CN101008100B - 温梯法旋转多坩埚晶体生长系统 - Google Patents

温梯法旋转多坩埚晶体生长系统 Download PDF

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Abstract

一种温梯法旋转多坩埚晶体生长系统，包括晶体炉，坩埚及其支撑装置和温度控制装置，其中晶体炉包括炉体、发热体和炉膛；炉体从外到内依次包括外壳、保温棉层、保温砖层和耐火层；坩埚支撑装置包括升降台，位于升降台上的多个坩埚导向管支架和导向管支架上的坩埚导向管，与升降台连接的引下装置，与引下装置连接的升降电机和电源，导向管支架和导向管之间设置有紧固装置，坩埚置于坩埚导向管内；其中所述的坩埚支撑装置是可旋转多坩埚支撑装置，所述的耐火层高度为炉膛总高度的2/3-5/6；所述的发热体位于炉膛1/4-1/2高度处。本发明能促进晶体掺杂，并且使掺杂能够均匀。

Description

温梯法旋转多坩埚晶体生长系统
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，特别涉及一种温梯法旋转多坩埚晶体生长系统。
背景技术
中国专利号为200420082546.8描述了一种能够有效生长单根晶体的双加热温梯法晶体生长装置，与传统温度梯度法相类似，晶体生长过程中发热体只有坩埚一部分高，通过以合适速度移动发热体逐步使晶体生长，这类方法在生长单根晶体时有效，但是不能够实现多根晶体同时生长。
现有多坩埚晶体生长技术中的晶体生长系统一般采用多坩埚下降法晶体生长系统，这种系统中通过在一个方向延长炉膛尺寸，使炉膛中能够同时容纳多根晶体生长。这样形成的准长方形径向温度场在生长外观为方形的钨酸铅晶体等获得初步成功。这种下降法晶体生长系统中晶体炉膛中高温区通常位于晶体生长点以上的整个炉膛区，这样在实际应用中生长坩埚的上部温度较高，晶体生长原料和掺杂剂处于熔化状态，掺杂没有挥发性的掺杂物质如La2O3时原料上部预留或者因多晶原料生长成单晶后体积缩小在固体上部形成的空间对晶体生长影响不是十分明显，但是在生长熔点较低、挥发性较大的如PbF2等掺杂物质时，掺杂物质严重的挥发至上部空间会使掺杂几乎不可能实现。而且现有多坩埚下降法晶体生长技术中晶体(如钨酸铅晶体、Sb2O3掺杂钨酸铅晶体、Nb2O5掺杂钨酸铅晶体)生长系统的坩埚支撑装置在自动控制设备控制下，可以按照要求带动坩埚向下运动实现晶体生长，但是这种晶体生长坩埚支撑装置只能够带动生长坩埚上下运动，晶体生长时由于熔体和晶体相对静止不动，熔体中只存在着自然对流和扩散，其主要动力是晶体生长界面处和熔体中粒子浓度梯度、温度梯度以及重心引力。这种只依靠自然对流和扩散作用输运生长粒子的熔体中粒子输运速率慢、效率不高，在生长组分较简单、组分离子有效分凝系数接近、生长界面处晶体组成和熔体组成相近、晶体生长对熔体中粒子输运要求不高的晶体时可以胜任。当生长组分较复杂、界面处晶体组成和熔体组成相差较大、组分离子有效分凝系数有明显差别的晶体时，熔体粒子输运力能力不足会使生长界面熔体不能及时得到晶体生长需要的粒子、界面不需要的粒子(如排杂产生的杂质粒子)不能够及时转移到熔体中，在界面熔体处逐渐积累，浓度过大会使晶体中出现过多的杂质，甚至形成异相。这些会导致晶体中缺陷过多，甚至会出现异相包裹物等严重宏观缺陷，或在生长掺杂晶体时会出现掺杂离子在晶体中浓度分布不均匀等严重结果，导致晶体质量变坏。
多坩埚下降法生长系统中呈长方体分布的炉膛可以同时容纳多根甚至数十根晶体同时生长，实现多坩埚晶体生长的目的，位于炉膛壁的发热体可以满足晶体生长的热量需要。这种准长方形不对称的径向分布温度场适合于外观为方形的晶体生长，整个晶体生长过程在十分安静的条件下进行，对于生长溶质传输要求不高、组份或掺杂离子间有效分凝系数相差不大的晶体生长有利，对外观为圆柱体的晶体生长不利而且整个生长过程中坩埚内熔体和晶体保持相对不动，缺乏强迫对流，溶质传输效率不高，不利于生长组份间有效分凝系数相差较大的晶体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能促进晶体掺杂，并且使掺杂能够均匀的温梯法晶体生长系统。
本发明所采用的技术方案是：
一种温梯法旋转多坩埚晶体生长系统，包括晶体炉，坩埚及其支撑装置和温度控制装置，其中晶体炉包括炉体、发热体和炉膛；炉体从外到内依次包括外壳、保温棉层、保温砖层和耐火层；坩埚支撑装置包括升降台，位于升降台上的多个坩埚导向管支架和导向管支架上的坩埚导向管，与升降台连接的引下装置，与引下装置连接的升降电机和电源，导向管支架和导向管之间设置有紧固装置，坩埚置于坩埚导向管内；坩埚支撑装置是可旋转多坩埚支撑装置，每个导向管支架的下端设置有旋转轴，旋转轴贯穿升降台，旋转轴下端伸出升降台的部分分别连接有互相啮合的齿轮，其中一个旋转轴比其它旋转轴长，该较长旋转轴上的齿轮通过联轴器连接一固定在升降台上的旋转电机；所述的耐火层高度为炉膛总高度的2/3-5/6；所述的发热体位于炉膛1/4-1/2高度处。
本发明在实际应用中由于发热体仅有位于炉膛1/4-1/2高度处的一层，而且炉膛内的耐火层高度仅为炉膛总高度的2/3-5/6，余下部分留空，这样在晶体炉中会形成四个温区。从上到下依次为第一温区、第二温区、第三温区和第四温区，生长坩埚置于其中进行晶体生长时，第一温区域的原料未熔化；第二温区原料在这里被熔化，其中第一和第二温区交界处为生长原料熔点处；第三温区温度低于生长原料熔点，这里的晶体在结晶，其中第二和第三温区交界处是晶体生长点温度，第三温区温度梯度大，能够提供晶体结晶的驱动力；最下面的第四温区温度较低直至最下端室温温度，该区域是已经生长好的晶体。
这样，在晶体生长过程中，生长坩埚中部分原料熔化，处于坩埚上部没有熔化的部分为块状固体，能够抑制或阻滞下面熔体中挥发性气体的挥发，形成固封，保护生长熔体使其熔体成分不至于因为组分非化学计量挥发而使熔体组份偏离晶体生长要求的配比。而且由于采用可旋转的多坩埚支撑装置，在晶体生长时可根据需要调节旋转轴转速和方向，使坩埚导向管内的坩埚能够按照一定程序进行变速旋转，生长中生长出的刚性晶体和坩埚壁在旋转导向管机械转动的带动下与旋转电机同步，由于惯性作用，液态的熔体与晶体以及坩埚壁产生相对运动，产生与提拉法类似的对熔体的搅拌作用，使熔体产生强迫对流，强迫对流的产生能够大大改善熔体中物料输运状况，使晶体生长固液界面粒子与生长中的晶体界面和熔体的粒子交换得以解善，生长中的晶体能够获得需要的粒子，排杂产生的不需要的粒子可以及时排到熔体中，这对提高晶体的完整性、提高晶体质量十分有利。
虽然为能同时容纳多个乃至数十个坩埚进行多坩埚晶体生长，本系统采用的炉膛与垂直多坩埚晶体生长系统相类似，为长方体形炉膛，但是由于在晶体生长过程中，坩埚导向管在连续旋转中，而且在坩埚以及导向管之间有良好的保温层，可以缓冲坩埚导向管壁的温度变化对导向管中心的坩埚内温度场的影响，因此导向管内生长坩埚中温度场的径向温度是圆形对称的。由于温度梯度是晶体生长的主要驱动力，对称的径向温度场有利于生长中的固液界面在径向对称，晶体在各方向发育得到的温度驱动力相近似，大大提高生长的晶体质量。因此应用本发明能够生长熔体组成相对复杂、组分离子有向分凝系数有一定差别、或者掺杂的晶体，同时还能够生长获得现有多坩埚下降生长技术很难获得的圆形晶体。
本发明的有益效果是：
本发明的温梯法旋转多坩埚晶体生长系统有效的温度梯度是生长的坩埚内熔体上方的多晶料在熔体上方形成固封，抑制熔体中易挥发成分的挥发，不仅适用于掺杂易挥发的掺杂剂的晶体生长，同时也同样适用于掺杂没有挥发性的掺杂剂的晶体生长。而且旋转的坩埚及其导向管可以提供坩埚内径向对称的温度场，因此采用本发明可以有效提高生长晶体的质量，而且可以生长出高质量的掺杂晶体，同时还能够生长获得现有多坩埚下降生长技术很难获得的圆形晶体。
附图说明
图1是本发明结构示意图；
图2是坩埚及其支撑装置放大图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步说明：
本发明的温梯法旋转多坩埚晶体生长系统，如图1和图2所示包括：晶体炉1，坩埚2及其支撑装置3，其中晶体炉1包括炉体4、发热体5和炉膛6；炉体4从外到内依次包括外壳401、保温棉层402、保温砖层403和耐火层404；坩埚支撑装置3包括升降台301，位于升降台301上的多个坩埚导向管支架302和导向管支架上的坩埚导向管303，与升降台301连接的引下装置304，与引下装置304连接的升降电机305和电源306，导向管支架302和导向管303之间设置有紧固装置307，坩埚2置于坩埚导向管303内；
所述的坩埚支撑装置3是可旋转多坩埚支撑装置，每个导向管支架302的下端设置有旋转轴308，旋转轴贯穿升降台301，旋转轴308下端伸出升降台301的部分分别连接有互相啮合的齿轮309，其中一个旋转轴比其它旋转轴长，并且置于中间位置，该较长旋转轴上的齿轮309通过联轴器310连接一固定在升降台上的旋转电机311；所述的耐火层404高度为炉膛6总高度的2/3；所述的发热体5位于炉膛6的1/4高度处。为了有效控制结晶时坩埚的转速和方向，本实施例中所述的旋转电机311和电源306之间连接有数字变频器312。炉膛内耐火层404高度还可以为炉膛总高度的3/4或5/6；发热体5还可以位于炉膛6的3/8或1/2高度处。为适应生长不同的晶体或掺杂晶体，还可根据不同晶体熔点和结晶温度更换使用不同的发热体，以满足生长不同的晶体或掺杂晶体的需要。
但是在实际应用中，可旋转坩埚支撑装置的引进在晶体生长系统中也会产生一种负面效果，旋转的导向管会在炉膛中产生向上的气流，转速越快这种效应就越明显。气流和旋转的导向管都会对炉膛中的温度场产生影响，尤其是径向等温面的形状会发生较大改变，沿导向管壁产生的气流会使导向管的传热加快。这些影响都会对坩埚内温度场分布产生作用，影响生长中固液界面的径向对称。这些影响随着导向管的旋转速率降低迅速降低，也可以采用加厚导向管内保温层的厚度来减小这一不利因素的影响。

Claims (4)

1.一种温梯法旋转多坩埚晶体生长系统，包括：晶体炉，坩埚及其支撑装置，其中晶体炉包括炉体、发热体和炉膛；炉体从外到内依次包括外壳、保温棉层、保温砖层和耐火层；坩埚支撑装置包括升降台，位于升降台上的多个坩埚导向管支架和导向管支架上的坩埚导向管，与升降台连接的引下装置，与引下装置连接的升降电机和电源，导向管支架和导向管之间设置有紧固装置，坩埚置于坩埚导向管内；其特征在于：
所述的坩埚支撑装置是可旋转多坩埚支撑装置，每个导向管支架的下端设置有旋转轴，旋转轴贯穿升降台，旋转轴下端伸出升降台的部分分别连接有互相啮合的齿轮，其中一个旋转轴比其它旋转轴长，该较长旋转轴上的齿轮通过联轴器连接一固定在升降台上的旋转电机；
所述的耐火层高度为炉膛总高度的2/3-5/6；
所述的发热体位于炉膛1/4-1/2高度处。
2.如权利要求1所述的温梯法旋转多坩埚晶体生长系统，其特征在于：所述的可旋转多坩埚支撑装置中较长的旋转轴置于中间位置。
3.如权利要求1所述的温梯法旋转多坩埚晶体生长系统，其特征在于：所述的发热体根据生长不同晶体需要可以替换。
4.如权利要求1所述的温梯法旋转多坩埚晶体生长系统，其特征在于：所述的可旋转多坩埚支撑装置中旋转电机和电源之间连接有数字变频器。
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