CN110396715A - 一种直拉单晶多次复投工艺 - Google Patents

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    • C30B29/06—Silicon

Abstract

本发明提供一种直拉单晶多次复投工艺，至少包括初次投料并拉制一段单晶，拉制所述一段单晶后石英坩埚内有剩料；二次投料并拉制二段单晶，拉制所述二段单晶后石英坩埚内无剩料。采用本发明设计的一种直拉单晶多次复投工艺，不仅可去提高硅原料的利用率，而且还可去除拉晶过程总金属杂质的浓度，保证单晶晶棒尾部质量，提升单晶品质，降低生产成本。

Description

一种直拉单晶多次复投工艺
技术领域
本发明属于直拉硅单晶技术领域，尤其是涉及一种直拉单晶多次复投工艺。
背景技术
RCZ技术(多次装料拉晶技术)是目前晶硅生产企业普遍采用的生产技术之一，即是现常用的多次复投。多次复投工艺就是在传统的一炉拉一根晶棒工艺基础上，拉完第一根后(埚内剩余一定重量的硅熔液)通过二次加料工艺向坩埚内重新装料，进而拉制第二、第三甚至更多根晶棒的过程。这种工艺增加了单炉投料量，减少了停、拆炉时间，从而降低了分摊到每公斤晶棒的拉晶时间和坩埚成本，也增加了能源使用量。但是，由于金属杂质的分凝效应，95％以上的杂质分凝到埚底剩料中，随着投料重量的增加，埚底剩料中金属杂质浓度呈现上升趋势。金属杂质是影响单晶品质的主要因素之一，随着投料重量的增加，金属杂质在剩料中的浓度越高，单晶品质呈现下降趋势，这一问题严重影响单晶晶棒拉制的成品率。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种直拉单晶多次复投工艺，不仅可去提高硅原料的利用率，而且还可去除拉晶过程总金属杂质的浓度，保证单晶晶棒尾部质量，提升单晶品质，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种直拉单晶多次复投工艺，至少包括初次投料并拉制一段单晶，拉制所述一段单晶后石英坩埚内有剩料；二次投料并拉制二段单晶，拉制所述二段单晶后石英坩埚内无剩料。
进一步的，所述初次投料和所述二次投料均为一次装料而成。
进一步的，拉制所述一段单晶后石英坩埚内的剩料为一次剩料，所述一次剩料重量是所述初始投料重量的30％。
进一步的，所述二次投料重量小于所述初次投料重量。
进一步的，所述二次投料重量是所述初次投料重量减去两倍的所述一次剩料重量。
进一步的，所述一段单晶长度大于所述二段单晶长度。
进一步的，还包括对所述一段单晶和所述二段单晶进行检测。
进一步的，所述检测项目为电阻率。
进一步的，重复多伦所述初次投料和所述二次投料，并依次进行单晶拉制。
进一步的，至少可重复三轮所述初次投料和所述二次投料的单晶拉制。
采用本发明设计的一种直拉单晶多次复投工艺，不仅可去提高硅原料的利用率，而且还可去除拉晶过程总金属杂质的浓度，保证单晶晶棒尾部质量，提升单晶品质，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明一实施例的一种直拉单晶多次复投工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明提出一种直拉单晶多次复投工艺，如图1所示，具体步骤如下：
S1：初次投料并拉制一段单晶，拉制所述一段单晶后石英坩埚内有剩料。
先将初始投料重量为M0的硅原料装入是石英坩埚内，本次投料为一次装料而成，并放置在单晶炉的主室中，关闭闸板阀，开始对主室中的硅原料进行加热熔融；同步向炉内充氩气并升温，保持炉内压力在2200-2500Pa，温度在1450℃时，开始进行一段单晶的拉制。
当单晶到达一定的长度(达到剩余料的重量)就启动收尾，收尾完成后，石英坩埚内的剩料重量为M1，且M1为初始投料重量M0的30％。
收尾时需要以下几个阶段，具体地，(1)降低拉速：先使主加热器的功率增加10-12kW，维持40-50min，此时炉内温度升高，晶体生长速率逐渐降低；(2)生长界面翻转：给定晶体生长速率2-3mm/h，维持15-18min，此时生长界面由凹界面逐渐转变为凸界面；(3)收尾结束：此时生长界面为凸界面，可通过连续不间断、匀速的下降坩埚35-38mm，使单晶脱离液面，完成收尾过程；(4)结晶过程：坩埚位置维持在加热器高温区域不变，降低主加热器功率10-12kW，冷却液面温度进行结晶，待液面形成导流筒下口2/3左右的结晶面时进行复投加料操作。此时，石英坩埚内的剩料重量为M1，二次投料重量为M2。
单晶提拉结束后，一段单晶晶棒以450mm/h的速度缓慢上升，冷却100-120min，然后将一段单晶晶棒快速升到副室，同时对副室抽真空并充氩气，取出一段单晶。
对一段单晶进行电阻率测试，经测试，电阻率均满足技术要求。
S2：二次投料并拉制二段单晶，拉制所述二段单晶后石英坩埚内无剩料。
一段单晶取出后，将装有重量为M2的硅原料的复投器放置在副室内，关闭闸板阀。其中，二次投料重量M2是初次投料重量M0减去两倍的一次剩料重量M1，即M2＝M0-2M1。在二次投料过程中，需选取小粒径硅料进行复投，避免大块硅料砸破石英坩埚的底部。
同时降低单晶炉内加热器的功率至40-45kW，使石英坩埚内的剩余熔硅表面温度降低至1400℃左右，出现结晶。降低坩埚转速，打开闸板阀，使复投器进入主室，并使复投器下降至石英坩埚上方130-150mm处，打开复投器的投料口，使硅原料排入石英坩埚中。此时，石英坩埚内的硅原料的总重量为M1+M2，其中，本次二次投料为一次装料而成。
对主室中的硅原料进行加热熔融；同步向炉内充氩气并升温，保持炉内压力在2200-2500Pa，温度在1450℃时，开始进行二段单晶的拉制。
当单晶炉内无剩料时，开始启动收尾。
具体地，当石英坩埚内的剩料重量为7kg-9时，开始收尾，收尾起始底部功率35-38kW，主加热器功率降低至30-32kW，收尾长40-45mm内底部功率仍为35-38kW不变，40-45mm后逐步增加到40-45kW后维持不变，整个收尾过程热场温度＜1600℃，直至埚内剩料＝0kg时完成收尾进入下一步操作。为防止埚内没硅料时，加热器热量对无硅料支撑的石英坩埚进行高温烘烤，进行坩埚保温操作；收尾完成后埚转设定1-1.2rpm，晶转设定0rpm；收尾完成后设定主加热器功率大于底部加热器功率，具体地，底部加热器功率为35-38kW，底部加热器25-27kW；收尾完成后坩埚位置降10-12mm，进而使石英坩埚上半部分远离高温区。
单晶提拉结束后，二段单晶晶棒以450mm/h的速度缓慢上升，冷却100-120min，然后将二段单晶晶棒快速升到副室，同时对副室抽真空并充氩气，取出二段单晶。
对二段单晶进行电阻率测试，经测试，电阻率均满足技术要求。
因初次投料重量大于二次投料重量，故拉制出的二段单晶长度均小于一段单晶长度。
S3：三次投料并拉制三段单晶，拉制所述三段单晶后石英坩埚内有剩料。
在本次投料过程中，三次投料重量与初次投料重量相同，为M0；且本次投料及拉制过程与步骤S1相同，在此不再重复。
S4：四次投料并拉制四段单晶，拉制所述四段单晶后石英坩埚内无剩料。
在本次投料过程中，四次投料重量与二次投料重量相同，为M1；且本次投料及拉制过程与步骤S2相同，在此不再重复。
可多次重复步骤S1和S2，进行多轮次投料及拉制；且至少可连续进行三轮次步骤S1和S2的工序。
通过两次连续投料，且每次投料后均即进行一次拉制，在第二次拉制后，使石英坩埚内的剩料全部被使用，即使第二次单晶拉制后石英坩埚内无剩料，可使在第一次单晶拉制后所产生的剩余硅料M1内的金属杂质完全被二段单晶吸收，不会对后续单晶拉制产生任何影响。同时还可以再进行复投加料的方式可保证后续加料拉晶的单晶品质，可实现连续加料拉晶，使投料总量大幅度上升，可有效降低生产成本。
采用本发明设计的一种直拉单晶多次复投工艺，不仅可去提高硅原料的利用率，而且还可去除拉晶过程总金属杂质的浓度，保证单晶晶棒尾部质量，提升单晶品质；同时还可以实现连续拉晶，降低单晶硅生产成本，助力光伏发电平价入网。
以上对本申请实施例所提供的一种直拉单晶多次复投工艺，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，不同厂商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包含”、“包括”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含/包括，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种直拉单晶多次复投工艺，其特征在于，至少包括初次投料并拉制一段单晶，拉制所述一段单晶后石英坩埚内有剩料；二次投料并拉制二段单晶，拉制所述二段单晶后石英坩埚内无剩料。
2.根据权利要求1所述的一种直拉单晶多次复投工艺，其特征在于，所述初次投料和所述二次投料均为一次装料而成。
3.根据权利要求1或2所述的一种直拉单晶多次复投工艺，其特征在于，拉制所述一段单晶后石英坩埚内的剩料为一次剩料，所述一次剩料重量是所述初始投料重量的30％。
4.根据权利要求3所述的一种直拉单晶多次复投工艺，其特征在于，所述二次投料重量小于所述初次投料重量。
5.根据权利要求4所述的一种直拉单晶多次复投工艺，其特征在于，所述二次投料重量是所述初次投料重量减去两倍的所述一次剩料重量。
6.根据权利要求5所述的一种直拉单晶多次复投工艺，其特征在于，所述一段单晶长度大于所述二段单晶长度。
7.根据权利要求1-2、4-6所述的一种直拉单晶多次复投工艺，其特征在于，还包括对所述一段单晶和所述二段单晶进行检测。
8.根据权利要求7所述的一种直拉单晶多次复投工艺，其特征在于，所述检测项目为电阻率。
9.根据权利要求8所述的一种直拉单晶多次复投工艺，其特征在于，重复多伦所述初次投料和所述二次投料，并依次进行单晶拉制。
10.根据权利要求9所述的一种直拉单晶多次复投工艺，其特征在于，至少可重复三轮所述初次投料和所述二次投料的单晶拉制。
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