CN107313110A - 一种p型磷化铟单晶制备配方及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法，原料组成为：InP多晶料、单质锌、三氧化二硼和红磷；按生成100克P型磷化铟单晶计，InP多晶料为99.5克，单质锌为0.2‑0.8克，三氧化二硼的质量不少于32克，所述红磷的量根据理想气体状态方程计算，其中压力控制在2.7‑3.5兆帕，温度控制在1062‑1100℃，本发明通过严格控制化学配比，同时建立良好的热场，使熔体内径向温度梯度和纵向温度梯度更加合理，生长出残余应力小、位错密度低、电学参数均匀的高质量P型磷化铟晶体。
Description
技术领域：
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法。
背景技术：
磷化铟(InP)是重要的Ⅲ－Ⅴ族化合物半导体材料之一，是继硅、砷化镓之后的新一代电子功能材料。与砷化镓(GaAs)相比，其优越性主要在于高的饱和电场飘移速度、导热性好以及较强的抗辐射能力等，因此InP晶片通常用于新型微电子、光电子元器件制造。
InP单晶材料按电学性质主要分掺硫N型InP；掺锌P型InP；掺铁或非掺杂退火半绝缘InP单晶。n型InP单晶用于光电器件，InP基的长波长(1.3-1.55μm)发光二极管、激光器和探测器已用于光纤通信系统。半绝缘InP衬底上可以制作高速、高频、宽带、低噪声微波、毫米波电子器件。
InP的熔点是1062℃，低于GaAs。但是P在熔点处的离解压(25～27.5atm)很高。由于其高离解压，使得In和P难以象Ga和As那样在单晶炉内直接合成多晶。因此，一般要在高压炉内用高纯铟和高纯红磷首先合成InP多晶料，然后再进行晶体生长工作。
与其它的半导体材料一样，InP材料在生长过程中难以避免热应力作用、化学配比偏离、组份偏析、杂质沾污等，由此造成缺陷的产生和晶格完整性的破坏。在InP晶体的生长中，生成孪晶是一个严重的问题。特别是，使用在容器内生长晶体的诸如VGF法和垂直Bridgman法(VB法)等的垂直舟法，在低温度梯度下生长晶体时，生成孪晶的频率高，因此得到单晶极其困难。为避免缺陷，提高材料完整性和电学性质，进而提高光电子和微电子器件性能和可靠性，需要严格控制化学配比。
此外磷化铟单晶生长，热场都是生长单晶质量的关键因素。热场调节结果直接影响磷化铟晶体生长时的温度梯度，从而改变材料中的热应力，影响位错密度的大小和分布，晶体生长时的固液界面形状也会随之改变，最后加工出的晶片电学参数、光学参数的均匀性也会受到影响。
发明内容：
本发明的目的是提供一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种P型磷化铟单晶制备配方，所述原料组成为：InP多晶料、单质锌、三氧化二硼和红磷；按生成100克P型磷化铟单晶计，InP多晶料为99.5克，单质锌为0.2-0.8克，三氧化二硼的质量不少于32克，所述红磷的量根据理想气体状态方程计算，其中压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，所述InP多晶料经去离子水多次煮沸清洗，以去除表面的氧化物和残余杂质；所述三氧化二硼为高纯脱水三氧化二硼，脱水后的三氧化二硼含水量在500ppm量级；所述红磷达到6N纯净度；所述锌达到6N纯净度。
一种P型磷化铟单晶的制备方法，包括以下步骤：采用垂直温度梯度凝固法，将InP籽晶、还有上述配方的InP多晶料、三氧化二硼、红磷和单质锌装入PBN坩埚，封入与PBN坩埚密合的封装PBN坩埚的石英容器中，抽真空，进行加热，高温高压下进行晶体生长120小时，压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，得到位错密度小于1000cm-2甚至为0的高质量P型磷化铟单晶；所述PBN坩埚呈布氏漏斗形，封装PBN坩埚的石英容器与PBN坩埚形状密合，石英容器外设有加热装置，加热装置的加热元件沿PBN坩埚锥体均匀分布，直到放置InP籽晶的PBN坩埚嘴部位，使沿着晶体生长的自下而上的温度梯度为5-12℃/英寸，同时石英容器顶端中央设有轴，所述轴带动石英容器沿着轴心旋转，径向加热更均匀。
特别地，PBN坩埚锥形区相对于中心轴线的倾角θ等于或小于20度，且成梯度递减。
本发明的有益效果如下：本发明通过严格控制化学配比，同时建立良好的热场，使熔体内径向温度梯度和纵向温度梯度更加合理，生长出残余应力小、位错密度低、电学参数均匀的高质量P型磷化铟晶体。
附图说明：
图1是本发明的单晶生长装置示意图；
其中，1、PBN坩埚，2、石英容器，3、加热元件，4、轴。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：生产100克P型磷化铟单晶
所述原料组成为：99.5克InP多晶料，0.2-0.8克单质锌，32克以上的三氧化二硼和红磷，磷的量根据根据理想气体状态方程计算，其中压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，所述InP多晶料经去离子水多次煮沸清洗，以去除表面的氧化物和残余杂质；所述三氧化二硼为高纯脱水三氧化二硼，脱水后的三氧化二硼含水量在500ppm量级；所述红磷达到6N纯净度；所述锌达到6N纯净度。
所述磷化铟单晶的生长方法，包括以下步骤：采用垂直温度梯度凝固法，将InP籽晶、上述配方的InP多晶料、三氧化二硼、红磷和单质锌装入PBN坩埚，封入与PBN坩埚密合的封装PBN坩埚的石英容器中，抽真空，进行加热，高温高压下进行晶体生长120小时，压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，得到直径为75mm晶体生长方向沿<100>取向的位错密度小于1000cm-2甚至为0的高质量P型磷化铟单晶；如图1所示，所述PBN坩埚1呈布氏漏斗形，封装PBN坩埚的石英容器2与PBN坩埚1形状密合，石英容器2外设有加热装置，加热装置的加热元件3沿PBN坩埚锥体1均匀分布，直到放置InP籽晶的PBN坩埚嘴部位，使沿着晶体生长的自下而上的温度梯度为5-12℃/英寸，同时石英容器2顶端中央设有轴3，所述轴3带动石英容器2沿着轴心旋转，使石英容器2径向加热更均匀。
特别地，PBN坩埚锥形区相对于中心轴线的倾角θ等于或小于20度，且成梯度递减，得到的P型磷化铟单晶位错密度甚至为0。
Claims (3)
1.一种P型磷化铟单晶制备配方，其特征在于，所述原料组成为：InP多晶料、单质锌、三氧化二硼和红磷；按生成100克P型磷化铟单晶计，InP多晶料为99.5克，单质锌为0.2-0.8克，三氧化二硼的质量不少于32克，所述红磷的量根据理想气体状态方程计算，其中压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，所述InP多晶料经去离子水多次煮沸清洗；所述三氧化二硼为高纯脱水三氧化二硼，脱水后的三氧化二硼含水量在500ppm量级；所述红磷达到6N纯净度；所述锌达到6N纯净度。
2.一种P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用垂直温度梯度凝固法，将籽晶、权利要求1所述的P型磷化铟单晶制备配方的InP多晶料、三氧化二硼、红磷和单质锌装入PBN坩埚，封入与PBN坩埚密合的封装PBN坩埚的石英容器中，抽真空，进行加热，高温高压下进行晶体生长120小时，压力控制在2.7-3.5兆帕，温度控制在1062-1100℃，得到位错密度小于1000cm-2甚至为0的高质量P型磷化铟单晶；所述PBN坩埚呈布氏漏斗形，封装PBN坩埚的石英容器与PBN坩埚形状密合，石英容器外设有加热装置，加热装置的加热元件沿PBN坩埚锥体均匀分布，直到放置InP籽晶的PBN坩埚嘴部位，使沿着晶体生长的自下而上的温度梯度为5-12℃/英寸，同时石英容器顶端中央设有轴，所述轴带动石英容器沿着轴心旋转。
3.根据权利要求2所述P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，其特征在于，PBN坩埚锥形区相对于中心轴线的倾角θ等于或小于20度，且成梯度递减。
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