CN106757360A - 磷化铟多晶水平合成装置及压力平衡控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷化铟多晶水平合成装置及压力平衡控制方法，所述磷化铟多晶水平合成装置包括：合成炉，所述合成炉内部设置合成炉加热体，所述合成炉加热体由多段加热区构成的；石英管，位于合成炉加热体内部，其特征在于：所述磷化铟多晶水平合成装置还包括充放气控制系统，用于控制合成炉体内压力，以及温度控制系统，用于控制合成炉炉体内温度。本发明通过控制温度进而控制石英管内部压力，通过充放气控制系统控制石英管外部压力，有效的控制反应过程中石英管内外的压力平衡，避免合成过程中出现的由于石英管内外压力不平衡“炸管”产生，提高磷化铟多晶合成的效率和成品率。

Description

磷化铟多晶水平合成装置及压力平衡控制方法
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，尤其涉及一种用于磷化铟多晶水平合成的装置及合成过程中的压力平衡控制方法。
背景技术
磷化铟是具战略性的重要半导体材料之一，在光通信、毫米波高频、低噪声、宽带微电子集成等领域具有重要的应用。磷化铟基的长波长(1.3-1.55μm)发光二极管、激光器和探测器已广泛用于光纤通信系统，磷化铟基的异质结双极晶体管(HBT)、高电子迁移率晶体管(HEMT)也已用于新一代高速通信系统，磷化铟还是太赫兹领域的首选材料之一。用半绝缘磷化铟制造的高频低噪声器件是新一代雷达通信、卫星通讯的关键元器件。
在制备磷化铟单晶之前,必须先把符合一定纯度要求的In和P合成为化合物磷化铟多晶,在此基础上才能进一步制备磷化铟单晶。快速有效地进行磷化铟多晶的合成是降低生产成本，提高生产效率的重要途径,同时也是制备高质量磷化铟单晶的前提。目前一般使用的磷化铟多晶合成方法为水平法，包括水平布里奇曼法(HB)和水平温度梯度凝固法(HGF)等方法。
水平合成磷化铟多晶是使磷蒸汽和铟熔体反应合成磷化铟多晶。当铟熔体的温度高于磷化铟熔体的熔点，磷蒸汽就被铟熔体吸收，直到铟熔体全部转变为磷化铟熔体。在反应过程中磷的蒸汽压较高且存在压力的瞬间变化，因此易出现“炸管”现象。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种磷化铟多晶水平合成装置及压力平衡控制方法，可以有效的控制反应过程中石英管内外的压力平衡，避免合成过程中出现的由于石英管内外压力不平衡而“炸管”产生，提高磷化铟多晶合成的效率和成品率。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
根据本发明的一个方面，本发明磷化铟多晶水平合成装置，包括：合成炉，所述合成炉内部设置合成炉加热体，所述合成炉加热体由多段加热区构成的，石英管，位于合成炉加热体内部，其特征在于：所述磷化铟多晶水平合成装置还包括充放气控制系统，用于控制合成炉体内压力，以及温度控制系统，用于控制合成炉炉体内温度。
进一步地，所述温度控制系统包括：温控仪、加热器、热电偶，其中：所述加热器水平设置在炉内；所述热电偶插入各段加热区，测量各加热区的温度；所述温控仪通过补偿导线与热电偶连接，进而控制加热器进行加热。
进一步地，所述充放气控制系统包括：控制系统，所述控制系统根据预设的压力曲线控制合成炉炉体内压力；充气气路，所述充气气路设置在合成炉炉体一侧；以及放气气路,所述放气气路设置在合成炉炉体另一侧。
进一步地，所述充气气路包括高压气瓶、进气调节阀、进气气路，进气电磁阀和压力传感器，其中，所述进气电磁阀的一端通过进气调节阀与高压气瓶相连，另一端与合成炉炉体相连，所述压力传感器位于远离充气气路的一侧与合成炉炉体相连；所述放气气路包括放气调节阀、放气电磁阀和放气气路，所述放气调节阀通过放气电磁阀与与合成炉炉体相连。
根据本发明的另一个方面，本发明磷化铟多晶水平合成压力平衡控制方法，包括以下步骤：
1)温度控制系统对合成炉加热体进行加热，根据合成工艺要求工控机对进气电磁阀、放气电磁阀设定预设值，根据石英管内装入的磷量和蒸气压与温度关系，确定石英管内磷压与温度的变化的工艺曲线；
2)压力传感器检测加热炉内石英管外的实际压力，检测进气电磁阀、放气电磁阀开度信息，并将所检测到的信息传入工控机与预设值进行比较；
3)通过比较，根据工艺曲线由充放气控制系统调整充入气体的流量，将石英管内外压力差调整到小于0.3Mpa。
进一步地，所述充放气控制系统通过调整电磁阀开度来控制充入气体的流量。
进一步地，当压力传感器检测的实际压力大于预设值，减小进气电磁阀开度，增加放气电磁阀开度；当压力传感器检测的实际压力小于预设值，增大进气电磁阀开度，减小放气电磁阀开度。
有益效果
本发明的磷化铟多晶水平合成装置及压力平衡控制方法，通过精确的控制温度来调整石英管内部压力，通过精确充放气压力控制技术实现石英管外部的压力，实现反应过程中石英管内外的压力平衡，从而有效地避免了合成过程中出现的由于石英管内外压力不平衡产生的“炸管”现象；提高了磷化铟多晶合成的效率和成品率。
附图说明
图1是本发明充放气压力控制系统结构示意图。
图2是本发明合成炉加热体示意图。
具体实施方式
下面结合附图更详细地描述本发明的磷化铟多晶水平合成装置及压力平衡控制方法。
如图1和2所示，本发明提供一种磷化铟多晶水平合成装置，包括：合成炉，所述合成炉内部设置合成炉加热体32，所述合成炉加热体32由多段加热区34构成，优选地，所述合成炉由八段加热区34构成，所述加热区34的侧面中心位置处设置测温热偶插孔；石英管31，位于合成炉加热体32内部；其中，所述磷化铟多晶水平合成装置还包括充放气控制系统，用于控制合成炉体内压力，以及温度控制系统，用于控制合成炉炉体30内温度。
所述温度控制系统包括：温控仪、加热器、热电偶33，其中，所述加热器水平设置在炉内中部的八段加热区34内，加热器由八段可以分别单独控制加热区34温度的加热丝组成；通过控制各区温度，使整个石英管31内形成高温、中温、低温三个温区；所述热电偶33插入各段加热区34，测量各加热区34的温度；所述温控仪通过补偿导线与热电偶33连接，进而控制加热器进行加热。
优选地，所述热电偶33为铂铑铂热电偶33，所述铂铑铂热电偶33，具有电性能稳定、抗氧化性强，长期使用温度为1600℃，短期使用温度为1800℃，外采用99刚玉保护套，内为高纯度铂铑合金丝，耐温高，测温准，精度高。
本发明中的补偿导线是在一定温度范围内具有与所匹配热电偶33热电动势相同标称值的一对带有绝缘层的导线，连接热电偶33与测量装置，以补偿它们与热电偶33连接处的温度变化所产生的误差，可以提高测温精度。
优选地，所述温度控制仪采用可控硅通过调节加热器两端电压来控制加热功率。
所述充放气控制系统包括：控制系统，所述控制系统采用工控机PID(比例积分微分控制，proportion integration differentiation)根据预设的压力曲线控制合成炉炉体30内压力，其中，所述充放气控制系统基于计算机控制的，控制精度小于0.1Pa；充气气路，所述充气气路设置在合成炉炉体30一侧；以及放气气路24,所述放气气路24设置在合成炉炉体30另一侧。
所述充气气路包括高压气瓶11、进气调节阀12、进气气路14，进气电磁阀13和压力传感器15，其中，所述进气电磁阀13的一端通过进气调节阀12与高压气瓶11相连，另一端与合成炉炉体30相连，所述压力传感器15位于远离充气气路的一侧与合成炉炉体30相连；
所述放气气路24包括放气调节阀22、放气电磁阀23和放气气路24，所述放气调节阀22通过放气电磁阀23与与合成炉炉体30相连。
本发明还提供一种磷化铟多晶水平合成压力平衡控制方法，包括以下步骤：
温度控制系统对合成炉加热体32进行加热，根据合成工艺要求工控机设定预设值。预先设定充气、放气曲线；在工控机内根据工艺要求对压力曲线设定预设值，对进气电磁阀13、放气电磁阀23范围设定预设值，电磁阀开度预设值范围0-100％。根据预设的压力曲线控制进气电磁阀13、放气电磁阀23的开度，实现充气和放气过程中压力的精确控制。
根据石英管31内装入的磷量和蒸气压与温度关系，确定石英管31内磷压与温度的变化的工艺曲线。反应过程中石英管31内压力由磷挥发产生,石英管31内压力受加热温度控制，各温区预设温度值不同，由合成工艺要求决定，控温精度要求不高于0.1℃。
压力传感器15检测加热炉内石英管31外的实际压力、进气电磁阀13、放气电磁阀23开度信息，并将所检测到的信息传入工控机，将检测到的实际压力与工控机中保存的预设压力值进行比较，根据需求调整开度。
根据工艺曲线由充放气控制系统控制充入气体的流量，调节石英管31内外压力差小于0.3Mpa，进而保持石英管31内外压力平衡。如果压力传感器15检测到的实际压力大于预设压力值，则工控机控制进气电磁阀13减小开度，放气电磁阀23增加开度；如果压力传感器15检测到的实际压力小于预设压力值，则工控机控制进气电磁阀13增加开度，放气电磁阀23减小开度，保持石英管31内外压力平衡。当石英管31内外压力差大于一定数值时会导致炸管，石英管31内外压力差一般控制在小于0.3Mpa。如果通过电磁阀开度仍不能调节合成炉炉内压力达到预设值时，工控机发出报警信号，自动控制无法满足要求，或设备出现故障，转为人工控制。
本发明中，石英管31外压力由压力控制系统控制，由合成工艺要求决定系统的最高工作压力5MPa，正常工作压力2.75MPa，系统控制精度小于0.1Pa。
本发明使用过程中，需要频繁地对炉内温度进行调节，而温度调节的准确性又直接关系到压力的平衡控制，即温度影响石英管31内压力，通过温度控制仪调节各段加热器的功率以达到控制温度的目的，石英管31内的压力由温度决定，温度和压力的关系式为：logP＝aT-1+blogT+cT+d，其中P为压力，T为温度，a,b,c,d为常数。
所述精密温控仪采用可控硅来控制各段加热器的加热功率，可控硅通过调节加热器两端电压的方式来调节功率，对加热器的功率调节迅速准确，从而准确控制炉内温度，保证制备过程中各温区温度控制的准确、及时，实现压力的平衡控制。
实施例：
温度控制系统对合成炉加热体32进行加热，把高温区的温度升到900度左右，然后再缓慢增加低温区红磷的温度，此过程气态磷几乎不与铟发生化学反应，与此同时通过充放气控制系统的充气气路向合成炉内缓慢充入惰性气体。根据合成工艺要求工控机设定对充气电磁阀，放气电磁阀23预设开度范围0-100％。根据装入的磷量和蒸气压与温度关系可以确定石英管31内磷压与温度的变化的工艺曲线。
压力传感器15检测加热炉内石英管31外的实际压力，检测进气电磁阀13、放气电磁阀23开度信息，并将所检测到的信息传入工控机与预设值进行比较。
通过比较根据此工艺曲线控制充入气体的流量和压力值保持石英管31内外压力平衡，通过调整电磁阀开度来控制充入气体的流量，调节石英管31内外压力差小于0.3Mpa，直到充气压力达到27.5个大气压为止，此时固态磷的量与气态磷处于平衡状态。然后缓慢增加高温区的温度，随着温度的升高，磷与铟逐渐反应，直到温控仪检测到温度达到1070度为止，磷将与铟充分反应生成配比的磷化铟。
综上所述，本发明通过精确的温度控制和精确充放气压力控制技术可以实现反应过程中石英管内外的压力平衡。有效地避免了合成过程中出现的由于石英管内外压力不平衡产生的“炸管”现象，提高了磷化铟多晶合成的效率和成品率。
以上结合附图对本发明优选实施例进行了描述，但本发明并不局限于上述具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明保护范围之内。

Claims (7)

1.一种磷化铟多晶水平合成装置，包括：合成炉，所述合成炉内部设置合成炉加热体，所述合成炉加热体由多段加热区构成的，石英管，位于合成炉加热体内部，其特征在于：所述磷化铟多晶水平合成装置还包括充放气控制系统，用于控制合成炉体内压力，以及温度控制系统，用于控制合成炉炉体内温度。
2.根据权利要求1所述的磷化铟多晶水平合成装置，其特征在于：所述温度控制系统包括：温控仪、加热器、热电偶，其中：
所述加热器水平设置在炉内；
所述热电偶插入各段加热区，测量各加热区的温度；
所述温控仪通过补偿导线与热电偶连接，进而控制加热器进行加热。
3.根据权利要求1所述的磷化铟多晶水平合成装置，其特征在于：所述充放气控制系统包括：
控制系统，所述控制系统根据预设的压力曲线控制合成炉炉体内压力；
充气气路，所述充气气路设置在合成炉炉体一侧；以及
放气气路,所述放气气路设置在合成炉炉体另一侧。
4.根据权利要求3所述的磷化铟多晶水平合成装置，其特征在于：
所述充气气路包括高压气瓶、进气调节阀、进气气路，进气电磁阀和压力传感器，其中，所述进气电磁阀的一端通过进气调节阀与高压气瓶相连，另一端与合成炉炉体相连，所述压力传感器位于远离充气气路的一侧与合成炉炉体相连；
所述放气气路包括放气调节阀、放气电磁阀和放气气路，所述放气调节阀通过放气电磁阀与与合成炉炉体相连。
5.根据权利要求1所述的磷化铟多晶水平合成装置的压力平衡控制方法，包括以下步骤：
1)温度控制系统对合成炉加热体进行加热，根据合成工艺要求工控机对进气电磁阀、放气电磁阀设定预设值，根据石英管内装入的磷量和蒸气压与温度关系，确定石英管内磷压与温度的变化的工艺曲线；
2)压力传感器检测加热炉内石英管外的实际压力，检测进气电磁阀、放气电磁阀开度信息，并将所检测到的信息传入工控机与预设值进行比较；
3)通过比较，根据工艺曲线由充放气控制系统调整充入气体的流量，将石英管内外压力差调整到小于0.3Mpa。
6.根据权利要求5所述的压力平衡控制方法，其特征在于：所述充放气控制系统通过调整电磁阀开度来控制充入气体的流量。
7.根据权利要求5所述的压力平衡控制方法，其特征在于：当压力传感器检测的实际压力大于预设值，减小进气电磁阀开度，增加放气电磁阀开度；当压力传感器检测的实际压力小于预设值，增大进气电磁阀开度，减小放气电磁阀开度。
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