭工艺。一种多晶硅铸锭炉，保温套筒下部沿环形方向上等距开有侧部通气口。一种采用多晶硅铸锭炉的快速铸锭工艺，包括晶体长晶过程中，保持出气口为打开状态，通过顶部进气口和侧部通气口的下端口向炉体内通入氩气；在退火阶段，保持出气口为打开状态，由顶部进气口、侧部通气口的上端口和中端口通入氩气，在保温阶段关闭所有侧部通气口；在冷却降温阶段，将出气口、顶部进气口和全部的侧部通气口打开，使其温度降低到350～400℃后取出硅锭。优点：通过侧部通气口来选择降温点以及有效地控制降温速率，从而减少位错；同时采用该装置及方法，能够使生产周期降低15%。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅铸锭领域，特别涉及一种多晶硅铸锭炉及其快速铸锭工艺。
背景技术
多晶硅是单质硅的一种形态，熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，这些晶粒接合起来便形成多晶硅。在太阳能光伏工业中生产太阳能光伏产品的工艺包括多晶硅铸锭、切割成片、制成电池片和封装为太阳能组件，可见多晶硅铸锭是太阳能光伏工业的重要组成部分，是生产太阳能光伏产品的首个环节。其中多晶硅铸锭工艺是采用多晶硅铸锭炉完成的，其包括步骤：1）对单质硅进行加热，直至单质硅熔化；2）冷却使熔融的单质硅凝固，进行长晶；3）退火处理，并冷却。
目前，整个铸锭生产周期约为60-70h，生产成本较高。其中，长晶、退火和冷却三个阶段用时约50小时，占用了绝大部分的时间。因此，如何有效缩短这一时间已成为提高铸锭生产效率的重要出发点。由于设备及降温条件的限制，仅仅通过对以上三个阶段的工艺优化已无法达到短周期的目的。
发明内容
本发明克服上述不足问题，提供一种多晶硅铸锭炉及其快速铸锭工艺，通过对保温层上增加侧部通气口来达到快速长晶、退火保温及冷却降温的效果，从而实现铸锭的短周期生产。在铸锭生产过程中，侧部通气口选择性吹入压缩氩气，提高铸锭的降温速度，缩短生产周期。其中，各阶段的最佳降温速度由计算机模拟得到。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种多晶硅铸锭炉，炉体外壁上端安装有顶部进气口，下端安装有出气口，炉体内放置有石英坩埚，石英坩埚外壁由内向外依次环绕有加热器和保温套筒，石英坩埚底部依次安装有热交换块和隔热板，保温套筒下部沿环形方向上等距开有侧部通气口。
优选方案如下：
保温套筒下部均匀设置有3～10组沿环形方向上等距的侧部通气口。
每组沿环形方向上等距开有2～10个侧部通气口，每个侧部通气口的直径为30～50mm。
一种采用多晶硅铸锭炉的快速铸锭工艺，包括装料抽真空，加氩气升压，升温保温使硅料熔化，晶体长晶，退火保温及冷却降温；晶体长晶过程中，保持出气口为打开状态，通过顶部进气口和侧部通气口的下端口向炉体内通入氩气；在退火阶段，保持出气口为打开状态，由顶部进气口、侧部通气口的上端口和中端口通入氩气，在保温阶段关闭所有侧部通气口；在冷却降温阶段，将出气口、顶部进气口和全部的侧部通气口打开，使其温度降低到350～400℃后取出硅锭。
优选方案如下：
长晶过程中，炉体内压力保持在50～70kPa。
长晶过程中侧部通气口下端口流量为10～20L/min。
退火保温阶段打开侧部通气口的上端口和中端口，上端口流量为5～8L/min，且保证上端口的气体流量大于中端口的气体流量。
冷却降温阶段，当铸锭温度在800℃以上时，侧部通气口上的每个端口通入氩气流量为4～6L/min；当铸锭温度在800℃以下时，每个端口通入氩气流量为10～15L/min；温度降低到350～400℃以下取出硅锭。
冷却降温阶段炉体内压力保持在80～100kPa。
在本发明中，该铸锭炉中的侧部通气口的下端口为侧部通气口中靠近石英坩埚底部位置的端口，上端口为侧部通气口中靠近硅液上表面位置的端口，其余端口为侧部通气口的中端口。
在加热过程中，保温层和底部的隔热层闭合严密，保证了加热时内部热量不会大量外泄，同时保证了加热的有效性及温度场的均匀性。长晶过程中，在惰性气体——氩气的保护下，装有熔融硅液的坩埚不动，保温套筒缓慢向上移动，坩埚底部的热量通过保温套筒与隔热板之间的间隙发散出去，通过气体与炉壁的热量交换，逐渐降低石英坩埚底部的温度。在此过程中，长晶好的晶体逐步离开加热区，而熔融的硅液仍然处在加热区内。在长晶阶段中，从顶部通气口通入氩气，首先是为了满足工艺要求，其次是为了控制炉体内压力，使固液界面尽量保持水平。侧部通气口的设置，能够合理选择降温点，有针对的控制降温速率。在长晶过程中，温度从1427～1433℃经过26～27h缓慢降低到1407～1413℃，完成中央长晶阶段，再经过2～3h降温到1350～1400℃完成边角长晶阶段；整个长晶时间约为29～30h。实时监测晶体长晶时的固液界面，同时调整侧部通气口的端口的开关和气体流量，增加了温度梯度，同时可以加快长晶速度，并能得到较为水平的固液界面。这样在长晶过程中液固界面形成比较稳定的温度梯度，有利于晶体生长。在退火阶段打开侧部通气口的上端口和中端口，同时保证上端口的气体流量大于中端口的气体流量，使得石英坩埚上下温度尽快保持一致降低。在保温阶段，保证顶部通气口和侧部通气口都关闭，最大限度的减少热量的损失。
本发明优点：在多晶硅铸锭的长晶阶段可以得到较为理想的固液界面；在长晶、退火及降温阶段由于侧部通气口的存在，使得温度分布更为均匀，通过侧部通气口来选择降温点以及有效地控制降温速率，从而提高了铸锭质量，减少位错；同时采用该装置及方法，能够使生产周期降低15%，提高了生产效率，有利于工业生产。
附图说明
图1为实施例1中多晶硅铸锭炉使用状态示意图。
图中，1、顶部进气口2、炉体3、保温套筒4、加热器5、石英坩埚6、热交换块7、隔热板8、侧部通气口9、出气口。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1：
保温套筒下部均匀设置有3组沿环形方向上等距的侧部通气口。每组沿环形方向上等距开有2个侧部通气口，每个侧部通气口的直径为30mm。
1.将650Kg硅料装入石英坩埚5内，抽真空到0.1Pa，由顶部进气口1通入氩气作为保护气，使保温套筒3、硅料等的湿气蒸发掉，并在2小时内提升石英坩埚5内温度达到1175℃。
2.通入氩气作为保护气，使炉体2内压强保持在400KPa，使石英坩埚5内温度在4小时内到达1545℃并且保温8小时，直至硅料全部熔化结束。
3.长晶阶段时，装有熔融硅液的石英坩埚5不动，开启顶部进气口1和侧部通气口8下端口，气体流量为10～20L/min,向其通入氩气，炉体内压力保持在50kPa，逐渐降低石英坩埚底部的温度，机械外力提拉保温套筒3缓慢向上移动。在长晶过程中，温度从1427℃经过26h缓慢降低到1407℃，完成中央长晶阶段，再经过2h降温到1350℃完成边角长晶阶段；整个长晶时间为29h。实时监测晶体长晶时的固液界面，同时调整侧部通气口8的端口的开关和气体流量。
4.在退火阶段，保持出气口9为打开状态，由顶部进气口1、侧部通气口8的上端口和中端口通入氩气，上端口流量为5L/min，且保证上端口的气体流量大于中端口的气体流量，在保温阶段关闭所有侧部通气口8；
5.在冷却降温阶段，将出气口9、顶部进气口1和全部的侧部通气口8打开，保持炉体内压力在80kPa，当铸锭温度在800℃以上时，侧部通气口上的每个端口通入氩气流量为4L/min；当铸锭温度在800℃以下时，每个端口通入氩气流量为10L/min；温度降低到350℃以下取出硅锭。
实施例2
保温套筒下部均匀设置有10组沿环形方向上等距的侧部通气口。每组沿环形方向上等距开有10个侧部通气口，每个侧部通气口的直径为50mm。
1.将650Kg硅料装入石英坩埚5内，抽真空到0.08Pa，由顶部进气口1通入氩气作为保护气，使隔热层4、硅料等的湿气蒸发掉，并在2小时内提升石英坩埚5内温度达到1175℃。
2.通入氩气作为保护气，使炉体2内压强保持在600KPa，使石英坩埚5内温度在5小时内到达1545℃并且保温10小时，直至硅料全部熔化结束。
3.装有熔融硅液的石英坩埚5不动，开启顶部进气口1和侧部通气口8,向其通入氩气，逐渐降低石英坩埚底部的温度，控制保温套筒3缓慢向上移动。在长晶过程中，温度从1433℃经过27h缓慢降低到1413℃，完成中央长晶阶段，再经过3h降温到1400℃完成边角长晶阶段；整个长晶时间为30h。实时监测晶体长晶时的固液界面，同时调整侧部通气口8的端口的开关和气体流量。
4.在退火阶段，保持出气口9为打开状态，由顶部进气口1、侧部通气口8的上端口和中端口通入氩气，上端口流量为8L/min，且保证上端口的气体流量大于中端口的气体流量，在保温阶段关闭所有侧部通气口8；
5.在冷却降温阶段，将出气口9、顶部进气口1和全部的侧部通气口8打开，保持炉体内压力在100kPa，当铸锭温度在800℃以上时，侧部通气口上的每个端口通入氩气流量为6L/min；当铸锭温度在800℃以下时，每个端口通入氩气流量为15L/min；温度降低到400℃以下取出硅锭。
实施例3
保温套筒下部均匀设置有5组沿环形方向上等距的侧部通气口。每组沿环形方向上等距开有5个侧部通气口，每个侧部通气口的直径为40mm。
1.将650Kg硅料装入石英坩埚5内，抽真空到0.09Pa，由顶部进气口1通入氩气作为保护气，使隔热层4、硅料等的湿气蒸发掉，并在2小时内提升石英坩埚5内温度达到1175℃。
2.通入氩气作为保护气，使炉体2内压强保持在500KPa，使石英坩埚5内温度在5小时内到达1545℃并且保温9小时，直至硅料全部熔化结束。
3.装有熔融硅液的石英坩埚5不动，开启顶部进气口1和侧部通气口8,向其通入氩气，逐渐降低石英坩埚底部的温度，控制保温套筒3缓慢向上移动。在长晶过程中，温度从1430℃经过26.5h缓慢降低到1413℃，完成中央长晶阶段，再经过2.5h降温到1400℃完成边角长晶阶段；整个长晶时间为30h。实时监测晶体长晶时的固液界面，同时调整侧部通气口8的端口的开关和气体流量。
4.在退火阶段，保持出气口9为打开状态，由顶部进气口1、侧部通气口8的上端口和中端口通入氩气，上端口流量为8L/min，且保证上端口的气体流量大于中端口的气体流量，在保温阶段关闭所有侧部通气口8；
5.在冷却降温阶段，将出气口9、顶部进气口1和全部的侧部通气口8打开，保持炉体内压力在90kPa，当铸锭温度在800℃以上时，侧部通气口上的每个端口通入氩气流量为4L/min；当铸锭温度在800℃以下时，每个端口通入氩气流量为13L/min；温度降低到370℃以下取出硅锭。
综上所述，采用该铸锭炉及方法，能够在多晶硅铸锭的长晶阶段得到较为理想的固液界面；同时在长晶、退火及降温阶段由于侧部通气口的存在，使得温度分布更为均匀，通过侧部通气口来选择降温点以及有效地控制降温速率，从而提高了铸锭质量，减少位错；同时采用该装置及方法，能够使生产周期降低15%，提高了生产效率，有利于工业生产。
Claims (7)
1.一种多晶硅铸锭炉，炉体(2)外壁上端安装有顶部进气口(1)，下端安装有出气口(9)，炉体(2)内放置有石英坩埚(5)，石英坩埚(5)外壁由内向外依次环绕有加热器(4)和保温套筒(3)，石英坩埚(5)底部依次安装有热交换块(6)和隔热板(7)，其特征在于：保温套筒(3)下部沿竖直方向上等距开有3～10组侧部通气口(8),每组沿环形方向上等距开有2～10个侧部通气口(8)，每个侧部通气口(8)的直径为30～50mm，所述侧部通气口(8)设有上、中、下端口，侧部通气口(8)的下端口为侧部通气口中靠近石英坩埚(5)底部位置的端口，上端口为侧部通气口中靠近硅液上表面位置的端口，其余端口为侧部通气口的中端口。
2.一种采用权利要求1所述多晶硅铸锭炉的快速铸锭工艺，包括装料抽真空，加氩气升压，升温保温使硅料熔化，晶体长晶，退火、保温及冷却降温，其特征在于：晶体长晶过程中，保持出气口(9)为打开状态，通过顶部进气口(1)和侧部通气口(8)的下端口向炉体内通入氩气；在退火阶段，保持出气口(9)为打开状态，由顶部进气口(1)、侧部通气口(8)的上端口和中端口通入氩气，在其后的保温阶段关闭所有侧部通气口(8)；在冷却降温阶段，将出气口(9)、顶部进气口(1)和全部的侧部通气口(8)打开，使其温度降低到350～400℃后取出硅锭。
3.根据权利要求2所述的快速铸锭工艺，其特征在于：所述的长晶过程中，炉体(2)内压力保持在50～70kPa。
4.根据权利要求2所述的快速铸锭工艺，其特征在于：所述的长晶过程中侧部通气口下端口流量为10～20L/min。
5.根据权利要求2所述的快速铸锭工艺，其特征在于：所述的退火阶段打开侧部通气口(8)的上端口和中端口，上端口流量为5～8L/min，且保证上端口的气体流量大于中端口的气体流量。
6.根据权利要求2所述的快速铸锭工艺，其特征在于：所述的冷却降温阶段，当铸锭温度在大于800℃时，侧部通气口(8)上的每个端口通入氩气流量为4～6L/min；当铸锭温度在800℃以下时，每个端口通入氩气流量为10～15L/min；温度降低到350～400℃后取出硅锭。
7.根据权利要求2所述的快速铸锭工艺，其特征在于：所述的冷却降温阶段炉体内压力保持在80～100kPa。
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