CN118127612B - 一种提拉法长晶装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种提拉法长晶装置和方法，该装置的结构为：长晶坩埚置于子母组合坩埚内的子坩埚内，第一保温层填充于子母组合坩埚内的子坩埚和母坩埚间隙中，长晶坩埚上方设置第二保温层，径向温度调节装置置于第二保温层外侧，连接升降模块，能够沿着升降模块上下移动，向下可移动至贴合第一保温层上边缘处，底部辅助加热装置在坩埚下方，并置于第三保温层中。采用该装置进行长晶过程中，通过底部辅助加热装置、径向温度调节装置的调节，以及晶体生长熔汤的液位监测，有助于晶体生长时的轴向和径向温度梯度调节，避免了晶体甩尾、气泡团凝聚等缺陷，有助于实现高质量晶体的生产。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种提拉法长晶装置和方法。
背景技术
提拉法是生长铌酸锂、钽酸锂、铌酸钙、YAG、LGS、氧化镓等晶体的常用方法，长晶过程主要包括化料、稳晶、缩颈、扩面、等径等阶段，在生长过程中，长晶用的铂金或铱金坩埚因热胀冷缩，坩埚的形状易发生较大变化，导致熔体液面波动，固液界面和生长速率变化，从而造成晶体缺陷。尤其在晶体扩面阶段，因晶体直径变大、熔汤液面下降、坩埚的裸露，造成热损耗增加，生长速率过快，导致晶体生长存在应力大易开裂；而在等径阶段则需要合适的轴向梯度，避免生长界面过冷导致的铌酸锂晶体甩尾现象和气泡缺陷，因此急需研发一种能够较好控制长晶过程中轴向和径向温度梯度的方法，以便生长出高质量晶体。
为解决上述问题，公告号为CN105019024B的专利公开了一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，此方法中可移动的温场顶部保温帽是内部温场的组成部分，直接接触内部温场环境，移动过程中内部温场是变化剧烈不稳定的，且只能调节纵向梯度。另外，该长晶过程中的放肩阶段，保温帽与坩埚距离最大且是静止状态，虽然该操作能够使径向温度梯度最大，加大长晶动力，但忽略了因晶体直径变大、熔汤液面下降、坩埚的裸露所造成的热损耗增加、生长速率过快等问题，导致晶体生长应力大易开裂；而且，该发明没有匹配底部加热装置的调温控制、也没有考虑熔汤液位的控制，并没有精细化的控制轴向和径向温度梯度、晶体生长速率，不利于提升晶体品质。
公开号CN113550008A的专利公开了一种超大尺寸铌酸锂晶体的生长装置和方法，此方法是在保温层下方设有透光底座，通过激光加热器给铂金坩埚底部加热，此方法成本太高，技术要求也过高，不利于实际操作。
公开号CN115537911A的专利公开了一种提拉法制备大尺寸晶体的方法和设备，此方法是通过电机升降坩埚来调整生长结晶的埚位及温度梯度，适应生长前期和后期对温场埚位的不同需求，但实际操作过程中，机械振动难免会直接影响坩埚内部液面波动，晶体易出现机械孪晶，而且在引晶和生长过程中很难控制温场内部温度的波动，易造成固液界面的不稳定，从而造成晶体内部缺陷。
因此，需要研究一种提拉法长晶装置和方法，在长晶过程中，既保证固液界面，又保障轴向和径向温度梯度的互相匹配，抑制组分过冷及分凝，减少晶体中的生长条纹等缺陷的方法，迫在眉睫。
发明内容
本发明提供一种提拉法长晶装置，该装置的结构为：长晶坩埚置于子母组合坩埚内的子坩埚内，第一保温层填充于子母组合坩埚内的子坩埚和母坩埚间隙中，长晶坩埚口高于第一保温层，第一保温层外侧设有主加热器，长晶坩埚上方设置第二保温层，籽晶杆穿过第二保温层挂于坩埚上方，径向温度调节装置置于第二保温层外侧，连接升降模块，能够沿着升降模块上下移动，底部辅助加热装置在坩埚下方，并置于第三保温层中。
优选的，长晶坩埚材质是铂金，子母组合坩埚的材质是陶瓷或刚玉；
优选的，第一保温层由氧化锆沙组成；
优选的，底部辅助加热装置为直型加热棒，材质为硅钼棒、硅碳棒的一种；径向温度调节装置的截面外观形状呈梯形或者方形，材质是氧化铝纤维棉、硅酸铝纤维棉、氧化锆砖、莫来石砖的一种或组合；
优选的，径向温度调节装置中间和第二保温层之间留有2-5mm缝隙，便于径向温度调节装置上下移动，向下可最远移动至贴合第一保温层上边缘处；长晶坩埚口露出第一保温层外10-15mm。
热场装置的尺寸与生长的晶体尺寸相关，当生长6英寸晶体时，长晶坩埚直径为210-300mm，高度为90-120mm；当生长4英寸晶体时，长晶坩埚直径为120-200mm，高度为90-150mm；当生长3英寸晶体时，长晶坩埚直径为120-200mm，高度为50-100mm。
采用上述长晶装置进行晶体生长的方法，包括以下步骤：
a、装炉升温：将原料填入坩埚内，然后将径向温度调节装置向上移动至坩埚口上方初始位置固定，不接触坩埚口，籽晶杆装上籽晶并开启旋转，开启主加热器和底部辅助加热装置，待长晶坩埚内原料熔融，底部辅助加热装置停止升温，保持当前温度；其中，步骤a中，投入第一炉原料重量m=ρπr²w，其中m为原料总重量，ρ为原料熔体密度，r为长晶坩埚半径，H为长晶坩埚高度，h为长晶坩埚口露出保温层外高度，w为理论上原料融化后的熔汤液面高度，w=（H-2h）±5mm；
b、引晶阶段：径向温度调节装置位置保持不变，主加热器开始降温，并下降籽晶至碰触熔液面，籽晶缩颈后进行晶体生长；
c、扩面阶段：径向温度调节装置按照2-3mm/h的速率开始向下移动，同时，进行晶体提拉和旋转，进行晶体扩面；
d、等径阶段：晶体扩面完成后，进行等径生长，增大晶体拉速和降低转速，同时降低径向温度调节装置的向下移动速率至1-2mm/h，在晶体自动生长程序参数中提前设定晶体长度的1/2位置，当达到这个位置时，底部辅助加热装置开始按照1-3℃/h速率进行升温，直到完成等径生长；
e、收尾阶段：径向温度调节装置继续向下移动直至和第一保温层上边缘贴合，同时，晶体继续进行提拉和旋转，直至晶体收尾后自动脱离，降温后取出晶体。
其中，本方法适用于铌酸锂、钽酸锂、铌酸钙、YAG、LGS、氧化镓等晶体的提拉法长晶。
其中，步骤a中，径向温度调节装置的初始位置设定在离坩埚口上方20-50mm处；籽晶杆上的籽晶底部和坩埚口齐平，记录当前籽晶位置，将称取好m重量的原料填入长晶坩埚内，开启主加热器和底部辅助加热装置，底部辅助加热装置的升温速率是主加热器升温速率的0.2-1倍，待长晶坩埚内原料熔融，停止底部辅助加热装置升温，保持当前温度；
优选的，步骤a中，主加热器升温速率控制在100-150℃/h，底部辅助加热装置升温速率控制在50℃-80℃/h。
其中，步骤b中，籽晶碰触熔液面时，籽晶接触液面的一端到长晶坩埚口的距离为T，T =w-H，为负数，通过监测数值T来确认液位的变化；
优选的，步骤b中，主加热器开始降温时，主加热器以3-5℃/h的速率降温，籽晶下降速率为10-30mm/h，籽晶下降直至碰触液面，缓慢降温是避免剧烈的温度波动会引起整个长晶温度梯度的变化，熔汤内易形成包裹体；低速下降籽晶是避免籽晶过快下降造成籽晶受损而影响晶体易出现多晶；
其中，步骤b中，当籽晶下降直至碰触液面时，旋转的籽晶与熔汤液面接触呈圆形环绕，形成光圈，如果籽晶光圈增大，主加热器按照5-10℃/h的速率升温，反之，主加热器按照5-10℃/h的速率降温，直至光圈和籽晶一致大小，恒温3-6h，然后进行缩颈、扩面。
其中，步骤c中，径向温度调节装置下降，下降速率具体为2 mm/h、2.3 mm/h、2.5mm/h、2.8 mm/h或3 mm/h；晶体拉速控制在1-1.5mm/h，具体为1mm/h、1.2mm/h、1.3mm/h、1.4mm/h或1.5 mm/h；转速8-10r/min，具体为8r/min 、8.5r/min、9r/min、9.5r/min或10r/min；优选的，径向温度调节装置下降速率等于晶体拉速，有助于调节晶体头部热损耗量，减小径向梯度降低晶体头部应力。
其中，步骤d中，径向温度调节装置下降，晶体拉速控制在2-3mm/h，具体为2mm/h、2.2mm/h、2.4mm/h、2.6mm/h、2.8mm/h或3mm/h；转速5-7r/min，具体为5.5r/min、6r/min或6.5r/min；在晶体自动生长程序参数中提前设定晶体长度的1/2位置，当达到这个位置（即等径1/2阶段）时，底部辅助加热装置按照1.5-2.5℃/h进行升温；
其中，步骤d中，因晶体等径生长到后期，液面下降多，长晶坩埚裸露部分多，造成热损耗增加，生长速率过快，生长界面处于过凸界面，所以底部辅助加热装置升温，并配合晶体拉速，转速和径向温度调节装置移动，使轴向梯度增加，生长界面处于平或者微凸最佳界面生长，避免了晶体甩尾、气泡团凝聚等缺陷，同时确保晶体形状规则，减少晶体生长条纹的产生。
其中，步骤e中，径向温度调节装置继续按照1-2mm/h的速率向下移动直至和第一保温层上边缘贴合，晶体拉速控制在1-2mm/h，转速5-7r/min，直至晶体收尾后自动脱离；主加热器按照50℃-100℃/h速度开始降温，底部辅助加热装置以30℃-60℃/h速度开始降温，降至常温后取出晶体；
优选的，步骤e中，底部辅助加热装置的降温速率为主加热器降温速率的一半；
其中，步骤e中，晶体收尾后自动脱离时晶体头尾热损耗散热差距大，易引起晶体热应力开裂，故通过底部辅助加热装置降温，可以减缓头尾热损耗差距。
本发明提出的一种提拉法长晶装置和方法，有益效果在于：
1.本发明设置了底部辅助加热装置、径向温度调节装置，有助于晶体生长时的温度梯度调节，底部辅助加热装置在原料熔融阶段能够辅助化料，通过径向温度调节装置升降调节，减少晶体径向梯度，减少晶体头部应力，在等径阶段通过底部辅助加热装置和径向温度调节装置共同调节，增大晶体轴向生长梯度，避免了晶体甩尾、气泡团凝聚等缺陷，有助于实现高质量晶体的生产，可实现3-12英寸晶体的生长；
2.本发明使用子母组合坩埚作为装长晶坩埚的容器，长晶坩埚紧贴容器壁，避免了因长晶坩埚底凸变形、坩埚沉降等引起的固液界面的不稳定，改善晶体的生长条纹等缺陷；同时，因坩埚是紧贴容器壁，坩埚取放方便，减少了人员的工作量，降低因翻锅对原料纯度的影响，明显提升了生产效率和降低了成本；
3.本发明通过测量监测晶体生长熔汤的液位，确定填料重量，将长晶坩埚装入子母组合坩埚中，保证晶体生长时的固液界面的稳定，减少晶体的气泡、浑浊等缺陷，同时，固定的液位也有利于晶体形状控制，可实现高质量同尺寸晶体的规模化生长。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图；
其中，底部辅助加热装置1；子母组合坩埚2；铂金坩埚4；径向温度调节装置5；第二保温层6；籽晶杆7；升降模块8；晶体9；中频线圈10；第一保温层11；第三保温层12。
具体实施方式
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案：
实施例1采用一种提拉法长晶装置，该装置的结构如图1所示，长晶坩埚为铂金坩埚4，用于生长晶体9，铂金坩埚4置于子母组合坩埚2内的子坩埚内，第一保温层11填充于子母组合坩埚2内的子坩埚和母坩埚间隙中，铂金坩埚口高于第一保温层11，第一保温层由氧化锆沙组成，第一保温层11外侧设有中频线圈10（主加热器为中频线圈10），铂金坩埚4上方设置第二保温层6，籽晶杆7穿过第二保温层6挂于铂金坩埚4上方；径向温度调节装置5置于第二保温层6外侧，和第二保温层6之间留有2-5mm缝隙，连接升降模块8，可沿着升降模块8进行上下移动，向下可移动至贴合第一保温层11上边缘处，径向温度调节装置5截面外观形状呈方形，材质是氧化铝纤维棉；底部辅助加热装置1在铂金坩埚4下方，并置于第三保温层12中，底部辅助加热装置1为直型加热棒，材质为硅钼棒。
实施例1采用上述长晶装置生长6英寸铌酸锂晶体的方法如下：
a、装炉升温：选取平底铂金坩埚直径220mm，铂金坩埚高度H为100mm，铂金坩埚口露出保温层外高度h为10mm，在铂金坩埚内的投料量高度w为80mm，将按照公式m=ρπr²w计算投入的铌酸锂原料重量m（其中m为原料总重量，ρ为原料熔体密度，r为铂金坩埚半径，w为理论上原料融化后的熔汤液面高度），称取10.7kg的铌酸锂原料填入平底铂金坩埚内，径向温度调节装置放到底和第一保温层贴合，电子标尺清0，后拉高位置设定在离铂金坩埚口上方30mm处固定，籽晶杆装上籽晶并开启旋转，开启中频线圈加热，升温速率控制在150℃/h，加热至 1240℃，同时开启底部辅助加热装置，按照80℃/h的速度升温，待铂金坩埚内铌酸锂原料熔融，停止底部辅助加热装置升温，保持当前温度；
b、引晶阶段：径向温度调节装置位置保持不变，以3℃/h的速率缓慢降低中频线圈加热温度，籽晶杆以15mm/h缓慢下降至籽晶碰触熔液面；当籽晶下降直至碰触液面时，旋转的籽晶与熔汤液面接触呈圆形环绕，形成光圈，如果籽晶光圈增大，按照5-10℃/h的速率升温，反之，按照5-10℃/h的速率降温，直至光圈和籽晶一致大小，恒温3h，进行缩颈、扩面；
c、扩面阶段：径向温度调节装置按照3mm/h的速率下降，晶体拉速控制在1.5mm/h，转速9r/min，进行晶体扩面；
d、等径阶段：晶体扩面完成后，进行等径生长，径向温度调节装置按照2mm/h的速率下降，晶体拉速控制在2mm/h，转速7r/min，当晶体生长达到等径1/2阶段，底部辅助加热装置按照2℃/h进行升温，直到完成等径生长；
e、收尾阶段：径向温度调节装置按照1.5mm/h的速率下降直至和第一保温层贴合，晶体拉速控制在1mm/h，转速7r/min，直至晶体收尾后自动脱离；中频线圈加热温度按80℃/h速度开始降温，底部辅助加热装置以40℃/h速度开始降温，直至室温，降温完毕24h后取出晶体。
本实施例1生长10个铌酸锂晶体，晶体出炉后检查铂金坩埚，经测量整体变形量小，监测数值T值未有很大变化；产出晶体经检验无甩尾，内部无气泡团，无浑浊等缺陷，极化后用100W绿色激光笔检验透过率好，晶体头尾居里温度在1142±1°，一致性佳。
实施例2的长晶装置结构同实施例1，装置尺寸有所区别，采用上述长晶装置生长6英寸铌酸锂晶体的方法如下：
a、装炉升温：选取平底铂金坩埚直径300mm，铂金坩埚高度H为100mm，铂金坩埚口露出保温层外高度h为10mm，在铂金坩埚内的投料量高度w为90mm。按照公式m=ρπr²w计算投入的铌酸锂原料重量m（m的计算方法同实施例1），称重22.5kg的铌酸锂原料填入平底铂金坩埚内，径向温度调节装置放到底和第一保温层贴合，电子标尺清0，后拉高位置设定在离铂金坩埚口上方50mm处固定，籽晶杆装上籽晶并开启旋转，开启中频线圈加热，升温速率控制在120℃/h，加热至1240℃，同时开启底部辅助加热装置，按照50℃/h的速度升温，待铂金坩埚内铌酸锂原料熔融，停止底部辅助加热装置升温，保持当前温度；
b、引晶阶段：径向温度调节装置位置保持不变，以5℃/h的速率缓慢降低中频线圈加热温度，籽晶杆以25mm/h的低速缓慢下降至籽晶碰触熔液面；当籽晶下降直至碰触液面时，旋转的籽晶与熔汤液面接触呈圆形环绕，形成光圈，如果籽晶光圈增大，按照5-10℃/h的速率升温，反之，按照5-10℃/h的速率减功率，直至光圈和籽晶一致大小，恒温6h，进行缩颈、扩面；
c、扩面阶段：径向温度调节装置按照2mm/h的速率下降，晶体拉速控制在1mm/h，转速8r/min；
d、等径阶段：径向温度调节装置按照1.5mm/h的速率下降，晶体拉速控制在3mm/h，转速6r/min，当晶体生长达到等径1/2阶段，底部辅助加热装置按照3℃/h进行升温，直到完成等径生长；
e、收尾阶段：径向温度调节装置按照1mm/h的速率下降直至和第一保温层贴合，晶体拉速控制在1mm/h，转速6r/min，直至晶体收尾后自动脱离；中频线圈加热温度按照60℃/h速度开始降温，底部辅助加热装置以30℃/h速度开始降温，直至室温，降温完毕24h后取出晶体。
本实施例2生长10个铌酸锂晶体，监测数值T值未有很大变化，检查铂金坩埚整体变形量小；产出晶体经检验无甩尾，内部无气泡团，无浑浊等缺陷，晶体极化后用100W绿色激光笔检验透过率好，晶体头尾居里温度在1142±1°，一致性佳；
为突出本发明的有益效果，还进行了以下对比例实验。
对比例1的长晶装置同实施例1，采用上述长晶装置生长6英寸铌酸锂晶体的方法如下：
a、装炉升温：在铂金坩埚内的投料量高度w控制在90mm，其他同实施例1；
b、引晶阶段：同实施例1；
c、扩面阶段：同实施例1；
d、等径阶段：同实施例1；
e、收尾阶段：同实施例1。
本对比例生长10个铌酸锂晶体，综合良率50%，监测数值T值未有很大变化，检查铂金坩埚整体变形量小，开裂晶体均为热应力，判断为在铂金坩埚内的投料量高度w（即理论上原料融化后的熔汤液面高度）与保温层齐平，结晶潜热释放不足，导致晶体热应力聚集而开裂。
对比例2的长晶装置与实施例1不同的是，本对比例的铂金坩埚不放在子母组合坩埚内，而是放在单个圆筒形陶瓷坩埚内，陶瓷坩埚外设置第一保温层，采用上述长晶装置生长6英寸铌酸锂晶体的方法如下：
a、装炉升温：同实施例1；
b、引晶阶段：同实施例1；
c、扩面阶段：同实施例1；
d、等径阶段：同实施例1；
e、收尾阶段：同实施例1。
本对比例生长10个铌酸锂晶体，综合良率60%，监测数值T值变化大，生长用的铂金坩埚发现变形严重，坩埚出现沉降，底料结晶处锅壁出现外凸；晶体出现甩尾现象，晶体头部和等径段出现条纹，晶体头尾居里温度1142±2°，一致性较差，判断为铂金坩埚装有原料，因重力问题，随着高温生长时热胀冷缩及保温层挤压支撑不足，造成生长时坩埚沉降变化，虽然每一炉可通过液位监测T，以添加原料的方式保证液位w来进行生长，但多填的原料也变相加重了坩埚的变化，影响固液界面不稳定。
对比例3的长晶装置同实施例1，采用上述长晶装置生长6英寸铌酸锂晶体的方法如下：
a、装炉升温：在铂金坩埚内的投料量高度w控制在60mm，其他同实施例1；
b、引晶阶段：同实施例1；
c、扩面阶段：同实施例1；
d、等径阶段：同实施例1；
e、收尾阶段：同实施例1。
本对比例生长10个铌酸锂晶体，综合良率80%，监测数值T值未有很大变化，生长用的铂金坩埚整体变形量小；晶体检验形状好，未开裂，无甩尾，表面光洁，晶体头尾居里温度在1142±1°，但晶体内部出现中下部气泡团，判断为在坩埚内的投料量高度w偏低，坩埚裸露热损耗增加，晶体生长速率变快造成。
对比例4的长晶装置与实施例1不同的是，无径向温度调节装置，因此本对比例的长晶过程中不需要控制径向温度调节装置位置，其他长晶参数同实施例2，采用上述长晶装置生长6英寸铌酸锂晶体的方法如下：
a、装炉升温：同实施例2；
b、引晶阶段：同实施例2；
c、扩面阶段：不使用径向温度调节装置，同实施例2；
d、等径阶段：不使用径向温度调节装置，同实施例2；
e、收尾阶段：不使用径向温度调节装置，同实施例2。
本对比例生长10个铌酸锂晶体，综合良率40%，晶体开裂率高，成品率低，监测数值T值未有很大变化，生长用的铂金坩埚整体变形量小，晶体检验无甩尾，表面光洁，晶体内部无气泡团，无浑浊等缺陷，晶体头尾居里温度在1142±1°，判断为扩面时头部应力大易开裂。
对比例5的长晶装置与实施例1不同的是，无底部辅助加热装置，因此本对比例的长晶过程中不需要控制底部辅助加热装置，其他长晶参数同实施例2，采用上述长晶装置生长6英寸铌酸锂晶体的方法如下：
a、装炉升温：同实施例2；
b、引晶阶段：同实施例2；
c、扩面阶段：同实施例2；
d、等径阶段：同实施例2；
e、收尾阶段：径向温度调节装置按照1mm/h的速率下降直至和第一保温层贴合，晶体拉速控制在1mm/h，转速6r/min，直至晶体收尾后自动脱离，中频线圈加热温度按照60℃/h速度开始降温，降温完毕24h后取出晶体。
本对比例生长10个铌酸锂晶体，综合良率40%，监测数值T值未有很大变化，用的铂金坩埚整体变形量小；晶体出现甩尾，激光笔检验晶体内部出现大气泡团团聚，晶体中下部出现浑浊毛刺缺陷，晶体头尾居里温度1142±2°。判断原因轴向梯度不足。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种提拉法长晶方法，其特征在于，该方法利用的长晶装置为：长晶坩埚置于子母组合坩埚内的子坩埚内，第一保温层填充于子母组合坩埚内的子坩埚和母坩埚间隙中，长晶坩埚口高于第一保温层，第一保温层外侧设有主加热器，长晶坩埚上方设置第二保温层，籽晶杆穿过第二保温层挂于坩埚上方，径向温度调节装置置于第二保温层外侧，连接升降模块，能够沿着升降模块上下移动，底部辅助加热装置在坩埚下方，并置于第三保温层中；径向温度调节装置的截面外观形状呈梯形或者方形，材质是氧化铝纤维棉、硅酸铝纤维棉、氧化锆砖、莫来石砖的一种或组合；
采用上述长晶装置进行晶体生长的方法，包括以下步骤：
a、装炉升温：将原料填入坩埚内，然后将径向温度调节装置向上移动至坩埚口上方初始位置固定，不接触坩埚口，籽晶杆装上籽晶并开启旋转，开启主加热器和底部辅助加热装置，待长晶坩埚内原料熔融，底部辅助加热装置停止升温，保持当前温度；其中，步骤a中，投入第一炉原料重量m=ρπr²w，其中m为原料总重量，ρ为原料熔体密度，r为长晶坩埚半径，H为长晶坩埚高度，h为长晶坩埚口露出保温层外高度，w为理论上原料融化后的熔汤液面高度，w=（H-2h）±5mm；
b、引晶阶段：径向温度调节装置位置保持不变，主加热器开始降温，并下降籽晶至碰触熔液面，籽晶缩颈后进行晶体生长；
c、扩面阶段：径向温度调节装置按照2-3mm/h的速率开始向下移动，同时，进行晶体提拉和旋转，进行晶体扩面；
d、等径阶段：晶体扩面完成后，进行等径生长，增大晶体拉速和降低转速，同时降低径向温度调节装置的向下移动速率至1-2mm/h，在晶体自动生长程序参数中提前设定晶体长度的1/2位置，当达到这个位置时，底部辅助加热装置开始按照1-3℃/h速率进行升温，直到完成等径生长；
e、收尾阶段：径向温度调节装置继续向下移动直至和第一保温层上边缘贴合，同时，晶体继续进行提拉和旋转，直至晶体收尾后自动脱离，降温后取出晶体。
2.根据权利要求1所述的提拉法长晶方法，其特征在于，所述长晶坩埚材质是铂金，子母组合坩埚的材质是陶瓷或刚玉；第一保温层由氧化锆沙组成。
3.根据权利要求1所述的提拉法长晶方法，其特征在于，所述底部辅助加热装置为直型加热棒，材质为硅钼棒、硅碳棒的一种。
4.根据权利要求1所述的提拉法长晶方法，其特征在于，所述径向温度调节装置中间和第二保温层之间留有2-5mm缝隙，向下可最远移动至贴合第一保温层上边缘处，长晶坩埚口露出第一保温层外10-15mm。
5.根据权利要求1所述的提拉法长晶方法，其特征在于，所述步骤a中，所述径向温度调节装置的初始位置设定在离坩埚口上方20-50mm处，底部辅助加热装置的升温速率是主加热器升温速率的0.2-1倍。
6.根据权利要求1所述的提拉法长晶方法，其特征在于，所述步骤b中，主加热器开始降温时，主加热器以3-5℃/h的速率降温，籽晶下降速率为10-30mm/h，籽晶下降直至碰触液面；当籽晶下降直至碰触液面时，旋转的籽晶与熔汤液面接触呈圆形环绕，形成光圈，如果籽晶光圈增大，主加热器按照5-10℃/h的速率升温，反之，主加热器按照5-10℃/h的速率降温，直至光圈和籽晶一致大小，恒温3-6h，然后进行缩颈、扩面。
7.根据权利要求1所述的提拉法长晶方法，其特征在于，所述步骤c中，径向温度调节装置下降，下降速率具体为2 mm/h、2.3 mm/h、2.5 mm/h、2.8 mm/h或3 mm/h；晶体拉速控制在1-1.5mm/h，转速8-10r/min。
8.根据权利要求1所述的提拉法长晶方法，其特征在于，所述步骤d中，径向温度调节装置下降，晶体拉速控制在2-3mm/h，转速5-7r/min，当晶体生长达到等径1/2阶段，底部辅助加热装置按照1.5-2.5℃/h进行升温。
9.根据权利要求1所述的提拉法长晶方法，其特征在于，所述步骤e中，径向温度调节装置继续按照1-2mm/h的速率向下移动直至和第一保温层上边缘贴合，晶体拉速控制在1-2mm/h，转速5-7r/min，直至晶体收尾后自动脱离；主加热器按照50℃-100℃/h速度开始降温，底部辅助加热装置以30℃-60℃/h速度开始降温，降至常温后取出晶体。
10.根据权利要求9所述的提拉法长晶方法，其特征在于，所述底部辅助加热装置的降温速率为主加热器降温速率的一半。
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