CN107794563A - 一种直拉法制备单晶硅的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，包括以下步骤：缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到3‑7mm；放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负2mm之间；本发明通过在单晶硅原料中加入纯硼，纯硼与单晶硅原料的质量比为5%‑15%，使单晶硅的电阻率能达到300Ω/CM，且电阻率径向均匀性在3%以内；降低硅熔体中的含氧量，有效抑制氧从硅熔体进入硅晶体中，提高了工作效率，降低了硅晶体的含氧量。
Description
技术领域
本发明属于单晶硅制备技术领域，具体涉及一种直拉法制备单晶硅的加工工艺。
背景技术
单晶硅按晶体生长方法的不同，分为直拉法（CZ）、区熔法（FZ）和外延法。直拉法、区熔法生长单晶硅棒材，外延法生长单晶硅薄膜。直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池等，直拉法占的市场份额在80%以上。
国内直拉硅单晶厂家生产出的单晶硅电阻率一般在20Ω/CM（P型）、10Ω/CM（N型）以内。直拉高阻硅单晶由于掺杂量少，直拉单晶炉中热场及石英坩埚的沾污，以及拉制N型单晶硅时磷的挥发，另外单晶棒电阻率样块的处理过程对电阻率测试影响较大，导致直拉高阻硅单晶稳定生产困难，每一炉次单晶硅棒头部实际电阻率偏差较大。
同时，如果在现有的直拉法制备硅单晶的方法的条件下，增加投料量（一般情况下，增加的投料量在常规投料量的基础上不大于 50kg），坩埚内的熔体高度会增加，制备出的硅单晶棒的等径部分头部存在较多的晶体缺陷，如漩涡缺陷、氧化诱生层错等。这是由于石英坩埚内熔体高度较高，熔体的热对流较强（热对流通常与熔体高度3 次方成正比），较强的热对流会增加熔体对氧的输送能力且造成长晶界面（固液交界面）的温度稳定性变差，进而导致单晶硅棒等径部分头部的氧含量增加、少子寿命降低。单晶硅棒中少子寿命不满足要求的部分如等径部分头部将被去除，因而，在现有工艺条件下，增加投料量不但没有降低成本，反而造成极大的浪费。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种降低成本、提高使用寿命、使单晶硅的电阻率能达到300Ω/CM，且电阻率径向均匀性在3%以内的一种直拉法制备单晶硅的加工工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其创新点在于：包括以下步骤：
1)加料：将单晶硅原料及纯硼放入石英坩埚内；
2)融化：关闭长晶炉，并抽成真空0.01mbar后，充入氮气，氮气的纯度为 97％以上，氮气压力为 0.05-0.25MPa, 氮气流量 70-110L/min，然后，打开石墨加热器电源，加热至熔化温度 1420℃以上，将单晶硅原料及纯硼熔化，并搅拌均匀；
3)缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到 3-7mm；
4)放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；
5)等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负 2mm 之间；所形成的直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；
6)尾部生长：完成等径生长后，提高坩埚温度、拉速，将晶棒的直径缩小到成一尖点，且与液面分开；将完成尾部生长的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。
进一步的，所述步骤1中的纯硼与单晶硅原料的质量比为5%-15%。
进一步的，所述步骤2中搅拌的速率为1200r/min，搅拌时间为30s。
进一步的，所述步骤3中的坩埚温度为1420-1600℃，拉速为2.5-3.5mm/min。
进一步的，所述步骤4中的坩埚温度为900-1100℃，拉速为0.5-1.0mm/min，坩埚转速为5-11rpm,晶体转速为7-11rpm。
进一步的，所述步骤5中的坩埚温度为1200-1400℃，拉速为1.1-1.5mm/min，坩埚转速为3-8rpm,晶体转速为5-9rpm。
进一步的，所述步骤6中的坩埚温度为1400-1600℃，拉速为3.0-4.0mm/min。
本发明的有益效果如下：
1.本发明通过在单晶硅原料中加入纯硼，纯硼与单晶硅原料的质量比为5%-15%，使单晶硅的电阻率能达到300Ω/CM，且电阻率径向均匀性在3%以内；通过在缩颈生长、放肩生长、等径生长和尾部生长过程中，不断调节坩埚温度，拉速，坩埚转速和晶体转速等参数，降低硅熔体中的含氧量，有效抑制氧从硅熔体进入硅晶体中，提高了工作效率，降低了硅晶体的含氧量；
2.本发明用氮气取代现有技术中的氩气流，大大抑制了硅中的微缺陷，增强了硅材料的机械强度，使单晶硅片出片率大大提高，并且降低破片率，从而降低了单晶硅的生产成本。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，包括以下步骤：
1)加料：将单晶硅原料及纯硼放入石英坩埚内；纯硼与单晶硅原料的质量比为5%；
2)融化：关闭长晶炉，并抽成真空0.01mbar后，充入氮气，氮气的纯度为 97％以上，氮气压力为 0.05MPa, 氮气流量 70/min，然后，打开石墨加热器电源，加热至熔化温度 1420℃以上，将单晶硅原料及纯硼熔化，并搅拌均匀；搅拌的速率为1200r/min，搅拌时间为30s；
3)缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到 3-7mm；坩埚温度为1420℃，拉速为2.5mm/min；
4)放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；坩埚温度为900℃，拉速为0.5mm/min，坩埚转速为5rpm,晶体转速为7rpm；
5)等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负 2mm 之间；所形成的直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；坩埚温度为1200℃，拉速为1.1mm/min，坩埚转速为3rpm,晶体转速为5rpm；
6)尾部生长：完成等径生长后，提高坩埚温度、拉速，将晶棒的直径缩小到成一尖点，且与液面分开；将完成尾部生长的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。所述步骤6中的坩埚温度为1400℃，拉速为3.0mm/min。
实施例2
一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，包括以下步骤：
1)加料：将单晶硅原料及纯硼放入石英坩埚内；纯硼与单晶硅原料的质量比为15%；
2)融化：关闭长晶炉，并抽成真空0.01mbar后，充入氮气，氮气的纯度为 97％以上，氮气压力为 0.25MPa, 氮气流量 110L/min，然后，打开石墨加热器电源，加热至熔化温度1420℃以上，将单晶硅原料及纯硼熔化，并搅拌均匀；搅拌的速率为1200r/min，搅拌时间为30s；
3)缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到 3-7mm；坩埚温度为1600℃，拉速为3.5mm/min；
4)放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；坩埚温度为1100℃，拉速为1.0mm/min，坩埚转速为11rpm,晶体转速为11rpm。
5)等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负 2mm 之间；所形成的直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；坩埚温度为1400℃，拉速为1.5mm/min，坩埚转速为8rpm,晶体转速为9rpm；
6)尾部生长：完成等径生长后，提高坩埚温度、拉速，将晶棒的直径缩小到成一尖点，且与液面分开；将完成尾部生长的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。所述步骤6中的坩埚温度为1600℃，拉速为4.0mm/min。
实施例3
一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，包括以下步骤：
1)加料：将单晶硅原料及纯硼放入石英坩埚内；纯硼与单晶硅原料的质量比为10%；
2)融化：关闭长晶炉，并抽成真空0.01mbar后，充入氮气，氮气的纯度为 97％以上，氮气压力为 0.15MPa, 氮气流量90L/min，然后，打开石墨加热器电源，加热至熔化温度 1420℃以上，将单晶硅原料及纯硼熔化，并搅拌均匀；搅拌的速率为1200r/min，搅拌时间为30s；
3)缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到 3-7mm；坩埚温度为1500℃，拉速为3.0mm/min；
4)放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；坩埚温度为1000℃，拉速为0.7 mm/min，坩埚转速为8 rpm,晶体转速为9rpm；
5)等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负 2mm 之间；所形成的直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；坩埚温度为1300℃，拉速为1.3mm/min，坩埚转速为5rpm,晶体转速为7rpm；
6)尾部生长：完成等径生长后，提高坩埚温度、拉速，将晶棒的直径缩小到成一尖点，且与液面分开；将完成尾部生长的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。所述步骤6中的坩埚温度为1500℃，拉速为3.5mm/min。
以下为对比具体实施例1、具体实施例2和具体实施例3，本发明所制备单晶硅的性
能指标的对比表格；
| 性能参数 | 电阻率 | 电阻率径向均匀性 | 抗压强度 |
| 实施例1 | 225Ω | 2.7% | 52MPa |
| 实施例2 | 275Ω | 2.3% | 65MPa |
| 实施例3 | 300Ω | 3% | 73MPa |
根据上表可见，实施例1、实施例2、实施例3中，实施例3相对实施例1和实施例2同时具有控制电阻率高、电阻率径向均匀性好且抗压强度高的突出优点。
本发明通过在单晶硅原料中加入纯硼，纯硼与单晶硅原料的质量比为5%-15%，使单晶硅的电阻率能达到300Ω/CM，且电阻率径向均匀性在3%以内；通过在缩颈生长、放肩生长、等径生长和尾部生长过程中，不断调节坩埚温度，拉速，坩埚转速和晶体转速等参数，降低硅熔体中的含氧量，有效抑制氧从硅熔体进入硅晶体中，提高了工作效率，降低了硅晶体的含氧量。本发明用氮气取代现有技术中的氩气流，大大抑制了硅中的微缺陷，增强了硅材料的机械强度，使单晶硅片出片率大大提高，并且降低破片率，从而降低了单晶硅的生产成本。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (7)
1.一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)加料：将单晶硅原料及纯硼放入石英坩埚内；
2)融化：关闭长晶炉，并抽成真空0.01mbar后，充入氮气，氮气的纯度为 97％以上，氮气压力为 0.05-0.25MPa, 氮气流量 70-110L/min，然后，打开石墨加热器电源，加热至熔化温度 1420℃以上，将单晶硅原料及纯硼熔化，并搅拌均匀；
3)缩颈生长：当硅熔体的温度稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使籽晶的直径缩小到 3-7mm；
4)放肩生长：完成缩颈生长后，降低坩埚温度与拉速，调整坩埚转速和晶体转速，使晶体增大到所需的直径；
5)等径生长：完成放肩生长后，调整坩埚温度、拉速、坩埚转速和晶体转速，使晶棒直径维持在正负 2mm 之间；所形成的直径固定的部分即称为等径部分，单晶硅片取自于等径部分；
6)尾部生长：完成等径生长后，提高坩埚温度、拉速，将晶棒的直径缩小到成一尖点，且与液面分开；将完成尾部生长的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。
2.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其特征在于：所述步骤1中的纯硼与单晶硅原料的质量比为5%-15%。
3.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其特征在于：所述步骤2中搅拌的速率为1200r/min，搅拌时间为30s。
4.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其特征在于：所述步骤3中的坩埚温度为1420-1600℃，拉速为2.5-3.5mm/min。
5.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其特征在于：所述步骤4中的坩埚温度为900-1100℃，拉速为0.5-1.0mm/min，坩埚转速为5-11rpm,晶体转速为7-11rpm。
6.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其特征在于：所述步骤5中的坩埚温度为1200-1400℃，拉速为1.1-1.5mm/min，坩埚转速为3-8rpm,晶体转速为5-9rpm。
7.根据权利要求1所述的一种直拉法制备单晶硅的加工工艺，其特征在于：所述步骤6中的坩埚温度为1400-1600℃，拉速为3.0-4.0mm/min。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108754599A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-06 | 西安理工大学 | 一种基于有限元数值模拟的硅单晶生长温度控制方法 |
| CN111286782A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-16 | 邓勇 | 一种单晶硅生产炉体 |
| CN112795979A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-05-14 | 浙江晶科能源有限公司 | 一种单晶硅制备方法及装置 |
| CN113355737A (zh) * | 2021-06-02 | 2021-09-07 | 内蒙古和光新能源有限公司 | 一种方形硅芯的制备方法 |
| CN115404541A (zh) * | 2022-10-18 | 2022-11-29 | 四川晶科能源有限公司 | 一种拉晶方法 |
| CN115652412A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-01-31 | 新美光(苏州)半导体科技有限公司 | 拉制单晶硅棒前的除杂工艺 |
| WO2023208156A1 (zh) * | 2022-04-29 | 2023-11-02 | Tcl中环新能源科技股份有限公司 | 一种降低单晶硅氧含量的方法及晶棒 |
-
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- 2016-08-29 CN CN201610736324.0A patent/CN107794563A/zh active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108754599A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-06 | 西安理工大学 | 一种基于有限元数值模拟的硅单晶生长温度控制方法 |
| CN111286782A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-16 | 邓勇 | 一种单晶硅生产炉体 |
| CN112795979A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-05-14 | 浙江晶科能源有限公司 | 一种单晶硅制备方法及装置 |
| CN112795979B (zh) * | 2021-04-01 | 2021-07-16 | 浙江晶科能源有限公司 | 一种单晶硅制备方法及装置 |
| CN113355737A (zh) * | 2021-06-02 | 2021-09-07 | 内蒙古和光新能源有限公司 | 一种方形硅芯的制备方法 |
| CN113355737B (zh) * | 2021-06-02 | 2022-08-30 | 内蒙古和光新能源有限公司 | 一种方形硅芯的制备方法 |
| WO2023208156A1 (zh) * | 2022-04-29 | 2023-11-02 | Tcl中环新能源科技股份有限公司 | 一种降低单晶硅氧含量的方法及晶棒 |
| CN115404541A (zh) * | 2022-10-18 | 2022-11-29 | 四川晶科能源有限公司 | 一种拉晶方法 |
| CN115404541B (zh) * | 2022-10-18 | 2023-08-25 | 四川晶科能源有限公司 | 一种拉晶方法 |
| CN115652412A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-01-31 | 新美光(苏州)半导体科技有限公司 | 拉制单晶硅棒前的除杂工艺 |
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