JPS6117498A - ３−５族化合物半導体の合成方法 - Google Patents
３−５族化合物半導体の合成方法Info
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- JPS6117498A JPS6117498A JP59139374A JP13937484A JPS6117498A JP S6117498 A JPS6117498 A JP S6117498A JP 59139374 A JP59139374 A JP 59139374A JP 13937484 A JP13937484 A JP 13937484A JP S6117498 A JPS6117498 A JP S6117498A
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- Japan
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- crucible
- melt
- group
- compound semiconductor
- iii
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の青用と目的］
本発明は、■−■族化合物半導体の合成方法に係り、特
にインジウム（Ｉｎ）を含まない組成の安定したＩｎＰ
化合物半導体多結晶を得るのに好適な合成方法に関する
ものである。゛ 従来、 Ｉ［［−Ｖ族化合物半導体の一種であるｉｎＰ
化合化合平物半導体成（多結晶の作成）は、主に高圧の
横型炉を用いて行われていた。そして、単結晶の育成は
、高圧ＬＥＣ炉によって行われていた。 ゛ しかしながら、上記の方法によれば、ＩｎＰの合成と単
結晶の育成とをそれぞれ′別の、かつ、別種の炉で行う
ことになり、■程が２ステツプと゛なる。そのため、合
成から単結晶育成の゛過程で不純物混入の問題があり、
また、合成専用の高圧横型炉と単結晶育成専用の高圧Ｌ
ＥＣ炉とが必要となり、設備上の問題があった。
にインジウム（Ｉｎ）を含まない組成の安定したＩｎＰ
化合物半導体多結晶を得るのに好適な合成方法に関する
ものである。゛ 従来、 Ｉ［［−Ｖ族化合物半導体の一種であるｉｎＰ
化合化合平物半導体成（多結晶の作成）は、主に高圧の
横型炉を用いて行われていた。そして、単結晶の育成は
、高圧ＬＥＣ炉によって行われていた。 ゛ しかしながら、上記の方法によれば、ＩｎＰの合成と単
結晶の育成とをそれぞれ′別の、かつ、別種の炉で行う
ことになり、■程が２ステツプと゛なる。そのため、合
成から単結晶育成の゛過程で不純物混入の問題があり、
また、合成専用の高圧横型炉と単結晶育成専用の高圧Ｌ
ＥＣ炉とが必要となり、設備上の問題があった。
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、その目的とす
るところは、合成と単結晶育成とを１つの炉で行うこと
ができ、しかも、高純度のｍ’−ｖ族化合物半導体多結
晶を得ることができる■−ｖ族化合物半導体の合成方法
を提供することにある。
るところは、合成と単結晶育成とを１つの炉で行うこと
ができ、しかも、高純度のｍ’−ｖ族化合物半導体多結
晶を得ることができる■−ｖ族化合物半導体の合成方法
を提供することにある。
［発明の概要］
本発明の特徴は、加熱されたルツボ内の■族元素にリザ
ーバタンクにすＶ族元素の蒸ネを供給してＩ−Ｖ族化合
物半導体多結晶を合成するときに、上記ルツボの形状を
内径より深さが大きい細長ｌ／）ものとし、上記■族元
素の融液深さが上記ルツボの内径以上となるように上記
■族１元素を秤量して上記ルツボに入れ、■−■族化合
物半導体融液が合成された後、上記ルツボを加熱する加
熱ヒータを加熱状態のままあるいは、冷却状態にしなが
ら上記ルツボを上方または下方に徐々に移動させて、上
記合成された■−ｖ族化合物半導体融液を冷却して固化
させて結晶育成を行って■−■族化合物半導体多結晶を
得るようにした点にある。
ーバタンクにすＶ族元素の蒸ネを供給してＩ−Ｖ族化合
物半導体多結晶を合成するときに、上記ルツボの形状を
内径より深さが大きい細長ｌ／）ものとし、上記■族元
素の融液深さが上記ルツボの内径以上となるように上記
■族１元素を秤量して上記ルツボに入れ、■−■族化合
物半導体融液が合成された後、上記ルツボを加熱する加
熱ヒータを加熱状態のままあるいは、冷却状態にしなが
ら上記ルツボを上方または下方に徐々に移動させて、上
記合成された■−ｖ族化合物半導体融液を冷却して固化
させて結晶育成を行って■−■族化合物半導体多結晶を
得るようにした点にある。
［実施例］
以下本発明の方法の一実施例を第・１図〜第３図を用い
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
第１図は、本発明の■−ｖ族化合物半導体の合成方法の
一実施例を説明するための合成装置の一例を示す構造説
明図である。第１図において、１はアルゴン、窒素など
の不活性ガスを充填した高圧容器で、高圧容器１内の主
加熱ヒータ２の中に石英ルツボまたはＰＢＮルツボ３を
収納したサセプタ４を胃き、サセプタ４は下軸５で支持
し、ルツボ３−の中には、■族元素である高純度インジ
ウム（６−Ｎまたは７−Ｎ）６を入れ、これを三酸化ホ
ウ素（Ｂ２０３）７で覆っである。一方、高圧容器１内
に高圧容器１に設（）た観察窓８か、らルツボ３内を観
察するのを防たげることなく、しかも、パイプ９がルツ
ボ３内の周辺に位置づるようにリザーバタンク１０を置
き、リザーバタンク１０はリザーバ固定冶具１１で上軸
１４に上下移動可能なＪ：うに固定しである。リザーバ
タンク１０内には高純度赤リン（６−Ｎ）１２を入れて
おき、発生したリン（Ｐ）１２の蒸気は、パイプ９から
ルツボ３内のインジウム融液内に導くようにしである。
一実施例を説明するための合成装置の一例を示す構造説
明図である。第１図において、１はアルゴン、窒素など
の不活性ガスを充填した高圧容器で、高圧容器１内の主
加熱ヒータ２の中に石英ルツボまたはＰＢＮルツボ３を
収納したサセプタ４を胃き、サセプタ４は下軸５で支持
し、ルツボ３−の中には、■族元素である高純度インジ
ウム（６−Ｎまたは７−Ｎ）６を入れ、これを三酸化ホ
ウ素（Ｂ２０３）７で覆っである。一方、高圧容器１内
に高圧容器１に設（）た観察窓８か、らルツボ３内を観
察するのを防たげることなく、しかも、パイプ９がルツ
ボ３内の周辺に位置づるようにリザーバタンク１０を置
き、リザーバタンク１０はリザーバ固定冶具１１で上軸
１４に上下移動可能なＪ：うに固定しである。リザーバ
タンク１０内には高純度赤リン（６−Ｎ）１２を入れて
おき、発生したリン（Ｐ）１２の蒸気は、パイプ９から
ルツボ３内のインジウム融液内に導くようにしである。
ここで、ルツボ３は、内径をり、深さをＬとしたとぎ、
１−〉Ｄなる形状のにものを使用し、インジウム６が加
熱ヒータ２による加熱によっで融解したとき、その深さ
がＤ以上となるよ、うに、インジウム６を秤量してルツ
ボ３内に入れるようにする。
１−〉Ｄなる形状のにものを使用し、インジウム６が加
熱ヒータ２による加熱によっで融解したとき、その深さ
がＤ以上となるよ、うに、インジウム６を秤量してルツ
ボ３内に入れるようにする。
次に、■−ｖ族化合物半導体、すなわち、）ｎＰの合成
手順について説明する。
手順について説明する。
（１）高圧容器１内を真空引ぎした後、不治性ガス（ア
ルゴン、窒素など）を充填する。
ルゴン、窒素など）を充填する。
（ｚ主加熱ヒータ２によよりインジウム（Ｉｎ）６およ
びＢ２０３７を加熱し、Ｉｎ６の融液を８２０３７の有
益で完全に覆う。
びＢ２０３７を加熱し、Ｉｎ６の融液を８２０３７の有
益で完全に覆う。
（ａ主加熱ヒータ２による加熱を続け、［ｎ６の温度が
１０００±１０℃になったら、リザーバタンク１０を降
下させ、パイプ９の先端とルツボ３の底部との距離が２
±１ｍとなったらその位置でリザーバタンク１０を固定
する。
１０００±１０℃になったら、リザーバタンク１０を降
下させ、パイプ９の先端とルツボ３の底部との距離が２
±１ｍとなったらその位置でリザーバタンク１０を固定
する。
なお、これ以前においては、パイプ９の先端がＢ２０３
７の表面より上方で、かつ、リザーバタンり１０の温度
が３００℃になる位置にリザーバタンク１０を支持しＣ
おく。また、高圧容器１内の圧力は３０〜５０ａｔｍに
保っておく。
７の表面より上方で、かつ、リザーバタンり１０の温度
が３００℃になる位置にリザーバタンク１０を支持しＣ
おく。また、高圧容器１内の圧力は３０〜５０ａｔｍに
保っておく。
（４，） Ｉ ｎ ６の温度を１０５０〜１３００℃に
保ちながら、ルツボ３を３〜２０ｒＤｍで回転させ、か
つ、ルツボ３とリザーバタンク１０との相対位置を一定
にしたまままで両者を徐々にネ方に移動させ、リザーバ
タンク１０の温度を５００〜６００℃に保ち、この状態
を３時間以上保ち、リザーバタンク１０内に発生したリ
ン１２の蒸気をパイプ９からルツボ３内のＩｎ６の融液
内に噴出させてＩｎ６とＰｌ２とを対応させてＩ−Ｖ族
化合物半導体であるＩｎＰを合成する。
保ちながら、ルツボ３を３〜２０ｒＤｍで回転させ、か
つ、ルツボ３とリザーバタンク１０との相対位置を一定
にしたまままで両者を徐々にネ方に移動させ、リザーバ
タンク１０の温度を５００〜６００℃に保ち、この状態
を３時間以上保ち、リザーバタンク１０内に発生したリ
ン１２の蒸気をパイプ９からルツボ３内のＩｎ６の融液
内に噴出させてＩｎ６とＰｌ２とを対応させてＩ−Ｖ族
化合物半導体であるＩｎＰを合成する。
（５）ルツボ３内のＩｎＰ融液の温度を１０５０〜１３
００℃に保ちながらさらにルツボ３とリザーバタンク１
０とを降下させ、リザーバタンク１０の温度を１０００
℃まで昇温し、さらに高圧容器１内の圧力を３０ａｔｍ
に下げてリザーバタンク１０内のＰｌ、２を完全に排出
させる。
００℃に保ちながらさらにルツボ３とリザーバタンク１
０とを降下させ、リザーバタンク１０の温度を１０００
℃まで昇温し、さらに高圧容器１内の圧力を３０ａｔｍ
に下げてリザーバタンク１０内のＰｌ、２を完全に排出
させる。
（６）リザーバタンク１０をパイプ９の先端が８２０３
７の表面より上方に位置するまで上方に移動さ・せる。
７の表面より上方に位置するまで上方に移動さ・せる。
以上によるＩ’ｎＰの合成終了後、ルツボ３を３〜３０
ｒｐｍの速度で回転させながら、数〜数＋姻／ｈの速度
でルツボ３を下軸５により下方へ移動させ、ルツボ３の
上端が主加熱ヒータ２の下端より下に来た時点でその移
動を停止させ、その後、主加熱ヒータ２を徐々に冷却状
態にする。この場合、ルツボ３が主加熱ヒータ２内を移
動している間に主加熱ヒータ２への供給電力を徐々に落
として冷却するようにしてもよい。
ｒｐｍの速度で回転させながら、数〜数＋姻／ｈの速度
でルツボ３を下軸５により下方へ移動させ、ルツボ３の
上端が主加熱ヒータ２の下端より下に来た時点でその移
動を停止させ、その後、主加熱ヒータ２を徐々に冷却状
態にする。この場合、ルツボ３が主加熱ヒータ２内を移
動している間に主加熱ヒータ２への供給電力を徐々に落
として冷却するようにしてもよい。
上記した本発明の実施例によれば、主加熱ヒータ２の上
下方向の温度分布が第２図に示すようになるので、Ｉｎ
Ｐを合成後、ＩｎＰの溶融体が入っているルツボ３を下
方に徐々に移動させたとき、ＩｎＰはルツボ３の底部側
から上方へ向って徐々に固化していく。そのため、合成
されたＩｎＰ内に含まれる未反応物Ｊｎは逐次上方へ押
し出され、最終的には固化したＩｎＰの表面に固化し、
その結果としてｉｎ含有物のない組成の安定したｌ 、
ｎＰ多結晶が得られる。また、固化が一端から徐々に起
こる゛ため、巣が殆んどないグレインの大きなＩｎＰ多
結晶が得られる。さらに、同一炉内で合成と単結晶の育
成を行うことができ、不純物の混入がなく、かつ、設備
が１つで済むという利点がある。
下方向の温度分布が第２図に示すようになるので、Ｉｎ
Ｐを合成後、ＩｎＰの溶融体が入っているルツボ３を下
方に徐々に移動させたとき、ＩｎＰはルツボ３の底部側
から上方へ向って徐々に固化していく。そのため、合成
されたＩｎＰ内に含まれる未反応物Ｊｎは逐次上方へ押
し出され、最終的には固化したＩｎＰの表面に固化し、
その結果としてｉｎ含有物のない組成の安定したｌ 、
ｎＰ多結晶が得られる。また、固化が一端から徐々に起
こる゛ため、巣が殆んどないグレインの大きなＩｎＰ多
結晶が得られる。さらに、同一炉内で合成と単結晶の育
成を行うことができ、不純物の混入がなく、かつ、設備
が１つで済むという利点がある。
なお、第１図において、合成されたＩｎＰ融液を固化す
るときにルツボ３を上方に移動するようにしてもよい。
るときにルツボ３を上方に移動するようにしてもよい。
また、第３図に示すように、リザーバタンク１０を副加
熱ヒータ１３内に収納し、リザーバタンク１０の温度を
副加熱ヒータ１３によって制御するようにしてもよく、
同一効果をｌｑることができる。
熱ヒータ１３内に収納し、リザーバタンク１０の温度を
副加熱ヒータ１３によって制御するようにしてもよく、
同一効果をｌｑることができる。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば、合成と単結晶育
成とを１つの炉で行うことができ、しかも、合成時未反
応の■族元素を含まず、かつ、高純面のＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体多結晶を得ることができるという効果がある
。
成とを１つの炉で行うことができ、しかも、合成時未反
応の■族元素を含まず、かつ、高純面のＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体多結晶を得ることができるという効果がある
。
第１図は、本発明のｍ−ｖｉ化合物半導体の合成方法の
一実施例を説明でるだめの合成装置の一例を示す構造説
明図、第２図は第１図の主加熱ヒータの上下方向の温度
分布を示す線図、第３図は第１図のりザーバタンクの加
熱の他の例を示す説明図である。 １・・・高圧容器、２・・・主加熱ヒータ、３・・・ル
ツボ−１４・・・サセプタ、５・・・下軸、６・・・イ
ンジウム。 ７・・・三酸化ホウ素、９・・・パイプ、１０川リザー
バタンク、１１・・・リザーバ固定冶具、１２・・・リ
ン。 １３・・・副加熱ヒ〜り、１４・・・上軸、１１ 図 箆 Ｚ 目 １贋 （”ｃ） 第 ３ 図
一実施例を説明でるだめの合成装置の一例を示す構造説
明図、第２図は第１図の主加熱ヒータの上下方向の温度
分布を示す線図、第３図は第１図のりザーバタンクの加
熱の他の例を示す説明図である。 １・・・高圧容器、２・・・主加熱ヒータ、３・・・ル
ツボ−１４・・・サセプタ、５・・・下軸、６・・・イ
ンジウム。 ７・・・三酸化ホウ素、９・・・パイプ、１０川リザー
バタンク、１１・・・リザーバ固定冶具、１２・・・リ
ン。 １３・・・副加熱ヒ〜り、１４・・・上軸、１１ 図 箆 Ｚ 目 １贋 （”ｃ） 第 ３ 図
Claims (2)
- （１）加熱されたルツボ内のIII族元素にリザーバタソ
クよりＶ族元素の蒸気を供給してIII−Ｖ族化合物半導
体融液を合成するときに、前記ルツボの形状を内径より
深さが大きい細長いものとし、前記III族元素の融液深
さが前記ルツボの内径以上となるように前記III族元素
を秤量して前記ルツボに入れ、III−Ｖ族化合物半導体
多結晶が合成された後、前記ルツボを加熱する加熱ヒー
タを加熱状態のままあるいは冷却状態としながら前記ル
ツボを上方または下方に徐々に移動させて前記合成され
たIII−Ｖ族化合物半導体融液を冷却して固化させて、
III−Ｖ族化合物半導体多結晶を育成することを特徴と
するIII−Ｖ族化合物半導体の合成方法。 - （２）前記III族元素は、インジウムであり、前記Ｖ族
元素はリンである特許請求の範囲第１項記載のIII−Ｖ
族化合物半導体の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59139374A JPS6117498A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | ３−５族化合物半導体の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59139374A JPS6117498A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | ３−５族化合物半導体の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6117498A true JPS6117498A (ja) | 1986-01-25 |
Family
ID=15243834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59139374A Pending JPS6117498A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | ３−５族化合物半導体の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6117498A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252133A (ja) * | 1987-04-10 | 1988-10-19 | 工業技術院長 | 診断用螢光検出装置 |
| CN102628180A (zh) * | 2012-04-23 | 2012-08-08 | 南京金美镓业有限公司 | 一种高纯度磷化铟多晶棒的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2142388A1 (de) * | 1970-12-04 | 1972-06-08 | Rca Corp | Verfahren zum Herstellen von kristallinen Körpern aus III-V-Halbleiterverbindungen |
| JPS5181000A (ja) * | 1975-01-10 | 1976-07-15 | Toyo Boseki |
-
1984
- 1984-07-05 JP JP59139374A patent/JPS6117498A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2142388A1 (de) * | 1970-12-04 | 1972-06-08 | Rca Corp | Verfahren zum Herstellen von kristallinen Körpern aus III-V-Halbleiterverbindungen |
| JPS5181000A (ja) * | 1975-01-10 | 1976-07-15 | Toyo Boseki |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252133A (ja) * | 1987-04-10 | 1988-10-19 | 工業技術院長 | 診断用螢光検出装置 |
| JPH0349451B2 (ja) * | 1987-04-10 | 1991-07-29 | Kogyo Gijutsuin | |
| CN102628180A (zh) * | 2012-04-23 | 2012-08-08 | 南京金美镓业有限公司 | 一种高纯度磷化铟多晶棒的制备方法 |
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