JPS6256395A - 珪素棒を製造する方法および装置 - Google Patents

珪素棒を製造する方法および装置

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JPS6256395A
JPS6256395A JP61140418A JP14041886A JPS6256395A JP S6256395 A JPS6256395 A JP S6256395A JP 61140418 A JP61140418 A JP 61140418A JP 14041886 A JP14041886 A JP 14041886A JP S6256395 A JPS6256395 A JP S6256395A
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molten
crystallization chamber
melt
roll
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ホルスト・ストツク
ロタール・フーベル
ゲオルク・プリーヴアツセル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、結晶学的に好ましい方位を有する単結晶の結
晶領域からなる柱状構造を有する珪素棒を、珪素溜めか
らの融液状珪素を結晶化室中へ連続的または非連続的に
移し、上にある融液相を維持しながら珪素を凝固させ、
かつ凝固した珪素を下方へ可動な台架により取出すこと
によって製造する方法および装置に関する。
〔従来の技術〕
米国特許第4312700号明細書から公知の方法の場
合に、融液相ないしは凝固する珪素と、隣接せる多くの
場合に黒鉛から完成された容器壁と、場合によっては保
獲融液の付加的に設けられた薄層との間には細長い接触
が存在していて、この接触のためK例えば炭素のような
妨げとなる不純物が取出される珪素棒の端縁部で増大す
る結果となっている。不純物を含んだ得られた物質は、
不純物を含まない物質に比して品質が劣っている。
例えば、これから製造された太陽電池は著しく低い効率
を示す。従って、要求に応じる太陽電池基材を得るため
には、珪素棒の不純物を含んだ側端縁部を分離すること
が屡々必要とされる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従って、本発明の課題は、殊に太陽を池基材として適当
な珪素棒を、前記公知技術に比較して高い純度および品
質で得ることができるような方法を提供することである
〔問題点を解決するための手段〕
この課題は、融液状珪素を結晶化室中へ移し、この結晶
化室中で融液相を所望の棒横断面の形で取出し方向に回
転しうる、少なくとも融液状珪素と接触する、この融液
状珪素に対して十分に不活性な物質からなるロール表面
によって漏れ止めされるように包囲し、このロール表面
によって融液状珪素を造形できるように閉銭し、かつ少
なくとも1つの安定な凝固した外殼が形成された後に初
めて取出すことを特徴とする方法によって解決される。
この方法によれば、他の、例えば柱状または多角形、例
えば六角形の棒横断面が基本的には排除されてないにし
ても、殊に正方形または矩形の横断面を有する珪素棒を
製造することができる。なかんずく、端縁長さ約100
mmないし社約200鶴を有する正方形横断面の棹また
は端縁長さ約100+iおよび約200vxを有する矩
形横断面の棒が好適であることがわかシ、該捧から直ち
にないしは部分団塊への分離後に例えば100X100
鶴2の正方形の板は所望の厚さ、多くの場合に300〜
500μで鋸引きし、かつ太陽電池に後加工することが
できる。基本的には、他の横の長さも可能である。
結晶化室はロールによって形成され、このロールは、そ
れによって包囲される通過面により所望の棒横断面が確
定されるような程度に1つの平面内に配置されている。
この配置は、瞼接せるロールが着実する角を生じるよう
Kするのが特に重要である。この場合には、−面で結晶
化室中に存在する融液状珪素が流出することの危険が、
他面で支障あるダストが形成されることの危欣が特に大
きい。従って、ロールは、それが実際に互いに無関係に
自由に回転可能であシ、それにも拘らず最も狭い位置で
の距離ができるだけ僅かであるように保持される方法で
相対して配置するのが好ましい。経験によれは、約0.
5龍の値までの融液状珪素の高い表面張力のために、結
晶化宣は最も狭い通過面で漏れ止めされる、すなわちこ
の位置で珪素は全く逃出しえないことが保証される。殊
に、ロールは端縁部で、好ましくは約0.5〜51!寵
の長さに亘って重なるのが有利であることが判明した。
しかし、基本的には、ロールは接触するように相互配置
することも可能である。
溶融した珪素と接触するロール表面の材料としては、こ
の珪素に対して十分に不活性である材料、すなわち処理
条件下で腐蝕されないかまたは腐蝕されるのが困難であ
シ、かつさらに珪素を全く汚染しない材料がこれに該当
する。このような材料は、例えば一定の、例えば孔内で
の熱分解被覆による圧縮によって不活性化された黒鉛類
、ガラスカーボン、石英または反応結合したもしくは熱
間圧縮した窒化珪素ないしは炭化珪素である。この場合
、全てのロールは前記材料から製造することができるが
、屡々他の材料、例えば不活性化されていない黒鉛、特
殊鋼または銅から製造されたロール基体は、被覆を備え
ていてもよい。一般に、黒鉛は、例えば有機化合物で含
浸しかつ次に炭素を形成させるために分解することによ
って目止めをした形で使用するか、または炭化珪素およ
び/または窒化珪素で被覆した形で使用するのが有利で
あることがわかった。石英の被覆は例えば簡単な方法で
、ロールの周囲に石英テープを巻付けることによって達
成することができる。
ロールの長さは、そのつどの所望の枠構断面によって左
右される。すなわちこのロールの長さは、本質的に棒の
それぞれの横の長さに相当し、この横の長さは、場合に
よっては重なシ合り区間だけ延長されている。珪素が凝
固する際に起こる約10%だけの体積の増大は、経験に
よれば、棒の中心に対するよ)も棒の横断面に対するほ
うが少ない。何故ならば、凝固前面は一般に側壁から出
発して内向きに進行するからである。ロール直径は、5
0〜200+x、有利には80〜1201mの範囲内で
選択するのが好ましい。この範囲内でロールの側筒面は
、上にある融液相の確実な閉鎖を保証しかつ同時に通過
面の最も狭い位置での凝固した珪素の締付けを阻止する
曲率を有する。基本的には、実際にロール直径は大きく
とも小さくともよいが、通過面に関連して融液の高さ、
融液相の位置および結晶化前面を極めて正確に、したが
って費用をかけて保持することが必要である。
融液相の温度およびその凝固挙動を制御するために、ロ
ール温度を制御する手段をとることの好ましいことがわ
かった。例えは、殊に結晶化過程が長時間である場合に
側筒面を珪素の融点よシも低い温度に保持するために、
ロールに適当な冷媒、例えばアルゴンのような冷却ガス
を貫流させることができる。しかし、棒製造の初期段階
では屡々ロールを特に外部加熱装置により、例えば輻射
加熱することによって予熱するのが有利である。一般に
、1ooo℃よシも高い、好ましくは1350℃よシも
高く、珪素の溶融温度よシも低いロールの表面温度は、
有利であることがわかった。
次に、本発明方法を図面につき詳説するが、図面には、
本発明による装置の1つの実施態様が断面図で例示的に
示されている。
例えば、下向きで漏斗状に出口2が開口している溶融る
つぼの形で形成されていてもよい珪素溜めl中に、適当
な、例えば塊状の多結晶の形で珪素3を、場合によって
はドーピング物質を添加しながら装入する。この珪素を
、例えば抵抗−1誘導−または電子輻射加熱により発生
させることができる加熱帯域により加熱し、るつぼの下
部中で溶融させ、かつ融液5として出口2の上方で捕集
する。この装置の場合、供給される加熱出力を上昇させ
るかないしは減少させることによって簡単な方法で溶融
した珪素の生成量は制御することができる。
このように形成された珪素溜めの利点は、塊状珪素の後
装入ならびに融液状珪素の流出に関連して連続的作業に
も非連続的作業にも同様に適当であることにある。
実際の溶融過程の場合、溶融に必要とされる加熱エネル
ギーは、連続的にまたは少量ずつ、例えば振盪シュート
によりこのような珪素溜め中に装入された塊状珪素に、
出口の上方に捕集される融液状珪素が流出前に後から進
む塊状珪素と接触したままであるように供給するのが好
ましい、、従って、一般に溶融るつほを全るつぼ高さに
亘って加熱するのではなく、溶融るつほの下部のほぼ/
3ないし2/3を包含する帯域に亘ってのみ加熱するこ
とで十分である。この配置は、上方から来る、次第に溶
融される次の塊状珪素によって溶融部中へ材料が一定に
補給されることおよび同時に融液状珪素が均一に溶融高
さとは実質的に無関係に流出することを保証する。融液
状珪素と固体珪素とが間断なく接触することによって、
同時に特に均一に温度調節された、対流の少ない融液が
生成され、この融液から例えば凝固を1171J御する
場合に不純物が少なく価値の高い材料を得ることができ
る。
更に、珪素は短時間でのみ僅少量で無視してもよい過熱
の場合に融液状の形で存在するので、るつぼ壁との反応
によって持込まれる不純物の割合も僅かである。出口か
ら出発して意図する内径が達成されるまで拡がる一角は
、有利には30〜180′%特に60〜120°である
。同様に、溶融るつぼ底面を他に、例えば皿形に形成す
ることは、そのことにより塊状珪素の供給および融液相
の形成が許容される場合には可能である。また、出口の
内径は、最大の加熱出力の際に単位時間で生成される融
液状珪素の量が単位時間に最大に流出することができる
のに十分な程度の大きさに選択される。
るつぼの材料としては、基本的にロールに当てはまる材
料を使用することもできるが、好ましくは、石英るつぼ
が使用され、この石英るつぼは、一般に黒鉛からなる支
持るつぼKよって包囲され、かつ少なくともその下部が
加熱装置によっても包囲されている。
融液5は、流れ6で出口2を介して珪素溜め1を去り、
かつ例えば正方形の形に配置された、回転可能なロール
8によって形成されている結晶化室中へ到達する。
溶融した珪素を溜め中で調製しかつ結晶化室中に移すた
めには、例えば珪素融液で充填された貯蔵容器から排除
体を用いて配量する方法も適当である。全く同様に、例
えばるつぼ中に含まれている融液状珪素を垂直に可動で
回転可能なプラグ棒によりるつぼ底面中に形成された、
閉鎖可能な開口を介して制御しながら流出させるような
るつぼを使用することができる。これに関連して、例え
ば首記した米国特許第4312700号明細書に記載の
方法がある。また、多結晶の珪素棒または緊密な珪素顆
粒からなる棒を電子ビームにより次第に溶融することも
考えられる。
ロール8によって横で漏れ止めされるように包囲されて
いる結晶化室7中で供給された融液状珪素は融液相9を
形成し、この融液相は、既に凝固した珪素棒10の上に
1つの層を形成する。結晶化前面11が好ましくは冷却
されたロール8および既に凝固した珪素棒10から出発
して融液相中で漸進するような程度に珪素棒10は下向
きに移動され、したがって新しく形成される凝固した珪
素は、結4ム化室7から導出され、上方から珪素溜め1
から新しい融液状珪素は添加される。ロールは、例えば
冷却通路12を質流する例えばアルゴンのような冷媒に
よって冷却することができる。
棒は、基本的に垂直以外の方向も可能であるとしても、
好ましくは垂直方向に下向きに取出される。
結晶化過程の場合、結晶化前面11は0、ロールの湾曲
した側部面と、既に凝固した珪素との間の端縁部内に形
成される、表面張力によって保持された融液メニスカス
が引き裂かれ、かつ融液状珪素が起こシうるまでは決し
て沈下させてはならない。経験によれば、約0.5〜1
.5朋のメニスカスの幅が限界値である。しかし、全く
同様に結晶化前面11がロール間の最も狭い通過面を介
して上昇することも有害である。すなわち、この場合珪
素棒は、大きすぎる横断面で凝固し、もはや下向きに移
動することができず、かつ無条件にロールを閉塞するで
あろう。
従って、単位時間に供給される融液状珪素の量と取出さ
れる凝固した珪素の量は、融液相の表面がロールによっ
て定められる最も狭い通過面の高さにできるだけずれな
いように保持される程度に相互に調節するのが好ましい
。この場合には、一般に約5顛だけ上へまたは下へずれ
ていてもよい。
融液相の高さ、すなわち結晶化前面と、融液表面との間
の距離は、棒の端縁部内で有利に0.1〜51nmの値
に保持され、棒の内部で典型的には横の長さのほぼ半分
にまでのよシ大きい値も起とpうる。
結晶化室7内での融液相9の位置は、例えば高温計によ
り監視することができ、この高温計は、ロールの1つの
側筒面に接する融液表面の所望の位置の方向に向けられ
る。融液が沈下すると、測定点での温度も低下する。測
定信号は、例えばパルス発生器にさらに送ら九、このパ
ルス発生器は、凝固した珪素が結晶化室7から取出され
る引取速度を減少させる。また、付加的に例えば加熱出
力を高めることによって、珪素溜め1中の溶融量を、ひ
いては融液状珪素の流入量を融液表面の意図した位置が
再び達成されるまで上昇させることができる。゛ 融液が意図したレベルよシも上に上昇し、すなわち測定
点での温度が高められると、引取速度は相応して上昇し
うる。更に、付加的に場合によってはなお加熱出力は珪
素溜め中で減少し、こうして融液状珪素の流入量は減少
しうる。
また、ロールの冷却は、例えば貫流する゛rルゴンによ
って制御可能であるように設計するのが好ましく、した
がって高い引取速度および大きい融液高さの場合であっ
ても融液状珪素は、ロールとの接触範囲内で強い冷却に
よってできるだけ迅速に凝固される。こうして、融液状
珪素は、結晶化室7中への殆んど侵入直後に凝固した珪
素からな 。
る端縁によって包囲され、この端縁は、逃出′t−阻止
し、同時にロールからの不純物による珪素の汚染を僅か
でおるように保持する。この迅速に形成される端縁層の
厚さは、ロール温度によって制御することができニ一般
に、0.3〜1.0龍の厚さで既に十分であることが判
明した。端縁層の形成に影響を及ぼすことができるため
には、ロール温度は、勿論珪素の溶融温度よシも低いg
A度、特に1350〜1410℃の範囲内に保持しなけ
ればならない。ロール温度および殊に初期段階で結晶化
室7内の温度を制御する付加的な方法として好ましくは
加熱装置13が設けられている。このために、例えば結
晶化室7を包囲する、外向きに絶縁された、誘導加熱さ
れる黒鉛リングを使用することができる。
結晶化室7中に移される融液状珪素の特に有利な結晶化
挙動は、流れ6が全注型過程に亘って融液相9の同じ部
分に衝突しない賜金に見い出された。従って、融液状珪
素は、その方向が変動しうる流れで結晶化室7中へ移さ
れるのが好ましい。
それによって、流れは融液相9の表面の種々の部分に転
向させることができ、こうして例えば凝固前面での不規
則性および融液相9中での不均一な温度分布を、なかん
ずく端縁部および角で補償することができる。こうして
、衝突する部分は、融液相9の表面に亘って、例えば星
形で角に向く流路、円形に走る流路または弓形で角から
角へ走る流路に向けることができる。
本発明思想のもう1つの形態においては、適当な測定装
置、例えばダイオードアレーを用いて融液相9の表面温
度を監視しかつ流れを制御装置によりそのつど最も冷た
い部分に向けることがなされている。
流れは、例えば珪素溜め1を旋回させるかまたは変位さ
せることによって融液相9の所望の部分上に転向させる
ことができる。同様に、流れ6中に導入される、方向を
変えることができる機関、例えば旋回可能または変位可
能な漏斗を使用することができる。実際に、基本的には
全結晶化室7を流れ6にzまシて変位させることもでき
るが、これは装置Mの多額な費用と結び付いている。
本発明方法の場合には、一般に0.1〜301Ai/間
、特に0.5〜5朋/胆の引取速度を達成することがで
きる。引取速度を調節するかないしは変え。
る場合には、結晶化室7を去る珪素を、少なくとも1つ
の安定に凝固した外殼が形成されかつ融液状珪素の逃出
が排除されている場合に初めてロール8から′J収出す
ことに注意すべきでおる。
結晶化室7から出る珪素棒10は、冷却装置14により
付加的に冷却するのが好−ま17.い6cのために、例
えば俺の周囲に配置された、1組の環状ノスル會使用す
ることができ、この環状ノズルから不活性な冷却ガス、
例えばアルゴンが棒に対して吹付けられる。好ましくは
、棒を包囲する、例えば特殊鋼からなり、適当な冷媒、
殊に水が貫通する冷却蛇管または冷却体が使用される。
この場合、冷却は、有利には珪素棒が結晶化前面から約
30〜40cIlKの距離で約700〜800℃の温度
を肩するように調節される。この区間に沿っての平均的
温度勾配は、約5〜30℃/αである。経験によれば、
材料が塑性域を下廻る場合には、約600〜700℃の
温度から調整し、さらに冷却することはもはや困難では
ない。
珪素棒10の下向きへの移動は、台架15によって生ぜ
しめられ、との台架け、好ましくは下から、例えば貫流
する冷媒によって冷却され、例えば制御しうる、例えば
電気的または液圧駆動にょυ、特に垂直に上向きにない
しは下向きに走行することができ、したがって引取速度
を定める。珪素棒10と架台15との結合は、例えば台
架中の凹所中に装入された珪素後16により得ることが
でき、この珪素後は、例えばボルトで確保され、かつ引
取過程の終結後に得られた珪素棒と一緒に除去すること
ができる。
更に、新し7い珪素後16は、次の引取過程で台架15
中に固定することができ、なお特に石英材料から完成さ
れた受器17によって包囲されているのが好ましく、か
つ有利に約5〜20關受器内部に突入している。更に、
架台は、有利に受器17の側壁がロールと接触するまで
上方へ走行し、珪素溜めから再び融液状珪素は結晶化室
中に移ることができる。当初珪素後16を包囲している
融液状珪素は、凝固の際にこの珪素後と堅固に結合し、
こうして珪素棒と架台との安定な結合を得る。
しかし、引取過程は、例えば台架15と堅固に結合する
適当な大きさの種結晶板を結晶化室7が下向きに緊密に
閉鎖されるまでこの結晶化室に向って導くことによって
開始させることもできる。
それによれば、珪素溜め1から融液状珪素は供給され、
かつ凝固の際に種結晶板と結合する。
所望の棒の長さ、典型的には約200〜1000關が得
られる場合には、最初から相当する珪素址が装入されな
かったとしても、珪素の供給は中断され、得られた棒は
取出すことができる。次に、台架15は、他の引取過程
のために準備され、かつ改めて結晶化室7に向って走行
される。
本発明思想のもう1つの形態においては、このような半
連続的方法の代シに連続的方法で言わばエンドレスの柱
体を結晶化室から引取ることが設けられておυ、さらに
この柱体から所望の長さの個々の棒は分離される。この
だめに、例えば分離板を結晶化室中へ周期的に導入する
ことによって得られた柱体に所望の距離をもって破断予
定個所を得ることができ、さらにとの破断予定個所で結
合は、例えば破断またはのこ引きによって分離される。
基本的に市販の珪素類ないしはンーラー技術で常用の珪
素類は、それらが所望の製品から生じる純度の要件を充
足する場合に、本発明方法に適している。使用される材
料がド−ビ/グされていないかまたはドーピング物質含
有量が製品の所望のド−ピングから偏倚している場合に
は、例えば珪素溜め中に必要なド−ピング物質量を添加
することができる。この場合、太陽電池基材は、基本的
には例えばアルミニウム、ガリウム、インジウムないし
は砒素またはア/チモ/のような他のド−ピング物質も
これに該当しているが、硼素または燐が好ましい6場合
によっては、ド−ピング物質は、融液相9上に導入され
る。例えば硼化水素または燐化水素のようなド−ピング
物質の分解しうる揮発性化合物を含有するガス流によp
供給することもできる。
全体の装置は、珪素に対して不活性な作業雰囲気を調節
することができるために、図面に示してない、有利には
特殊鋼から製造された、気密の容器中に取シ付けられる
。この場合には、ヘリウム、水素まだは特にアルゴンの
ような不活性ガスを、好ましくは1〜100 ミIJバ
ールの範囲内で使用することは、好適であることがわか
った。
本発明方法により得られた、結晶学的に好ましい配向性
を有する単結晶の結晶領域からなる柱状構造を有する珪
素棒は、常法で板に分離することができ、この板は、さ
らに太陽電池に加工される。
得られた板は、不純物、殊に炭素および酸素の含有量の
少ない点で優れている。
次に、本発明方法を実施例につき詳説する:実施例 本発明方法を単に冷却装置14を省略した、図面に相当
する装置中で実施した。装置は空密容器(高さ約soo
龍、直径約400111)中に取付けられ、この空密容
器中は、予め排気した後に約10ミリバールの圧力を有
するアルゴン雰囲気(貫流速度アルゴン約50017h
 ’)に調節した。
珪素量めとしては、石英るつぼ(高さ480+m。
直径2001111、壁厚5鶴)が使用され、これは、
黒鉛からなる支持るつぼによって保持され、かつ下部の
1/3で包囲する、外向きに絶縁された、誘導加熱され
る黒鉛管により加熱することができた。
このるつぼは、下向きに漏斗状にテーパーを有し、かつ
直径約1mを有する出口が開口していた。
2つの直角に互いに作用する駆動機関により、るつぼは
平面内で任意に移動することができた。
結晶化室は、約300tnの高さで容器中に存在した。
この結晶化室は、長さ110+罵および直径100+s
を有する、含浸および圧縮によって融液状珪素に対して
不活性化された黒鉛からなる正方形に配置された4個の
ロールから構成されていた。
これらのロールは、角で互いに約0.2112にの距離
を有し、すなわち互いは無関係に自由に回転可能でL4
)、かつ角で約2關だけ互いに重なる、すなわちロール
によって包囲される正方形の通過面は、約108鰭の横
の長さを有した。ロールは、通路を介して配量弁により
制御可能なアルゴンの流れを貫流させ、それによって冷
却することができた。
ロールを有する結晶化室は、それを包囲する、外向きに
絶縁された、誘導加熱可能な黒鉛管(高さ約120m)
Kよって加熱することができた。
正方形黒鉛床(横の長さ108+x)と、この床上に載
置される、同じ横断面積を有する、石英材料から完成さ
れた、横の高さ20m1c’fiする受器と、受器底面
を介して約15m受器の内部に突入した、ボルトにより
床の凹所に適合して固定された、丸棒形の珪素量(長さ
150fl、直径12m)とからなる台架を、下から水
冷却した、垂直に可動せる軸により受器の壁がロールに
接触するまで結晶化室に向って走行させた。
塊状珪素4ゆで充填された珪素量めを加熱すると、珪素
は次第に溶融を開始し、かつ出口を介して細い流れが結
晶化室中に流れた。珪素が流れを開始すると、珪素量め
はその中心の出発位置から移動し、流れが弓形で結晶化
室の角から角へ転向するような円形の流路が描かれた。
こうして、石英材料からなる受器は次第に溶融した珪素
で充填され、高温計により測定されるロール温度は、約
1400℃にまで上昇され、かつ結晶化室を加熱するこ
とおよびロールを介して導かれる、変動せるアルゴンの
流れ(貫流速度約20〜3001/h)によりこの値に
保持された。
この場合、包囲する融液の作用下で珪素量も表面から溶
融を開始し、したがって融液が再び凝固した際に架台と
の堅固な結合が得られた。
融液面がロールによって形成される最も狭い通過面より
も約2mrx上方に上昇した場合には、台架を約3關/
Mの平均速度で降下させた。従って、単位時間に結晶化
室から導かれる凝固した珪素量は、本質的に珪素量めか
ら流入する珪素量に匹敵した。
引取過程の間、融液面を、常に引取速度および場合によ
ってはロール冷却を変えることによって最も狭い通過面
の上方約2朋から下方約2朋までの範囲内に保持した。
この場合、それぞれ冷却したロールと接触する融液状珪
素は、厚さ約0,3〜1mmの安定な外殼を形成しなが
ら凝固し、内部に向って結晶化が明らかに緩徐に進行し
、したがって最後に深さ最大約30朋の融液相を有する
皿形の結晶化前面が生じた。
珪素溜めが空になった場合には、融液面の早期の凝固お
よび溶融材料の密閉を阻止するために、結晶化室の加熱
をまず短時間増大させ、次に珪素が完全に凝固するよう
に緩徐に停止させた。寸法108x 108X250r
n  ノ得うレタ[t’に約500℃に冷却し、最後に
取出した。この棒は、結晶学的に好ましい方位を有する
単結晶の結晶領域からなる柱状構造を示した。
厚さ約4間の端縁部を分離した後、この(ヤを厚さ40
0μの正方形の板(横の長さ100X100朋)にのこ
引きした。この板の平均的炭素含有量は、103あだシ
C原子0.8・1017であシ、酸素含有量は、1(y
IL3あた。bo原子2.4・1017であった。
【図面の簡単な説明】
図面は、珪素棒を製造する本発明による装置の1実施例
を示す略示縦断面図でおる。 1・・・珪素溜め、   2・・・出口、3・・・塊状
珪素、  4・・・加熱帯域、5・・・融液、    
6・・・流れ、7・・・結晶化室、   8・・・ロー
ル、9・・・融液相、    10・・凝固した珪素棒
、11・・・結晶化前面、 12・・・冷却通路、13
・・・加熱装置、  14・・・冷却装置、15・・・
台架、    16・・・珪素核、17・・・受器。 代理人 方理士(8107)佐々木 清 隆(ほか2名
)  ・・ 111.。ンL束5習め 2、、、.5九訟口 12、、、、瑛卯止詩

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、珪素溜めから融液状珪素を結晶化室中へ連続的また
    は非連続的に移し、上にある融液相を維持しながら珪素
    を凝固させ、かつ凝固した珪素を下方へ可動な台架を介
    して取出すことによつて結晶学的に好ましい配向性を有
    する単結晶の結晶領域からなる柱状構造を有する珪素棒
    を製造する方法において、融液状珪素を結晶化室中へ移
    し、この結晶化室中で融液相を所望の棒横断面の形で取
    出し方向に回転しうる、少なくとも融液状珪素と接触す
    る、この融液状珪素に対して十分に不活性な物質からな
    るロール表面によつて漏れ止めされるように包囲し、こ
    のロール表面によつて融液状珪素を造形できるように閉
    鎖し、かつ少なくとも1つの安定な凝固した外殼が形成
    された後に初めて取出すことを特徴とする、珪素棒の製
    造法。 2、供給される融液状珪素の量および取出される凝固し
    た珪素の量に応じて融液相の表面をロールにより形成さ
    れる最も狭い通過面の上方または下方5mmまでにある
    範囲内に保持する特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、融液状珪素をその変動しうる流れ方向で結晶化室中
    へ移す特許請求の範囲第1項または第2項に記載の方法
    。 4、融液状珪素の流れをそのつど融液相の最も冷たい部
    分の方に向ける特許請求の範囲第3項記載の方法。 5、融液状珪素を、塊状物質が装入され漏斗状出口で下
    向きにテーパーを有する溶融るつぼ中で生成させる特許
    請求の範囲第1項から第4項までのいずれか1項に記載
    の方法。 6、ロールから取出される凝固した棒部分を冷却する特
    許請求の範囲第1項から第5項までのいずれか1項に記
    載の方法。 7、下向きに可動な台架と凝固した珪素との間の結合が
    台架中に固定され処理の開始時に融液相中に突出する珪
    素部分によつてなされる特許請求の範囲第1項から第6
    項までのいずれか1項に記載の方法。 8、ロールを1200〜1410℃の温度に保持する特
    許請求の範囲第1項から第7項までのいずれか1項に記
    載の方法。 9、珪素溜めから融液状珪素を結晶化室中へ連続的また
    は非連続的に移し、上にある融液相を維持しながら珪素
    を凝固させ、かつ凝固した珪素を下方へ可動な台架を介
    して取出すことによつて結晶学的に好ましい配向性を有
    する単結晶の結晶領域からなる柱状構造を有する珪素棒
    を製造する装置において、融液状珪素を流出させるのに
    適当な珪素溜め、融液状珪素を収容するのに適当であり
    かつ所望の棒横断面の形で少なくとも外筒面が融液状珪
    素に対して不活性な物質からなる、取出し方向に回転し
    うるロールによつて漏れ止めするように包囲されている
    結晶化室、および水平方向の寸法が少なくとも製造すべ
    き棒の横断面積に相当している下向きに可動な台架から
    構成されていることを特徴とする珪素棒を製造する装置
    。 10、漏斗状に下向きにテーパーを有しかつ出口開口の
    中に終つている溶融るつぼ中に連続的にまたは少量ずつ
    装入された塊状珪素を順次に、出口の上方に集積される
    融液状珪素が流出前に後から進む塊状珪素と接触したま
    まであるように溶融することを特徴とする融液状珪素を
    調製する方法。
JP61140418A 1985-09-04 1986-06-18 珪素棒を製造する方法および装置 Pending JPS6256395A (ja)

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DE3531610.1 1985-09-04

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