CN113355737B - 一种方形硅芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅芯的工艺技术领域，具体涉及一种方形硅芯的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)投料；(2)熔化多晶硅原料；(3)引晶；(4)放肩；(5)转肩；(6)等径生长；(7)收尾；(8)停炉，开炉，切割，酸洗得方硅芯；其中，放肩步骤通过调节单晶炉通电功率和软轴轴上提速度，将细晶直径放肩到200㎜以上；等径生长通过调节电功率，软轴与坩埚的上升速度，拉晶电阻率分布更均匀的晶体棒。本发明通过对关键工艺参数的控制，缩短了拉晶时间，减少了坩埚与熔融硅液接触的时间，有效减少硅晶液中杂质的含量，有利于控制硅芯的电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及硅芯的工艺技术领域，具体涉及一种方形硅芯的制备方法。
背景技术
多晶硅因其原料来源广、生产效率高、生产规模大，已成为太阳能行业中的主导光伏材料。目前市面上的多晶硅大多采用改良西门子法生产多晶硅。
在改良西门子法生产多晶硅过程中，硅芯是作为还原炉中进行还原反应沉积多晶硅的热载体，在还原反应结束后，硅沉积在硅芯周围，硅芯连同硅通过破碎一起作为多晶硅原料使用。因此，硅芯是作为多晶硅生产过程中非常重要的辅材使用和消耗的。
还原炉中的硅芯就是热载体。热载体有两个作用：第一，沉积多晶硅的场所；第二，还原炉的热源，用于控制反应区的温度。也就是说，热载体既是还原反应的场所，又是还原反应所需能源的提供者，多晶硅的纯度与热载体密切相关，没有好的热载体,就不会生产出纯度合格的多晶硅。可以作为热载体的物质有多种，其中有被用于热载体历史的是钼、钨、钽、石墨。但石墨结构疏松易污染，钨、钽价格较高，而钼在高温下易向硅棒扩散，目前最常用的热载体为硅。
硅芯的制备工艺目前主要有三种方法：
(1)吸管法，此法制备得到的硅芯含氧量较高；
(2)区熔法：该法生产的硅芯电阻率较均匀，但是生产效率低；
(3)切割法；切割硅芯技术是通过切割沉积硅棒或者直拉硅棒获得方硅芯。国内一般利用直拉炉拉制直拉硅棒，然后切割直拉硅棒获得切割硅芯。该法相比上述两种方法，减少了硅芯杂质的引入，同时硅芯截面积大，强度高，垂直度好，承载能力大，安装过程中容易与石墨瓣契合，使得还原炉的倒炉率大大的降低。但该法制备的硅芯电阻率均匀性较差，含氧量也有待进一步提高。
中国发明专利CN 104264221 A公开了种生产原生多晶硅用方型硅芯材料及制备方法，所述硅芯原料由原生免洗多晶硅90-120kg，菜籽多晶硅530kg，碎多晶硅15-30kg，母合金1.7-3g经过投料，拉晶，收尾，截晶，切割而成，生产出的方型硅芯优点在于晶体单一晶向生长，晶体结构较为稳定，切割时不易断裂。但是其硅芯的电阻率的分布均匀性有待进一步改善。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种方形硅芯的制备方法，由该方法生产的方形硅芯点电阻率均匀性好，含氧量极低，隐裂率进一步下降，生产效率也进一步改善。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种方形硅芯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)投料；(2)熔化多晶硅原料；(3)引晶；(4)放肩；(5)转肩；(6)等径生长；(7)收尾；(8)停炉，开炉，切割，酸洗得方硅芯；
其中，步骤(4)放肩的具体操作为：将单晶炉通电功率以0.03-0.05KW/min的速度下降，软轴上提速度为1.0-1.5mm/min；细晶直径放肩到200mm以上；
步骤(6)等径生长包括三个阶段，具体操作为：
第一阶段，软轴以0.5mm/min的初速度，以0.005mm/min2的加速度拉晶，至软轴上升速度为3mm/min时进入下一阶段；
第二阶段，软轴上升速度以-0.01mm/min2的加速度至1mm/min，然后匀速拉晶；
第三阶段，待坩埚中融化的多晶硅原料剩余2/5时，保持软轴上升速度不变，启动坩埚上升，同时单晶炉通电功率以0.1-0.2KW/h的速度下降；拉晶至长度为2800-3000mm。
优选地，步骤(1)投料具体操作为：取100份多晶硅料和0.01-0.02份掺硼母合金置单晶炉的石英坩埚中，抽真空，通入保护气体；其中保护气体为氩气，气体流量为50-75slpm。
优选地，步骤(2)加热操作为：单晶炉通电30KW半小时，之后以1-1.5KW/min速度升至60KW，以1.5-2.0KW/min速度至100KW-105KW，保持2小时，得到完全融化的硅液；再以2-5KW/min速度降至50KW，并保持1-2小时；优选地，当单晶炉通电功率降至50KW时，将密闭单晶炉顶用软轴吊着的籽晶下放，距硅液面100mm-120mm。
优选地，步骤(3)引晶操作为：通过软轴上提籽晶拉出细晶，上提速度为3-4mm/min，细晶直径7-8mm，细晶长度100-120mm。
优选地，步骤(5)转肩操作为：软轴提速为1.5-2mm/min，转肩时间为5-10min。
优选地，步骤(6)中所述坩埚上升的速度与软轴上升速度的比为0.3-0.4：1。
优选地，步骤(7)收尾操作为：将单晶炉通电功率以0.3-0.5KW/min下降，同时软轴上升速度和坩埚上升速度保持不变，软轴转速为6-10r/min，坩埚转速与软轴转速的比为0.8-1:1，收尾时间20-30min。
优选地，步骤(3)所述引晶操作前将籽晶下放至硅液面以下5-10㎜，使这5-10㎜的籽晶融化。
优选地，所述引晶、放肩、转肩和等径生长中，软轴转速为8r/min，坩埚在与转轴的相反方向旋转，转速为5r/min。
优选地，步骤(8)中所述停炉为：待收尾步骤中晶体与液面分离，然后断电停止加热维持6h以上。
本发明的有益效果：
(1)本发明在加热多晶硅原料中，采用一定梯度升高单晶炉通电功率，达到了以最少的时间最大限度地挥发杂质，及减少熔化晶体液的含氧量；
(2)本发明将氩气以一定的流量通入炉内，在炉内形成特定的气流，进一步减少含氧量，带走晶体液面挥发的杂质；还可以明显促进拉晶过程中结晶的均匀性，有效提高硅芯断面的电阻率及均匀性；
(3)本发明通过对关键工艺参数的控制，缩短了拉晶时间，减少了坩埚与熔融硅液接触的时间，有效减少硅晶液中杂质的含量，有利于控制硅芯的电阻率。
(4)本发明在等径生长步骤中，通过先加速结晶，再拉晶过半之后通过降低电功率，调整拉晶速度与坩埚上升速度的比值，可以将液态中的杂质缓慢向下分布，减小了结晶部位杂质浓度与晶体中的浓度差，有利于长晶中杂质的均一性，使得晶体棒纵向电阻率均匀性提高，隐裂率降低；
(5)在加热熔化多晶硅碎料挥发杂质过程中，即将软轴下降至液晶面以上一定高度，之后将籽晶下降至硅液面以下5㎜-10㎜并融化，结晶产品质量好，可以明显降低硅芯的隐裂率。
具体实施方式
本发明的技术方案结合以下实施例作进一步说明。
实施例1
本实施例硅芯的制备方法如下：
(1)取100份1mm-3mm多晶硅碎料和0.01份掺硼母合金投放到单晶炉底部的石英坩埚当中，抽真空，然后通入保护气，其中保护气体为氩气，气体流量为50slpm；
(2)加热：将单晶炉通电30KW半小时，之后以1KW/min速度升至60KW，以1.5KW/min速度至100KW，保持2小时，得到完全融化的硅液，再以2KW/min速度降至50KW，同时将密闭单晶炉顶用软轴吊着的籽晶下放，距硅液面100mm，并保持0.2小时。
(3)引晶：将籽晶下放至硅液面以下5㎜，使这5㎜的籽晶融化。然后通过软轴上提籽晶拉出细晶，上提速度为3㎜/min，细晶直径7㎜，细晶长度100㎜。
(4)放肩：将单晶炉通电功率以0.05KW/min的速度下降，软轴上提速度为1.5㎜/min；软轴转速为8r/min，坩埚在与转轴的相反方向旋转，转速为5r/min；细晶直径放肩到200㎜；
(5)转肩：此时通电功率保持不变，软轴转速与坩埚转速保持不变，软轴提速为1.5㎜/min，转肩时间为10min。
等径生长：第一阶段，软轴以0.5㎜/min的初速度，以0.005㎜/min2的加速度拉晶，至软轴上升速度为3mm/min时进入下一阶段；
第二阶段，软轴上升速度以-0.01㎜/min2的加速度至1㎜/min，然后匀速拉晶；
第三阶段，待坩埚中融化的多晶硅原料剩余2/5时，保持软轴上升速度不变，启动坩埚上升，坩埚上升速度为0.3㎜/min，同时单晶炉通电功率以0.1KW/h的速度下降；拉晶至长度为3000mm，进入下一阶段；
(6)收尾：将单晶炉通电功率以0.3KW/min下降，同时软轴上升速度和坩埚上升速度保持不变，软轴转速为6r/min，坩埚在与转轴的相反方向旋转，转速为5r/min，收尾时间30min。
(7)停炉：晶体与液面分离时，然后断电停止加热，维持8小时；
(8)开炉：取出拉好的晶体棒，掐头去尾籽晶带细晶部分直接截断，尾部切割去掉；
(9)将拉好的晶体棒即硅芯圆棒切割112根方硅芯再进行酸洗，抽真空包装方硅芯，方硅芯的规格为3000mm*15mm*15mm。
实施例2
本实施例硅芯的制备方法如下：
(1)取100份0.5mm-1mm多晶硅碎料和0.01份投放到单晶炉底部的石英坩埚当中，抽真空，然后通入保护气，其中保护气体为氩气气体，气体流量为75slpm；
(2)加热：将单晶炉通电30KW半小时，之后以1.5KW/min速度升至60KW，以2.0KW/min速度至105KW，保持2小时；得到完全融化的硅液，再以5KW/min速度降至50KW，将密闭单晶炉顶用软轴吊着的籽晶下放，距硅液面120mm，并保持0.5小时。
(3)引晶：将籽晶下放至硅液面以下10㎜，使这10㎜的籽晶融化。然后通过软轴上提籽晶拉出细晶，上提速度为4㎜/min，细晶直径8㎜，细晶长度120㎜。
(4)放肩：将单晶炉通电功率以0.03KW/min的速度下降，软轴上提速度为1.0㎜/min；软轴转速为8r/min，坩埚在与转轴的相反方向旋转，转速为5r/min；细晶直径放肩到220㎜；
(5)转肩：此时通电功率保持不变，软轴转速与坩埚转速保持不变，软轴提速为2㎜/min，转肩时间为5min。
(6)等径生长：第一阶段，软轴以0.5㎜/min的初速度，以0.005㎜/min2的加速度拉晶，至软轴上升速度为3mm/min时进入下一阶段；
第二阶段，软轴上升速度以-0.01㎜/min2的加速度至1㎜/min，然后匀速拉晶；
第三阶段，待坩埚中融化的多晶硅原料剩余2/5时，保持软轴上升速度不变，启动坩埚上升，坩埚上升速度为0.4㎜/min，同时单晶炉通电功率以0.1KW/h的速度下降；拉晶至长度为3000mm，进入下一阶段；
(7)收尾：将单晶炉通电功率以0.5KW/min下降，同时软轴上升速度和坩埚上升速度保持不变，软轴转速为10r/min，坩埚在与转轴的相反方向旋转，转速为10r/min，收尾时间20min。
(8)停炉：待晶体与液面分离，然后断电停止加热维持8小时；
(9)开炉：取出拉好的晶体棒，掐头去尾籽晶带细晶部分直接截断，尾部切割去掉；
(10)将拉好的晶体棒即硅芯圆棒切割112根方硅芯再进行酸洗，切割得到的方硅芯的规格为3000mm*15mm*15mm。
以上均可根据客户的要求在投料中添加其他掺杂剂种类和份数，以及确定在放肩时的直径。
对比例1
与实施例1的区别是，步骤(6)等径生长的操作为：将单晶硅炉的通电功率保持不变，软轴上升速度调整为0.7mm/min，石英坩埚上升速度调整为0.1mm/min，匀速拉晶至3000mm；其余与实施例1保持一致。
对比例2
与实施例1的区别是，将步骤(1)中氩气流量调整为80slpm，将步骤(4)-(6)中的软轴转速为12r/min，坩埚转速为8r/min；其余与实施例1保持一致。
对比例3
与实施例1的区别是，将步骤(2)中的加热操作调整为：将单晶炉通电30KW半小时，升至60KW保持半小时，升至100KW保持4个小时，再降至50kw，保持1小时，其余与实施例1保持不变。
试验例1测定实施例1-2与对比例1-3制得的方硅芯的杂质氧浓度。
试验例2测定硅芯的隐裂率。
隐裂的判断：硅芯圆棒切割成方硅芯，由于有隐裂切割过程当中硅芯圆棒破裂，或硅芯圆棒切割成方硅芯后酸洗隐裂变宽，即为隐裂。
试验例3将同一根硅芯切割为上下两段，按照GBT 1551-2009硅单晶电阻率测定方法中直排四探针法分别测定同一根硅芯上下段的电阻率。
效果例1-3的结果见表1。
表1各组硅芯质量评价结果
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (11)
1.一种方形硅芯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（1）投料；（2）熔化多晶硅原料；（3）引晶；（4）放肩；（5）转肩；（6）等径生长；（7）收尾；（8）停炉，开炉，切割，酸洗得方硅芯；
其中，步骤（4）放肩的具体操作为：将单晶炉通电功率以0.03-0.05KW/min的速度下降，软轴上提速度为1.0-1.5mm/min；细晶直径放肩到200mm以上；
步骤（6）等径生长包括三个阶段，具体操作为：
第一阶段，软轴以0.5mm/min的初速度，以0.005mm/min2的加速度拉晶，至软轴上升速度为3mm/min时进入下一阶段；
第二阶段，软轴上升速度以-0.01mm/min2的加速度至1mm/min，然后匀速拉晶；
第三阶段，待坩埚中融化的多晶硅原料剩余2/5时，保持软轴上升速度不变，启动坩埚上升，同时单晶炉通电功率以0.1-0.2KW/h的速度下降；拉晶至长度为2800-3000mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）投料具体操作为：取100份多晶硅料和0.01-0.02份掺硼母合金置单晶炉的石英坩埚中，抽真空，通入保护气体；其中保护气体为氩气，气体流量为50-75slpm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）加热操作为：单晶炉通电30KW半小时，之后以1-1.5KW/min速度升至60KW，以1.5-2.0KW/min速度至100KW-105KW，保持2小时，得到完全融化的硅液；再以2-5KW/min速度降至50KW，并保持1-2小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当单晶炉通电功率降至50KW时，将密闭单晶炉顶用软轴吊着的籽晶下放，距硅液面100mm-120mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）引晶操作为：通过软轴上提籽晶拉出细晶，上提速度为3-4㎜/min，细晶直径7-8㎜，细晶长度100-120㎜。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）转肩操作为：软轴提速为1.5-2㎜/min，转肩时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述坩埚上升的速度与软轴上升速度的比为0.3-0.4：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）收尾操作为：将单晶炉通电功率以0.3-0.5KW/min下降，同时软轴上升速度和坩埚上升速度保持不变，软轴转速为6-10r/min，坩埚转速与软轴转速的比为0.8-1:1，收尾时间20-30min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述引晶操作前将籽晶下放至硅液面以下5-10㎜，使这5-10㎜的籽晶融化。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引晶、放肩、转肩和等径生长中，软轴转速为8r/min，坩埚在与转轴的相反方向旋转，转速为5r/min。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述停炉为：待收尾步骤中晶体与液面分离，然后断电停止加热维持6h以上。
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