CN114592236B - 一种p型掺镓硅单晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种P型掺镓硅单晶的生长方法，属于直拉单晶硅技术领域。本发明采用直拉法进行硅单晶的生长，长晶方法依次包括加料、熔料、引晶、缩颈、放肩、转肩、等径生长和收尾阶段，其中收尾阶段采用晶体只旋转不拉伸，坩埚下降的收尾方式；每七个单晶硅棒为一组，每组的第1～6个单晶硅棒生长方法中加料时，添加掺杂剂固态镓；每组的第7个单晶硅棒生长方法中加料时，不添加掺杂剂镓。本发明通过控制加料阶段掺杂浓度及拉晶工艺参数来控制晶体的电阻率，收尾段采用锅降方式降低晶体长生位错、断胞的可能性，提升晶体质量；能够连续生长得到整棒电阻率范围窄(0.4～1.25Ω·cm)、氧杂质浓度低(＜14ppm)、碳杂质浓度低(＜1ppm)、少子寿命长(＞140μs)的A级优质单晶硅棒。
Description
技术领域
本发明涉及一种P型掺镓硅单晶的生长方法，属于直拉单晶硅技术领域。
背景技术
单晶硅太阳能电池在转化效率上具有明显的优势，据报道，单晶硅太阳能电池转换效率已达24.06％，高出多晶硅太阳能电池1.26％。单晶光伏技术和单晶光伏产品将成为光伏发电组件供应的绝对主力。
目前，工业界制备单晶硅主要采用两种技术，根据晶体生长工艺不同，可分为悬浮区熔法(Float Zone Method)和直拉法(Czochralski Method)。这两种方法制备的单晶硅具有不同的特性和不同的器件应用领域，区熔单晶硅主要应用于大功率器件方面，而直拉单晶硅主要应用于微电子集成电路和太阳能电池方面。
直拉法生长过程包括多晶硅熔料、引晶、缩颈、放肩、转肩、等径生长、收尾等一系列工序可完成硅单晶的生长。生长工艺的合理选择，可以生长出高质量的硅单晶，主要体现在杂质浓度较低、内应力较小、机械强度较高、电池效率高、尺寸较大。
P型掺硼(B)硅晶体普遍存在光衰现象，引起直拉法单晶硅光衰减缺陷的主要成分是硼和氧。参镓P型单晶硅能避免B-O复合体的产生，完全抑制光衰减。但是，O、B、P、Ga在硅中的分凝系数分别为1.25、0.75、0.35、0.008，挥发速率分别为1×10-6、2.46×10-9、1.96×10-8、8.06×10-8。Ga在硅中的分凝系数远小于1，沿晶体生长方向电阻率会逐渐降低。对参镓单晶硅片制备的太阳能电池，电阻率的值对太阳能电池的转换效率影响显著。电阻率范围在0.2～0.4Ω·cm之间时，太阳能电池效率较低(22.58％)；电阻率范围在0.4～0.7Ω·cm之间时，用其制备的太阳能电池的电池转换效率最高(22.70％)；电阻率范围在0.7～1.25Ω·cm之间时，太阳能电池转换效率较高(22.64％)。掺杂浓度越低，电阻率越大，杂质元素相应的复合体越少，少子寿命提升。
然而，液态镓和硅的密度分别为5.91g/cm3、2.42g/cm3，在连续加料单晶硅生长过程中，坩埚底部镓浓度高，固液界面处的杂质元素浓度难以控制。
发明内容
本发明针对现行参镓P型单晶硅存在的固液界面处的杂质元素浓度难以控制等问题，提供一种P型掺镓硅单晶的生长方法，即通过控制加料阶段掺杂浓度及拉晶工艺参数来控制晶体的电阻率，收尾段采用锅降方式降低晶体长生位错、断胞的可能性，提升晶体质量；能够连续生长得到整棒电阻率范围窄(0.4～1.25Ω·cm)、氧杂质浓度低(＜14ppm)、碳杂质浓度低(＜1ppm)、少子寿命长(＞140μs)的A级优质单晶硅棒。
一种P型掺镓硅单晶的生长方法，采用直拉法进行硅单晶的生长，长晶方法依次包括加料、熔料、引晶、缩颈、放肩、转肩、等径生长和收尾阶段，其中收尾阶段采用晶体只旋转不拉伸，坩埚下降的收尾方式；每七个单晶硅棒为一组，每组的第1～6个单晶硅棒生长方法中加料时，添加掺杂剂固态镓；每组的第7个单晶硅棒生长方法中加料时，不添加掺杂剂镓。
所述每组的第1个单晶硅棒生长方法中加料时，硅料与镓的质量比为10870～10875:1。
所述每组的第2～6个单晶硅棒生长方法中加料时，硅料与镓的质量比为67340～67350:1。
所述坩埚和单晶棒的旋转方向相反，坩埚的转速为6～7rpm，单晶棒的旋转速度为7～8rpm。
所述等径生长阶段，提拉速度为1～2.3mm/min，氩气流量为70～80L/min，炉压为1280～1820Pa。
本发明的有益效果是：
(1)本发明将多晶硅料和固体镓掺杂剂加热至熔融后，利用单晶硅直拉法(晶体只旋转不拉伸，坩埚下降的收尾方式)生长晶体，制备的单晶硅电阻率区间在0.4～1.25Ω·cm，氧杂质浓度低于14ppm、碳杂质浓度低于1ppm、少子寿命高于140μs，单晶硅晶棒质量高，其太阳能电池转换效率高；
(2)本发明通过控制加料阶段掺杂浓度及拉晶工艺参数来控制晶体的电阻率，收尾段采用锅降方式降低晶体长生位错、断胞的可能性，提升晶体质量。
附图说明
图1为本发明P型掺镓硅单晶的生长方法中放肩及等径生长阶段的示意图；
图2为P型掺镓硅单晶的生长方法所用长晶炉的示意图；
图中：1-炉壳、2-提拉棒、3-单晶硅棒、4-水冷屏、5-导流筒、6-硅熔体、7-测加热器、8-坩埚、9-坩埚托、10-保温屏、11-保温毡、12-底托、13-底加热器、14-撑杆；
图3为实施例1单晶硅棒头段和尾端不同径向上的电阻率；
图4为实施例1单晶硅棒头段和尾端不同径向上的少子寿命；
图5为实施例1单晶硅棒头段和尾端的氧杂质浓度；
图6为实施例1单晶硅棒头段和尾端的碳杂质浓度；
图7为实施例2单晶硅棒头段和尾端不同径向上的电阻率；
图8为实施例2单晶硅棒头段和尾端不同径向上的少子寿命；
图9为实施例2单晶硅棒头段和尾端的氧杂质浓度；
图10为实施例2单晶硅棒头段和尾端的碳杂质浓度；
图11为实施例3单晶硅棒头段和尾端不同径向上的电阻率；
图12为实施例3单晶硅棒头段和尾端不同径向上的少子寿命；
图13为实施例3单晶硅棒头段和尾端的氧杂质浓度；
图14为实施例3单晶硅棒头段和尾端的碳杂质浓度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明P型掺镓硅单晶的生长方法为：采用直拉法进行硅单晶的生长，长晶方法依次包括加料、熔料、引晶、缩颈、放肩、转肩、等径生长和收尾阶段，其中收尾阶段采用晶体只旋转不拉伸，坩埚下降的收尾方式；每七个单晶硅棒为一组，每组的第1～6个单晶硅棒生长方法中加料时，添加掺杂剂固态镓；每组的第7个单晶硅棒生长方法中加料时，不添加掺杂剂镓；
放肩、转肩及等径生长阶段的示意图见图1，放肩段是单晶硅棒直径逐渐增大的一个生长过程，转肩是使直径逐渐稳定的生长过程，通果转肩后平稳过渡到等径生长，等径生长是单晶棒直径基本稳定，仅在一定小范围内(1～2mm)波动的单晶硅生长过程。
通过控制加料阶段掺杂量及引晶、放肩、转肩、等径生长和收尾阶段晶体转速、坩埚转速控制晶体电阻率，单晶硅棒的电阻率区间在0.4～1.25Ω·cm、氧杂质浓度低于14ppm、碳杂质浓度低于1ppm、少子寿命高于140μs。
P型掺镓硅单晶的生长方法所用长晶炉的示意图见图2，包括
炉壳1，单晶硅生长炉壳体；
提拉棒2，提拉棒底部通过夹具安装有籽晶，顶部连接有提拉棒驱动宅装置，提拉棒用于在单晶硅的生长中提拉单晶硅棒，单晶硅棒的提拉速度以及单晶硅棒的旋转速度由提拉棒施加；
单晶硅棒3，拉制所得单晶硅棒形状示意；
水冷屏4，用于在拉制单晶硅棒过程中作为冷却体，以使三相点处温度达1410℃左右使硅熔体得以凝固。所述三相点指硅单晶、硅熔体、氩气交点；
导流筒5，用于控制氩气在单晶硅棒附近的氩气流动路径；
硅熔体6，硅料经加热熔化后成液态；
侧加热器7，安装于单晶炉侧部的加热器，主要通过热辐射的传热方式将热直接或间接传递给硅料加热硅料；
坩埚8，用于盛放硅料；
坩埚托9，用于支撑坩埚；
保温屏10，阻止热量散失的主要屏障，使热量尽可能多地用于加热硅料；
保温毡11，进一步阻止热量散失的屏障；所述热量散失指加热器发出那部分未直接或间接用于加热硅料的热量；
底托12，用于支撑坩埚托；
底加热器13，安装于单晶炉底部的加热器，主要通过热辐射的传热方式将热直接或间接传递给硅料加热硅料；
撑杆14，坩埚、坩埚托、底托的核心支撑部件，锅转速度由撑杆施加，撑杆底部连接有撑杆驱动装置，能使其一边旋转一边上升以满足锅升及锅转要求。
P型掺镓硅单晶的生长方法的具体步骤如下
第1个晶体的生长
1)加料：在长晶炉的坩埚8中投放硅料和固体镓，关闭炉盖后抽真空至不高于0.4MPa，通入氩气做长晶过程的保护气；其中硅料与固体镓的质量比为10870～10875:1；
2)熔料：同时打开侧加热器和底加热器，设定坩埚转速为6～7rpm，匀速升温加热至硅的熔点温度1410℃以上，使硅料完全融化；
3)引晶：提拉棒2快速下降到硅熔体液面上方10～15mm处，待无异常现象，缓慢将降籽晶接触液面进行熔接，慢慢出现光圈，但无尖角，光圈柔而圆润，既不会长大，也不会缩小而熔断；
4)缩颈：加热温度稍降低一些，使熔体温度在1416～1420℃时，开始进行缩颈，缩颈直径3～5mm，缩颈长度70～100mm缩颈以消除位错；
5)放肩(见图1)：逐渐降低晶升速度及加热器功率，单晶硅棒直径逐渐增大到预期值时进入等径阶段；
6)转肩：单晶硅棒直径达预设值范围251～253mm时进行转肩，使单晶棒平稳过渡到等径生长阶段。
7)等径生长(见图1)：通过控制提拉头驱动装置设定提拉头的拉速1～2.3mm/min和单晶棒的旋转速度为7～8rpm，同时通过控制撑杆14的驱动装置设定撑杆的转速为6～7rpm以使坩埚的转速同为6～7rpm，单晶棒的旋转方向与坩埚的旋转方向相反；
8)收尾阶段：晶棒等径生长后，整棒长度达到预设值，采用晶体只旋转不拉伸，坩埚下降的收尾方式以降低晶体断棱和位错，收尾完成后，即可准备第2根晶体的生长；
第2～6个晶体的生长
第2～6个晶体的生长与第1个晶体的生长的方法基本一致，不同之处在于：加料时，硅料与固体镓的质量比为67340～67350:1。
第7个晶体的生长
第7个晶体的生长与第1个晶体的生长的方法基本一致，不同之处在于：加料时，不添加掺杂剂(固体镓)；晶体生长直至坩埚中余料约20kg进行收尾。
实施例1：第1个晶体的生长
P型掺镓单晶硅晶体的生长方法，具体步骤如下：
1)加料：在长晶炉的坩埚8中投放500kg高纯多晶硅原料和46g固体镓，关闭炉盖后抽真空至不高于0.4MPa，通入氩气做长晶过程的保护气；
2)熔料：同时打开侧加热器和底加热器，设定坩埚转速为6rpm，匀速升温加热至硅的熔点温度1410℃以上，使硅料完全融化；
3)引晶：提拉棒2快速下降到硅熔体液面上方10～15mm处，待无异常现象，缓慢将降籽晶接触液面进行熔接，慢慢出现光圈，但无尖角，光圈柔而圆润，既不会长大，也不会缩小而熔断；
4)缩颈：加热温度稍降低一些，使熔体温度在1416～1420℃，开始进行缩颈，缩颈直径3～5mm，缩颈长度70～100mm缩颈以消除位错；
5)放肩(见图1)：逐渐降低晶升速度及加热器功率，单晶硅棒直径逐渐增大到预期值时进入等径阶段；
6)转肩(见图1)：单晶硅棒直径达预设值范围时进行转肩，使单晶棒平稳过渡到等径生长阶段。
7)等径生长(见图1)：通过控制提拉头驱动装置设定提拉头的拉速1～2.3mm/min和单晶棒的旋转速度为8rpm，同时通过控制撑杆14的驱动装置设定撑杆的转速为6rpm以使坩埚的转速同为6rpm，单晶棒的旋转方向与坩埚的旋转方向相反；单晶棒等径生长阶段的直径251～253mm；
等径阶段由系统自动控制，参数如1所示：
表1等径阶段工艺参数
8)收尾阶段：晶棒等径生长后，整棒长度达到预设值2500～2510mm，采用晶体只旋转不拉伸，坩埚下降的收尾方式以降低晶体断棱和位错，收尾完成后，即可准备第2根晶体的生长；
本实施例生长所得P型掺镓硅单晶晶体长度2528mm，单晶重量300.29kg，对单晶棒头尾采用金刚线切割开段，利用四探针电阻率测试仪分别沿不同的四个径向检测电阻率(图3)、少子寿命(图4)、氧杂质浓度(图5)、碳杂质浓度(图6)。
实施例2：第2个晶体的生长
P型掺镓单晶硅晶体的生长方法与实施例1基本一致，不同之处在于：
上炉余料198.78kg，投高纯多晶硅料300kg，加入掺杂剂固态镓4.5g；
等径阶段由系统自动控制，参数如2所示：
表2等径阶段工艺参数
本实施例生长所得P型掺镓硅单晶晶体长度2612mm，单晶重量306.49kg，对单晶棒头尾采用金刚线切割开段，利用四探针电阻率测试仪分别沿不同的四个径向检测电阻率(图7)、少子寿命(图8)、氧杂质浓度(图9)、碳杂质浓度(图10)；第3～6的P型掺镓单晶硅晶体的生长方法与第2个晶体的生长方法一致。
实施例3：第7个晶体的生长
P型掺镓单晶硅晶体的生长方法与实施例2基本一致，不同之处在于：
上炉余料195.5kg，投高纯多晶硅料300kg，不加入掺杂剂固态镓；
等径阶段由系统自动控制，参数如3所示：
表3等径阶段工艺参数
| 等径长度百分比 | 拉速mm/min | 炉压(Pa) |
| 2.50％ | 1.7 | 1810 |
| 5.00％ | 2.1 | 1806 |
| 7.50％ | 1.87 | 1807 |
| 10.00％ | 1.58 | 1799 |
| 12.50％ | 1.55 | 1797 |
| 15.00％ | 1.69 | 1804 |
| 17.50％ | 1.87 | 1800 |
| 20.00％ | 1.85 | 1709 |
| 22.50％ | 1.44 | 1631 |
| 25.00％ | 1.71 | 1552 |
| 27.50％ | 1.31 | 1466 |
| 30.00％ | 1.54 | 1381 |
| 32.50％ | 1.98 | 1294 |
| 35.00％ | 1.5 | 1301 |
| 37.50％ | 1.46 | 1307 |
| 40.00％ | 1.74 | 1303 |
| 42.50％ | 1.72 | 1291 |
| 45.00％ | 1.6 | 1300 |
| 47.50％ | 1.92 | 1299 |
| 50.00％ | 1.92 | 1301 |
| 52.50％ | 1.74 | 1305 |
| 55.00％ | 1.83 | 1298 |
| 57.50％ | 1.90 | 1304 |
| 60.00％ | 1.60 | 1304 |
| 62.50％ | 1.92 | 1299 |
| 65.00％ | 1.92 | 1306 |
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| 70.00％ | 1.83 | 1305 |
| 72.50％ | 1.9 | 1304 |
| 75.00％ | 1.6 | 1302 |
| 77.50％ | 1.61 | 1297 |
| 80.00％ | 1.93 | 1295 |
| 82.50％ | 1.55 | 1299 |
| 85.00％ | 1.84 | 1302 |
| 87.50％ | 1.89 | 1299 |
| 90.00％ | 1.88 | 1296 |
| 92.50％ | 1.75 | 1297 |
| 95.00％ | 1.6 | 1299 |
| 97.50％ | 1.59 | 1300 |
| 100.00％ | 1.74 | 1292 |
本实施例生长所得晶体长度4265mm，单晶重量483.19kg，对单晶棒头尾采用金刚线切割开段，利用四探针电阻率测试仪分别沿不同的四个径向检测电阻率(图11)、少子寿命(图12)、氧杂质浓度(图13)、碳杂质浓度(图14)。
本发明提供的连续加料参镓P型硅单晶的生长方法能够连续生长出电阻率0.4～1.25Ω·cm的单晶硅棒。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种P型掺镓硅单晶的生长方法，采用直拉法进行硅单晶的生长，长晶方法依次包括加料、熔料、引晶、缩颈、放肩、转肩、等径生长和收尾阶段，其特征在于，收尾阶段采用晶体只旋转不拉伸且坩埚下降的收尾方式；每七个单晶硅棒为一组，每组的第1～6个单晶硅棒生长方法中加料时，添加掺杂剂固态镓；每组的第7个单晶硅棒生长方法中加料时，不添加掺杂剂镓；
所述每组的第1个单晶硅棒生长方法中加料时，硅料与镓的质量比为10870～10875:1；每组的第2～6个单晶硅棒生长方法中加料时，硅料与镓的质量比为67340～67350:1。
2.根据权利要求1所述P型掺镓硅单晶的生长方法，其特征在于：坩埚和单晶棒的旋转方向相反，坩埚的转速为6～7rpm，单晶棒的旋转速度为7～8rpm。
3.根据权利要求1所述P型掺镓硅单晶的生长方法，其特征在于：等径生长阶段，提拉速度为1～2.3mm/min，氩气流量为70～80L/min，炉压为1280～1820Pa。
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