CN116288658B - 顶部间歇性掺杂的单晶炉及其掺杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的实施例提供了一种顶部间歇性掺杂的单晶炉及其掺杂方法，涉及单晶硅棒生产技术领域。顶部间歇性掺杂的单晶炉包括炉体和间隙性掺杂器，间隙性掺杂器安装在炉体的喉口位置，间隙性掺杂器包括相互连接、且可相对转动的上盘和下盘，上盘上开设有多个第一通孔，第一通孔内用于装载掺杂剂，下盘上开设有第二通孔，控制下盘相对上盘转动，以使第二通孔移动至第一通孔的下方、释放第一通孔内的掺杂剂。通过间隙性掺杂器实现在炉体内顶投间歇式加入掺杂剂，能够对硅液中杂质浓度得到有效精准把控，降低了杂质对硅晶体缺陷的负面影响，提高了单晶硅棒的成晶率和晶棒品质。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅棒生产技术领域，具体而言，涉及一种顶部间歇性掺杂的单晶炉及其掺杂方法。
背景技术
在太阳能光伏领域中，使用RCZ法拉制单晶硅棒时，因为要控制硅棒的电阻率、少数载流子寿命等电性能处于合适范围内，所以硅棒生产厂商通过在硅料熔化前放置掺杂剂（包括施主杂质和受主杂质），来实现电阻率的调控，技术方案有两种：
第一种技术方案：在坩埚内放置掺杂剂，具体的，单晶炉拉制单晶硅棒前，需要将硅料盛放在坩埚内，此时掺杂剂会随同硅料一起放入坩埚。
第二种技术方案：在加料器内放置掺杂剂，具体的，随着坩埚内硅料熔化为硅液，坩埚内有效空间变大，此时会通过加料器继续向坩埚内加入硅料，目的是增加投料量、提高产量；RCZ法拉晶中，当一根单晶硅棒拉制完成后，晶棒取出，使用加料器将硅料和掺杂剂同时投入单晶炉内的坩埚中，达到控制单晶硅棒的电性能的目标。
因为现有技术只能在投料阶段掺入杂质，来控制单晶硅棒的电性能参数，所以掺入杂质的重量、在硅液中的浓度以及所要拉制的单晶硅棒的电性能范围都需要提前模拟计算，最终以模拟计算中电性能参数范围为导向，得到以炉次为单位的掺杂剂重量。以上为现有技术掺杂流程，缺点为：
1.掺杂重量提前固定，因此要拉制符合电性能要求的单晶硅棒，长度、重量受到限制，也就是产量受限，成本上升；
2.因为首次投料掺杂较多（即坩埚内掺杂剂+首次加料器内掺杂剂），硅液中杂质浓度高，单炉次拉制首根单晶硅棒时，杂质可以造成晶体缺陷，对成晶率有负面影响；
3.上述掺杂流程所拉制出的单晶棒，电阻率范围较宽，电阻率分散不集中，产品良率受到负面影响。
发明内容
本发明的目的包括提供了一种顶部间歇性掺杂的单晶炉及其掺杂方法，其能够通过顶投间歇式加入掺杂剂，提高掺杂剂的均匀性和利用率。
本发明的实施例可以这样实现：
第一方面，本发明提供一种顶部间歇性掺杂的单晶炉，单晶炉包括：
炉体；
间隙性掺杂器，安装在炉体的喉口位置，间隙性掺杂器包括相互连接、且可相对转动的上盘和下盘，上盘上开设有多个第一通孔，第一通孔内用于装载掺杂剂，下盘上开设有第二通孔，控制下盘相对上盘转动，以使第二通孔移动至第一通孔的下方、释放第一通孔内的掺杂剂。
在可选的实施方式中，上盘与下盘同轴设置，下盘可相对上盘自转，多个第一通孔围绕上盘的中心间隔均匀设置，第二通孔的数量为一个，第二通孔与下盘的中心的距离等于第一通孔与上盘的中心的距离。
在可选的实施方式中，下盘相对于上盘自转的转速范围为：0.4转/min~0.6转/min。
在可选的实施方式中，单晶炉还包括：
进气管，进气管位于上盘的上方，在第一通孔与第二通孔连通时，进气管用于将第一通孔内的掺杂剂向下吹落。
这样，在第一通孔与第二通孔连通时，即第一通孔与第二通孔存在交叉时，连通的第一通孔与第二通孔形成气体引导通道，通过气体引导通道将掺杂剂不断定向送至熔液进行掺杂，提高掺杂效率，可使晶棒电阻率集中在最优范围内，产品质量得到大幅提升；由于电阻率范围小，可以将单晶硅棒拉制长度更长，使得产量显著提升。
在可选的实施方式中，进气管用于吹出氩气，进气管的流量范围为：80slpm~120slpm。
现有工艺中，氩气流量固定位65slpm，本实施例中，在第一通孔与第二通孔连通时，将氩气流量提高为80slpm~120slpm，如果氩气流量大于上述范围（80slpm~120slpm），可能会导致氩气对晶体与熔液界面的冷却过度，增加拉晶断线风险；如果氩气流量小于上述范围，不能形成氩气引导通道，掺杂剂散失，降低掺杂剂融入熔体的比例，掺杂剂利用率降低。
第二方面，本发明提供一种顶部间歇性掺杂方法，顶部间歇性掺杂方法采用前述实施方式的顶部间歇性掺杂的单晶炉，顶部间歇性掺杂方法包括：
S1：在第一通孔中装入掺杂剂，此时，第二通孔不与任一个第一通孔连通，下盘的本体充当全部第一通孔的底部；
S2：在掺杂过程中，控制下盘相对于上盘自转，以使第二通孔逐个释放第一通孔内的掺杂剂。
在可选的实施方式中，S1包括：
模拟计算出逐次掺杂所需的掺杂量；
将逐次所需的掺杂量逐个装入第一通孔中；
S2包括：
根据逐次掺杂所需的掺杂量，控制第一通孔逐个释放掺杂剂。
在可选的实施方式中，S1包括：
第一通孔内掺杂剂的重量按照8%~12%的比例逐个减少。
在可选的实施方式中，S2还包括：
在第一通孔与第二通孔连通的状态下，向间隙性掺杂器从上至下通入气体，流量范围为：80slpm~120slpm，用于将第一通孔内的掺杂剂向下吹落。
在可选的实施方式中，掺杂剂为重掺掺杂剂或合金掺杂剂，重掺掺杂剂的粒径范围为：2mm~8mm，合金掺杂剂的线性尺寸范围为：5mm~20mm、厚度不超过30mm。
这样，能够防止掺杂剂的质量太小或太大，在从间隙性掺杂器落入硅液途中脱离氩气的引导通道。
本发明实施例提供的顶部间歇性掺杂的单晶炉及其掺杂方法的有益效果包括：
1.通过间隙性掺杂器实现在炉体内顶投间歇式加入掺杂剂，顶投延长了掺杂剂下落的路径，通过炉内温度对掺杂剂进行预热，有利于掺杂剂快速融入熔体，减小因掺杂剂温度低直接加至晶棒与熔体界面而导致温度局部出现不均匀、导致拉晶形成裂纹缺陷等可能性；
2.通过间歇式分批加入掺杂剂，能够对硅液中杂质浓度得到有效精准把控，降低了杂质对硅晶体缺陷的负面影响，提高了单晶硅棒的成晶率和晶棒品质；
3.掺杂剂逐步融入熔液，提高掺杂剂的均匀性，提高掺杂剂的利用率，避免一次性全部加入掺杂剂、导致硅液中的杂质浓度过高，也就避免单炉次拉制首根单晶硅棒时，杂质过多造成较为严重晶体缺陷，对成晶率有负面影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的顶部间歇性掺杂的单晶炉的结构示意图；
图2为间隙性掺杂器的第一视角的结构示意图；
图3为间隙性掺杂器的第二视角的结构示意图；
图4为上盘的结构示意图；
图5为下盘的结构示意图。
图标：100-顶部间歇性掺杂的单晶炉；1-炉体；2-间隙性掺杂器；21-上盘；211-第一通孔；22-下盘；221-第二通孔。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。
请参考图1，本实施例提供了一种顶部间歇性掺杂的单晶炉100（以下简称：单晶炉），单晶炉包括炉体1和间隙性掺杂器2，间隙性掺杂器2安装在炉体1的喉口位置。
通过间隙性掺杂器2实现在炉体1内顶投间歇式加入掺杂剂，顶投延长了掺杂剂下落的路径，通过炉内温度对掺杂剂进行预热，有利于掺杂剂快速融入熔体，减小因掺杂剂温度低直接加至晶棒与熔体界面而导致温度局部出现不均匀、导致拉晶形成裂纹缺陷等可能性。
请参考图2至图5，间隙性掺杂器2包括相互连接、且可相对转动的上盘21和下盘22，上盘21上开设有多个第一通孔211，第一通孔211内用于装载掺杂剂，下盘22上开设有第二通孔221，控制下盘22相对上盘21转动，以使第二通孔221移动至第一通孔211的下方、释放第一通孔211内的掺杂剂。
具体的，上盘21与下盘22同轴设置，下盘22可相对上盘21自转，下盘22与上盘21可以通过一根中心轴连接，同时，下盘22可以由电机直接驱动自转，也可以在下盘22的边缘设置齿，下盘22通过齿与蜗杆啮合，下盘22与蜗杆组成蜗轮蜗杆连接形式，蜗杆伸出炉体1、并由电机驱动，从而实现下盘22可相对于上盘21自转。
多个第一通孔211围绕上盘21的中心间隔均匀设置，第二通孔221的数量为一个，第二通孔221与下盘22的中心的距离等于第一通孔211与上盘21的中心的距离。
单晶炉还包括进气管（图中未示出），进气管位于上盘21的上方，在第一通孔211与第二通孔221连通时，进气管用于将第一通孔211内的掺杂剂向下吹落。这样，在第一通孔211与第二通孔221连通时，即第一通孔211与第二通孔221存在交叉时，连通的第一通孔211与第二通孔221形成气体引导通道，通过气体引导通道将掺杂剂不断定向送至熔液进行掺杂，提高掺杂效率，可使晶棒电阻率集中在最优范围内，产品质量得到大幅提升；由于电阻率范围小，可以将单晶硅棒拉制长度更长，使得产量显著提升。
本实施例中，进气管用于吹出氩气，进气管的流量范围为：80slpm~120slpm，优选为100slpm。现有工艺中，氩气流量固定位65slpm，本实施例中，在第一通孔211与第二通孔221连通时，将氩气流量提高为80slpm~120slpm，如果氩气流量大于上述范围（80slpm~120slpm），可能会导致氩气对晶体与熔液界面的冷却过度，增加拉晶断线风险；如果氩气流量小于上述范围，不能形成氩气引导通道，掺杂剂散失，降低掺杂剂融入熔体的比例，掺杂剂利用率降低。
具体的，单晶炉的工作过程可以由工控机统一控制，将掺杂工艺写入工控机的配方中，杂质浓度计算逻辑写入工控机的电脑后台。
其中，掺杂工艺包括七个部分：硅单晶直径、硅单晶长度、氩气流量、掺杂器自动开关、掺杂重量、目标电阻率以及目标杂质浓度。
对此，做出如下工艺参数设置，以达到提高成晶率和提高硅晶体品质的目的：
1.设置硅单晶直径：按产品规格设定硅单晶直径为251mm-302mm之间，设置目的是为了根据目标直径模拟计算杂质在硅棒中的分凝浓度，分凝浓度将确定每次由间隙性掺杂器2进入坩埚的杂质重量。
2.硅单晶长度：设置硅单晶长度为3800mm-5500mm，设置长度可以模拟计算出在熔融硅拉制成为单晶硅棒后，坩埚内剩余的熔融硅液中杂质浓度，在下次加入硅料后，可以得到坩埚内熔融硅液中总杂质浓度，控制下一轮硅棒电阻率将更为精准。
3.氩气流量：设定氩气流量为65slpm-120slpm，间隙性掺杂器2关闭状态下（第一通孔211与第二通孔221不连通）氩气流量不超过80slpm，间隙性掺杂器2开启状态下（第一通孔211与第二通孔221连通）氩气流量不低于80slpm。
4.间隙性掺杂器2自动开关：根据前期参数的模拟计算，当晶棒中杂质浓度低于要求时，工控机自动开启间隙性掺杂器2，杂质投入完毕自动关闭间隙性掺杂器2。
5.掺杂重量：设置掺杂重量为3g-30g，配合间隙性掺杂器2，将称好重量的杂质放入上盘21对应的第一通孔211内，如10g的杂质放入第一个第一通孔211、9g杂质放入第二个第一通孔211。当程序计算出掺杂浓度后，工控机开启间隙性掺杂器2，相应第一通孔211打开。
6.目标电阻率：设定目标电阻率（具体参数按客户要求定制，如p型设置0.65Ω·cm，n型设置1.2Ω·cm），用于指导模拟计算，作为计算目标值。
7.目标杂质浓度：目标杂质浓度为计算值，根据模拟出的掺杂重量，坩埚内硅料重量，计算出坩埚内杂质浓度，根据各杂质分凝系数得出杂质浓度。
本实施例提供的单晶炉的工作过程：将盛有硅料的坩埚放入单晶炉中，间隙性掺杂器2置于单晶炉的喉口位置，放置好后运行单晶炉拉制单晶硅棒，当运行工序完成转肩后，单工控机提示开启掺杂工艺，间隙性掺杂器2自动打开运行，下盘22旋转至第二通孔221与第一个盛有杂质的第一通孔211连通，氩气流量增大，将第一通孔211中的掺杂剂吹拂进入坩埚的硅溶液中，由于工艺参数设定了掺杂重量、目标电阻率等数值，每次掺入杂质的浓度刚好符合单晶硅棒的最优电性能，既不会浓度过大引起晶体缺陷，也不会浓度过小晶棒电阻过高造成品质下降。
本实施例还提供一种顶部间歇性掺杂方法，顶部间歇性掺杂方法采用顶部间歇性掺杂的单晶炉100，顶部间歇性掺杂方法包括：
S1：在第一通孔211中装入掺杂剂，此时，第二通孔221不与任一个第一通孔211连通，下盘22的本体充当全部第一通孔211的底部。
具体的，S1包括：模拟计算出逐次掺杂所需的掺杂量；将逐次所需的掺杂量逐个装入第一通孔211中。具体的，根据晶棒长度模拟杂质在硅棒中的浓度，进而可以模拟出晶棒生长的实时电阻率，通过监控晶棒的实时电阻率，调节进入硅液的杂质重量，能够大大提高电阻率在晶棒中的集中度，使晶棒成品率得到有效提升。
当然，也可以将第一通孔211内掺杂剂的重量按照8%~12%（优选为10%）的比例逐个减少。随着晶棒拉制过程中持续投放杂质，根据分凝效应，硅液中的杂质浓度会持续增加，掺杂剂融入溶液的难度逐渐增加，确保掺杂的顺利进行，因此按10%的重量递减杂质浓度，可以更加精准的控制晶棒电阻率，并且投入杂质越少，晶体成活率将得到有效提高。
掺杂剂为重掺掺杂剂或合金掺杂剂，重掺掺杂剂的粒径范围为：2mm~8mm，合金掺杂剂的线性尺寸范围为：5mm~20mm、厚度不超过30mm。这样，能够防止掺杂剂的质量太小或太大，在从间隙性掺杂器2落入硅液途中脱离氩气的引导通道。
S2：在掺杂过程中，控制下盘22相对于上盘21自转，以使第二通孔221逐个释放第一通孔211内的掺杂剂。
具体的，S2包括：根据逐次掺杂所需的掺杂量，控制第一通孔211逐个释放掺杂剂。
其中，下盘22相对于上盘21自转的转速范围为：0.4转/min~0.6转/min，优选为0.5转/min。通过将下盘22的转速控制在上述范围，有利于氩气通过第一通孔211和第二通孔221时候气流逐渐增大后逐渐减小，第一通孔211与第二通孔221交叉范围最大时气流最大，通过气流逐渐增大，有利于形成气体引导通道，且利于气体的稳定，形成导流路径，减少直接增大气体造成的局部气流紊乱，之后气流逐渐减少，在确保掺杂剂送入熔液进行充分掺杂的同时，逐步降低气流强度，减少气流对熔液表面温度的影响，提高掺杂剂投入硅液的精准率。
下盘22的转速若大于上述范围，会影响氩气通过第一通孔211和第二通孔221时候形成的气体引导通道，影响掺杂剂投入硅液的精准率，造成气流冷却强度过大、对熔液表面温度的影响过大，导致拉晶裂纹、扭曲等缺陷。下盘22的转速若低于上述范围，无法形成有效的气流引导通道。
在第一通孔211与第二通孔221连通的状态下，向间隙性掺杂器2从上至下通入气体，流量范围为：80slpm~120slpm，优选为100slpm，用于将第一通孔211内的掺杂剂向下吹落。
本实施例提供的顶部间歇性掺杂的单晶炉100及其掺杂方法的有益效果包括：
1.通过间隙性掺杂器2实现在炉体1内顶投间歇式加入掺杂剂，顶投延长了掺杂剂下落的路径，通过炉内温度对掺杂剂进行预热，有利于掺杂剂快速融入熔体，减小因掺杂剂温度低直接加至晶棒与熔体界面而导致温度局部出现不均匀、导致拉晶形成裂纹缺陷等可能性；
2.通过间歇式分批加入掺杂剂，并掺杂工艺参数中设定硅单晶直径、硅单晶长度、氩气流量、间隙性掺杂器2自动开关、掺杂重量、目标电阻率、目标杂质浓度，通过单晶炉的工控机中写入的计算逻辑，当到达参数设定单晶硅棒长度时，间隙性掺杂器2自动打开，氩气增大，间隙性掺杂器2中的相应重量杂质被吹入坩埚中，能够对硅液中杂质浓度得到有效精准把控，降低了杂质对硅晶体缺陷的负面影响，提高了单晶硅棒的成晶率和晶棒品质；
3.掺杂剂逐步融入熔液，提高掺杂剂的均匀性，提高掺杂剂的利用率，避免一次性全部加入掺杂剂、导致硅液中的杂质浓度过高，也就避免单炉次拉制首根单晶硅棒时，杂质过多造成较为严重晶体缺陷，对成晶率有负面影响。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种顶部间歇性掺杂的单晶炉，其特征在于，所述单晶炉包括：
炉体(1)；
间隙性掺杂器(2)，安装在所述炉体(1)的喉口位置，所述间隙性掺杂器(2)包括相互连接、且可相对转动的上盘(21)和下盘(22)，所述上盘(21)上开设有多个第一通孔(211)，所述第一通孔(211)内用于装载掺杂剂，所述下盘(22)上开设有第二通孔(221)，控制所述下盘(22)相对所述上盘(21)转动，以使所述第二通孔(221)移动至所述第一通孔(211)的下方、释放所述第一通孔(211)内的所述掺杂剂；
进气管，所述进气管位于所述上盘(21)的上方，在所述第一通孔(211)与所述第二通孔(221)连通时，所述进气管用于将所述第一通孔(211)内的所述掺杂剂向下吹落；
所述上盘(21)与所述下盘(22)同轴设置，所述下盘(22)可相对所述上盘(21)自转，多个所述第一通孔(211)围绕所述上盘(21)的中心间隔均匀设置，所述第二通孔(221)的数量为一个，所述第二通孔(221)与所述下盘(22)的中心的距离等于所述第一通孔(211)与所述上盘(21)的中心的距离；所述进气管用于吹出氩气，所述进气管的流量范围为：80slpm～120slpm。
2.根据权利要求1所述的顶部间歇性掺杂的单晶炉，其特征在于，所述下盘(22)相对于所述上盘(21)自转的转速范围为：0.4转/min～0.6转/min。
3.一种顶部间歇性掺杂方法，其特征在于，所述顶部间歇性掺杂方法采用权利要求1所述的顶部间歇性掺杂的单晶炉，所述顶部间歇性掺杂方法包括：
S1：在所述第一通孔(211)中装入掺杂剂，此时，所述第二通孔(221)不与任一个所述第一通孔(211)连通，所述下盘(22)的本体充当全部所述第一通孔(211)的底部；
S2：在掺杂过程中，控制所述下盘(22)相对于所述上盘(21)自转，以使所述第二通孔(221)逐个释放所述第一通孔(211)内的所述掺杂剂；
S1包括：
模拟计算出逐次掺杂所需的掺杂量；
将逐次所需的掺杂量逐个装入所述第一通孔(211)中；
S2包括：
根据逐次掺杂所需的掺杂量，控制所述第一通孔(211)逐个释放所述掺杂剂；
S1包括：
所述第一通孔(211)内所述掺杂剂的重量按照8％～12％的比例逐个减少；所述掺杂剂为重掺掺杂剂或合金掺杂剂，所述重掺掺杂剂的粒径范围为：2mm～8mm，所述合金掺杂剂的线性尺寸范围为：5mm～20mm、厚度不超过30mm。
4.根据权利要求3所述的顶部间歇性掺杂方法，其特征在于，S2还包括：
在所述第一通孔(211)与所述第二通孔(221)连通的状态下，向所述间隙性掺杂器(2)从上至下通入气体，流量范围为：80slpm～120slpm，用于将所述第一通孔(211)内的所述掺杂剂向下吹落。
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