CN115341265B - 一种埚底吸空后的复投工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种埚底吸空后的复投工艺，包括：吸料完成后，将装好复投料的复投筒放置进副室内，预热一段时间后主加热器和副加热器开始加热；设定坩埚的第一位置，向所述坩埚中投入所述复投料；移动所述坩埚至第二位置，开始化料，复投结束。本发明的有益效果是解决将埚底料吸空再复投时，坩埚的温度、位置以及复投料的温度设置不当会导致坩埚开裂，复投不当会导致坩埚受损严重，失去本身功能，现有技术中的复投工艺不能适用空石英坩埚的问题，减少开炉成本，提高产能。
Description
技术领域
本发明属于太阳能光伏及半导体材料制造技术领域，尤其是涉及一种埚底吸空后的复投工艺。
背景技术
随着太阳能光伏产业的发展，直拉单晶硅是本技术领域常用的拉晶技术，目前，直拉单晶硅采用复投工艺进行生产，多次取段复投会导致埚内剩料中的金属等杂质聚集，使下一颗次单晶少子寿命大幅降低，影响单晶品质及有效产量，当前主要以将埚底料吸空再复投拉制的方法改善上述情况。
石英坩埚在拉制多颗后，并进行吸料操作，此时处于空埚状态，坩埚的温度、位置以及复投料的温度设置不当会导致坩埚开裂，复投不当会导致坩埚受损严重，失去本身功能，现有技术中的复投工艺不能适用空石英坩埚。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种埚底吸空后的复投工艺，有效的解决将埚底料吸空再复投时，坩埚的温度、位置以及复投料的温度设置不当会导致坩埚开裂，复投不当会导致坩埚受损严重，失去本身功能，现有技术中的复投工艺不能适用空石英坩埚的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：吸料完成后，将装好复投料的复投筒放置进副室内，预热一段时间后主加热器和副加热器开始加热；
设定坩埚的第一位置，向所述坩埚中投入所述复投料；
移动所述坩埚至第二位置，开始化料，复投结束。
优选地，将装好复投料的所述复投筒放置进副室后，预热1-8min，所述主加热器的功率设定为75-115kw，所述副加热器的功率设定为45-85kw。
优选地，将装好复投料的所述复投筒放置进副室后，预热2、3、4、5或6min，所述主加热器的功率设定为85、90、95、100或105kw，所述副加热器的功率设定为55、60、65、70或75kw。
优选地，所述坩埚的第一位置设定为距所述主加热器上沿的300-400mm处。
优选地，所述坩埚的第一位置设定为距所述主加热器上沿的330、340、350或360mm处。
优选地，开始化料之前，所述坩埚的第二位置设置为距所述主加热器上沿的150-300mm处。
优选地，开始化料之前，所述坩埚的第二位置设置为距所述主加热器上沿的170、180、190、200或210mm处。
优选地，在化料之后，还需继续投入复投料，将装好复投料的复投筒放置进副室内主加热器和副加热器加热一段时间；将所述坩埚从所述第二位置移动至所述第一位置，向所述坩埚中投入复投料；移动所述坩埚至第三位置，开始化料，复投结束。
优选地，所述复投料以及继续投入的复投料均由粒径为1-15mm的硅料以及粒径为15-100mm的硅料组合而成。
优选地，所述坩埚的第三位置设定为距所述主加热器上沿的50-200mm处。
采用上述技术方案，控制坩埚的复投位置，由于坩埚内部的剩料被吸空，埚内基本无硅液存在，若复投筒与坩埚之间的距离过大，复投筒内的复投料直接砸入埚底，使得坩埚破裂，需要停炉重新更换坩埚，增加了不少生产成本以及时间成本；若复投筒与坩埚之间距离太小，则遮挡投料视野，工人人员看不清坩埚内部的情况，容易发生操作失误。本发明中，控制坩埚位置在坩埚上限位置的降50mm处左右，即距主加热器上沿的350mm处左右，既能看清坩埚内部情况，又不会使得硅料向下移动的过程中损坏坩埚。
由于坩埚第一位置一直处于高温状态，若化料工序也在同一位置进行，会对坩埚内壁造成一定影响。本发明中，坩埚在复投料进入后，需要移动至下一位置进行化料，化料位置不定，在第一次投料时，设置在距所述主加热器上沿的150-300mm处，第二次投料时设置在距所述主加热器上沿的50-200mm处。
采用上述技术方案，将复投筒放置进副室后预热一段时间，由于复投筒中的硅料处于常温状态，若直接投入坩埚中，靠近坩埚外壁的硅料的化料速度要大于处于坩埚中间位置的硅料，导致后续的拉晶工作出现问题。设定主、副加热器的功率是因为坩埚内剩料被吸出后，处于空埚状态，此时功率给的太高会导致石英坩埚软化、透明层变薄、汽包层气泡变大，从而坩埚强不足；功率太低会导致石英坩埚产生温度差，α方石英变化为β方石英，会导致石英坩埚内壁变厚，再高温裂。本发明中，先将复投筒在副室中预热一段时间，再设定主、副加热器的功率，最后将复投料投入坩埚中，解决上述硅料化料不均的问题。
附图说明
图1是本发明实施例一种埚底吸空后的复投工艺流程图
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明：
在本发明实施例的描述中，需要理解的是，术语“内部”、“外部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
一些可行的实施例中，如图1一种埚底吸空后的复投工艺流程图所示，一种埚底吸空后的复投工艺，包括：
先对坩埚底部的剩料进行吸料，吸料完成后，准备第一筒复投料，第一筒复投料选用粒径为1-15mm的硅料以及粒径为15-100mm的硅料，重量根据坩埚的大小决定，若坩埚容量大，则复投料多一些；若坩埚容量小，则复投料少一些。复投料粒径的选择也是为了保护坩埚，在复投料投入坩埚内时，粒径小的先落入埚底，避免粒径大的硅料对坩埚造成砸损等不良影响。
将装好复投料的复投筒放置进副室内，预热1-8min，待复投筒内的复投料适应炉内温度时，将主加热器的功率设置为75-115kw，副加热器的功率设定为45-85kw，再投入坩埚中，若直接投入坩埚中，靠近坩埚外壁的硅料的化料速度要大于处于坩埚中间位置的硅料，导致后续的拉晶工作出现问题。本发明中，先将复投筒在副室中预热1-8min，再将复投料投入坩埚中，解决上述硅料化料不均的问题，满足空埚下石英坩埚状态温度梯度，避免温度过高使坩埚软化严重导致卷边，过低导致析晶层开裂。
调整完主、副加热器的功率后，移动坩埚至第一位置，向坩埚中投入第一筒复投料；其中，坩埚的第一位置设定为距主加热器上沿的300-400mm处。坩埚位置与主加热器上沿平齐的时候为零位，若在零位投入复投料，复投筒内的复投料直接砸入埚底，使得坩埚破裂，需要停炉重新更换坩埚，增加了不少生产成本以及时间成本；坩埚的上限位置为距主加热器上沿420mm处，若在上限位置投入复投料，则遮挡投料视野，工人人员看不清坩埚内部的情况，容易发生操作失误。设定好坩埚的第一位置后，投入第一筒复投料。
投料结束后，将坩埚移动至第二位置，开始化料，其中，坩埚的第二位置设定为距主加热器上沿的150-300mm处，第二位置其实是第一筒复投料的化料位置，由于坩埚第一位置一直处于高温状态，若化料工序也在同一位置进行，会对坩埚内壁造成一定影响，使坩埚内析晶层脱落，导致成晶不良。
一些可行的实施例中，在化料之后，还需继续投入复投料，也就是第二筒复投料，将装好复投料的复投筒放置进副室内主加热器和副加热器加热一段时间，其中，第二筒复投料粒径选择与上述可行实施例中一致，第二筒复投料的重量要重于第一筒复投料；主、副加热器的加热功率与加热时间与上述可行实施例一致。将坩埚从第二位置移动至所述第一位置，向坩埚中投入复投料，其中，坩埚的第一位置和第二位置与上述可行实施例中的第一位置和第二位置一致。移动坩埚至第三位置，开始化料，坩埚的第三位置设定为距主加热器上沿的50-200mm处，实际上，第三位置为第二筒复投料的化料位置，要低于第一筒复投料的化料位置。
按照上述技术方案实施，晶棒的成晶率能够提升10-30％。
下面列举几个具体实施例：
实施例1：
准备第一筒复投料，第一筒复投料选用40kg粒径为1-15mm的硅料以及50kg粒径为15-100mm的硅料，共90kg，将第一筒复投料装入复投筒中。
复投筒放置入副室中，先预热6min，待复投料适应炉内温度时，设置主加热器功率为105kw、副加热器功率为75kw。
将坩埚位置调整至第一位置，第一位置设定为距主加热器上沿的400mm处。复投筒开伞，将第一筒复投料落入坩埚内部。
当第一筒复投料全部倒入坩埚中，开始调整坩埚至第二位置，第二位置设定为距主加热器上沿的300mm处，开始进行化料，复投结束。
实施例2：
准备第一筒复投料，第一筒复投料选用40kg粒径为1-15mm的硅料以及5kg粒径为15-100mm的硅料，共90kg，将第一筒复投料装入复投筒中。
复投筒放置入副室中，先预热2min，待复投料适应炉内温度时，设置主加热器功率为85kw、副加热器功率为55kw。
将坩埚位置调整至第一位置，第一位置设定为距主加热器上沿的300mm处。复投筒开伞，将第一筒复投料落入坩埚内部。
当第一筒复投料全部倒入坩埚中，开始调整坩埚至第二位置，第二位置设定为距主加热器上沿的150mm处，开始进行化料。
化料结束后，还需继续投入第二筒复投料，第二筒复投料选用30kg粒径为1-15mm的硅料以及70kg粒径为15-100mm的硅料，共100kg，将装好复投料的复投筒放置进副室内，设置主加热器功率为85kw、副加热器功率为55kw。
将坩埚位置调整至第一位置，第一位置设定为距主加热器上沿的300mm处。复投筒开伞，将第一筒复投料落入坩埚内部。
当第二筒复投料全部倒入坩埚中，开始调整坩埚至第三位置，第三位置设定为距主加热器上沿的50mm处，开始进行化料，复投结束。
实施例3：
准备第一筒复投料，第一筒复投料选用40kg粒径为3-10mm的硅料以及60kg粒径为10-70mm的硅料，共100kg，将第一筒复投料装入复投筒中。
复投筒放置入副室中，先预热4min，待复投料适应炉内温度时，设置主加热器功率为95kw、副加热器功率为65kw。
将坩埚位置调整至第一位置，第一位置设定为距主加热器上沿的370mm处。复投筒开伞，将第一筒复投料落入坩埚内部。
当第一筒复投料全部倒入坩埚中，开始调整坩埚至第二位置，第二位置设定为距主加热器上沿的260mm处，开始进行化料，复投结束。
实施例4：
准备第一筒复投料，第一筒复投料选用40kg粒径为3-10mm的硅料以及60kg粒径为10-70mm的硅料，共100kg，将第一筒复投料装入复投筒中。
复投筒放置入副室中，先预热3min，待复投料适应炉内温度时，设置主加热器功率为90kw、副加热器功率为60kw。
将坩埚位置调整至第一位置，第一位置设定为距主加热器上沿的350mm处。复投筒开伞，将第一筒复投料落入坩埚内部。
当第一筒复投料全部倒入坩埚中，开始调整坩埚至第二位置，第二位置设定为距主加热器上沿的240mm处，开始进行化料。
化料结束后，还需继续投入第二筒复投料，第二筒复投料选用20kg粒径为3-10mm的硅料以及100kg粒径为10-70mm的硅料，共120kg，将装好复投料的复投筒放置进副室内，设置主加热器功率为90kw、副加热器功率为60kw。
将坩埚位置调整至第一位置，第一位置设定为距主加热器上沿的350mm处。复投筒开伞，将第一筒复投料落入坩埚内部。
当第二筒复投料全部倒入坩埚中，开始调整坩埚至第三位置，第三位置设定为距主加热器上沿的100mm处，开始进行化料，复投结束。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (7)
1.一种埚底吸空后的复投工艺，包括：
吸料完成后，将装好复投料的复投筒放置进副室内，预热一段时间后主加热器和副加热器开始加热；
设定坩埚的第一位置，向所述坩埚中投入所述复投料，所述坩埚的第一位置设定为距所述主加热器上沿的300-400mm处；
移动所述坩埚至第二位置，开始化料，开始化料之前，所述坩埚的第二位置设置为距所述主加热器上沿的150-300mm处，在化料之后，还需继续投入复投料，第二筒复投料的重量重于第一筒复投料，将装好复投料的复投筒放置进副室内，经主加热器和副加热器加热一段时间，将所述坩埚从所述第二位置移动至所述第一位置，向所述坩埚中投入复投料，移动所述坩埚至第三位置，所述第三位置低于所述第二位置，开始化料，复投结束。
2.根据权利要求1所述的一种埚底吸空后的复投工艺，其特征在于：将装好复投料的所述复投筒放置进副室后，预热1-8min，所述主加热器的功率设定为75-115kw，所述副加热器的功率设定为45-85kw。
3.根据权利要求2所述的一种埚底吸空后的复投工艺，其特征在于：将装好复投料的所述复投筒放置进副室后，预热2-7min，所述主加热器的功率设定为85-105kw，所述副加热器的功率设定为55-75kw。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种埚底吸空后的复投工艺，其特征在于：所述坩埚的第一位置设定为距所述主加热器上沿的330-360mm处。
5.根据权利要求1-3任一所述的一种埚底吸空后的复投工艺，其特征在于：开始化料之前，所述坩埚的第二位置设置为距所述主加热器上沿的170-210mm处。
6.根据权利要求1所述的一种埚底吸空后的复投工艺，其特征在于：所述复投料以及继续投入的复投料均由粒径为1-15mm的硅料以及粒径为15-100mm的硅料组合而成。
7.根据权利要求1所述的一种埚底吸空后的复投工艺，其特征在于：所述坩埚的第三位置设定为距所述主加热器上沿的50-200mm处。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Country or region after: China Address after: No.19, Amur South Street, Saihan District, Hohhot, Inner Mongolia Autonomous Region Applicant after: Inner Mongolia Zhonghuan Crystal Materials Co.,Ltd. Address before: No.19, Amur South Street, Saihan District, Hohhot, Inner Mongolia Autonomous Region Applicant before: INNER MONGOLIA ZHONGHUAN XIEXIN PHOTOVOLTAIC MATERIAL Co.,Ltd. Country or region before: China |
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| GR01 | Patent grant | ||
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