CN109972200B - 连续提拉单晶硅生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法,属于半导体材料制备领域,包括化料、稳定、引颈、放肩、转肩、等径、收尾,化料功率在前期进行逐渐升功率加热,中期保持在稳定功率,后期化料功率进行降低;稳定过程晶转和锅转的转动方向相反,热场温度调整为引颈温度,加料设备保持加料状态;放肩过程将晶体生长速度降低,加料设备处于加料状态,加料量逐渐进行增长;转肩过程在放肩加料量基础上增加;等径前期给定温度控制,并在前期进行降温处理。本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法,可减少晶体生长埚内投料量,并实现了单晶炉的不间断加料,减少了二次加料时间,实现了加料与晶体生长的同步进行,埚内初始晶体生长晶体料源较少,电阻率分布更加均匀。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域,更具体地说,是涉及一种连续提拉单晶硅生长方法。
背景技术
单晶硅制备通常包括晶体生长和制成硅片两个主要环节。随着光伏行业的成熟和发展,要求太阳能电池具有更高的转换效率,这对晶硅材料提出了更高的内在品质要求,特别是少子寿命、杂质含量、缺陷密度等衡量单晶硅内在品质的核心指标更加严格。少子寿命和太阳能电池的转换效率直接相关,而杂质和缺陷(内错等)是影响少子寿命的两大主要因素。目前,单晶硅生长最常用的是直拉法,RCZ技术(多次装料拉晶技术)已经从研发阶段进入大规模推广应用阶段,而CCZ技术(连续拉晶技术)则从研发阶段向小试阶段过渡,为了提高单晶硅的质量,降低生产成本,提高生产效率,CCZ生长单晶硅技术需要进一步研发、优化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续提拉单晶硅生长方法,以解决CCZ生长单晶硅技术中存在的单晶硅质量差、生产效率低的技术问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:提供一种连续提拉单晶硅生长方法,包括:
化料:化料功率在前期进行逐渐升功率加热,中期保持在稳定功率,后期化料功率需要进行降低;化料功率在前期保持在高于晶体引颈功率10kw-20kw,给定固定埚转,埚转在1-5转之间;化料后期降低功率加热,化料功率低于热场晶体引颈功率10kw-20kw,加料设备保持固定的加料状态,对坩埚内部的加料量为0-300g/min;当硅料融化重量达到预定值后,停止进行加料;
稳定:对晶体晶转、埚转、热场温度的调整,晶体晶转为5-15转,埚转为2-15转,晶体晶转和锅转的转动方向相反,热场温度调整为引颈温度,在1420℃-1480℃之间,加料设备保持加料状态;
引颈:引颈功率为55kw -65kw,引颈过程为插入带有晶向的籽晶,并给定籽晶向上的力,晶体开始生长,并在生长过程中消除部分籽晶位错,使晶体按原子顺序生长,加料设备停止加料;
放肩:将晶体生长速度降低至0.5mm/min -1.5 mm/min之间,稳定拉速,并对热场温度逐渐降低,加料设备处于加料状态,加料量保持在0-200g/min之间,加料量逐渐进行增长;
转肩:对热场的降温,晶体生长速度逐渐升高,加料速度进行适当的调整,在放肩加料量基础上增加0-100g/min;
等径:与采用RCZ或CZ晶体生长参数保持基本一致,等径前期0-200mm给定温度为1420℃-1480℃,并在前期进行降温处理;
收尾:加料量进行归零,晶体直径逐渐缩小,离开熔液。
进一步地,化料前期坩埚内硅料温度处于0-1460℃增长的过程中,化料中期维持化料温度在1460℃-1520℃的过程中,后期为硅料在埚内为半熔融状态。
进一步地,所述化料中期维持化料温度为1480℃-1500℃。
进一步地,所述稳定过程中,所述晶体晶转为8-12转,所述埚转为5-12转。
进一步地,所述稳定过程中,所述晶体晶转为10转,所述埚转为2-10转。
进一步地,所述稳定过程中,热场温度在1440℃-1460℃之间。
进一步地,所述稳定过程中,热场温度为1450℃。
进一步地,所述等径过程的降温处理,按正常RCZ晶体生长方法降温2-5℃;加料设备随拉速的高低进行相应的变化,加料量保持在20 g/min -200g/min。
进一步地,所述等径过程的降温处理,所述按正常RCZ晶体生长方法降温4℃;所述加料量保持在50 g/min -150g/min。
进一步地,所述等径过程的降温处理,所述加料量保持在100g/min。
本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法的有益效果在于:与现有技术相比,本发明连续提拉单晶硅生长方法,可减少晶体生长埚内投料量,并实现了单晶炉的不间断加料,减少了二次加料时间,实现了晶体生长的连续性,可实现加料工序与晶体生长工序的同时进行,大幅度降低了晶体生长时间,增加了单位时间内的晶体生长产量,提升了晶体生长效率,降低了生产成本;同时,坩埚内部初始硅料重量少于RCZ晶体生长,并根据分凝系数,生产的晶体电阻率质量,高于RCZ生产方法;通过调整引颈、放肩、等径等生长的工艺参数,以及控制拉速和改善温度场等方法,解决了CCZ位错的产生难题,消除或降低内部缺陷,提高少子寿命,提高太阳能电池的转换效率,消除或降低对太阳能电池的不良影响。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
现对本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法进行说明。所述连续提拉单晶硅生长方法,包括化料、稳定、引颈、放肩、转肩、等径、收尾、稳定、引颈过程中的加料方法及加料量的控制;
各步骤工艺过程如下:
化料过程中加料设备处于稳定状态,化料过程包含对坩埚固有硅料加热及CCZ对坩埚进行再加料过程;
化料前期进行逐渐升功率进行加热,中期保持在稳定功率,后期化料功率需要进行降低;化料前期过程功率保持在晶体引颈状态增加10kw-20kw,并给定固定埚转,其埚转在1-5转之间;
化料前期为坩埚内硅料处于0-1460℃增长的过程中,中期为维持在化料温度在1460℃-1520℃的过程中,后期为硅料再埚内为半熔融状态;
化料后期需要降低加热工艺配方,注意加料速度及化料速度,功率降低到热场进行晶体引颈状态功率降低10kw至20kw,加料设备保持固定的加料状态,对坩埚内部的加料量为0-300g/min;
当硅料融化重量达到预定值后,停止进行加料;
稳定状态包含对单晶炉配方进行优化,优化包括对晶体晶转、埚转、热场温度的调整,晶体晶转为5-15转、埚转为2-15转,晶体晶转和埚转转动方向相反;热场温度调整为引颈温度,在1420℃-1480℃之间;加料设备保持待加料状态;
引颈过程为插入带有晶向的籽晶,引颈功率为55kw -65kw,并给定籽晶向上的力,晶体开始生长,并在生长过程中消除部分籽晶位错,有利于晶体按原子顺序生长,此过程加料设备停止加料;引颈功率可以为58 kw、60 kw、63 kw等。
放肩过程中规定固定配方,并将晶体生长速度进行降低至0.5 mm/min -1.5 mm/min之间,稳定拉速,并对热场温度逐渐降低,加料设备处于加料状态,加料量保持在0-200g/min之间固定数值,加料量逐渐进行增长;
转肩过程包含对热场的降温,晶体生长速度逐渐升高,加料速度进行适当的调整,在放肩加料量基础上增加0-100g/min。
等径过程中按RCZ或CZ晶体生长参数保持基本一致,等径前期0-200mm给定温度控制,给定温度为1420℃-1480℃,并在前期进行降温处理,按正常RCZ晶体生长方法降温2℃-5℃;加料设备随着拉速的高低进行相应的变化,加料量保持在20 g/min -200g/min。
收尾过程中将CCZ加料量进行归零,按正常收尾工艺进行收尾,保持加料设备稳定状态;
然后从引颈到收尾过程继续循环。
本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法,与现有技术相比,投料从前期到后期逐渐增加,可减少晶体生长坩埚内的投料量,同时实现了单晶炉的不间断加料,减少了二次加料时间,实现了晶体生长的连续性,实现了加料工序与晶体生长工序的同时进行,大幅度降低了晶体生长时间,增加了单位时间内的晶体生长产量,提升了晶体生长效率,降低了生产成本;同时,由于坩埚内环的设置,加料空间和晶体生长空间隔开,在晶体生长初期坩埚内部初始硅料重量少于RCZ晶体生长,并根据分凝系数,生产的晶体电阻率质量,高于RCZ生产方法;通过调整引颈、放肩、等径等生长的工艺参数,以及控制拉速和改善温度场等方法,减少位错的产生,达到控制位错密度的目的,消除或降低内部缺陷,提高少子寿命,提高太阳能电池的转换效率,消除或降低对太阳能电池的不良影响。通过以上工艺生产出的单晶硅,电阻率集中度上比较好,单晶电阻率控制在目标电阻率±0.1Ω·cm。例如,设定单晶头部电阻为1.5Ω·cm,单晶整体为1.4-1.6Ω·cm之间,而RCZ只有0.6-1.5Ω·cm之间。
其中,引颈是将籽晶快速往上提升,使长出的晶体直径缩小到一定的大小。引颈过程中,缓慢向熔体下降,避免热冲击,降至离熔体0.5~1mm处,等待1小时,待籽晶与熔体温度相近时,开始引颈。引颈的过程必须要进行“缩颈”,以减少籽晶的位错向晶体的扩展。
缩颈是生长到一定长度的缩小的细长颈晶体,以防止籽晶中的位错延伸到晶体中。
放肩:经“缩颈”一定长度后,开始缓慢放肩,将晶体控制到所需直径,要获得高品质的单晶,放肩的角度一定要小,肩型要缓,放肩角小于60度为好。
其中,本发明使用的坩埚是在RCZ单晶炉基础上的更改,包括单晶炉的改造和热场的改造。其中,坩埚包含外坩埚及内坩埚,内坩埚和外坩埚之间为加料空间,满足连续提拉法生长单晶硅对坩埚的加料,坩埚内环空间为晶体生长空间,外坩埚为盆型,内坩埚为环状,内坩埚放入到外坩埚当中,内坩埚上设有通料孔,使得内、外埚之间建立硅液流通通道,满足内环与外埚之间硅料的流通。
作为本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法的一种具体实施方式,所述化料中期维持化料温度为1480℃-1500℃。
作为本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法的一种具体实施方式,所述稳定过程中,所述晶体晶转为8-12转,所述埚转为5-12转。
作为本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法的一种具体实施方式,所述稳定过程中,晶体晶转为10转,埚转为2-10转。
作为本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法的一种具体实施方式,所述稳定过程中,热场温度在1440℃-1460℃之间。
作为本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法的一种具体实施方式,所述稳定过程中,热场温度为1450℃。
作为本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法的一种具体实施方式,所述等径过程的降温处理,按正常RCZ晶体生长方法降温2℃-5℃;加料设备随拉速的高低进行相应的变化,加料量保持在20g/min -200g/min。
作为本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法的一种具体实施方式,所述等径过程的降温处理,按正常RCZ晶体生长方法降温4℃;加料量保持在50 g/min -150g/min。
作为本发明提供的连续提拉单晶硅生长方法的一种具体实施方式,所述等径过程的降温处理,加料量保持在100g/min。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.连续提拉单晶硅生长方法,其特征在于,包括:
化料:化料功率在前期进行逐渐升功率加热,中期保持在稳定功率,后期化料功率需要进行降低;化料功率在前期保持在高于晶体引颈功率10kw-20kw,给定固定埚转,埚转在1-5转之间;化料后期降低功率加热,化料功率低于热场晶体引颈功率10kw-20kw,加料设备保持固定的加料状态,对坩埚内部的加料量为0-300g/min;当硅料融化重量达到预定值后,停止进行加料;化料过程中加料设备处于稳定状态,化料过程包含对坩埚固有硅料加热及CCZ对坩埚进行再加料过程;
稳定:对晶体晶转、埚转、热场温度的调整,晶体晶转为5-15转,埚转为2-15转,晶体晶转和锅转的转动方向相反,热场温度调整为引颈温度,在1420℃-1480℃之间,加料设备保持加料状态;
引颈:引颈功率为55kw -65kw,引颈过程为插入带有晶向的籽晶,并给籽晶向上的力,晶体开始生长,使晶体按原子顺序生长,加料设备停止加料;
放肩:将晶体生长速度降低至0.5mm/min -1.5mm/min之间,稳定拉速,并对热场温度逐渐降低,加料设备处于加料状态,加料量保持在0-200g/min之间,加料量逐渐进行增长;
转肩:对热场的降温,晶体生长速度逐渐升高,加料速度进行适当的调整,在放肩加料量基础上增加0-100g/min;
等径:与采用RCZ或CZ晶体生长参数保持基本一致,等径前期0-200mm给定温度为1420℃-1480℃,并在前期进行降温处理;
收尾:加料量进行归零,晶体直径逐渐缩小,离开熔液;
然后从引颈到收尾过程继续循环。
2.如权利要求1所述的连续提拉单晶硅生长方法,其特征在于,化料前期坩埚内硅料温度处于0-1460℃增长的过程中,化料中期维持化料温度在1460℃-1520℃的过程中,后期为硅料在埚内为半熔融状态。
3.如权利要求2所述的连续提拉单晶硅生长方法,其特征在于,所述化料中期维持化料温度为1480℃-1500℃。
4.如权利要求1所述的连续提拉单晶硅生长方法,其特征在于,所述稳定过程中,所述晶体晶转为8-12转,所述埚转为5-12转。
5.如权利要求1所述的连续提拉单晶硅生长方法,其特征在于,所述稳定过程中,热场温度在1440℃-1460℃之间。
6.如权利要求5所述的连续提拉单晶硅生长方法,其特征在于,所述稳定过程中,热场温度为1450℃。
7.如权利要求1所述的连续提拉单晶硅生长方法,其特征在于,所述等径过程的降温处理,按正常RCZ晶体生长方法降温2℃-5℃;加料设备随拉速的高低进行相应的变化,加料量保持在20 g/min -200g/min。
8.如权利要求7所述的连续提拉单晶硅生长方法,其特征在于,所述等径过程的降温处理,所述按正常RCZ晶体生长方法降温4℃;所述加料量保持在50 g/min -150g/min。
9.如权利要求8所述的连续提拉单晶硅生长方法,其特征在于,所述等径过程的降温处理,所述加料量保持在100g/min。
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CN109972200A (zh) | 2019-07-05 |
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