CN107829141A - 富铟磷化铟多晶料的循环利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，包括：第一步，对富铟InP多晶分选、切出富铟较轻和严重InP多晶；第二步，对富铟较轻InP多晶化学腐蚀、清洗及烘干；第三步，拉制InP多晶棒；第四步，第一电学检测，分拣出第一电学参数合格InP多晶和不合格InP多晶；将合格InP多晶进行第五步储存；第六步，将第一步富铟严重InP多晶和第四步的不合格InP多晶进行化学腐蚀、清洗以及烘干；第七步，水平合成；第八步，第二电学检测、分拣出第二电学参数合格和不合格InP多晶，合格InP多晶进行第五步，不合格的InP多晶积攒，积攒后循环以上操作。该方法有效循环利用富铟多晶料，得到高化学配比度、高纯InP多晶，避免了磷化铟单晶原料浪费，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及半导体多晶技术领域，特别是涉及一种富铟磷化铟多晶料的循环利用方法。
背景技术
移动通信、宽带互联网、毫米波卫星通信、红外技术等已成为当今信息社会发展、经济增长和科技进步等的重要技术依托和必备基础设施。化合物半导体InP是制造光纤通信收发及放大器件和电路、毫米波器件和电路、红外探测器等光电器件的重要基础材料，其优异性能和应用领域具有不可替代性。近年来，InP晶片的需求量以每年15％的速度递增。世界各国都对InP材料的发展给予了高度重视和大量投入。用于生长InP单晶的高化学配比度、高纯InP多晶原料的需求量也是越来越大。
由于P的蒸气压很高，因此InP多晶合成过程或是长晶过程都容易产生富铟的InP多晶。随着产业的发展富铟InP多晶的量也越来越大，有效循环利用富铟InP多晶对于促进InP产业的发展意义重大。
发明内容
基于上述缺陷，本发明的目的在于提供一种富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，该方法合理有效地回收利用了单晶制备或合成过程中产生的富铟InP多晶材料，避免了磷化铟单晶原料的浪费，降低了生产成本。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，按富铟程度，对富铟InP多晶进行分选，切割出富铟较轻InP多晶和富铟严重InP多晶两部分；
第二步，对富铟较轻InP多晶进行化学腐蚀、清洗以及烘干；
第三步，将所述第二步处理后的富铟较轻InP多晶拉制InP多晶棒；
第四步，对所述第三步得到的InP多晶棒进行第一电学检测，分拣出第一电学参数合格InP多晶和第一电学参数不合格InP多晶，第一电学参数合格InP多晶进行第五步入库储存，第一电学参数不合格InP多晶进行第六步；
第五步，将合格InP多晶打包入库储存；
第六步，将所述第一步切割出的富铟严重InP多晶和所述第四步得到的第一电学参数不合格InP多晶进行化学腐蚀、清洗以及烘干；
第七步，将所述第六步得到的InP多晶作为水平合成的原料进行InP多晶的合成；
第八步，对所述第七步合成的InP多晶进行第二电学检测、分拣出第二电学参数合格InP多晶和第二电学参数不合格InP多晶，第二电学参数合格InP多晶进行第五步入库储存，第二电学参数不合格的InP多晶进行积攒，积攒后循环第一步到第八步的操作。
优选地，在所述第一步中，首先，通过肉眼判断富铟InP多晶的富铟程度，富铟InP多晶上部为富铟较轻InP多晶，尾部为富铟严重InP多晶；然后，采用线锯或带锯将富铟InP多晶的上部和尾部进行切割分离，得到富铟较轻InP多晶和富铟严重InP多晶。
优选地，所述第二步和所述第六步中包括以下步骤：首先，采用化学腐蚀液腐蚀2-10分钟；然后，原料从腐蚀液中取出迅速用去离子水冲洗，其中，所述去离子水的电阻率在15兆以上；更优选地，在所述第二步和所述第六步中，用电阻率15兆或16兆的去离子水冲洗；去离子水冲洗后再放入超净台内进行烘干。
优选地，在所述第二步和所述第六步中，所述化学腐蚀液为稀王水；更优选地，所述稀王水是由王水与去离子水以体积比1:1-5进行混合制得，其中，制备所述稀王水的所述去离子水的电阻率在15兆以上；更优选地，在所述第二步和所述第六步中，制备所述稀王水的所述去离子水的电阻率为15兆-18兆。更优选地，采用化学腐蚀液腐蚀时间为8-10分钟。
优选地，在所述第三步中，拉制InP多晶棒之前，还包括将富铟较轻InP多晶装入高压单晶炉，对富铟较轻InP多晶进行升温熔化。
优选地，在所述第四步中，第一电学检测时，按照电学参数是否符合室温迁移率在4000以上，载流子浓度在5×1015以下，来分拣第一电学参数合格InP多晶和第一电学参数不合格InP多晶。其中，所述第六步的操作步骤与所述第二步相同。
优选地，在所述第七步中，InP多晶的水平合成过程还包括加入红磷，根据富铟程度以及水平合成过程中用的封闭石英管体积大小，在封闭前向石英管内加入一定比例的红磷，其中，原料量与红磷加入量的质量比为3.5:1-20:1。
有益效果：
本发明富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，可以有效循环利用富铟多晶料，得到化学配比度好、高纯InP多晶，避免了磷化铟单晶原料的浪费，降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明富铟磷化铟多晶料的循环利用方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例以及附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述：
如图1所示，本发明提供一种富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，包括以下步骤：
一种富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步100，按富铟程度，对富铟InP多晶进行分选，切割出富铟较轻InP多晶和富铟严重InP多晶两部分；第二步200，对富铟较轻InP多晶进行化学腐蚀、清洗以及烘干；第三步300，将第二步200处理后得到的InP多晶拉制InP多晶棒；第四步400，对第三步300得到的InP多晶棒进行第一电学检测，分拣出第一电学参数电学参数合格InP多晶和第一电学参数不合格InP多晶，将第一电学参数合格InP多晶进行第五步200入库储存，第一电学参数不合格InP多晶进行第六步；第五步500，合格InP多晶打包入库储存；第六步600，将第一步100切割出的富铟严重InP多晶和第四步得到的第一电学参数不合格InP多晶进行化学腐蚀、清洗以及烘干；第七步700，将第六步600得到的InP多晶作为水平合成的原料进行InP多晶的合成，获得InP多晶棒；第八步800，对第七步700合成的InP多晶取样进行第一电学检测、分拣出第二电学参数合格InP多晶和第二电学参数不合格InP多晶，将第二电学参数合格InP多晶入库500储存，第二电学参数不合格的InP多晶进行积攒，积攒后循环第一步100到第八步800。
进一步地，在第一步100中，首先，通过肉眼判断富铟InP多晶的富铟程度，富铟InP多晶上部为富铟较轻InP多晶，尾部为富铟严重InP多晶；然后，采用线锯或带锯将富铟InP多晶的上部和尾部进行切割分离，得到富铟较轻InP多晶和富铟严重InP多晶。第二步200和第六步600中包括以下步骤：首先，采用化学腐蚀液腐蚀2-10分钟；然后，倒掉腐蚀液，用电阻率15兆以上的去离子水冲洗，更优选地，用电阻率15兆或16兆的去离子水冲洗；去离子水冲洗后再放入超净台内进行烘干。在第二步200和第六步600中，化学腐蚀液为稀王水；稀王水是由王水与电阻率15兆以上的去离子水以体积比1:1-5进行混合制得；更进一步地，制备所述稀王水的所述去离子水的电阻率为15兆-18兆；更进一步地，采用化学腐蚀液腐蚀时间为8-10分钟。在第三步300中，拉制InP多晶棒之前，还包括将富铟较轻InP多晶装入高压单晶炉，对富铟较轻InP多晶进行升温熔化步骤。在第四步400中，第一电学检测时，按照电学参数是否符合室温迁移率在4000以上，载流子浓度在5×1015以下，来分拣第一电学参数合格InP多晶和第一电学参数不合格InP多晶；若符合，则作为合格InP多晶进行第五步500包装储存，若不符合进行第六步600。其中，第六步600的操作步骤与第二步200相同。在第七步700中，InP多晶的水平合成过程还包括加入红磷步骤，进一步地，根据富铟程度以及水平合成过程中用的封闭石英管体积大小，封闭前向石英管内加入一定比例的红磷，原料量与红磷加入量的质量比为3.5:1-20:1。
实施例1
7kg富铟InP多晶，切分后获得1.5kg富铟严重的InP多晶和5.46kg富铟较轻的InP多晶。对富铟较轻的InP多晶进行化学腐蚀，其中，所用的化学腐蚀液为稀王水，稀王水为新制备的王水与电阻率15兆去离子水体积比1:2进行混合制得，腐蚀时间为8分钟；然后，倒掉腐蚀液用电阻率15兆去离子水冲洗，去离子水冲洗后放入超净台内烘干。把处理完的富铟较轻的InP多晶放入高压单晶炉内，给电加热熔化，多晶拉制，获得5.1kg的多晶棒及0.3kg的锅底料。取样检测、切分，合格标准为InP多晶室温迁移率大于4000，载流子浓度小于5×1015，获得3.25kg合格InP多晶及1.8kg的富铟严重的InP多晶。把两部分切分下来的1.5kg及1.8kg的富铟严重的InP多晶在进行化学腐蚀、冲洗、烘干处理，处理过程同上，即为腐蚀液为稀王水，稀王水为新制备的王水与电阻率15兆去离子水体积比1:2进行混合制得，腐蚀时间8分钟，倒掉腐蚀液用电阻率15兆去离子水冲洗，去离子水冲洗后放入超净台内烘干。把这3.3kg严重富铟的InP多晶作为原料装进水平合成炉内进行水平合成，水平合成过程中放入0.7kg的红磷，水平合成后获得3.9kgInP多晶棒。取样检测、切分，获得3.5kg合格InP多晶及0.3kg的富铟InP多晶，将最终步骤生成的富铟InP多晶积攒后继续以上步骤。
结果为7kg富铟InP多晶经处理后获得6.75kg合格的化学配比较好的InP多晶，0.3kg的富铟多晶料以及0.3kg的锅底料，以及处理过程中0.35kg的损耗。
实施例2
6.5kg富铟InP多晶，切分后获得1.6kg富铟严重的InP多晶及4.85kg富铟较轻的InP多晶。对富铟较轻的InP多晶进行化学腐蚀，其中，所用的化学腐蚀液为稀王水，稀王水为新制备的王水与电阻率18兆去离子水体积比1:4进行混合制得，腐蚀时间10分钟，倒掉腐蚀液用电阻率16兆去离子水冲洗，去离子水冲洗后放入超净台内烘干。把处理完的富铟较轻的InP多晶放入高压单晶炉内，给电加热熔化，多晶拉制，获得4.6kg的多晶棒及0.2kg的锅底料。取样检测、切分，合格标准为InP多晶室温迁移率大于4000，载流子浓度小于5×1015，获得2.87kg合格InP多晶及1.7kg的富铟严重的InP多晶。把两部分切分下来的1.6kg及1.7kg的富铟严重的InP多晶在进行化学腐蚀、冲洗、烘干处理，处理过程同上，即为腐蚀液为稀王水，稀王水为新制备的王水与电阻率18兆去离子水体积比1:4进行混合制得，腐蚀时间10分钟，倒掉腐蚀液用电阻率16兆去离子水冲洗，去离子水冲洗后放入超净台内烘干。把这3.3kg严重富铟的InP多晶作为原料装进水平合成炉内进行水平合成，水平合成过程中放入0.8kg的红磷，水平合成后获得3.8kgInP多晶棒。取样检测、切分，获得3.5kg合格InP多晶及0.27kg的富铟InP多晶，将最终步骤生成的富铟InP多晶积攒后继续第以上的步骤。
结果为6.5kg富铟InP多晶经处理后获得6.37kg合格的化学配比较好的InP多晶，0.27kg的富铟多晶料，0.2kg的锅底料，以及处理过程中0.46kg的损耗。
以上实施例有效循环利用了富铟多晶料，避免了磷化铟单晶原料的浪费，降低了生产成本。
Claims (10)
1.一种富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，按富铟程度，对富铟InP多晶进行分选，切割出富铟较轻InP多晶和富铟严重InP多晶两部分；
第二步，对富铟较轻InP多晶进行化学腐蚀、清洗以及烘干；
第三步，将所述第二步处理后的富铟较轻InP多晶拉制InP多晶棒；
第四步，对所述第三步得到的InP多晶棒进行第一电学检测，分拣出第一电学参数合格InP多晶和第一电学参数不合格InP多晶，第一电学参数合格InP多晶进行第五步，第一电学参数不合格InP多晶进行第六步；
第五步，将合格InP多晶打包入库储存；
第六步，将所述第一步切割出的富铟严重InP多晶和所述第四步得到的第一电学参数不合格InP多晶进行化学腐蚀、清洗以及烘干；
第七步，将所述第六步得到的InP多晶作为水平合成的原料进行InP多晶的合成；
第八步，对所述第七步合成的InP多晶进行第二电学检测、分拣出第二电学参数合格InP多晶和第二电学参数不合格InP多晶，第二电学参数合格InP多晶进行第五步，第二电学参数不合格的InP多晶进行积攒，积攒后循环第一步到第八步的操作。
2.如权利要求1所述的富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，在所述第一步中，首先，通过肉眼判断富铟InP多晶的富铟程度，富铟InP多晶上部为富铟较轻InP多晶，尾部为富铟严重InP多晶；然后，采用线锯或带锯将富铟InP多晶的上部和尾部进行切割分离，得到富铟较轻InP多晶和富铟严重InP多晶。
3.如权利要求1所述的富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，所述第二步和所述第六步中包括以下步骤，
首先，采用化学腐蚀液腐蚀2-10分钟；
然后，原料从腐蚀液中取出迅速用去离子水冲洗，所述去离子水的电阻率在15兆以上；
所述去离子水冲洗后再放入超净台内进行烘干。
4.如权利要求3所述的富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，所述第二步和所述第六步中，腐蚀后用电阻率15兆或16兆的去离子水冲洗。
5.如权利要求3所述的富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，在所述第二步和所述第六步中，所述化学腐蚀液为稀王水，所述稀王水是由王水与去离子水以体积比1:1-5进行混合制得，其中，制备所述稀王水的所述去离子水的电阻率在15兆以上。
6.如权利要求5所述的富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，在所述第二步和所述第六步中，制备所述稀王水的所述去离子水的电阻率为15-18兆；采用化学腐蚀液腐蚀时间为8-10分钟。
7.如权利要求1所述的富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，在所述第三步中，拉制InP多晶棒之前，还包括将富铟较轻InP多晶装入高压单晶炉，对富铟较轻InP多晶进行升温熔化。
8.如权利要求1所述的富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，在所述第四步中，第一电学检测时，按照电学参数是否符合室温迁移率在4000以上，载流子浓度在5×1015以下，来分拣第一电学参数合格InP多晶和第一电学参数不合格InP多晶。
9.如权利要求1所述的富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，在所述第七步中，InP多晶的水平合成过程还包括加入红磷。
10.如权利要求9所述的富铟磷化铟多晶料的循环利用方法，其特征在于，在所述第七步中，根据富铟程度以及水平合成过程中所用封闭石英管体积大小，在封闭前向石英管内加入红磷，其中，原料量与所述红磷的加入量的质量比为3.5:1-20:1。
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