CN102628180A - 一种高纯度磷化铟多晶棒的制备方法 - Google Patents

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刘文兵
杜万毅
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Abstract

本发明公开了一种高纯度磷化铟多晶棒的制备方法，其步骤如下：在高压炉中设置坩埚，将高纯度铟置于坩埚中，高纯度无水氧化硼覆盖在高纯度铟之上；将高纯度磷蒸汽注入熔化的高纯度铟中，在高纯度无水氧化硼覆盖下，直接合成磷化铟；用引上杆将磷化铟多晶从磷化铟熔体中以棒状形状引出，高温时粘稠的氧化硼粘覆在多晶棒表面，防止了磷化铟多晶棒在高温下分解，保证了磷化铟中磷和铟的化学计量比。本发明是吸收了注入法的优点而发展的新型合成法，克服了磷泡易炸的工艺难题和化学计量比的问题，同时引入了磷化铟进一步提纯的工艺，可以稳定地生产优质磷化铟多晶棒。

Description

一种高纯度磷化铟多晶棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度磷化铟的制备方法，尤其涉及一种高纯度磷化铟多晶棒的注入引上制备方法。
背景技术
磷化铟是继硅、砷化镓之后，新一代的电子功能材料，是比砷化镓更为优越的半导体材料，是制备LED、用于光纤通信系统的p-i-n探测器、抗辐射、高转换率的太阳能电池、光电集成电路、微波、高频、高速器件、转移电子效应器件、连续波器件、耿氏器件等方面的前途广阔的重要材料。
磷化铟单晶的质量，很大程度上取决于多晶的质量。磷化铟的熔点高达1335±7K，在熔点时，磷化铟要发生分解，为了防止磷化铟的分解，必须置于有27.5大气压(2.75MPa)的磷蒸汽的环境中，但这么高的温度和如此高的磷蒸汽压，实际上是不可能精确控制的；所以用直接合成并拉制的磷化铟单晶是无法实现化学计量比的。可见，先合成具有化学计量比的优质磷化铟多晶是非常重要的。
合成磷化铟多晶的方法有：高压布里奇曼法(HPHB)、高压温度梯度凝固法(HPGF)、溶液扩散法(SSD)，液态磷覆盖法(LPC)和磷蒸汽注入合成法(PVIJ)。其中有应用价值的只有HPHB和PVIJ两种方法。HPHB法是目前生产磷化铟多晶的主流工艺，但因合成时间长，受石英管污染严重，产品质量差。PVIJ的优点是合成时间短，受石英坩埚污染轻，纯度比较高。但磷和铟的比例受多种因素影响，往往含有未反应的金属铟或磷，在合成料内部存在空洞，必须经处理后，才能用于生长单晶。在合成过程中，还往往会发生磷贮存的石英泡炸裂，而造成生产损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种高纯度磷化铟多晶棒的制备方法，其步骤如下：在高压炉中设置坩埚，将高纯度铟置于坩埚中，高纯度无水氧化硼覆盖在高纯度铟之上；将高纯度磷蒸汽注入熔化的高纯度铟中，在高纯度无水氧化硼覆盖下，直接合成磷化铟；用引上杆将磷化铟多晶从磷化铟熔体中以棒状形状引出，高温时粘稠的氧化硼粘覆在多晶棒表面，防止了磷化铟多晶棒在高温下分解，保证了磷化铟中磷和铟的化学计量比。
磷化铟多晶棒质地致密均匀，室温电子迁移率稳定在3400～4700cm3/v.s，载流子浓度2.0～5.9×1015/cm3。坩埚采用高纯度热解氮化硼制成。高纯度无水氧化硼的含水量＜300ppm。高压炉内充入氩气，炉内压力为4.0～5.0MPa。
本发明是吸收了注入法的优点而发展的新型合成法，克服了磷泡易炸的工艺难题和化学计量比的问题，同时引入了磷化铟进一步提纯的工艺，可以稳定地生产质地致密、室温电子迁移率稳定在3400～4700cm3/v.s，载流子浓度2.0～5.9×1015/cm3的优质磷化铟多晶棒；采用极低水份的高纯度氧化硼覆盖剂和高纯度热解氮化硼坩埚，进一步避免了硅的污染，降低器件的污染；合成完成后，用引上杆将磷化铟多晶从磷化铟熔体中以棒状形状从坩埚中提出，棒表面附有包裹氧化硼层防止了磷化铟分解；磷化铟多晶棒质量指标达到了当今世界上实验室的最好水平。
具体实施方式
下面结合附表及具体实施例对本发明再作进一步详细的说明。
一种高纯度磷化铟多晶棒的制备方法，其步骤如下：在高压炉中设置坩埚，将高纯度铟置于坩埚中，高纯度无水氧化硼覆盖在高纯度铟之上；将高纯度磷蒸汽注入熔化的高纯度铟中，在高纯度无水氧化硼覆盖下，直接合成磷化铟；用引上杆将磷化铟多晶从磷化铟熔体中以棒状形状引出，，高温时粘稠的氧化硼粘覆在多晶棒表面，防止了磷化铟多晶棒在高温下分解，保证了磷化铟中磷和铟的化学计量比，同时，磷化铟被上引形成固体，原来在熔体中过量的铟或磷，以及杂质元素，因分凝效应，被残留在最后凝固的棒尾，保证晶棒的化学计量比和纯度。
磷化铟多晶棒质地致密均匀，室温电子迁移率稳定在3400～4700cm3/v.s，载流子浓度2.0～5.9×1015/cm3。坩埚采用高纯度热解氮化硼制成。高纯度无水氧化硼的含水量＜300ppm。高压炉内充入氩气，炉内压力为4.0～5.0MPa。
投料：高纯铟6N、1500g；高纯红磷6N、450g；高纯无水氧化硼5N、水份＜300ppm、100g。坩埚：φ102mm热解氮化硼
磷化铟多晶棒的电学参数及成品率，参见表1。
表1磷化铟多晶棒的电学参数及成品率
Figure BDA0000156233860000031
Figure BDA0000156233860000041
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高纯度磷化铟多晶棒的制备方法，其特征在于如下步骤：在高压炉中设置坩埚，将高纯度铟置于坩埚中，高纯度无水氧化硼覆盖在高纯度铟之上；将高纯度磷蒸汽注入熔化的高纯度铟中，在高纯度无水氧化硼覆盖下，直接合成磷化铟；用引上杆将磷化铟多晶从磷化铟熔体中以棒状形状引出，高温时粘稠的氧化硼粘覆在磷化铟多晶棒表面，防止了磷化铟多晶棒在高温下分解，保证了磷化铟中磷和铟的化学计量比。
2.根据权利要求1所述的高纯度磷化铟多晶棒的制备方法，其特征在于：坩埚采用高纯度热解氮化硼制成。
3.根据权利要求1所述的高纯度磷化铟多晶棒的制备方法，其特征在于：磷化铟多晶棒质地致密均匀，室温电子迁移率稳定在3400~4700cm3/v.s，载流子浓度2.0~5.9×1015/cm3。
4.根据权利要求1所述的高纯度磷化铟多晶棒的制备方法，其特征在于：高纯度无水氧化硼的含水量﹤300ppm。
5.根据权利要求1所述的高纯度磷化铟多晶棒的制备方法，其特征在于：高压炉内充入氩气，炉内压力为4.0~5.0MPa。
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