CN104805502A - 一种垂直凝固法生产弛豫铁电单晶pmn-pt的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种工业化生产弛豫铁电单晶铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)的方法，属于晶体生长领域。本发明通过垂直凝固法生长PMN-PT晶体，即晶体生长坩埚系统相对晶体生长炉不做机械运动，利用温度采集控制系统来控制炉内温区的移动形成结晶；在坩埚轴向上，利用坩埚旋转充分搅拌熔融原料，以达到提高晶体质量的目的。本方法可以用来生长直径大于50mm，有效使用长度大于150mm的PMN-PT单晶。与传统的布里奇下降法相比，垂直凝固法结构简单、成本更低。

Description

一种垂直凝固法生产弛豫铁电单晶PMN-PT的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷结晶技术以及晶体生长技术；该技术适合二元系晶体铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)晶体的工业化生产，与传统的布里奇下降法(Bridgman)相比，垂直凝固法(VerticalGradient Freeze)生长炉的配置更为简单，成本更低。
背景技术
压电材料能进行电能与机械能的转换而发射与接收超声信号，是超声探头之中的核心部件。近年来，一种弛豫铁电单晶铌镁酸铅-钛酸铅(简写作PMN-PT)晶体开始被运用于医疗超声成像领域。在钛酸铅PT的化学组分接近MPB象界(25～35％PT)的情况下，该晶体的机电耦合系数(k33)可以达到90％以上，压电常数(d33)可以达到2000PC/N以上，是一种性能十分优异的压电材料。传统生产PMN-PT晶体的方法是布里奇下降法，即通过使装有PMN-PT陶瓷的坩埚相对加热炉缓慢下降的方法获取PMN-PT单晶。这种方法既要控制炉温，又要控制坩埚下降速度，结构较复杂，成本也较高。
本发明提供一种生长多元系晶体的垂直凝固法(VerricalGradient Freeze)，即坩埚的位置相对于加热炉保持不变，通过控制几组加热器使得炉内温区相对于坩埚垂直向上运动，从而达到与布里奇下降法同样的效果。这种方法与布里奇下降法相比，结构简单，成本更低。
发明内容
本发明的目的是，提供一种用垂直凝固法工业化生长PMN-PT晶体的方法，从而达到提高晶体成品率，降低生长成本的目的。
为达到以上目的，本发明的技术方案是：在传统的晶体生长电炉的基础上，增加晶体生长坩埚系统、温度采集控制系统和坩埚轴向旋转系统等三个系统。在结晶过程中，在垂直方向上，晶体生长坩埚系统相对晶体生长炉不做机械运动，利用温度采集控制系统控制炉内温区的移动形成结晶，以达到用布里奇下降法生长PMN-PT晶体的相同效果；在坩埚轴向方向上，利用坩埚轴向旋转系统充分搅拌熔融原料，以达到提高晶体质量的目的。
本发明由以下结构组成：晶体生长炉、晶体生长坩埚系统、温度采集控制系统和坩埚轴向旋转系统。晶体生长炉的作用是对晶体生长坩埚系统保温；其结构包括保温层和晶体生长室。晶体生长坩埚系统的作用是提供晶体结晶的合适场所，并为晶体坩埚提供结构支撑和保护，从而达到高效结晶的目的；其结构包括晶体坩埚、晶体坩埚保温层和导热棒。温度采集控制系统的作用是控制加热器形成有利于晶体生长的温度梯度，并且移动温区使其在垂直方向上结晶；其结构包括坩埚温度采集装置和加热器温度控制装置。坩埚轴向旋转系统的作用是通过轴向旋转充分搅拌PMN-PT熔融原料，从而提高结晶的质量；其结构包括丝杆定位装置和旋转电机。
本发明需要的硬件包括：至少一个垂直电炉，该垂直电炉的温材料为氧化铝、高铝保温砖或者高铝保温纤维，耐火温度在1500℃以上；至少一个用于晶体生长的铂金坩埚，该坩埚的容积在500～5000cm3之间，厚度在0.2～2.0mm之间；该坩埚的保温层对坩埚提供结构支撑，其材料为氧化铝、高铝保温砖或者高铝保温纤维，耐火温度在1400℃以上；至少3对坩埚热电偶，型号为S型或者B型或者R型，与晶体坩埚直接连接；至少1个温度采集器与上述热电偶相连接，以采集在坩埚垂直方向上的温度分布；至少3组电炉加热器，垂直分布于电炉内侧，该加热器为硅钼加热器或者硅碳加热器；至少3对加热器热电偶，测量上述加热器周围的温度，型号为S型或者B型或者R型；至少3个温度控制器，控温精度在±1℃以内，与上述至少3对加热器和热电偶独立形成控制系统，以控制结晶时的温度分布；至少一个丝杆升降机，用于坩埚进炉和出炉；至少一个电机和轴向连接装置，用于控制坩埚的轴向旋转速率，电机为伺服电机或步进电机，轴向连接装置为齿轮连接或者皮带连接或者链条连接。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
附图说明
图1是通过垂直凝固法生长PMN-PT晶体的原理示意图
图2是通过布里奇下降法生长PMN-PT晶体的原理示意图。
图3是垂直凝固法生长PMN-PT晶体设备的整体示意图。
图中1.垂直电炉，2.晶体坩埚系统，3.温度采集控制系统，4.坩埚轴向旋转系统，11垂直电炉保温层，12.垂直电路生长室，13.垂直电炉内径与晶体坩埚保温层外径的半径差，21.晶体坩埚保温层，22.晶体坩埚，23.坩埚导热棒，24.籽晶，25.完成结晶的PMN-PT，26.熔融状态的PMN-PT，31.电炉加热器，32.温度控制器，33.加热器热电偶，34.高温区，35.结晶区，36.低温区，37.坩埚热电偶，38.温度采集器，41.丝杆，42.垂直升降机，43.法兰，44.轴向旋转电机，100.垂直凝固法的结晶温区曲线，200.布里奇下降法的结晶温区曲线，300.坩埚位置相对垂直电炉的下降
具体实施方式
参阅附图，比较垂直凝固法生长PMN-PT晶体(图1)与传统的布里奇下降法生长PMN-PT晶体(图2)的异同：第一、在垂直凝固法中，晶体坩埚(22)相对电炉加热器(31)不做机械运动；而在布里奇下降法中，晶体坩埚(22)相对于电炉加热器(31)垂直向下移动(300)；第二、在垂直凝固法中，电炉有3组以上加热器(31)独立受控，使得同样的结晶温区曲线(100)能够在结晶的不同时间段(t1，t2，t3……)相对于电炉加热器(31)垂直向上运动；而在布里奇下降法中，通常只有一组加热器(31)，形成的结晶温区曲线(200)不会随时间的推移而改变。综上所述，垂直凝固法通过结晶温区相对于炉体的垂直向上移动形成结晶，而布里奇下降法通过坩埚相对于炉体的垂直向下移动形成结晶，两种方法在结果上是等效的。
参阅图3，一种垂直凝固法生长PMN-PT的电炉系统：包括垂直电炉(1)、晶体坩埚系统(2)、温度控制采集系统(3)和坩埚轴向旋转系统(4)。其中，垂直电炉(1)、晶体坩埚系统(2)和坩埚轴向旋转系统(3)同轴。
垂直电炉(1)中，晶体生长室(12)位于炉体的中心，一端开口，便于晶体坩埚系统(2)进炉与出炉；晶体生长室(12)被垂直电炉保温层包裹，保温层厚度在10cm～100cm之间。
晶体坩埚系统(2)中，PMN-PT籽晶(24)装在晶体坩埚(22)的底部，烧结之后的PMN-PT陶瓷原料填满晶体坩埚(22)。填充后的晶体坩埚(22)焊接封口，并放于坩埚导热棒(23)之上，导热棒的材料是氧化铝或氧化锆。坩埚及导热棒的四周被晶体坩埚保温层(21)包裹，位于晶体坩埚系统(2)的轴心。晶体坩埚保温层(21)的外径略小于垂直电炉保温层(11)的内径，其半径差(13)在2mm～50mm之间。
温度采集控制系统(3)中，加热器(31)安装在垂直电炉保温层(11)的内径墙体上，在加热器旁安装加热器热电偶(33)，加热器(31)、加热器热电偶(33)和温度控制器(32)三者构成1组加热器温度控制装置，控制加热器的热量输出；电炉在垂直方向上分布着N组该装置，其中N≥3，通过对它们的独立控制，使坩埚(22)在垂直方向上达到结晶要求的温度曲线。上述结晶要求的温度曲线如下：低温区(36)的温度控制在1290℃以下，结晶区(35)的温度控制在1290℃～1360℃之间，温度梯度控制在10℃/cm～50℃/cm之间，高温区(34)的温度控制在1360℃以上；该温度曲线在结晶过程中相对于坩埚垂直向上运动；以上温度曲线由至少3组坩埚热电偶(37)测绘。坩埚热电偶(37)的测温点垂直分布在晶体坩埚(22)上，测量籽晶(24)部分、完成结晶的PMN-PT(25)部分和熔融PMN-PT原料(26)部分的温度；坩埚热电偶(37)连接于温度采集器(38)上，后者可同时对所有坩埚热电偶读温。
坩埚轴向旋转系统(4)有两个作用。第一个作用是托举晶体坩埚系统(2)进炉并达到预定位置；第二个作用是在结晶过程中通过轴向旋转而达到搅拌熔融PMN-PT原料(26)的目的。丝杆(41)在垂直升降机(42)的控制下将法兰(43)上的坩埚(22)输送到预定位置。在该预定位置下对炉加热，使坩埚的籽晶(24)部分处于低温区(36)，坩埚的其余部分处于结晶区(35)和高温区(34)区，并保持该状态至少10个小时，使原料充分熔化。在结晶过程中，旋转电机(44)带动晶体坩埚系统(2)旋转；为达到充分搅拌熔融原料的目的，通常使用顺时针与逆时针交替旋转的方式。
在晶体合成时，确保以下条件：
1)结晶曲线相对坩埚垂直向上移动的速率在0.2～10.0mm/小时之间；
2)结晶区的温度梯度维持在10/cm～50℃/cm之间；
3)坩埚旋转的角速度在-100RPM～+100RPM之间。
以下实施例中，以非限制性的举例形式，以生长3英寸PMN-PT晶体为例，其具体实施方式如下：
准备化学成分配比恰当的PMN-PT原料混合物，该混合物的化学成分配比符合以下两种化学式中的一种：
a)Pb(Mg1/3Nb2/3)1-xTixO3，其中x的摩尔百分比为0％到50％。
b)(1-y)Pb(Mg1/3Nb2/3)1-xTix03+yPb(R1/2Nb1/2)03，其中x的摩尔百分比为0％到50％，y的摩尔百分比为0％到35％，R是以下几种元素的一种或几种Bi，Fe，Sc，Yb，Sb，In，C o，Zr。
对混合物进行球磨研磨与并对研磨后的混合物进行烧结加工；
把晶体方向为【001】的PMN-PT籽晶放入内径为75mm的晶体坩埚底部；
把烧结后的原料混合物装入晶体坩埚，在坩埚顶端用焊接封口；
把晶体坩埚同原料一起装入晶体坩埚保温层内，晶体坩埚下端与导热棒接触，用保温层对晶体坩埚做结构支撑；
将晶体坩埚系统放置于垂直升降机的法兰上，并用垂直升降机将晶体坩埚送到预定位置。
对垂直电炉进行加热，由独立控制的3组硅钼加热器形成的结晶温度曲线使得坩埚的籽晶区域温度在1100℃～1290℃之间，籽晶的温度梯度在15℃/cm～20℃/cm之间，坩埚的最高温度达到1360℃以上，坩埚主体区域的温度梯度在10～50℃/cm之间，在此温度下维持10小时，为保温阶段；每组加热器的升温速率不超过每小时150℃。
进入结晶阶段，缓慢调低加热器的输出功率，使得高温区的温度下降速率在0～3℃/小时之间，结晶区的温度下降速率在1～4℃/小时之间，低温区的温度下降速率在2～5℃/小时之间，其结果是，结晶曲线相对坩埚垂直向上移动的速率在0.2～10.0mm/小时之间，结晶区的温度梯度维持在10～50℃/cm之间。与此同时，控制轴向旋转电机的转速，使得坩埚以以下角速度旋转：
1)加速顺时针旋转，目标角速度-40RPM，加速度-0RPM/分钟；
2)匀速顺时针旋转，角速度-40RPM；
3)加速逆时针旋转，目标角速度40RPM，加速度10RPM/分钟；
4)匀速逆时针旋转，角速度40RPM；
5)重复以上1)～4)流程
以上条件维持到坩埚最高温度下降至1300℃以下结束；
停止轴向旋转，停止加热，至坩埚冷却到室温后，用垂直升降机将结晶坩埚下降并退出垂直电炉。
得到的晶锭长250mm以上，其中有效长度150mm以上。在有效长度内，测得晶体的机电耦合系数(k33)平均达到90％以上，压电常数(d33)达到2000PC/N以上，垂直轴向晶体方向为〈001〉。

Claims (5)

1.一种工业化生产弛豫铁电单晶铌镁酸铅一钛酸铅(PMN-PT)的生产方法，其特征是在垂直方向上，晶体生长坩埚系统相对晶体生长炉不做机械运动，利用温度采集控制系统控制炉内温区的移动形成结晶，以此达到用布里奇下降法生长PMN-PT晶体的相同效果；在坩埚轴向上，利用坩埚轴向旋转系统充分搅拌熔融原料，以达到提高晶体质量的目的，其中：
1)晶体生长坩埚系统至少由一个晶体坩埚、一套坩埚保温层组成；
2)温度采集控制系统至少由一套坩埚温度采集装置、N套加热器温度控制装置组成(N≥3)；
3)坩埚轴向旋转系统至少由一套丝杆定位装置、一套旋转电机装置组成。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：
1)上述晶体坩埚的材料为铂(Pt)，厚度在0.2mm～2mm之间，容积在500～5000cm3之间，可装载籽晶和陶瓷原料；
2)上述晶体坩埚保温层对晶体坩埚做结构支撑，其材料为氧化铝、高铝保温砖或者高铝保温纤维，耐火温度在1400℃以上。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：
1)上述坩埚温度采集装置至少由3对热电偶、一个温度采集器组成；热电偶的型号可以是S型、B型或者R型，热电偶测温点垂直分布在晶体坩埚的外表面；温度采集器可以同时对所有热电偶读数；
2)上述一套加热器控制装置至少由一组加热器、一个温度控制器和一对热电偶组成；加热器为硅碳棒或硅钼加热器，位于晶体生长炉膛内壁，对晶体生长坩埚系统加热；热电偶的测温点位于加热器旁，采集加热器周围温度，并连接于温度控制器；热电偶的型号可以是S型、B型或者R型；温度控制器能够根据采集温度精确控制加热器的输出功率，控温误差在±1℃以内；上述炉体中内至少有3套加热器控制装置，每套间的垂直距离在10mm以上。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：
1)上述丝杆定位装置至少由一个可旋转的垂直升降丝杆和一个垂直升降机组成；
2)上述轴向旋转电机装置至少由一个电机和一个轴向连接装置组成；其中电机为伺服电机或步进电机，轴向连接装置可为齿轮连接、链条连接或皮带连接；形成轴向旋转的角速度在-100RPM～+100RPM之间。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：
1)在晶体生长过程中，晶体坩埚的温度在1100～1350℃之间，温度梯度在10～50℃/cm之间。
2)晶体的结晶温区在1290℃～1310℃之间，结晶曲线相对坩埚垂直向上移动的速率为02～100mm/小时。
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