CN107747125A - 磷化铟多晶合成的压力控制装置及方法 - Google Patents

磷化铟多晶合成的压力控制装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磷化铟多晶合成的压力控制装置，所述压力控制装置包括一压力容器、置于压力容器内的一石英管、位于压力容器内用于供石英管加热的多温区加热器、连接于石英管一端的一膜片、用于测量膜片形变量的一位移传感器、一控制系统以及用于压力容器抽真空的一真空泵，所述压力容器设有一充气阀组、一放气阀组和一压力传感器，所述位移传感器位于石英管外并与膜片紧贴，所述控制系统与位移传感器电性连接。本发明一种磷化铟多晶合成的压力控制装置及方法，能够安全、精确的控制石英管内外的压力差小于0.1MPa，解决饱和蒸汽压方程中压力和温度对应关系在实际应用时的缺陷，适于规模化工业化生产。

Description

磷化铟多晶合成的压力控制装置及方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备领域，尤其涉及一种磷化铟多晶合成的压力控制装置及方法。
背景技术
磷化铟（InP）是由III族元素铟（In）和V族元素磷（P）化合而成的III-V族化合物半导体材料。InP是目前长距离光纤通信中所用激光器和光探测器唯一实用的材料，因此InP是生产光通讯中InP基激光二极管、发光二极管和光探测器等的关键材料。
目前合成InP多晶的方法已有多种，包括溶质扩散合成技术（SSD）、水平布里奇曼法（HB）、水平梯度凝固法（HGF）和原位直接合成法（包括磷注入法和磷液封法等）。SSD合成技术的主要机制是扩散，因为P在In熔体中的扩散系数很小，所以合成速度太慢，无法满足工业生产的需求，目前已基本不再使用。工业中广泛应用的是水平布里奇曼法（HB）和水平梯度凝固法（HGF），这两种方法均是在密封的石英管内合成磷化铟多晶，由于磷化铟在熔点时其分解压力为2.75MPa，为了不使石英管爆炸，需要维持石英管内外压差小于1~2atm，石英管内部的压力主要是磷升华引起，因此在合成过程中，精确的控制石英管内外压差显得尤为重要。
中国专利申请CN106757360A根据磷的饱和蒸汽压方程lgP=aT-1+blgT+CT+d中磷蒸汽压P和温度T的对应关系，实现石英管内外压力的控制。然而实际操作却非常困难，物质的饱和蒸汽压方程，即安托因（Antoine）方程不仅有一定的使用范围，且实际过程中，石英管内的压力不仅受温度的影响还取决于石英管的体积、磷的形态。气态的磷有P2和P4两种形式。当温度在1173~1473K时，1mol的P4蒸汽解离生产2mol的P2蒸汽，使得石英管内压力增加，P2和P4两种形式相互转化的反应是饱和蒸汽压方程所无法计算和预料的。根据磷饱和蒸汽压方程中压力和温度的关系来平衡石英管内外的压差还是有一定的风险和局限性。
发明内容
本发明的目的在于通过对合成设备的改进提供一种精确控制磷化铟多晶合成中内外压差的压力控制装置及方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种磷化铟多晶合成的压力控制装置，所述压力控制装置包括一压力容器、置于压力容器内的一石英管、位于压力容器内用于供石英管加热的多温区加热器、连接于石英管一端的一膜片、用于测量膜片形变量的一位移传感器、一控制系统以及用于压力容器抽真空的一真空泵，所述压力容器设有一充气阀组、一放气阀组和一压力传感器，所述位移传感器位于石英管外并与膜片紧贴，所述控制系统与位移传感器电性连接。
作为本发明的进一步改进，所述石英管密封后与膜片通过法兰连接或者焊接在一起。
作为本发明的进一步改进，所述充气阀组包括一进气气动阀和一进气手动球阀。
作为本发明的进一步改进，所述放气阀组包括一放气气动阀和一放气手动球阀。
作为本发明的进一步改进，所述进气气动阀、放气气动阀均与控制系统电性连接。
作为本发明的进一步改进，所述真空泵通过进气手动球阀与放气手动球阀相连。
作为本发明的进一步改进，所述控制系统包括一工控机和一PLC。
同时提出一种磷化铟多晶合成的压力控制方法，采用上述的压力控制装置，包括如下步骤：
S1、将装有红磷和铟的密封真空石英管放入压力容器内，关闭压力容器、进气气动阀、进气手动球阀、放气气动阀、放气手动球阀，安装好位移传感器，打开控制系统，设定位移传感器的初始值为0；
S2、打开放气手动球阀后，再打开真空泵抽至压力容器内绝对压力小于100Pa，记录位移传感器的测量值，此时位移传感器的测量值即代表石英管内外压差为0.1MPa时膜片的形变量；
S3、打开进气气动阀向压力容器内充惰性气体，当压力传感器测出压力容器内的压力大于0.1MPa时，停止充气，位移传感器的测量值又回到0，重复本步骤5次以上；
S4、校准位移传感器；
S5、开启加热器，对铟和红磷分别加热，先将铟的温度升至1000℃，然后再缓慢升高红磷的温度，接着使铟的温度达到1070℃以上，升温过程中随着红磷的温度逐渐升高，固态红磷升华，石英管内压力不断上升，膜片发生形变，位移传感器的测量值不断增大，设定充气程序为：当位移传感器的测量值小于阀值时，系统打开进气气动阀，向压力容器充气直至位移传感器的测量值大于2倍阀值时停止充气；如此重复操作，直至合成结束。
作为本发明的进一步改进，所述压力控制方法还包括：
S6、停止加热，随着温度不断降低，石英管内的压力不断减小，膜片向相反方向变形，位移传感器的测量值不断增加，设定放气程序为：当位移传感器的测量值大于2倍阀值时，打开放气气动阀放气，以降低压力容器内的压力，当位移传感器的测量值小于阀值时，立刻关掉放气气动阀，如此重复操作，直到压力容器内的压力降到常压。
作为本发明的进一步改进，所述S4校准位移传感器的具体过程为：将位移传感器的测量值强制校准为0，并设定充、放气的阀值为5次测量值的平均值的绝对值的0.5倍，然后再向压力容器内充气至位移传感器的测量值刚好为阀值，此时，石英管外的压力比内部的压力大0.5atm。
本发明一种磷化铟多晶合成的压力控制装置及方法，能够安全、精确的控制石英管内外的压力差小于0.1MPa，解决饱和蒸汽压方程中压力和温度对应关系在实际应用时的缺陷，适于规模化工业化生产。
附图说明
图1为本发明磷化铟多晶合成的压力控制装置的整体结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种磷化铟多晶合成的压力控制装置100，压力控制装置100包括一压力容器110、一石英管120、一多温区加热器130、连接于石英管120一端的一膜片140、用于测量膜片140形变量的一位移传感器150、一控制系统160以及用于压力容器110抽真空的一真空泵170。
压力容器110设有一充气阀组111、一放气阀组112和一压力传感器113，充气阀组111包括一进气气动阀1111和一进气手动球阀1112，放气阀组112包括一放气气动阀1121和一放气手动球阀1122，进气手动球阀1112、放气手动球阀1122的工作压力为0-7MPa，压力容器110为不锈钢压力容器，压力容器110的设计耐压压力为4~6MPa。
在本发明的某些实施例中，石英管120置于压力容器110内，石英管120密封后与膜片140通过法兰连接或者焊接在一起。
多温区加热器130位于压力容器110内，用于供石英管120加热，采用S型热电偶控制、检测加热器130的温度。
膜片140连接于石英管120的一端，膜片140的材质为耐高温惰性金属片、石英片等。
位移传感器150位于石英管120外并与膜片140紧贴。
控制系统160为压力控制装置100的控制中枢，控制装置160分别与位移传感器150、进气气动阀1111、放气气动阀1121电性连接，控制系统160包括一工控机和一PLC。
真空泵170可选用机械式真空泵、水环泵或钢泵，确保压力容器内的压力能被抽到100Pa以下，真空泵170还设有一抽真空手动球阀171。
同时提出一种磷化铟多晶合成的压力控制方法，采用上述的压力控制装置100，包括如下步骤：
S1、将装有红磷和铟的密封真空石英管放入压力容器内，关闭压力容器、进气气动阀、进气手动球阀、放气气动阀、放气手动球阀，安装好位移传感器，打开控制系统，设定位移传感器的初始值为0；
S2、打开进气手动球阀和放气手动球阀后，再打开真空泵抽至压力容器内绝对压力小于100Pa，记录位移传感器的测量值，此时位移传感器的测量值即代表石英管内外压差为0.1MPa时膜片的形变量；
S3、打开进气气动阀向压力容器内充惰性气体，当压力传感器测出压力容器内的压力大于0.1MPa时，停止充气，位移传感器的测量值又回到0，重复本步骤5次以上；
S4、校准位移传感器；
S5、开启加热器，对铟和红磷分别加热，先将铟的温度升至1000℃，然后再缓慢升高红磷的温度，接着使铟的温度达到1070℃以上，升温过程中随着红磷的温度逐渐升高，固态红磷升华，石英管内压力不断上升，膜片发生形变，位移传感器的测量值不断增大，设定充气程序为：当位移传感器的测量值小于阀值时，系统打开进气气动阀，向压力容器充气直至位移传感器的测量值大于2倍阀值时停止充气；如此重复操作，直至合成结束。
合成结束的标志为压力传感器113测得压力容器内的压力为2.8MPa。
在本发明的某些实施例中，压力控制方法还包括S6、停止加热，随着温度不断降低，石英管内的压力不断减小，膜片向相反方向变形，位移传感器的测量值不断增加，设定放气程序为：当位移传感器的测量值大于2倍阀值时，打开放气气动阀放气，以降低压力容器内的压力，当位移传感器的测量值小于阀值时，立刻关掉放气气动阀，如此重复操作，直到压力容器内的压力降到常压。
在本发明的某些实施例中，S4校准位移传感器的具体过程为：将位移传感器的测量值强制校准为0，并设定充、放气的阀值为多次测量结果平均值的0.5倍，然后再向压力容器内充气至位移传感器的测量值刚好为阀值，此时，石英管外的压力比内部的压力大0.5atm。
实施例1。
将装有一定量磷和铟的密封真空石英管放入加热器内，关闭压力容器、进气气动阀、进气手动球阀、放气气动阀、放气手动球阀。安装好位移传感器，打开控制系统，设定位移传感器的初始值为0。打开放气手动球阀和抽真空手动球阀，利用真空泵将压力容器内压力抽至50Pa，此时位移传感器的测量值为-8.1，表明当石英管内外压差接近0.1MPa时膜片的形变值为8.1μm。打开进气气动阀向压力容器内充氩气，压力传感器测出压力容器内的压力为0.105MPa时，停止充气，位移传感器的测量值又回到0.105。重复以上操作5次，以检查压力控制装置是否正常以及石英管是否有损坏。表1给出5次的测量结果，取5次测量结果的平均值8.06的0.5倍作为压力控制装置自动充、放气的阀值，即阀值为4.03。
完成第5次抽真空后，在向压力容器充气之前，此时石英管内外的压力非常接近，理论上膜片应该无形变，然而实际位移传感器的测量值为-7.9，因此将位移传感器的测量值强制校准为0，并设定充气的阀值为4.03，再向压力容器内充气至传感器的测量值为4.05后停止充气，此时压力传感器的测量值为0.053MPa。
打开加热器，对铟和红磷分别加热，采用S型热电偶控制、检测加热器的温度。先将铟的温度升至1000℃，然后再缓慢升高红磷的温度，最终使铟的温度达到1070℃以上。升温过程中随着红磷的温度逐渐升高，固态红磷升华石英管内压力不断上升，使位移传感器的测量值不断减小，设定充气程序为：位移传感器的测量值小于4.03时，系统打开进气气动阀，向压力容器快速充气直至位移传感器的测量值刚大于8时停止充气。如此往复操作，当压力传感器测得压力容器内的压力为2.8MPa，可认为石英管内的磷蒸汽压已经达到磷化铟多晶合成所需要的压力。整个过程控制位移传感器的测量值位于4~8之间。
合成结束后，停止加热，随着温度不断降低，石英管内的压力不断减小，位移传感器的测量值不断增大，设定放气程序为：位移传感器的测量值大于8时，打开放气气动阀放气，以降低压力容器内的压力，当位移传感器的测量值刚小于4时，立刻关掉放气气动阀。如此往复操作，直到压力容器内的压力降到常压。充、放气过程中如果进气气动阀或放气气动阀出现故障，无法打开，则可立即人工打开进气手动球阀或放气手动球阀及时向压力容器内充气或放气，以防止石英管内外压差过大而导致石英管炸裂。
表1 位移传感器5次测试结果。
测量次数 抽真空前位移传感器测量值 压力50Pa时，位移传感器测量值 压力0.105MPa时位移传感器测量值
1 0 -8.1 0.105
2 0.105 -8.2 0.103
3 0.104 -8.0 0.102
4 0.102 -7.9 0.095
5 0.095 -8.1 0
本发明一种磷化铟多晶合成的压力控制装置及方法，能够安全、精确的控制石英管内外的压力差小于0.1MPa，解决饱和蒸汽压方程中压力和温度对应关系在实际应用时的缺陷，适于规模化工业化生产。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种磷化铟多晶合成的压力控制装置，其特征在于：所述压力控制装置包括一压力容器、置于压力容器内的一石英管、位于压力容器内用于供石英管加热的一多温区加热器、连接于石英管一端的一膜片、用于测量膜片形变量的一位移传感器、一控制系统以及用于压力容器抽真空的一真空泵，所述压力容器设有一充气阀组、一放气阀组和一压力传感器，所述位移传感器位于石英管外并与膜片紧贴，所述控制系统与位移传感器电性连接。
2.根据权利要求1 所述的压力控制装置，其特征在于：所述石英管密封后与膜片通过法兰连接或者焊接在一起。
3.根据权利要求2所述的压力控制装置，其特征在于：所述充气阀组包括一进气气动阀和一进气手动球阀。
4.根据权利要求3所述的压力控制装置，其特征在于：所述放气阀组包括一放气气动阀和一放气手动球阀。
5.根据权利要求4所述的压力控制装置，其特征在于：所述进气气动阀、放气气动阀均与控制系统电性连接。
6.根据权利要求5所述的压力控制装置，其特征在于：所述真空泵通过进气手动球阀与放气手动球阀相连。
7.根据权利要求6所述的压力控制装置，其特征在于：所述控制系统包括一工控机和一PLC。
8.一种磷化铟多晶合成的压力控制方法，其特征在于：采用权利要求6所述的压力控制装置，包括如下步骤：
S1、将装有红磷和铟的密封真空石英管放入压力容器内，关闭压力容器、进气气动阀、进气手动球阀、放气气动阀、放气手动球阀，安装好位移传感器，打开控制系统，设定位移传感器的初始值为0；
S2、打开放气手动球阀后，再打开真空泵抽至压力容器内绝对压力小于100Pa，记录位移传感器的测量值，此时位移传感器的测量值即代表石英管内外压差为0.1MPa时膜片的形变量；
S3、打开进气气动阀向压力容器内充惰性气体，当压力传感器测出压力容器内的压力大于0.1MPa时，停止充气，位移传感器的测量值又回到0，重复本步骤5次以上；
S4、校准位移传感器；
S5、开启加热器，对铟和红磷分别加热，先将铟的温度升至1000℃，然后再缓慢升高红磷的温度，接着使铟的温度达到1070℃以上，升温过程中随着红磷的温度逐渐升高，固态红磷升华，石英管内压力不断上升，膜片发生形变，位移传感器的测量值不断增大，设定充气程序为：当位移传感器的测量值小于阀值时，系统打开进气气动阀，向压力容器充气直至位移传感器的测量值大于2倍阀值时停止充气；如此重复操作，直至合成结束。
9.根据权利要求8所述的压力控制方法，其特征在于：所述压力控制方法还包括：
S6、停止加热，随着温度不断降低，石英管内的压力不断减小，膜片向相反方向变形，位移传感器的测量值不断增加，设定放气程序为：当位移传感器的测量值大于2倍阀值时，打开放气气动阀放气，以降低压力容器内的压力，当位移传感器的测量值小于阀值时，立刻关掉放气气动阀，如此重复操作，直到压力容器内的压力降到常压。
10.根据权利要求8所述的压力控制方法，其特征在于：所述S4校准位移传感器的具体过程为：将位移传感器的测量值强制校准为0，并设定充、放气的阀值为5次测量值的平均值的绝对值的0.5倍，然后再向压力容器内充气至位移传感器的测量值刚好为阀值，此时，石英管外的压力比内部的压力大0.5atm。
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