CN114481329B - 全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉及晶体生长方法 - Google Patents
全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉及晶体生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114481329B CN114481329B CN202011157556.3A CN202011157556A CN114481329B CN 114481329 B CN114481329 B CN 114481329B CN 202011157556 A CN202011157556 A CN 202011157556A CN 114481329 B CN114481329 B CN 114481329B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- heating
- growth
- crystal growth
- section
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims abstract description 139
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 104
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 43
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 title claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 46
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 26
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 17
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 13
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 12
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 claims description 11
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 11
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 claims description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 6
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 3
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims 2
- QWUZMTJBRUASOW-UHFFFAOYSA-N cadmium tellanylidenezinc Chemical compound [Zn].[Cd].[Te] QWUZMTJBRUASOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000026058 directional locomotion Effects 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 2
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
- C30B29/48—AIIBVI compounds wherein A is Zn, Cd or Hg, and B is S, Se or Te
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/006—Controlling or regulating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
一种全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉及晶体生长方法，包括晶体生长炉炉体、背景加热单元、不锈钢炉、生长坩埚、多段全向加热装置、支撑装置及温度控制器；晶体生长炉设置有夹层，夹层中沿竖直方向装有多个背景加热单元；在不锈钢炉的内腔放置供晶体生长的生长坩埚，该生长坩埚放置于支撑装置上并能够随支撑装置一起沿竖直方向运动；在不锈钢炉内腔壁位于晶体结晶位置处设置有呈水平环状的多段全向加热装置，多段全向加热装置实现碲锌镉晶体生长过程中固液界面全向温度均匀的精确控制，使得晶体生长单晶率得到提升。本发明采用分段全向加热装置，能够提供均匀的全向温场，提高了晶体生长过程中的温度稳定性，为制备大单晶提供了技术保障。
Description
技术领域
本发明属于光电材料制备技术领域，具体涉及一种全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉及晶体生长方法，用于更加精细地控制晶体生长。
背景技术
目前红外焦平面探测器已经大量应用于社会等领域。红外碲镉汞红外探测器芯片以碲锌镉材料为衬底材料。要制备出合格的碲锌镉衬底需要生长出高质量的碲锌镉晶体材料。碲锌镉晶体材料制备主要包括配料、合成、烧封、生长、切割等方面。
碲锌镉晶体生长由于其自身材料的物理化学性质特点因素，导致了晶体材料生长困难，难以获得高质量的大体积单晶体，从而无法提供优质的碲锌镉衬底材料。
国内外常用的晶体生长方法有垂直布里奇曼法、移动加热器法、垂直梯度凝固法等。其基本原理是使液态碲锌镉溶液在一定的垂直梯度条件下缓慢生长，形成可用的碲锌镉晶块。而随着晶体直径的增大，全向温度分布容易出现不均匀性，从而容易导致多晶粒的形成，影响了晶体质量。因此在生长过程中，除了控制垂直方向梯度分布外，还需要对全向温度分布进行更精细的控制。
目前尚未见具体的方法解决碲锌镉晶体生长过程中固液界面全向温度不均匀性问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以控制晶体生长过程中固液界面全向温度均匀的晶体生长方法，解决碲锌镉晶体生长过程中固液界面全向温度不均匀性问题，使得晶体生长单晶率得到提升。
为了实现上述目的，本发明的解决方案为：
一种全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉，主要由晶体生长炉炉体、背景加热单元、不锈钢炉、生长坩埚、多段全向加热装置、支撑装置、界面控温热电偶及温度控制器等组成，所述晶体生长炉炉体外围由耐高温的圆柱状不锈钢炉组成，所述不锈钢炉设置有夹层，该夹层中沿竖直方向装有多个背景加热单元，每个背景加热单元均呈圆柱状，由保温棉、加热丝及背景加热控温热电偶组成；所述保温棉由耐高温纤维压制而成，并在保温棉内部嵌入环状的加热丝，通过对加热丝施加电压和电流使其发热为晶体生长炉提供热量。每个背景加热单元还包含背景加热控温热电偶，所述背景加热控温热电偶的测温顶端与不锈钢炉的内腔壁接触，其输出的测温电信号与温度控制器相连接；所述温度控制器还连接加热丝，通过测量热电偶输出的电压值变化来反馈调节加热器输出功率从而控制晶体生长环境的温场分布，每个背景加热单元均可独立控制热量输出大小。
所述背景加热单元通过辐射方式将热量传递到耐高温不锈钢炉的内腔壁上，沿竖直方向形成一个具有高温恒温区、梯度区和低温恒温区的温度场。在不锈钢炉内腔的所形成的温度场的轴心位置放置有供晶体生长的生长坩埚，该生长坩埚放置于支撑装置上并能够随支撑装置一起沿竖直方向运动。
在不锈钢炉内腔壁上，位于晶体结晶位置处设置有呈水平环状的多段全向加热装置，所述多段全向加热装置由陶瓷环上缠绕加热丝组成，在多段全向加热装置内还设置有界面控温热电偶，所述界面控温热电偶输出的测温电信号与温度控制器相连接；所述温度控制器还连接多段全向加热装置，通过测量热电偶输出的电压值变化来反馈调节加热器输出功率控制生长过程中固液界面处的全向温度的均匀性。为了实现全向温度的均匀性的精确控制，所述多段全向加热装置沿水平方向设置有3组，每组的弧度为120°，每组均设置有独立的界面控温热电偶实现测温，温度控制器通过单独控制每组的多段全向加热装置实现碲锌镉晶体生长过程中固液界面全向温度均匀的精确控制，使得晶体生长单晶率得到提升。
所述温度控制器具有采集、显示各背景加热单元及多段全向加热装置处温度功能，还具有对所述背景加热单元及多段全向加热装置目标温度设置功能，所述温度控制器按照设置的各位置点的温度进行精确加热控温。
在晶体生长过程中，通过支撑装置的定向移动带动坩埚移动，从而使晶体从高温区的熔融态转变为低温区的固态，完成晶体生长。
本发明的一种利用上述的全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉的碲锌镉晶体生长方法，包括如下步骤：
(1)将多晶碲锌镉材料按照化学配比Cd1-yZnyTe,，所述y满足：0＜y＜0.2(如y＝0.03～0.2)放入PBN坩埚(或石英坩埚、石墨坩埚等均可)内，然后在高真空环境(真空度需优于5×10-6mbar)下对坩埚进行密封；
(2)将烧封好的坩埚放到晶体生长炉内。生长坩埚5放置在支撑装置上，支撑装置可以通过移动控制机构进行上下移动，支撑装置的移动速度即为晶体生长速度，移动速度在0.1mm/h～100mm/h范围可调。晶体生长时控制的移动范围＞200mm，生长初始位置与界面控温热电偶9水平一直。
(3)通过温度控制器(图中未示出)对加热丝进行加热，速度在低于800℃时，升温速度为120℃/h；温度高于800℃时，升温速度为50℃/h。调节各段加热丝温度形成生长背景温度区，该背景温度高温区温度约为1120℃～1150℃，温区长度约为200mm左右，低温区温度约为700℃～900℃温区长度约为250mm左右。最终形成生长所需的温度梯度5℃～15℃。
(4)背景温度调整好后，通过加热控制装置对多段加热装置7进行加热，通过界面控温热电偶9控制输出温度。其中加热控制装置可分为数量为3段(每段弧度为120°)，或者3段以上均分的独立控制结构，多段加热装置7高度约为10mm～30mm。通过热电偶对各段独立加热丝进行单独控制，最终使各段加热丝的温度保持在碲锌镉晶体的结晶温度值1100℃。
(5)温度设定好后，可采用垂直布里奇曼法，移动加热器法进行晶体生长。
(6)在生长过程中，通过温度控制装置采集界面控温热电偶9的数据，调节多段加热控制装置，使全向上各段温度值一致，保障晶体生长过程中，全向温度的一致性，为固液界面提供稳定的温度场。
(7)晶体生长速度条件为0.1mm/h～100mm/h，更优为0.1mm/h～10mm/h，生长梯度为5℃/cm～10℃/cm为宜，晶体生长高度根据放料多少而定，一般生长高度约为150mm～250mm
(8)生长完成后在900℃条件下进行原位退火48h。
(9)降低加热单元的温度，降温速率约为10℃/h，降至室温。完成生长，取出晶锭待后续工艺使用。
进一步地，所述步骤(3)调节背景温度，形成生长梯度为5℃～15℃。
进一步地，所述步骤(6)可根据需要增加加热器数量，并相应的增加热电偶数量，使全向温度保持一致，稳定生长过程中的固液界面的温度。
采用上述方案后，碲锌镉晶体生长过程中，固液界面全向温度一致性得到了很好的控制，避免了固液界面波动从而导致晶粒无法长大的情况，提高了单晶成晶率和尺寸。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是图1的俯视图。
图中：1-保温棉；2-背景加热控温热电偶；3-不锈钢炉；4-加热丝；5-生长坩埚；6-陶瓷环；7-多段全向加热装置；8-支撑装置；9-界面控温热电偶。
具体实施方式
下面结合附图及具体实例方式对本技术方案进行详细说明。
参见图1和图2，本发明的全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉，主要由晶体生长炉炉体、背景加热单元、不锈钢炉3、生长坩埚5、多段全向加热装置7、支撑装置8、界面控温热电偶9及温度控制器等组成，
所述晶体生长炉炉体外围由耐高温的圆柱状不锈钢炉3组成，所述不锈钢炉3设置有夹层，该夹层中沿竖直方向装有多个背景加热单元，每个背景加热单元均呈圆柱状，由保温棉1、加热丝4及背景加热控温热电偶2组成；所述保温棉1由耐高温纤维压制而成，并在保温棉1内部嵌入环状的加热丝4，通过对加热丝4施加电压和电流使其发热为晶体生长炉提供热量。每个背景加热单元还包含背景加热控温热电偶2，所述背景加热控温热电偶2的测温顶端与不锈钢炉3的内腔壁接触，其输出的测温电信号与温度控制器相连接；所述温度控制器还连接加热丝4，通过测量热电偶输出的电压值变化来反馈调节加热器输出功率从而控制生长环境的温场分布，每个背景加热单元均可独立控制热量输出大小。
所述背景加热单元通过辐射方式将热量传递到耐高温不锈钢炉3的内腔壁上，沿竖直方向形成一个具有高温恒温区、梯度区和低温恒温区的温度场。在不锈钢炉3内腔的所形成的温度场的轴心位置放置有供晶体生长的生长坩埚5，该生长坩埚5放置于支撑装置8上并能够随支撑装置8一起沿竖直方向运动。
在不锈钢炉3内腔壁上，位于晶体结晶位置处设置有呈水平环状的多段全向加热装置7，所述多段全向加热装置7由陶瓷环6上缠绕加热丝组成，在多段全向加热装置7内还设置有界面控温热电偶9，所述界面控温热电偶9输出的测温电信号与温度控制器相连接；所述温度控制器还连接多段全向加热装置7，通过测量热电偶输出的电压值变化来反馈调节加热器输出功率控制生长过程中固液界面处的全向温度的均匀性。为了实现全向温度的均匀性的精确控制，所述多段全向加热装置7沿水平方向设置有3组，每组的弧度为120°，每组均设置有独立的界面控温热电偶9实现测温，温度控制器通过单独控制每组的多段全向加热装置7实现碲锌镉晶体生长过程中固液界面全向温度均匀的精确控制，使得晶体生长单晶率得到提升。所述多段加热装置7高度可为10mm～30mm。
所述温度控制器具有采集、显示各背景加热单元及多段全向加热装置处温度功能，还具有对所述背景加热单元及多段全向加热装置目标温度设置功能，所述温度控制器按照设置的各位置点的温度进行精确加热控温。
在晶体生长过程中，通过支撑装置8的定向移动带动坩埚移动，从而使晶体从高温区的熔融态转变为低温区的固态，完成晶体生长。
本发明一种利用上述的全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉的碲锌镉晶体生长方法，包括如下步骤：
(1)将多晶碲锌镉材料按照化学配比Cd1-yZnyTe(y＝0.03～0.2)放入PBN坩埚(或石英坩埚、石墨坩埚等均可)内，然后在高真空环境(真空度需优于5×10-6mbar)下对坩埚进行密封；
(2)将烧封好的坩埚放到晶体生长炉内。生长坩埚5放置在支撑装置8上，支撑装置8可以通过移动控制机构(图中未示出)进行上下移动，支撑装置8的移动速度即为晶体生长速度，移动速度在0.1mm/h～100mm/h范围可调。晶体生长时控制的移动范围＞200mm，生长初始位置与界面控温热电偶9水平一直。
(3)通过温度控制器(图中未示出)对加热丝4进行加热，速度在低于800℃时，升温速度为120℃/h；温度高于800℃时，升温速度为50℃/h。调节各段加热丝温度形成生长背景温度区，该背景温度高温区温度约为1120℃～1150℃，温区长度约为200mm左右，低温区温度约为700℃～900℃温区长度约为250mm左右。最终形成生长所需的温度梯度5℃～15℃。
(4)背景温度调整好后，通过加热控制装置(图中未示出)对多段加热装置7进行加热，通过界面控温热电偶9控制输出温度。其中加热控制装置可分为数量为3段(每段弧度为120°)，或者3段以上均分的独立控制结构，多段加热装置7高度约为10mm～30mm。通过热电偶对各段独立加热丝进行单独控制，最终使各段加热丝的温度保持在碲锌镉晶体的结晶温度值1100℃。
(5)温度设定好后，可采用垂直布里奇曼法，移动加热器法进行晶体生长。
(6)在生长过程中，通过温度控制装置(图中未示出)采集界面控温热电偶9的数据，调节多段加热控制装置，使全向上各段温度值一致，保障晶体生长过程中，全向温度的一致性，为固液界面提供稳定的温度场。
(7)晶体生长速度条件为0.1mm/h～100mm/h，更优为0.1mm/h～10mm/h，生长梯度为5℃/cm～10℃/cm为宜，晶体生长高度根据放料多少而定，一般生长高度约为150mm～250mm
(8)生长完成后在900℃条件下进行原位退火48h。
(9)降低加热单元的温度，降温速率约为10℃/h，降至室温。完成生长，取出晶锭待后续工艺使用。
进一步地，所述步骤(3)调节背景温度，形成生长梯度为5℃～15℃。
实施例1
本发明一种碲锌镉晶体生长炉全向多段加热控制方法，其包括如下步骤：
将制备好的多晶碲锌镉材料放入坩埚。在高真空条件下将坩埚烧封好，放入晶体生长炉内。
将炉体温度升高到1100℃～1150℃，将材料熔化。
将炉体内多段加热器温度设定为1100℃，并使各段加热器温度一致，使全向温度具有较高的均匀性。
采用垂直梯度凝固法(VGF)或垂直布里奇曼法生长碲锌镉晶体，使熔融态的碲锌镉材料，按照一定的速度0.1～2mm/h，通过多段加热器。开始晶体结晶生长。
待生长完成后，缓慢降温至室温，完成晶体生长。
实施例2
第一步：将制备好的多晶碲锌镉材料放入坩埚。在高真空条件下将坩埚烧封好，放入晶体生长炉内；
第二步：将炉体温度升高到1100℃～1150℃，将材料熔化；
第三步：将炉体内多段加热器温度设定为1100℃，并使各段加热器温度一致，使全向温度具有较高的均匀性。
第四步：采用垂直梯度凝固法(VGF)或垂直布里奇曼法生长碲锌镉晶体，使熔融态的碲锌镉材料，按照一定的速度0.1～2mm/h，通过多段加热器，开始晶体结晶生长。
第五步：待生长完成后，缓慢降温至室温，完成晶体生长。
Claims (9)
1.一种全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长方法，其特征在于：
采用全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉，所述晶体生长炉由晶体生长炉炉体、背景加热单元、不锈钢炉、生长坩埚、多段全向加热装置、支撑装置及温度控制器组成；
所述晶体生长炉炉体外围由耐高温的圆柱状不锈钢炉组成，所述不锈钢炉设置有夹层，该夹层中沿竖直方向装有多个背景加热单元，为晶体生长炉提供热量并控制晶体生长环境的温场分布；
在所述不锈钢炉的内腔所形成的温度场的轴心位置放置有供晶体生长的生长坩埚，该生长坩埚放置于支撑装置上并能够随支撑装置一起沿竖直方向运动；
在所述不锈钢炉内腔壁上，位于晶体结晶位置处设置有呈水平环状的多段全向加热装置，多段全向加热装置实现碲锌镉晶体生长过程中固液界面全向温度均匀的精确控制，使得晶体生长单晶率得到提升；
所述温度控制器连接并控制背景加热单元及多段全向加热装置，按照设置的各位置点的温度进行精确加热控温；
所述多段全向加热装置由陶瓷环上缠绕加热丝组成，在多段全向加热装置内还设置有界面控温热电偶，所述界面控温热电偶输出的测温电信号与温度控制器相连接；所述温度控制器还连接多段全向加热装置，通过测量热电偶输出的电压值变化来反馈调节加热器输出功率控制生长过程中固液界面处的全向温度的均匀性；
所述多段全向加热装置沿水平方向设置有3组，每组的弧度为120°，每组均设置有独立的界面控温热电偶实现测温，温度控制器通过单独控制每组的多段全向加热装置实现碲锌镉晶体生长过程中固液界面全向温度均匀的精确控制；
该方法包括如下步骤：
（1）将多晶碲锌镉材料按照化学配比Cd1-yZnyTe放入坩埚内，然后在高真空环境下对坩埚进行密封；
（2）将烧封好的坩埚放到晶体生长炉内；生长坩埚放置在支撑装置上，支撑装置可以通过移动控制机构进行上下移动，支撑装置的移动速度即为晶体生长速度，移动速度在0.1mm/h～100mm/h范围可调；晶体生长时控制的移动范围＞200mm，生长初始位置与界面控温热电偶水平一直；
（3）通过温度控制器对加热丝进行加热，速度在低于800℃时，升温速度为120℃/h；温度高于800℃时，升温速度为50℃/h；调节各段加热丝温度形成生长背景温度区，该背景温度高温区温度为1120℃～1150℃，温区长度为200mm，低温区温度为700℃～900℃，温区长度为250mm；最终形成生长所需的温度梯度5℃～15℃/cm；
（4）背景温度调整好后，通过加热控制装置对多段全向加热装置进行加热，通过界面控温热电偶控制输出温度；通过热电偶对各段独立加热丝进行单独控制，最终使各段加热丝的温度保持在碲锌镉晶体的结晶温度值1100℃；
（5）温度设定好后，采用垂直布里奇曼法进行晶体生长；
（6）在生长过程中，通过温度控制装置采集界面控温热电偶的数据，调节多段加热控制装置，使全向上各段温度值一致，保障晶体生长过程中，全向温度的一致性，为固液界面提供稳定的温度场；
（7）晶体生长速度条件为0.1mm/h～100mm/h，生长梯度为5℃/cm～10℃/cm，晶体生长高度根据放料多少而定，生长高度为150mm～250mm；
（8）生长完成后在900℃条件下进行原位退火48h；
（9）降低加热单元的温度，降温速率为10℃/h，降至室温；完成生长，取出晶锭待后续工艺使用。
2.根据权利要求1所述的全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长方法，其特征在于：
每个背景加热单元均呈圆柱状，由保温棉、加热丝及背景加热控温热电偶组成；所述保温棉由耐高温纤维压制而成，并在保温棉内部嵌入环状的加热丝，通过对加热丝施加电压和电流使其发热为晶体生长炉提供热量。
3.根据权利要求2所述的全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长方法，其特征在于：
每个背景加热单元还包含背景加热控温热电偶，所述背景加热控温热电偶的测温顶端与不锈钢炉的内腔壁接触，其输出的测温电信号与温度控制器相连接；所述温度控制器还连接加热丝，通过测量热电偶输出的电压值变化来反馈调节加热器输出功率从而控制生长环境的温场分布，每个背景加热单元均可独立控制热量输出大小。
4.根据权利要求3所述的全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长方法，其特征在于：
所述背景加热单元通过辐射方式将热量传递到耐高温不锈钢炉的内腔壁上，沿竖直方向形成一个具有高温恒温区、梯度区和低温恒温区的温度场。
5.根据权利要求1所述的全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长方法，其特征在于：
所述温度控制器具有采集、显示各背景加热单元及多段全向加热装置处温度功能，还具有对所述背景加热单元及多段全向加热装置目标温度设置功能，所述温度控制器按照设置的各位置点的温度进行精确加热控温。
6.根据权利要求1-5任一项所述的晶体生长方法，其特征在于：
所述步骤（6）可根据需要增加加热器数量，并相应的增加热电偶数量，使全向温度保持一致，稳定生长过程中的固液界面的温度。
7.根据权利要求1-5任一项所述的晶体生长方法，其特征在于：
所述步骤（7）中的晶体生长速度条件为0.1mm/h～10mm/h。
8.根据权利要求1-5任一项所述的晶体生长方法，其特征在于：
所述步骤（1）中，所述的Cd1-yZnyTe中y=0.03～0.2。
9.根据权利要求1-5任一项所述的晶体生长方法，其特征在于：
所述的坩埚为PBN坩埚、石英坩埚、石墨坩埚中的任一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011157556.3A CN114481329B (zh) | 2020-10-26 | 2020-10-26 | 全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉及晶体生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011157556.3A CN114481329B (zh) | 2020-10-26 | 2020-10-26 | 全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉及晶体生长方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114481329A CN114481329A (zh) | 2022-05-13 |
| CN114481329B true CN114481329B (zh) | 2023-11-14 |
Family
ID=81470588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011157556.3A Active CN114481329B (zh) | 2020-10-26 | 2020-10-26 | 全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉及晶体生长方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114481329B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115161774B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-09-26 | 合肥天曜新材料科技有限公司 | 一种大尺寸碲锌镉单晶的生长装置及方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1172174A (zh) * | 1997-04-07 | 1998-02-04 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 固体区熔生长1—3微米碲镉汞晶体材料的方法 |
| CN101871123A (zh) * | 2010-06-12 | 2010-10-27 | 上海大学 | 移动碲溶剂熔区法生长碲锌镉晶体的方法及装置 |
| CN102108543A (zh) * | 2009-12-29 | 2011-06-29 | 北京有色金属研究总院 | 垂直梯度凝固晶体生长炉中多段式侧加热器 |
| CN102230213A (zh) * | 2011-06-08 | 2011-11-02 | 上海大学 | 碲溶剂溶液法生长碲锌镉晶体的方法 |
| CN106480495A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-08 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法 |
| CN106757305A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-31 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种二氧化碲单晶体的生长方法 |
| CN107059132A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-18 | 磐石创新（北京）电子装备有限公司 | 一种碲锌镉单晶的新型单晶炉及生长工艺 |
| CN113403689A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-09-17 | 昆明物理研究所 | 一种低缺陷碲锌镉晶体的制备方法和装置 |
-
2020
- 2020-10-26 CN CN202011157556.3A patent/CN114481329B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1172174A (zh) * | 1997-04-07 | 1998-02-04 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 固体区熔生长1—3微米碲镉汞晶体材料的方法 |
| CN102108543A (zh) * | 2009-12-29 | 2011-06-29 | 北京有色金属研究总院 | 垂直梯度凝固晶体生长炉中多段式侧加热器 |
| CN101871123A (zh) * | 2010-06-12 | 2010-10-27 | 上海大学 | 移动碲溶剂熔区法生长碲锌镉晶体的方法及装置 |
| CN102230213A (zh) * | 2011-06-08 | 2011-11-02 | 上海大学 | 碲溶剂溶液法生长碲锌镉晶体的方法 |
| CN106480495A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-08 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种类似布里奇曼温场的移动加热器法生长碲锰镉晶体的方法 |
| CN106757305A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-31 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种二氧化碲单晶体的生长方法 |
| CN107059132A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-18 | 磐石创新（北京）电子装备有限公司 | 一种碲锌镉单晶的新型单晶炉及生长工艺 |
| CN113403689A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-09-17 | 昆明物理研究所 | 一种低缺陷碲锌镉晶体的制备方法和装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114481329A (zh) | 2022-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107059132B (zh) | 一种碲锌镉单晶的生长方法 | |
| US5849080A (en) | Apparatus for producing polycrystalline semiconductors | |
| JP5497053B2 (ja) | 単結晶ゲルマニウムの結晶成長システム、方法および基板 | |
| JP5059596B2 (ja) | 単結晶シリコンにおける連続的成長用システム | |
| JP3892496B2 (ja) | 半導体単結晶製造方法 | |
| US5714004A (en) | Process for producing polycrystalline semiconductors | |
| CN206204482U (zh) | 一种基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置 | |
| CN106381525B (zh) | 一种基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置 | |
| CN100357498C (zh) | 水平三温区梯度凝固法生长砷化镓单晶的方法 | |
| CN104805502A (zh) | 一种垂直凝固法生产弛豫铁电单晶pmn-pt的方法 | |
| CN102766901A (zh) | 实时可调温度梯度法生长大尺寸高温晶体的装置及方法 | |
| JP2003277197A (ja) | ＣｄＴｅ単結晶およびＣｄＴｅ多結晶並びにその製造方法 | |
| JP5731349B2 (ja) | 単結晶シリコンにおける連続的成長用システム | |
| CN114481329B (zh) | 全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉及晶体生长方法 | |
| CN100570018C (zh) | 结晶制造方法以及装置 | |
| CN102272361A (zh) | 单晶锗晶体生长的系统、方法和衬底 | |
| EP1774068A1 (en) | Method of growing single crystals from melt | |
| JP5671057B2 (ja) | マイクロピット密度（ｍｐｄ）が低いゲルマニウムのインゴットを製造する方法、およびゲルマニウム結晶を成長させる装置 | |
| CN206666681U (zh) | 一种碲锌镉单晶的新型单晶炉 | |
| CN104357904B (zh) | 一种大尺寸钛宝石晶体生长方法 | |
| CN110484968A (zh) | 一种设置有炉体升降机构的晶体生长炉 | |
| CN215713513U (zh) | 坩埚下降法中的加热体 | |
| CN100489162C (zh) | 钼酸铅单晶的坩埚下降法生长工艺 | |
| CN115261975A (zh) | 温度梯度动态可调节的人工晶体生长温场结构及温场调节方法 | |
| CN113403689A (zh) | 一种低缺陷碲锌镉晶体的制备方法和装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |