JP2712594B2 - ３−５族化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
３−５族化合物半導体単結晶の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、３−５族化合物半導体単結晶の製造方法特
にボート法GaAs単結晶の製造方法に関するものである。
にボート法GaAs単結晶の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、ボート法GaAs単結晶の製造方法で、高純度石英
ボート中へのドーパントのセット方法を技術的に規定し
た製造方法はなかった。
ボート中へのドーパントのセット方法を技術的に規定し
た製造方法はなかった。
従って、ドーパントはほぼ無作為に高純度石英ボート
中にGaAs結晶あるいはGaと混在してセットされ、GaAs融
液と種結晶を接触させる前の、GaAs融液を得る工程のう
ち、初期の段階からGaAs融液中に混入しているのが普通
であった。
中にGaAs結晶あるいはGaと混在してセットされ、GaAs融
液と種結晶を接触させる前の、GaAs融液を得る工程のう
ち、初期の段階からGaAs融液中に混入しているのが普通
であった。
［発明の解決しようとする課題］ 前述の様な従来技術の構成で生じる問題をドーパント
としてSiを用いた場合について以下に説明する。
としてSiを用いた場合について以下に説明する。
従来技術ではドーパントのSiは高純度石英ボート中に
無作為にセットされていた。この状態でGaAs融液を得、
種結晶と接触させた後、種結晶側から徐々に固化させて
GaAs単結晶を得ていた。しかし、しばしばSiを主成分と
する無定形の浮遊物がGaAs融液面に発生し、その発生場
所でツインが頻発したり、ポリ化が起こる等のため容易
に単結晶が得られなかった。また、たとえ単結晶が得ら
れたとしても、結晶表面上に浮遊物が固着し、結晶冷却
過程で歪を受け、結果的に結晶欠陥が増大してしまうと
いう問題点があった。また、特にGaAs融液を得る工程
が、その原料としてGaAs結晶のみでなく、多くのGaとAs
をも含んだ状態から開始される場合には、石英アンプル
内に砒素気体の他に多量の何らかの気体が充満している
様子が観察され、結果的に石英アンプルの異常な膨張が
進行し、GaAs単結晶は得られないという問題点があっ
た。
無作為にセットされていた。この状態でGaAs融液を得、
種結晶と接触させた後、種結晶側から徐々に固化させて
GaAs単結晶を得ていた。しかし、しばしばSiを主成分と
する無定形の浮遊物がGaAs融液面に発生し、その発生場
所でツインが頻発したり、ポリ化が起こる等のため容易
に単結晶が得られなかった。また、たとえ単結晶が得ら
れたとしても、結晶表面上に浮遊物が固着し、結晶冷却
過程で歪を受け、結果的に結晶欠陥が増大してしまうと
いう問題点があった。また、特にGaAs融液を得る工程
が、その原料としてGaAs結晶のみでなく、多くのGaとAs
をも含んだ状態から開始される場合には、石英アンプル
内に砒素気体の他に多量の何らかの気体が充満している
様子が観察され、結果的に石英アンプルの異常な膨張が
進行し、GaAs単結晶は得られないという問題点があっ
た。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、ボート中の３−５族化合物の融液と種結晶
を接触させ、該種結晶側から徐々に冷却し３−５族化合
物半導体単結晶を成長させるポート法による３−５族化
合物半導体単結晶の製造方法において、ボート中に３−
５族化合物の結晶ブロックを置き、その上部にドーパン
トを置いて昇温し、ドーパントを３−５族化合物融液に
混入後、種結晶と接触させることを特徴とする３−５族
化合物半導体単結晶の製造方法を提供する。
を接触させ、該種結晶側から徐々に冷却し３−５族化合
物半導体単結晶を成長させるポート法による３−５族化
合物半導体単結晶の製造方法において、ボート中に３−
５族化合物の結晶ブロックを置き、その上部にドーパン
トを置いて昇温し、ドーパントを３−５族化合物融液に
混入後、種結晶と接触させることを特徴とする３−５族
化合物半導体単結晶の製造方法を提供する。
また、石英ボート中のGaAs融液と種結晶を接触させ、
該種結晶側から徐々に冷却しGaAs単結晶を成長させるボ
ート法によるGaAs単結晶の製造方法において、石英ボー
ト中にGaAsの結晶ブロックを置き、その上部にドーパン
トを置いて昇温し、ドーパントをGaAs融液に混入後、種
結晶と接触させることを特徴とするGaAs単結晶の製造方
法を提供する。
該種結晶側から徐々に冷却しGaAs単結晶を成長させるボ
ート法によるGaAs単結晶の製造方法において、石英ボー
ト中にGaAsの結晶ブロックを置き、その上部にドーパン
トを置いて昇温し、ドーパントをGaAs融液に混入後、種
結晶と接触させることを特徴とするGaAs単結晶の製造方
法を提供する。
さらに、その石英ボート中にGaAsの結晶ブロックとGa
とを置き、石英ボート外にAsを置いて昇温することを特
徴とするGaAs単結晶の製造方法、及び、それらの混入す
るドーパントがSiであることを特徴とするGaAs単結晶の
製造方法を提供する。
とを置き、石英ボート外にAsを置いて昇温することを特
徴とするGaAs単結晶の製造方法、及び、それらの混入す
るドーパントがSiであることを特徴とするGaAs単結晶の
製造方法を提供する。
以下に本発明について詳細に説明する。
第１図は本発明の基本的構成を示したものである。第
１図に於いて、１は石英アンプル、２は高純度の石英ボ
ート、３は種結晶、４はGa、５はGaAs結晶（多結晶）、
６はドーパント、７はAsを示している。
１図に於いて、１は石英アンプル、２は高純度の石英ボ
ート、３は種結晶、４はGa、５はGaAs結晶（多結晶）、
６はドーパント、７はAsを示している。
種結晶３とGaAs融液を接触させて、単結晶成長を行な
うに先立ち、GaAs融液を得る工程に於いて、その原材料
としてGaAs結晶５のブロックを使用する。第１図に示し
た様にそのブロック上にドーパント６を容易に落ちない
様にセットし、GaAs融液を得る工程の初期に於いてドー
パントがGaAs融液中に混入しない様にする。
うに先立ち、GaAs融液を得る工程に於いて、その原材料
としてGaAs結晶５のブロックを使用する。第１図に示し
た様にそのブロック上にドーパント６を容易に落ちない
様にセットし、GaAs融液を得る工程の初期に於いてドー
パントがGaAs融液中に混入しない様にする。
昇温することによりGaAs結晶５ブロックは時間の経過
と共に溶解して、ブロック上のドーパント６は融液中に
落ち込むが、その時期を極力遅くすることが望ましいこ
とは言うまでもない。
と共に溶解して、ブロック上のドーパント６は融液中に
落ち込むが、その時期を極力遅くすることが望ましいこ
とは言うまでもない。
以上詳細に述べた様にドーパント６のセッティングを
行ない、GaAs融液を得る。その後、従来から知られてい
る方法と何ら変わることなく、GaAs単結晶を得ることが
できる。
行ない、GaAs融液を得る。その後、従来から知られてい
る方法と何ら変わることなく、GaAs単結晶を得ることが
できる。
本発明の製造方法は、GaAs単結晶の他にInP等の他の
３−５族化合物半導体単結晶にも応用できるものであ
る。
３−５族化合物半導体単結晶にも応用できるものであ
る。
［作 用］ 本発明に於いて、GaAs融液を得る工程の初期段階で、
ドーパントをGaAs融液中に混入させないことの作用機構
は必ずしも明確でないが、次の様に推定される。
ドーパントをGaAs融液中に混入させないことの作用機構
は必ずしも明確でないが、次の様に推定される。
ドーパントがSiの場合について述べる。
石英ボート中では、次の反応が起こっていることが知
られている。
られている。
4Ga（Ga or GaAs融液）＋SiO2（石英ボート） Si（Ga or GaAs融液）＋2Ga2O↑ ……（１） Si（Ga or GaAs融液）＋SiO2（石英ボート）2SiO↑ ……（２） また、Ga or GaAs融液の溶解酸素濃度が高い場合には Si（Ga or GaAs融液）＋O2（Ga or GaAs融液）SiO2 ……（３） の反応も発生していると考えられ、（２）式および
（３）式は 2Si（Ga or GaAs融液）＋O2（Ga or GaAs融液） 2SiO↑ ……（４） のようにまとめられる。
（３）式は 2Si（Ga or GaAs融液）＋O2（Ga or GaAs融液） 2SiO↑ ……（４） のようにまとめられる。
今、従来技術の様にGaAs融液を得る工程の初期段階で
SiがGaAs融液に混入した場合は、本発明の構成要件であ
る、SiがGaAs融液を得る工程の最終段階に近い時期にGa
As融液に混入した場合と比較して、融液中のSi濃度は高
く、（２）の反応が支配的で反応は右へ進む。
SiがGaAs融液に混入した場合は、本発明の構成要件であ
る、SiがGaAs融液を得る工程の最終段階に近い時期にGa
As融液に混入した場合と比較して、融液中のSi濃度は高
く、（２）の反応が支配的で反応は右へ進む。
また、GaAs融液を得る工程の初期段階で、融液の温度
が最終段階より低い場合には、初期段階に於て融液中の
溶解酸素濃度は高いため、（４）の反応は右へ進む。
が最終段階より低い場合には、初期段階に於て融液中の
溶解酸素濃度は高いため、（４）の反応は右へ進む。
従って、いずれの場合にもアンプル管内にSiO気体が
多量に発生することが予想される。
多量に発生することが予想される。
また、GaAs融液を得る工程として、その原料がGaAs結
晶だけなくGaも含まれている場合、従来技術では、Ga−
rich GaAs融液にSiが混入することになり、本発明の様
なほぼストイキオメトリックなGaAs融液にSiが混入する
場合と比較してSiの活量は大きく、上記反応（２），
（４）はさらに右へ進み易く、SiO気体が多量に発生す
る。
晶だけなくGaも含まれている場合、従来技術では、Ga−
rich GaAs融液にSiが混入することになり、本発明の様
なほぼストイキオメトリックなGaAs融液にSiが混入する
場合と比較してSiの活量は大きく、上記反応（２），
（４）はさらに右へ進み易く、SiO気体が多量に発生す
る。
この多量に発生したSiO気体がSiを主成分とする無定
形の浮遊物の原因となったり、石英アンプルの急速膨張
の原因になっているものと推定される。
形の浮遊物の原因となったり、石英アンプルの急速膨張
の原因になっているものと推定される。
［実施例］ 実施例１ 第１図に示すように２″φ相当、450mm長の高純度の
石英ボート２中に、1150gのGa4と、約500gのGaAs結晶５
（多結晶）をセットし、その上部に150mgのドーパント
６のSiを容易に落ちない様に置いた。低温度側に相当す
る石英アンプル１の位置に約1300gのAs7をセットし、高
温度側に相当する石英アンプル１の位置に上記高純度の
石英ボート２をセットした。また、低温度側と高温度側
の中間には拡散バリアを設けた。この石英アンプル１を
脱気した後、封じ切った。これを炉中に挿入し、石英ボ
ート２側は1250℃までAs7側は610℃まで４時間余りで昇
温を終了した。その時点ではGa4と昇華拡散したAsとは
反応してGaAs融液を生成したが、GaAs結晶５はほぼブロ
ックの状態であり、SiはGaAs融液中に混入していなかっ
た。その後約１時間でGaAs結晶５ブロックは完全に溶解
し、さらに１時間後にはAs7がほぼ全部昇華した。以上
でGaAs融液が得られた。
石英ボート２中に、1150gのGa4と、約500gのGaAs結晶５
（多結晶）をセットし、その上部に150mgのドーパント
６のSiを容易に落ちない様に置いた。低温度側に相当す
る石英アンプル１の位置に約1300gのAs7をセットし、高
温度側に相当する石英アンプル１の位置に上記高純度の
石英ボート２をセットした。また、低温度側と高温度側
の中間には拡散バリアを設けた。この石英アンプル１を
脱気した後、封じ切った。これを炉中に挿入し、石英ボ
ート２側は1250℃までAs7側は610℃まで４時間余りで昇
温を終了した。その時点ではGa4と昇華拡散したAsとは
反応してGaAs融液を生成したが、GaAs結晶５はほぼブロ
ックの状態であり、SiはGaAs融液中に混入していなかっ
た。その後約１時間でGaAs結晶５ブロックは完全に溶解
し、さらに１時間後にはAs7がほぼ全部昇華した。以上
でGaAs融液が得られた。
その後種結晶３と融液を接触させ、種結晶３側から徐
々に温度を下げることにより、GaAs単結晶が得られた。
結晶育成中、Siを主成分とする浮遊物は発生せず、石英
アンプル１の異常膨張も起こらなかった。得られた結晶
から（100）面ウエハを切出し、molten KOHでエッチン
グした結果、転位密度（EPD）は2,000〜3,000cm-2であ
り、面内分布もほぼ均一であった。またホール測定の結
果、キャリア濃度は５×1017〜２×1018cm-3、比抵抗は
4.5×10-3〜1.6×10-3Ω・cm、移動度は2700〜1900cm2/
v・ｓであり、ほぼ設計通りであった。又、工業的用途
に供し得る部分の結晶歩留は75％であった。
々に温度を下げることにより、GaAs単結晶が得られた。
結晶育成中、Siを主成分とする浮遊物は発生せず、石英
アンプル１の異常膨張も起こらなかった。得られた結晶
から（100）面ウエハを切出し、molten KOHでエッチン
グした結果、転位密度（EPD）は2,000〜3,000cm-2であ
り、面内分布もほぼ均一であった。またホール測定の結
果、キャリア濃度は５×1017〜２×1018cm-3、比抵抗は
4.5×10-3〜1.6×10-3Ω・cm、移動度は2700〜1900cm2/
v・ｓであり、ほぼ設計通りであった。又、工業的用途
に供し得る部分の結晶歩留は75％であった。
比較例１ ２″φ相当、450mm長の高純度の石英ボート中に、100
gのGaと2700gのGaAs結晶を置き、150mgのSiをGaと接触
する様にセットした。低温度側に相当するアンプル位置
に約140gのAsを入れ、高温度側に相当するアンプル位置
に上記高純度の石英ボートをセットした。また、低温度
側と高温度側の中間には拡散バリアを設けた。この石英
アンプルを脱気した後に封じ切った。
gのGaと2700gのGaAs結晶を置き、150mgのSiをGaと接触
する様にセットした。低温度側に相当するアンプル位置
に約140gのAsを入れ、高温度側に相当するアンプル位置
に上記高純度の石英ボートをセットした。また、低温度
側と高温度側の中間には拡散バリアを設けた。この石英
アンプルを脱気した後に封じ切った。
これを炉中に挿入し、GaAs融液を得た後、種結晶と融
液を接触させ、種結晶側から徐々に温度を下げ、GaAs単
結晶成長を開始した。ところがGaAs融液面には浮遊物が
多量に発生しており、固液界面が浮遊物に達した所で双
晶欠陥が発生した。この欠陥が消える位置まで結晶を溶
かし込み再度成長を開始したが再び欠陥が発生した。結
局、この双晶欠陥の発生なく単結晶を得るまで、溶かし
込み、再成長を４回繰り返した。得られた単結晶表面に
は浮遊物が固着しており、その付近から切出した（10
0）面ウエハをmolten KOHでエッチングした結果、固着
していた場所付近ではEPDが２〜５×104/cm2に達し、工
業的な用途に供し得ないものとなった。EPDが２×104/c
m2以下で工業的用途に供し得る部分の結晶歩留は15％で
あった。
液を接触させ、種結晶側から徐々に温度を下げ、GaAs単
結晶成長を開始した。ところがGaAs融液面には浮遊物が
多量に発生しており、固液界面が浮遊物に達した所で双
晶欠陥が発生した。この欠陥が消える位置まで結晶を溶
かし込み再度成長を開始したが再び欠陥が発生した。結
局、この双晶欠陥の発生なく単結晶を得るまで、溶かし
込み、再成長を４回繰り返した。得られた単結晶表面に
は浮遊物が固着しており、その付近から切出した（10
0）面ウエハをmolten KOHでエッチングした結果、固着
していた場所付近ではEPDが２〜５×104/cm2に達し、工
業的な用途に供し得ないものとなった。EPDが２×104/c
m2以下で工業的用途に供し得る部分の結晶歩留は15％で
あった。
比較例２ 第２図に示したように２″φ相当、450mm長の高純度
の石英ボート２中に、1400gのGa4を入れ、その上に150m
gのSi6をセットした。低温度側に相当する石英アンプル
１の位置に約1550gのAs7を入れ、高温度側に相当する石
英アンプル１の位置に上記石英ボート２をセットした。
また、低温度側と高温度側の中間には拡散バリアを設け
た。この石英アンプル１を脱気した後に封じ切った。こ
れを炉中に挿入し、石英ボート１側は1250℃まで、As7
側は610℃まで４時間余りで昇温を終了した。
の石英ボート２中に、1400gのGa4を入れ、その上に150m
gのSi6をセットした。低温度側に相当する石英アンプル
１の位置に約1550gのAs7を入れ、高温度側に相当する石
英アンプル１の位置に上記石英ボート２をセットした。
また、低温度側と高温度側の中間には拡散バリアを設け
た。この石英アンプル１を脱気した後に封じ切った。こ
れを炉中に挿入し、石英ボート１側は1250℃まで、As7
側は610℃まで４時間余りで昇温を終了した。
通常GaAs融液や種結晶３は炉に設けてある観察用窓か
ら明瞭に観察できるが、その時点から徐々に石英アンプ
ル１内部の様子が観察しにくくなり始めた。またAs7は
炉温昇温終了後、約2.5時間でほぼ完全に昇華したが、
淡いオレンジ色の砒素ガス以外に何らかの気体が石英ア
ンプル１内で流動している様子が観察された。その後、
種結晶３と融液を接触させ、結晶成長を開始したが、依
然として石英アンプル１内部の様子は観察しにくく、し
かも石英アンプル１の急速な膨張が進行した。得られた
GaAs結晶は多結晶であり、石英アンプル１の膨張により
結晶は異常に高さが低く（約20mm）、幅の広い（約80m
m）形状であった。工業的用途に供し得る単結晶部分は
得られず結晶歩留は０％であった。
ら明瞭に観察できるが、その時点から徐々に石英アンプ
ル１内部の様子が観察しにくくなり始めた。またAs7は
炉温昇温終了後、約2.5時間でほぼ完全に昇華したが、
淡いオレンジ色の砒素ガス以外に何らかの気体が石英ア
ンプル１内で流動している様子が観察された。その後、
種結晶３と融液を接触させ、結晶成長を開始したが、依
然として石英アンプル１内部の様子は観察しにくく、し
かも石英アンプル１の急速な膨張が進行した。得られた
GaAs結晶は多結晶であり、石英アンプル１の膨張により
結晶は異常に高さが低く（約20mm）、幅の広い（約80m
m）形状であった。工業的用途に供し得る単結晶部分は
得られず結晶歩留は０％であった。
［発明の効果］ 本発明の様に、GaAs融液を得る工程の最終段階に近づ
いた時にドーパントがGaAs融液中に混入することによ
り、次の様な効果が認められる。
いた時にドーパントがGaAs融液中に混入することによ
り、次の様な効果が認められる。
ドーパントがSiの場合に発生し易い、GaAs融液上での
Siを主成分とした無定形物の浮遊やGaAs結晶表面への固
着等がなくなり、歩留よく高品位結晶を得ることができ
る様になった。
Siを主成分とした無定形物の浮遊やGaAs結晶表面への固
着等がなくなり、歩留よく高品位結晶を得ることができ
る様になった。
また特にGaAs融液を得る工程のスタート時に融液の原
料として多量のGaを含む場合でも、石英アンプルの急速
な膨張等の異常が起こらず、単結晶を得ることが可能で
ある。
料として多量のGaを含む場合でも、石英アンプルの急速
な膨張等の異常が起こらず、単結晶を得ることが可能で
ある。
第１図は本発明方法にかかわるGaAs単結晶成長用石英ア
ンプルの模式的断面図であり、第２図は従来例の模式的
側断面図である。
ンプルの模式的断面図であり、第２図は従来例の模式的
側断面図である。
Claims (4)
- 【請求項１】ボート中の３−５族化合物の融液と種結晶
を接触させ、該種結晶側から徐々に冷却し３−５族化合
物半導体単結晶を成長させるボート法による３−５族化
合物半導体単結晶の製造方法において、ボート中に３−
５族化合物の結晶ブロックを置き、その上部にドーパン
トを置いて昇温し、ドーパントを３−５族化合物融液に
混入後、種結晶と接触させることを特徴とする３−５族
化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項２】石英ボート中のGaAs融液と種結晶を接触さ
せ、該種結晶側から徐々に冷却しGaAs単結晶を成長させ
るボート法によるGaAs単結晶の製造方法において、石英
ボート中にGaAsの結晶ブロックを置き、その上部にドー
パントを置いて昇温し、ドーパントをGaAs融液に混入
後、種結晶と接触させることを特徴とするGaAs単結晶の
製造方法。 - 【請求項３】石英ボート中にGaAsの結晶ブロックとGaと
を置き、石英ボート外にAsを置いて昇温することを特徴
とする請求項２記載のGaAs単結晶の製造方法。 - 【請求項４】混入するドーパントがSiであることを特徴
とする請求項２または３記載のGaAs単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18605889A JP2712594B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | ３−５族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18605889A JP2712594B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | ３−５族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0354185A JPH0354185A (ja) | 1991-03-08 |
| JP2712594B2 true JP2712594B2 (ja) | 1998-02-16 |
Family
ID=16181655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18605889A Expired - Lifetime JP2712594B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | ３−５族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2712594B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103866390B (zh) * | 2012-12-12 | 2016-06-01 | 有研光电新材料有限责任公司 | 一种磷化镓多晶体中掺锌方法 |
| CN108517560B (zh) * | 2018-05-18 | 2021-02-26 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 砷化镓的多晶合成装置及工艺 |
| CN110257914A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-09-20 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 一种砷化镓多晶合成装置和合成方法 |
-
1989
- 1989-07-20 JP JP18605889A patent/JP2712594B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0354185A (ja) | 1991-03-08 |
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