JP5497053B2 - 単結晶ゲルマニウムの結晶成長システム、方法および基板 - Google Patents

Description

（関連出願情報の相互参照）
本出願は、２００８年１１月１０日に出願された中国特許出願番号２００８１０１７７００６．０号および２００９年９月５日に出願された米国特許出願番号１２／５５４，９０２号に基づき、それらからの利益／優先権を主張するものであり、参照により全体として本明細書に組み込まれる。

（技術分野）
本発明は、単結晶ゲルマニウム（Ｇｅ）の結晶成長ならびにそれらに関するシステム、方法および基板に関する。

（関連情報の記載）
電子デバイスおよび光電子デバイスの製造業者は、日常的に、大きくかつ電子的に均一な（electronically uniform）半導体単結晶を要求する。半導体単結晶は、切断および研磨されて、超小型電子部品の製造に用いられる基板を提供する。半導体結晶の成長は、多結晶の原材料（raw material）をその融点（典型的には、１２００℃を超過する。）まで加熱して、多結晶原材料の融液（polycrystalline raw material melt）を生成する段階と、融液を原材料と同じ材料の高品質のシード結晶（seed crystal）と接触させる段階と、シード結晶と融液との接触面（contact surface）において融液を結晶化させる段階とを含む。これを成し遂げる様々なプロセスに関する情報が、文献から得られる。これらは、チョクラルスキー法（Ｃｚ）およびその変形、液体カプセル・チョクラルスキー法（ＬＥＣ）、水平ブリッジマン法およびブリッジマン−ストックバーガー法（ＨＢ）、それらの垂直法への変形例（ＶＢ）、グラジエント・フリーズ法（ＧＦ）およびその変形例、ならびに、垂直グラジエント・フリーズ法（ＶＧＦ）を含む。これらの技術および様々な材料の成長へのそれらの応用に関する一般的な考察については、例えば、"Bulk Crystal Growth of Electronic, Optical and Optoelectronic Materials", P.Clapper, Ed., John Wiley and Sons Ltd, Chichester, England, 2005を参照されたい。

既知のプロセスに関しては、チョクラルスキー法を用いて、直径１５０ｍｍ（６インチ）の転位（dislocation）の少ないゲルマニウム単結晶が商業的に製造されている。より直径の大きなウエハについては、Vanhellemont and Simoen, J. Electrochemical Society, 154 (7) H572-H583 (2007)において議論されているが、実証されていない。さらに、Ch. Frank-Rotsch, et al., J. Crystal Growth (2008), doi: 10.1016, J. Crys Growth 2007.12.020には、ＶＧＦ法およびＶＢ法により直径１００ｍｍ（４インチ）のゲルマニウム単結晶が成長したことが示されている。

文献中に報告された多くの研究によって示されているように、多くの場合、ＶＢ／ＶＧＦ成長法は、Ｃｚ／ＬＥＣ法と比較して熱勾配（thermal gradient）および成長速度が小さく、したがって、転位密度（dislocation density）のはるかに小さい単結晶が得られる。A.S.Jordan et al., J. Cryst. Growth 128 (1993) 444-450, 2), M. Jurisch et al., J. Cryst. Growth 275 (2005) 283-291、および、S. Kawarabayashi, 6th Intl. Conf. on InP and Related Materials (1994), 227-230を参照されたい。このように、いくつかの応用において、ＶＢ／ＶＧＦ法は、大口径で、転位密度の小さな（または転位のない（dislocation-free））ゲルマニウムの成長に好まれる可能性がある。

商業的な単結晶成長の運用（commercial single crystal growth operation）において、その目標は、できる限り少ない費用でインゴットを成長させること、および、ウエハをインゴットから収率よく切り出す、すなわち、１つのインゴットからできる限り多くのウエハを切り出すことである。それゆえ、できる限り長いインゴットを成長させることが要求される場合には、プロセスによって強いられる他の全ての制約（constraint）とともに、しばしば、サイズの大きな坩堝が要求される。通常、坩堝に投入される充填物（charge）は、様々な形状の多結晶の塊（polycrystalline chunk）で構成されることが多い。原材同士の間には、大きな隙間（void）が生じることが多く、隙間の中には原材料が充填されていないので、充填効率（loading co-efficient）が低下する。したがって、充填物が融解したときに、坩堝は、部分的にしか融液で充満されない。目的とする量の融液および入手できる（available）坩堝の構造を考慮すると、融液を追加の原料で補うことは、成長プロセスの全体において重要なステップであり、それは、また、複雑なステップでもある。これらの態様（aspect）は、特に、ゲルマニウムなどのいくつかの材料に関連する。ゲルマニウムは、シリコン（熱伝導率は１．３５８Ｗ・ｃｍ^−１・℃^−１であり、密度は２．３３３２ｇ・ｃｍ^−３である。）と比較して熱伝導率が低く（０．５８Ｗ・ｃｍ^−１・℃^−１）、密度が大きい（５．３２ｇ・ｃｍ^−３）ので、特有のプロセス上の制約（special process restriction）の影響を受ける。

結晶成長中の融液の補充について、いくつかの基本的な形態（rudimentary form）が知られている。単結晶のＣｚ成長に用いられる坩堝の中に原材料が充填されるシステムだけでなく、例えば、シリコンの成長システムにおいて、塊になった（lump）多結晶の原材料をシリコン融液に加えて、単結晶シリコンを成長させる手段が存在する。Ｃｚ法（またはＬＥＣ法）のシステムは、開放型（open）であり、坩堝へのアクセスが比較的容であるので、これらと同様の技術を利用することができる。しかしながら、ＶＧＦ法およびＶＢ法においては、坩堝が、密封されたアンプルの中に収容されているので、上記のプロセスを利用することができない。さらに、特定のドープされたゲルマニウム単結晶の成長に関連する特有の条件が、そのようなプロセスを使用する可能性を減少させている。例えば、ドーパントとして砒素が用いられた場合、ゲルマニウム単結晶に砒素をドーピングする段階を含むプロセスの使用が制限される可能性がある。なお、砒素は蒸気圧が大きく有毒である。

本発明のシステム、方法および基板は、単結晶ゲルマニウムの結晶成長を対象とする。

一実施形態において、単結晶ゲルマニウムを成長させる方法が提供される。さらに、上記の方法は、坩堝の中に、第１のゲルマニウム原材料（raw Ge material）を充填する（load）段階と、ゲルマニウム融液材料（Ge melt material）の補充に用いられる容器（container）の中に、第２のゲルマニウム原材料を充填する段階と、坩堝および容器をアンプルの中に密封（seal）する段階と、結晶成長炉（crystal growth furnace）の中に、坩堝とともにアンプルを配置する段階と、第１および第２のゲルマニウム原材料の融液を制御する段階と、結晶化させるための融液の温度勾配（crystallizing temperature gradient）を制御して、予め定められた結晶特性（crystal property）を有する単結晶ゲルマニウムのインゴットを再現性よく（reproducibly）供給する段階とを有する。

前述した一般的な説明および後述する詳細な説明の両方とも、単に、説明のための例示的な（exemplary and explanatory）記載であり、発明を限定するものではないことが理解されよう。本明細書において説明されたものに加えて、さらなる特徴、および／または、変形例が提供されてよい。例えば、開示された特徴の様々な組み合わせおよびサブコンビネーション、ならびに／または、後述される詳細な説明において開示されるさらなる特徴の組み合わせおよびサブコンビネーションが本発明の対象になってよい。

本明細書の一部を構成する添付図面は、本発明の様々な実施形態（implementation）および態様（aspect）を、説明とともに例示し、本発明の原理を説明する。
単結晶ゲルマニウムの結晶成長に用いられる装置の長手方向の断面図の概略図である。当該概略図は、本明細書に開示されるイノベーションに関するいくつかの態様と一致する例示的な結晶成長プロセスを説明する。 単結晶ゲルマニウムの結晶成長に用いられる装置の長手方向の断面図の概略図である。当該概略図は、本明細書に開示されるイノベーションに関するいくつかの態様と一致する例示的な結晶成長プロセスを説明する。 単結晶ゲルマニウムの結晶成長に用いられる装置の長手方向の断面図の概略図である。当該概略図は、本明細書に開示されるイノベーションに関するいくつかの態様と一致する例示的な結晶成長プロセスを説明する。 単結晶ゲルマニウムの結晶成長に用いられる装置の長手方向の断面図の概略図である。当該概略図は、本明細書に開示されるイノベーションに関するいくつかの態様と一致する例示的な結晶成長プロセスを説明する。 本明細書に開示されるイノベーションに関するいくつかの態様と一致する原材料の充填に用いられるｐＢＮ容器を用いて結晶成長を実施している状態の一例を示す概要図である。 本明細書に開示されるイノベーションに関するいくつかの態様と一致する直径１５０ｍｍに成長したゲルマニウム・インゴットのヘッド（head）のＥＰＤマップの一例である。（５７点のＥＰＤを測定し、ＥＰＤの平均値は１８６であった。） 本明細書に開示されるイノベーションに関するいくつかの態様と一致する直径１５０ｍｍに成長したゲルマニウム・インゴットのテイル（tail）のＥＰＤマップの一例である。（５７点のＥＰＤを測定し、ＥＰＤの平均値は２７０であった。） 本明細書に開示されるイノベーションに関するいくつかの態様と一致する結晶成長プロセスの一例を示フローダイアグラムである。

これから、発明および添付の図面に例示された実施形態について言及する。以下の記載は、特許が請求されている発明に一致する全ての実施形態を表しているわけではない。それどころか、それらは、ただ単に、発明に関連する幾つかの態様に一致する幾つかの実施例である。可能な限り、同一または類似の部分には、図面を通して同一の参照番号が用いられる。

本イノベーションの態様は、とりわけ、直径１５０ｍｍ（６インチ）のゲルマニウム・インゴットの結晶成長に用いられる装置および方法に適用することができ、これに関連して、装置および方法が説明される。しかし、当然のことながら、本イノベーションの態様の有用性は、はるかに大きく、例えば、関連性のある装置および方法が、直径１００ｍｍ（４インチ）および直径２００ｍｍ（８インチ）のような、直径５０ｍｍ（２インチ）以上のゲルマニウム・インゴットの生成に用いられてもよい。

図１Ａ、図１Ｂ、図１Ｃ、図１Ｄおよび図２と調和して、単結晶ゲルマニウムの成長に用いられるシステムおよび方法が提供される。当初の原材料の充填物（original raw material charge）が融解したが、結晶成長が始まる前の時点で、（例えば、ＶＧＦおよび／またはＶＢ法において、）追加の原材料の融液が坩堝に加えられてよい。これにより、単結晶のインゴットをより長く成長させることができる。さらに、当該方法は、種結晶（seed crystal）を支持するシードウェル（seed well）を有する坩堝の中に、第１のゲルマニウム原材料を充填する段階と、ゲルマニウム融液材料の補充に用いられる容器の中に、第２のゲルマニウム原材料を充填する段階と、アンプルの中に、坩堝および容器を密封する段階と、アンプルを支持する可動式のアンプル支持部を有する結晶成長炉の中に、坩堝とともにアンプルを配置する段階とを有する。例示的な実施形態は、坩堝の中の第１のゲルマニウム原材料を融解させて、融液を生成する段階と、容器の中の第２のゲルマニウム原材料を融解させる段階と、融解した第２のゲルマニウム原材料を融液に加える段階とをさらに有してよい。他の例示的な実施形態は融液が種結晶と接触して、単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成するときに、融液が結晶化するように、結晶化させるための融液の温度勾配を制御する段階を有してよい。例示的な実施形態は、単結晶ゲルマニウムのインゴットを冷却する段階を、任意選択的に（optionally）有してよい。

一実施形態によれば、単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階は、結晶成長帯（crystal growth zone）に、約０．３から約２．５℃／ｃｍの温度勾配を生成する段階を有してよい。また、単結晶ゲルマニウムのインゴットは、約０．２から０．５℃／ｈｒの速度（rate）で冷却されてよい。さらに、結晶化させるための温度勾配を変化させている間、坩堝は固定されていてもよい。

幾つかの例示的な実施形態によれば、単結晶ゲルマニウムのインゴットは、約５０から約２００ｍｍ（約２インチから約８インチ）の間の直径を有してよい。例えば、一実施形態において、単結晶ゲルマニウムのインゴットは、１５２．４ｍｍ（６インチ）の直径を有してよい。さらに、単結晶ゲルマニウムのインゴットおよびこの中のウエハ（wafers herein）は、約３５０ｃｍ^−２ 以下、好ましくは約３００ｃｍ^−２ 以下、より好ましくは約２５０ｃｍ^−２ 以下、さらに好ましくは約２００ｃｍ^−２ 以下の転位を有してよい。

本イノベーションに一致するシステムに関して、大口径の単結晶ゲルマニウムの結晶成長に用いる例示的な装置は、加熱源および複数の加熱帯（heating zone）を有する結晶成長炉と、結晶成長炉の中に配されるアンプルと、可動式のアンプル支持部（movable ampoule support）と、結晶成長炉および可動式のアンプル支持部と結合された制御部とを備え、アンプルは、充填容器（loading container）とシードウェルを有する坩堝とを有してよい。さらに、制御部は、加熱源の１以上の加熱帯および可動式のアンプル支持部を制御して、坩堝が結晶成長炉の中にあるときに、坩堝に対して垂直温度勾配凝固法（vertical gradient freeze process）を実施してよい。

幾つかの実施形態によれば、結晶成長炉は複数の加熱帯を有してよい。加熱帯の数は、例えば、４から８個の間であってよく、好ましくは５から７個の間であってよく、より好ましくは６個であってよい。予め定められた（desired）インゴット／ウエハの直径と一致して、例示的な坩堝は、約５０から約２００ｍｍ（約２から約８インチ）の間の内径を有してよい。幾つかの実施形態において、例示的な坩堝は、約１５０ｍｍ（約６インチ）の直径を有してよい。

次に、図面のことを考えると、図１Ａ、図１Ｂ、図１Ｃおよび図１Ｄは、単結晶ゲルマニウムの結晶成長に用いられる装置の長手方向の断面図の概略図である。当該概略図は、本発明に関するいくつかの態様と一致する例示的な結晶成長プロセスを説明する。図１Ａは、結晶成長装置の一例の断面図を示す。装置は、垂直温度勾配凝固（ＶＧＦ）成長法または垂直ブリッジマン（ＶＢ）成長法に用いられる加熱炉を備えてよい。装置は、加熱炉１の中にアンプル支持部１１と、多数のゾーン（zone）からなるヒータ２とを有してよい。多数のゾーンのそれぞれは、コンピュータ制御の制御システムによって、個別に制御されてよい。それぞれのゾーンの温度は、予め定められた全体的な温度プロファイル（overall temperature profile）と、融液を制御して凝固させるための温度勾配とを与えるように調整される。温度プロファイルおよび温度勾配は、結晶化界面が、融液を通って、予測される通りに上方に移動するように、調整される。例えば、結晶インゴット成長ゾーンにおいて、約０．３から約２．５℃／ｃｍの温度勾配を生成させるように調整されてよい。アンプル支持部１１は、物理的な支持を提供し、アンプル３（一実施形態において石英で作られている。）の温度勾配を制御する。アンプル３は、坩堝１２を収容することができ、同様に、坩堝１２は、シードウェル１８の中のシードを保持することができる。加熱炉が運転状態にあるとき、結晶成長プロセス中に、アンプル支持部１１が軸方向に移動してよい。坩堝１２は、その上に形成される単結晶がそこから成長する、種結晶１７を収容してよい。一実施形態において、坩堝１２は、熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）の構造物であってよい。坩堝１２は、円筒状の結晶成長部１３と、結晶成長部より直径の小さなシードウェル・シリンダ１８と、先細状の遷移部７（tapered transition portion）とを有してよい。結晶成長部１３は、坩堝１２の上端（top）において、開放されており、予め定められた結晶生成物（crystal product）の直径と同等の直径を有する。現時点における結晶の直径の工業規格は、直径が５０．８ｍｍ、７６．２ｍｍ、１０１．６ｍｍおよび１５２．４ｍｍ（２インチ、３インチ、４インチおよび６インチ）のインゴットであり、インゴットからウエハが切り出される。例示的な実施形態において、シードウェル・シリンダ１８は、坩堝１２の底部において閉じた底面を有し、その直径は、高品質の種結晶１７の直径よりもわずかに大きく、例えば、約６から２５ｍｍである。シードウェル・シリンダ１８の長さは、３０−１００ｍｍのオーダであってよい。円筒状の結晶成長部１３およびシードウェル・シリンダ１８は、直線状の壁面を有してよい。または、外見上、１〜数度のオーダで次第に細くして、坩堝１２から結晶を取り出すのを容易にしてもよい。結晶成長部１３およびシードウェル・シリンダ１８の間に配された先細状の遷移部７は、例えば、おおよそ４５から６０度の勾配のついた側壁（angled side wall）を有する。側壁は、成長ゾーンの壁面に接続され、成長ゾーンと同等の大きさの大径と、シードウェルの壁面に接続され、シードウェルと同等の大きさの小径とを有する。勾配のついた側壁は、他の角度の勾配を有してもよい。すなわち、４５から６０度よりも急な勾配を有してもよく、４５から６０度よりも緩やかな勾配を有してもよい。

幾つかの例示的な実施形態において、アンプル３は、石英製であってよい。アンプル３は、坩堝１２と同様の形状を有してよい。アンプル３は、シード成長領域１４において円筒形状であってよい。アンプル３は、シードウェル領域１９において、シード成長領域より小さな直径を有する円筒形状であってよい。アンプル３は、２つの領域の間に配された先細状の遷移領域８を有してよい。坩堝１２は、坩堝１２およびアンプル３の間にわずかな隙間を有して、アンプル３の内側に適合する。原材料容器としての第２の上部容器４（upper container）が、石英の支持体６の上に配される。石英の支持体６は、アンプル３の中間部分に配される。本発明の一実施形態によれば、この第２の容器４は、ｐＢＮ製である。この第２の容器４の中には、原材料５の大部分が充填される加熱プロセスの間に、原材料が融解され、第２の容器４の底部の孔から、主要な坩堝１２の中に落下する。アンプル３は、シードウェル領域１９の底部において閉じており、坩堝および原材料が充填された後、上端が密封される。

アンプルおよび坩堝の複合体（ampoule-crucible combination）が漏斗形状（funnel shape）を有する実施形態において、アンプル支持部１１は、この漏斗形状を収容し、加熱炉１の内部でアンプル３を直立状態で安定的に保持することが要求される。他の実施形態において、アンプルおよび坩堝の複合体は、異なる形状であってよい。アンプル支持部１１の基本構造は、当該異なる形状に応じて、当該形状に適合するように変更されてよい。一実施形態によれば、その安定性と、アンプルに提供される支持の強度（supporting strength）と、その容量は、アンプル支持部１１の硬く、薄肉のシリンダ１６（solid, thin-walled cylinder）を介して提供される。硬く、薄肉のシリンダ１６は、アンプル構造３の漏斗状の端部（funnel end）に適合する。一実施形態において、坩堝を支持するシリンダ１６は、好ましくは石英などの熱伝導材料で作られる。他の実施形態において、坩堝を支持するシリンダ１６を形成するのに、炭化シリコンまたはセラミックが用いられてもよい。シリンダ１６は、アンプル３と円状に接触する。すなわち、シリンダ１６の上部縁とアンプルの先細状の領域８の肩部とが接触する。これらの構成により、固体と固体との接触（solid-to-solid contact）を最小限に抑えることができる。これにより、好ましくない、比較的制御しにくい熱伝導が生じないまたはほとんど生じないことを確かなものにすることができる。結果として、他のより制御しやすいプロセスによって、過熱することができる。

さらなる実施形態において、セラミック繊維などの低密度の絶縁材料は、アンプル３のシードウェル１９を受けとめるために、絶縁材料のほぼ中心において、中心部の軸方向の空洞２０（hollow axial core）を空に（empty）残しつつ、支持シリンダ１１の内側の大部分を充満してよい。他の実施形態において、低密度の絶縁材料は、アルミナ繊維（１８００℃）、アルミナ−シリカ繊維（１４２６℃）、および／または、ジルコニア繊維（２２００℃）を含んでよい。絶縁材料は、アンプル支持体１１の中に注意深く配される。アンプル３がシリンダ１６の上端部の上に載っているので、アンプル３の重さが絶縁材料を押し下げ、絶縁材料の傾斜した縁９（slanted insulating material edge）を形成する。シリンダの内部の大部分を低密度の絶縁材料で充満することで、空気の流れを減少させることができる。これにより、好ましくない、比較的制御しにくい対流（convection flow）が生じないまたはほとんど生じないことを確かなものにすることができる。伝導のように、対流は、ＶＧＦ法および他の結晶成長法に損害をもたらす、制御しにくい伝熱方法である。

アンプルのシードウェル１９とおおよそ同等の直径を有する中心部の空洞２０（hollow core）は、アンプルのシードウェル１９の底部の下方に、下向きに、少しの距離だけ延伸する。別の実施形態において、中心部の空洞２０は、シードウェルの底部から加熱炉装置１の底部まで、るつぼの支持体を貫通して、延伸してよい。中心部の空洞２０は、結晶の中心からの冷却経路（cooling path）を提供する。それは、シードウェル、および、成長中の結晶の中心における冷却に貢献する。この構造により、結晶の支持体１１の内部の絶縁材料中のこの中心部の空洞２０を通って、固体の結晶およびシードの中心から熱エネルギーを放出することができる。中心部の空洞２０がない場合、冷却中のインゴットの中心の温度は、必然的に外表面により近い結晶の温度と比較して、必然的に高くなる。この場合において、インゴットの中心部は、水平断面のどの場所においても、インゴットの周囲側が凝固した後に結晶化する。このような条件下では、一様な電気特性を有する結晶を作製することができない。結晶を支持する方法に、中心部の空洞２０の形成が含まれる場合、熱エネルギーは、アンプル３の底部および中心部の空洞２０を介して伝導し、アンプル３の底部および中心部の空洞２０から、放射チャネル１０の外に向かって、熱エネルギーが放射される。結晶の径方向にわたって、等温層（isothermal layer）が平ら（flat）になるように維持しながら、成長中の結晶の中心から熱エネルギーを減少させることは重要である。結晶と融液との間の界面を平らに維持することで、一様な電気特性および物理特性を有する結晶を生成することができる。

シリンダ１１の内部に配された低密度の絶縁材料は、加熱炉の加熱要素２（heat element）のセットからシードウェル領域１９内のアンプル３への熱放射を妨害する。したがって、この方法は、絶縁材料の中を通る複数の水平方向の放射チャネル／開口／トンネル１０の形成を要求する。放射チャネル１０は、絶縁材料を貫通して、加熱炉の加熱要素２からアンプルのシードウェル１９に熱を制御して移動させる熱放射口を提供する放射チャネル１０の数、形状および直径は、特定の状況に応じて変化する。放射チャネルは、斜めに形成されていてもよく、湾曲していてもよく、波型であってもよい。放射チャネルは、絶縁材料の中を通って、部分的にのみ延伸してもよく、必ずしも連続的である必要はない。このことは、対流を最小限に抑えることに役立つ。一実施形態において、対流による空気の流れを無視できる程度に小さくすべく、これらのチャネルの直径は鉛筆の幅（pencil width）のオーダであってよい。本発明の他の実施形態によれば、６．４５１６ｃｍ^２（１平方インチ）のオーダまたはそれ以上の断面積を有する、より大きな孔が用いられてもよい。絶縁材料の中を通る放射チャネル１０は、絶縁材料の中の中心部の空洞２０と併せて、結晶の中心から取り出された熱エネルギーを放射させる作用をも有し、平面的に等温な（planar isothermal）温度勾配層を有する結晶を冷却する。放射チャネル１０は、温度制御を可能にし、結晶成長の収率に直接関連する。

本イノベーションの例示的な一実施形態において、単結晶ゲルマニウムのインゴットが成長している段階において、加熱炉の温度を、約０．２から約０．５℃／ｈｒの速度で低下させてよい。これにより、単結晶ゲルマニウムのインゴットを成長させることができる。

図１Ａから図１Ｄまでの一連の図面は、ゲルマニウムを融解させて補充する、例示的なプロセスを示す。図１Ａは、初期段階の一例を示す。この段階において、上部容器４および坩堝１２の両方の中に、固体のゲルマニウムが存在する。革新的な加熱機構およびプロセスとして、ゲルマニウムを融解する中間段階は次の図１Ｂに示される。図１Ｂは、固体のゲルマニウムが融解されて坩堝１２の中で液体になる段階を例示する。

加熱炉の加熱帯の複数の加熱要素は、個別の電力供給によって調整される。これにより、上部容器に必要な熱エネルギーが供給される。上部容器は上部容器４の中のゲルマニウムが融解を開始し、融解されたゲルマニウムがコンテナ４の底部の孔を通って、坩堝１２の中に流れるように、加熱されてよい。例示的な一実施形態において、加熱炉の上部容器が存在する領域が、約９４０から約９５５℃の範囲または約９４５から約９５０℃の範囲にまで加熱される。この工程は、上部容器４の中の全てのゲルマニウムが融解し、るつぼ１２の中に流れるまで続いてよい。

図１Ａから図１Ｄ加熱炉１に示される加熱炉１は、垂直温度勾配凝固法（ＶＧＦ）による結晶成長プロセスに用いられ得る加熱炉の一例である。垂直ブリッジマンなどのその他の加熱炉および構成が用いられてもよい。ＶＧＦ法による結晶成長プロセスにおいて、結晶が固定される一方で、固定された熱源の内側における結晶化させるための温度勾配が電気的に調整される。

垂直温度勾配凝固成長法（ＶＧＦ）（３２）を実施するには、加熱炉中に適切な温度勾配プロフィールを確立する必要がある。加熱炉の複数の加熱帯は、加熱炉の結晶化温度および温度勾配の必要条件（temperature gradient requirement）を実現すべく加熱および冷却するように調整される（programmed）コンピュータを介して、それらのそれぞれの電力供給装置に関して、独立して、個別に制御される。ゲルマニウム・インゴットの成長に関して、例えば、加熱炉の温度変動は、プラスマイナス約０．１℃より小さな範囲であることが要求されてよい。図２を参照して、より詳細に説明されるように、加熱炉の準備中に、原料のゲルマニウムの多結晶（raw germanium polycrystalline material）が、アンプル３に充填される。

図に示すとおり、先細状の部位の中に孔を有するｐＢＮ製の充填容器４が、アンプル３の中の坩堝１２の上方に位置する石英製の支持部６の上に配される。充填容器４により、坩堝１２を多くの原材料により充填することができる。特に、ゲルマニウムの原材料５は、典型的には固体の塊状または欠片状なので、融解するための坩堝１２の中にぴったりと充填されることはできない。充填容器は、追加の原材料（extra raw material）を保持するのに用いられる。追加の原材料は、融解され、坩堝１２の中に排出されてよい。これにより、坩堝１２をより多くのゲルマニウムで充満することができ、その結果、長さがより長く、直径がより大きなゲルマニウムの結晶が得られる。例えば、最初に原材料の約６５％が充填容器４に充填され、原材料の３５％が坩堝１２の中に直接充填されてよい。これに限定されるものではないが、一例によれば、５．１１５ｋｇの原材料が坩堝１２に充填され、９．８８５ｋｇの原材料が充填容器４に充填される。結果として、１５０００ｇ（１５ｋｇ）が投入され、直径１５２．４ｍｍ（６インチ）のゲルマニウム・インゴットが生成される。

一実施例によれば、ゲルマニウムに、砒素（Ａｓ）がドープされてよい。例えば、原材料が充填される前に、９°のオフ・オリエンテーションを有する＜１００＞面の種結晶が、坩堝の中に装填される。原材料および適切な量のドーパントが、石英製のアンプル３の中に配された坩堝および充填容器の中に充填される。アンプルとその内容物が、約２．００×１０^−４Ｐａ（約１．５×１０^−６Ｔｏｒｒ）の真空度にまで減圧される。その後、アンプルが密封され、図１Ａに示されるように加熱炉の中に装填される。加熱炉が稼動すると、アンプルおよびその内容物は加熱され、坩堝１２の中の原材料が融解する。ゲルマニウムの融点は、およそ９４０℃なので、成長中、加熱炉の温度は、およそ１０００℃である。結晶化界面の温度勾配（crystallization interface temperature gradient）は、インゴットの様々な場所に応じて、約０．５から約１０℃／ｃｍに調整されてよい。加えて、全体的な温度プロフィール（overall temperature profile）は、結晶化速度がおよそ１から２ｍｍ／ｈｒとなるように調整されてよい。結晶が終了した後、２０から４０℃／ｈｒの速度で加熱炉が冷却されてよい。このような例示的なプロセスで得られたゲルマニウム・インゴットは、次のような特性を有してよい。上記のプロセスを用いて生成されたゲルマニウム結晶の転位は、約３００ｃｍ^−２未満、または、１５０から約３００ｃｍ^−２、または、約１８０から約２７０ｃｍ^−２、または約６０から約３００ｃｍ^−２、または、約８０から約２８０ｃｍ^−２、または約１００から約２６０ｃｍ^−２であってよく、それらの数値の範囲において、１０％、２０％または３０％の量の範囲で測定されてよく、ここに記述されていてよい。

他の実施例において、創意に富む装置は、石英製のアンプルを備えてよい。石英製のアンプルの中には、ｐＢＮ製の充填容器および坩堝の両方が、ｐＢＮ製の充填容器を支持する支持部６と一緒に、はめ込まれてよい。坩堝の大きさは、結晶成長領域において約１５０ｍｍの直径と１６０ｍｍの長さを有してよく、種結晶領域において７ｍｍの直径を有してよい。例示的な一実施形態において、＜１００＞面を向けて配置された（<100> oriented）種結晶が、ｐＢＮ製の坩堝のシードウェルに挿入され、種結晶上方に、液体密閉剤（liquid sealant）として９６ｇの三酸化ホウ素がｐＢＮ製の坩堝の中に入れられた。その後、ｐＢＮ製の坩堝およびｐＢＮ製の容器のそれぞれの中に、合計で１４９７４ｇのゲルマニウムの多結晶原料が充填され、ｐＢＮ製の坩堝およびｐＢＮ製の容器の両方が、石英製のアンプルの中に挿入され、石英製のアンプルは、約２．００×１０^−４Ｐａ（１．５×１０^−６Ｔｏｒｒ）の減圧条件下で石英製のキャップを用いて密封された。その後、密封されたアンプルが加熱炉の中に装填され、アンプル支持部の上に配された。

上述した石英製のアンプルは、およそ２７０℃／ｈｒの速度で加熱された。温度が結晶化材料の融点を約３０℃超えた時点で、全ての多結晶原料が融解するまで加熱が維持された。

図５に示すように、本明細書のイノベーションと一致する単結晶のゲルマニウム結晶の成長方法の一例が記載される。例示的な一実施形態において、種結晶を保持するシードウェル坩堝の中に、第１のゲルマニウム原材料を充填する段階と、アンプルの中に配されて原材料を補充するための容器の中に、第２のゲルマニウム原材料を充填する段階と、アンプルの中に、坩堝および容器を密封する段階と、アンプルの中の坩堝および容器と一緒に、結晶成長炉の中にアンプルを配置する段階と、坩堝の中の第１のゲルマニウム原材料の融解を制御して、融液を生成する段階と、容器の中の第２のゲルマニウム原材料の融解を制御する段階とを有する方法が提供される。上記の方法は、融解した第２のゲルマニウム原材料の融液への添加を制御する１以上の段階と、結晶化させるための融液の温度勾配を制御して、種結晶と接触する融液を結晶化させ、単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階と、単結晶ゲルマニウムのインゴットを冷却する段階とを、さらに有してよい。

他の例示的な実施形態において、容器の中の第２のゲルマニウム原材料の融解を制御する段階は、第２のゲルマニウム原材料の加熱を制御する段階と、融解した第２のゲルマニウム原材料をある温度範囲内に維持する段階とを有してよい。融解した第２のゲルマニウム原材料の融液への添加を制御する段階は、融液を特定の温度範囲内に維持する段階を有し、特定の温度範囲は、約９４０から約９５５℃、または、約９４５から約９５０℃であってよい。さらに、融解した第２のゲルマニウム原材料の融液への添加を制御する段階は、融液を特定の温度範囲内に維持する段階を有し、特定の温度範囲は、上述のとおりであってよい。

さらに他の実施形態において、火力および／または１以上の冷却速度が、制御されながら調整または減少され、再現性よく提供される範囲内の結晶特性を有するゲルマニウム・インゴットが得られる。さらに、このようなプロセス制御の結果として、約３００ｃｍ^−２ 未満または本明細書で記載されたその他の範囲の転位を有する単結晶ゲルマニウムのインゴットが、再現性よく提供される。

さらに、本明細書に記載されたプロセスによって、外部ガス源（external gas source）を利用するドーピング技術を用いることなく、上述した様々な範囲の転位密度を有するゲルマニウム結晶が再現性よく提供される。例えば、これらの利点の一側面は、密封されたアンプルの利用（例えば、真空条件下または圧力もしくはその他の条件など）と関連づけてよく、外部ガス供給機器および制御システム／電子機器の利用などの関連する複雑さを避けることが出来る。幾つかの実施例において、本明細書のイノベーションは、非接触ドーピング技術（non-contact doping technique）を伴うシステムおよび方法と有利に関連してよい。そのようなものとして、上述した様々な範囲の転位密度を有するゲルマニウム結晶は、接触ドーピング技術（contact doping technique）および／または外部ガス源が供給されるドーピング技術（external gas source supplied doping technique）を用いることなく、再現性よく提供されることができる。

幾つかの実施形態において、ＶＧＦ法を用いて結晶成長が実施されてよい。さらに、最初に、最下部の加熱帯におけるヒータの電力が低減されて、シードでの結晶成長を開始させてよい。その後、遷移領域におけるヒータの電力が低減されてよい。冷却速度は、約０．３から約０．４℃／ｈｒであった。この冷却速度は、およそ７０時間維持された。一度、結晶化が主成長領域に達すると、適切なゾーンにおけるヒータの電力が低減され、約０．４から約０．７℃／ｈｒの冷却速度が与えられた。結晶化界面温度勾配は、約１．２から約３．０℃／ｃｍであった。冷却速度および結晶化界面温度勾配の両方が、およそ１２０時間維持された。結晶化が終了した後、加熱炉が室温に達するまで、約２０から約４０℃／ｈｒの速度で加熱炉が冷却された。

結果として生じた結晶インゴットの一例において、インゴットのボディ部の長さは１２５ｍｍであり、全面的に単結晶であった。成長部の開始部分から終了部分にいたるまで、結晶の自由キャリア濃度は、９．０５×１０^１７から４．８６×１０^１８ｃｍ^−３であり、抵抗率は、７．２９×１０^−３から２．７８×１０^−３Ω・ｃｍであり、移動度は、９５５から４６７ｃｍ^２／Ｖｓであった。図３に示すように、開始部分における転位密度は１８６ｃｍ^−２であり、図４に示すように、成長部の終了部分における転位密度は２７０ｃｍ^−２である。

そのようなものとして、本明細書に開示される方法／プロセスによって生成されたゲルマニウム結晶基板（例えば、インゴット、ウエハなど）は、どのようなものであっても、本明細書のイノベーションの範囲内に明確に含まれることに注目すべきである。さらに、本明細書の方法／プロセスによって生成されたゲルマニウム結晶基板を含む製品（例えば、電子部品または光電子部品など）は、どのようなものであっても、本イノベーションと一致する。

上記の記載は、幾つかの本発明の特定の実施形態に関してなされているけれども、本発明の趣旨および原理、添付の特許請求の範囲において定義された範囲から逸脱することなく、これらの実施形態を変更することができることは、当業者には明らかであろう。
（項目１）
種結晶を保持するシードウェルを有する坩堝の中に、第１のゲルマニウム原材料を充填する段階と、
アンプルの内部に配され、原材料を補うための容器の中に、第２のゲルマニウム原材料を充填する段階と、
前記アンプルの中に、前記坩堝および前記容器を密封する段階と、
前記アンプルを支持する可動式のアンプル支持部を有する結晶成長炉の中に、前記坩堝および前記容器を内部に含む前記アンプルを配置する段階と、
前記坩堝の中の前記第１のゲルマニウム原材料を融解して、融液を生成する段階と、
前記容器の中の前記第２のゲルマニウムを融解する段階と、
前記融液に、融解した前記第２のゲルマニウム原材料を加える段階と、
結晶化させるための前記融液の温度勾配を制御して、前記融液が前記種結晶と接触したときに結晶化し、単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階と、
前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを冷却する段階と、
を有する、
単結晶ゲルマニウムを成長させる方法。
（項目２）
前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階は、結晶成長ゾーンにおいて、０．３から２．５℃／ｃｍの温度勾配を生成する段階を含む、
項目１に記載の方法。
（項目３）
前記単結晶ゲルマニウムのインゴットは、０．２から０．５℃／ｈｒの速度で冷却される、
項目１に記載の方法。
（項目４）
結晶化させるための前記温度勾配が変化する間、前記坩堝が固定された状態を維持する段階をさらに有する、
項目１に記載の方法。
（項目５）
前記単結晶ゲルマニウムのインゴットは、約５０ｍｍ（約２インチ）と約２００ｍｍ（約８インチ）との間の直径を有する、
項目１に記載の方法。
（項目６）
前記単結晶ゲルマニウムのインゴットは、約１５０ｍｍ（約６インチ）の直径を有する、
項目５に記載の方法。
（項目７）
前記単結晶ゲルマニウムのインゴットの転位は、約３００ｃｍ ^−３ 未満である、
項目１に記載の方法。
（項目８）
加熱源および複数の加熱ゾーンを有する結晶成長炉と、
前記結晶成長炉の中に装填され、充填容器と、シードウェルを有する坩堝とを含むアンプルと、
可動式のアンプル支持部と、
前記結晶成長炉および前記可動式のアンプル支持部と結合され、前記加熱源の１以上の加熱ゾーンおよび前記可動式のアンプル支持部を制御して、前記坩堝が前記結晶成長炉の中にあるときに、前記坩堝で垂直温度勾配凝固法を実施する制御部と、
を備える、
単結晶ゲルマニウムの成長装置。
（項目９）
前記結晶成長炉の加熱ゾーンの数は、５個と７個との間である、
項目８に記載の成長装置。
（項目１０）
前記結晶成長炉は、６個の加熱ゾーンを有する、
項目８に記載の成長装置。
（項目１１）
前記坩堝は、約５０ｍｍ（約２インチ）から約２００ｍｍ（約８インチ）までの間の内径を有する、
項目８に記載の成長装置。
（項目１２）
前記坩堝は、約１５０ｍｍ（約６インチ）の内径を有する、
項目８に記載の成長装置。
（項目１３）
種結晶を保持するシードウェルを有する坩堝の中に、第１のゲルマニウム原材料を充填する段階と、
アンプルの内部に配され、原材料を補うための容器の中に、第２のゲルマニウム原材料を充填する段階と、
前記アンプルの中に、前記坩堝および前記容器を密封する段階と、
結晶成長炉の中に、前記坩堝および前記容器を内部に含む前記アンプルを配置する段階と、
前記坩堝の中の前記第１のゲルマニウム原材料の融解を制御して融液を生成する段階と、
前記容器の中の前記第２のゲルマニウム原材料の融解を制御する段階と、
融解した前記第２のゲルマニウム原材料の前記融液への添加または制御を実施する段階と、
結晶化させるための前記融液の温度勾配を制御して、前記融液を前記種結晶と接触させて、単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階と、
前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを冷却する段階と、
を有する、
単結晶ゲルマニウムを成長させる方法。
（項目１４）
前記容器の中の前記第２のゲルマニウム原材料の融解を制御する段階は、
前記第２のゲルマニウム原材料に適用される加熱を制御する段階と、
融解した前記第２のゲルマニウム原材料を１つの温度範囲内に維持する段階と、
を有する、
項目１３に記載の方法。
（項目１５）
融解した前記第２のゲルマニウム原材料の前記融液への添加を制御する段階は、前記融液を特定の温度範囲内に維持する段階を有する、
項目１３に記載の方法。
（項目１６）
前記１つの温度範囲は、約９４０から約９５５℃である、
項目１４に記載の方法。
（項目１７）
前記１つの温度範囲は、約９４５から約９５０℃である、
項目１４に記載の方法。
（項目１８）
融解した前記第２のゲルマニウム原材料の前記融液への添加を制御する段階は、前記融液を特定の温度範囲内に維持する段階を有する、
項目１３に記載の方法。
（項目１９）
前記特定の温度範囲は、約９４０から約９５５℃である、
項目１８に記載の方法。
（項目２０）
前記特定の温度範囲は、約９４５から約９５０℃である、
項目１８に記載の方法。
（項目２１）
火力および／または１以上の冷却速度が、制御されまたは制御されながら減少させられ、再現性のある範囲内の結晶特性を有するゲルマニウム・インゴットが得られる、
項目１３から項目２０までの何れか一項に記載の方法。
（項目２２）
一以上の前記制御する段階の結果として、約３００ｃｍ ^−３ 未満の転位を有する単結晶ゲルマニウムのインゴットが再現性よく提供される、
項目１３から項目２１までの何れか一項に記載の方法。
（項目２３）
前記結晶成長炉は、前記アンプルと、前記アンプルを囲む前記結晶成長炉または装置とを相対的に移動させることができる、
項目１３に記載の方法。
（項目２４）
前記結晶成長炉は、前記アンプルを支持する可動式のアンプル支持部を有する、
項目１３または項目２３に記載の方法。
（項目２５）
結晶製造プロセスの結果として、外部ガス源が供給されるドーピング技術を用いることなく、予め定められた範囲内の転位密度を有するゲルマニウム結晶が再現性よく提供される、
項目１３から項目２４までの何れか一項に記載の方法。
（項目２６）
前記予め定められた範囲は、転位の個数が約３００ｃｍ ^−３ 未満である、
項目２５に記載の方法。
（項目２７）
結晶製造プロセスの結果として、接触ドーピングプロセスまたは外部ガス源が供給されるドーピング技術を用いることなく、予め定められた範囲内の転位密度を有するゲルマニウム結晶が再現性よく提供される、
項目１３から項目２４までの何れか一項に記載の方法。
（項目２８）
前記予め定められた範囲は、転位の個数が約３００ｃｍ ^−３ 未満である、
項目２７に記載の方法。
（項目２９）
項目１から項目７までの何れか一項に記載の方法または項目１３から項目２８までの何れか一項に記載の方法によって生成されたゲルマニウム結晶基板。
（項目３０）
項目１から項目７までの何れか一項に記載の方法または項目１３から項目２８までの何れか一項に記載の方法によって生成されたゲルマニウム結晶基板を含む製品。

Claims (24)

1. 種結晶を保持するシードウェルを有し、第１のゲルマニウム原材料が充填された坩堝と、第２のゲルマニウム原材料が充填された容器とが、内部に密封されたアンプルを、結晶成長炉の中に配置する段階と、
   前記坩堝の中の前記第１のゲルマニウム原材料を融解して、融液を生成する段階と、
   前記容器の中の前記第２のゲルマニウム原材料を融解する段階と、
   前記融液に、融解した前記第２のゲルマニウム原材料を加える段階と、
   前記融液の温度勾配を制御して、単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階と、
   を有する、
   単結晶ゲルマニウムを製造する方法。
2. 前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階は、結晶成長ゾーンにおいて、０．３から２．５℃／ｃｍの温度勾配を生成する段階を含む、
   請求項１に記載の方法。
3. 前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階は、前記結晶成長炉の温度を、０．２から０．５℃／ｈｒの速度で低下させる段階を含む、
   請求項１または請求項２に記載の方法。
4. 前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階は、
   火力および／または冷却速度を制御して、再現性のある範囲内の結晶特性を有する単結晶ゲルマニウムのインゴットを得る段階を含む、
   請求項１から請求項３までの何れか一項に記載の方法。
5. 前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階は、前記アンプルと、前記アンプルを囲む前記結晶成長炉または装置とを相対的に移動させる段階を含む、
   請求項１から請求項４までの何れか一項に記載の方法。
6. 前記結晶成長炉は、前記アンプルを支持する可動式のアンプル支持部を有し、
   前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階は、前記アンプル支持部を前記結晶成長炉の軸方向に移動させる段階を含む、
   請求項１から請求項５までの何れか一項に記載の方法。
7. 前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階は、前記温度勾配が変化する間、前記坩堝が固定された状態を維持する段階を有する、
   請求項１から請求項３までの何れか一項に記載の方法。
8. 前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階は、５０．８ｍｍ（２インチ）と２０３．２ｍｍ（８インチ）との間の直径を有する単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階を含む、
   請求項１から請求項７までの何れか一項に記載の方法。
9. 前記単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階は、転位が３００ｃｍ^−２ 未満である単結晶ゲルマニウムのインゴットを形成する段階を含む、
   請求項１から請求項８までの何れか一項に記載の方法。
10. 前記坩堝の中の前記第１のゲルマニウム原材料を融解して、融液を生成する段階は、前記坩堝の中の前記第１のゲルマニウム原材料の融解を制御する段階を含み、
    前記容器の中の前記第２のゲルマニウム原材料を融解する段階は、前記容器の中の前記第２のゲルマニウム原材料の融解を制御する段階を含む、
    請求項１から請求項９までの何れか一項に記載の方法。
11. 前記容器の中の前記第２のゲルマニウム原材料の融解を制御する段階は、
    前記第２のゲルマニウム原材料に適用される加熱を制御する段階と、
    融解した前記第２のゲルマニウム原材料の温度を第１の温度範囲内に維持する段階と、
    を有する、
    請求項１０に記載の方法。
12. 前記第１の温度範囲は、９４０から９５５℃である、
    請求項１１に記載の方法。
13. 前記融液に、融解した前記第２のゲルマニウム原材料を加える段階は、前記坩堝の中の前記融液の温度を第２の温度範囲内に維持する段階を有する、
    請求項１から請求項１２までの何れか一項に記載の方法。
14. 前記第２の温度範囲は、９４０から９５５℃である、
    請求項１３に記載の方法。
15. 結晶製造プロセスの結果として、外部ガス源が供給されるドーピング技術を用いることなく、予め定められた範囲内の転位密度を有するゲルマニウム結晶が再現性よく提供される、
    請求項１から請求項１４までの何れか一項に記載の方法。
16. 前記予め定められた範囲は、３００ｃｍ^−２ 未満である、
    請求項１５に記載の方法。
17. 加熱源および複数の加熱ゾーンを有する結晶成長炉と、
    前記結晶成長炉の中に装填され、充填容器と、シードウェルを有する坩堝とを含むアンプルと、
    可動式のアンプル支持部と、
    前記結晶成長炉および前記可動式のアンプル支持部と結合され、前記加熱源または前記可動式のアンプル支持部を制御して、前記坩堝が前記結晶成長炉の中にあるときに、前記坩堝で垂直温度勾配凝固法を実施する制御部と、
    を備え、
    前記坩堝は、第１のゲルマニウム原材料が充填され、
    前記充填容器は、第２のゲルマニウム原材料が充填され、前記アンプルが前記結晶成長炉に装填されたときに前記坩堝の上方に配され、
    前記坩堝及び前記充填容器は、前記アンプルの内部に密封される、
    単結晶ゲルマニウムの成長装置。
18. 前記制御部は、前記坩堝の中の前記第１のゲルマニウム原材料の融解を制御し、前記充填容器の中の前記第２のゲルマニウム原材料の融解を制御する、
    請求項１７に記載の単結晶ゲルマニウムの成長装置。
19. 前記結晶成長炉の加熱ゾーンの数は、５個と７個との間である、
    請求項１７または請求項１８に記載の単結晶ゲルマニウムの成長装置。
20. 前記坩堝は、５０．８ｍｍ（２インチ）から２０３．２ｍｍ（８インチ）までの間の内径を有する、
    請求項１７から請求項１９までの何れか一項に記載の単結晶ゲルマニウムの成長装置。
21. 請求項１から請求項１６までの何れか一項に記載の方法によって生成された単結晶ゲルマニウムのインゴットを切断することによって作製されたゲルマニウム結晶基板であって、
    前記単結晶ゲルマニウムのインゴットは、１５２.４ｍｍ（６インチ）から２０３．２ｍｍ（８インチ）までの間の直径を有し、転位密度が３００ｃｍ ^−２ 未満である、
    ゲルマニウム結晶基板。
22. 前記アンプルを、前記結晶成長炉の中に配置する段階は、前記アンプルが前記結晶成長炉に装填されたときに前記容器が前記坩堝の上方に配される段階を有し、
    前記単結晶ゲルマニウムのインゴットは、１５２.４ｍｍ（６インチ）の直径を有する、
    請求項２１に記載のゲルマニウム結晶基板。
23. 結晶成長炉の内部に装填され、単結晶ゲルマニウムの結晶成長プロセスに用いられるアンプルであって、
    前記アンプルの内部に配され、第１のゲルマニウム原材料が充填される坩堝に適合する形状を有する底部と、
    前記アンプルの内部に配され、前記アンプルが前記結晶成長炉に装填されたときに前記坩堝の上方に位置し、第２のゲルマニウム原材料が充填される充填容器を支持する支持部と、
    を備え、
    前記坩堝及び前記充填容器は、垂直温度勾配凝固法が前記坩堝に対して実施される場合、前記アンプルの内部に密封される
    アンプル。
24. 結晶成長炉の内部に装填され、単結晶ゲルマニウムの結晶成長プロセスに用いられるアンプル複合体であって、
    内部に第１のゲルマニウム原材料が充填され、シード結晶を保持するシードウェルを有する坩堝と、
    内部に第２のゲルマニウム原材料が充填される充填容器と、
    前記アンプル複合体が前記結晶成長炉に装填されたときに前記坩堝の上方に前記充填容器を支持して、前記坩堝と前記充填容器との距離を保つ支持部と、
    を備え、
    前記坩堝及び前記充填容器は、垂直温度勾配凝固法が前記坩堝に対して実施される場合、前記アンプル複合体の内部に密封される
    アンプル複合体。

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