JPH08748B2 - ゲルマニウム単結晶体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は、ゲルマニウム単結晶体の製造方法に係わ
り、更に詳しくはブリッジマン法又は縦型温度勾配付炉
内徐冷法により、ゲルマニウム融体から結晶成長させて
主に赤外線光学デバイス用の材料として使用できるゲル
マニウム単結晶体を製造する方法に関するものである。

【従来の技術】

一般にこの種子のゲルマニウム単結晶成長に使用され
る方法としては、帯域融解ヒータ移動法と、引き上げ法
とが主である。 前者の帯域融解ヒータ移動法は、種子結晶となる単結
晶体を炉内に保持し、一定の帯域のみを融点よりも高い
温度に加熱し、この加熱された部分を移動させることに
より、加熱帯域の移動に伴って結晶が成長する方法であ
る。 後者の引き上げ法は、融液の上方から種子結晶を降ろ
し、種子結晶が融液と充分になじんだ後に、種子結晶を
回転させながら徐々に引き上げ、種子結晶に連続させて
結晶を成長させる方法である。

【発明が解決しようとする課題】

前記従来例の方法はいずれも種子結晶を必要とするば
かりでなく、大きな単結晶を得ることができないという
課題を有している。また、引き上げ法によって製造され
たゲルマニウム単結晶体は、赤外線光学デバイス用とし
ても良好な材料であるとされているが、一般的に製造設
備が高価であり、それによって製造されたゲルマニウム
単結晶体も価格が高くなる。特に、大型のゲルマニウム
単結晶体の場合は著しい。 そこで、本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとす
るところは、種子結晶を用いることなく、赤外線光学デ
バイスの材料として使用できる比較的大きなサイズのゲ
ルマニウム単結晶体を安価に製造するためのゲルマニウ
ム単結晶体の製造方法を提供する点にある。

【課題を解決するための手段】

前記従来例の課題を解決する具体的手段として本発明
は、炉内に配設した黒鉛ルツボの内面に黒鉛ウールを配
設し、該黒鉛ルツボ内にゲルマニウムを収納し、炉内を
加熱することで溶融ゲルマニウムにし、該溶融ゲルマニ
ウムを前記黒鉛ルツボと共に底部側から徐冷することで
底部の前記黒鉛ウールとの接触面に結晶核を生成させ、
該結晶核を成長させることを特徴とするゲルマニウム単
結晶体の製造方法を提供するものであり、黒鉛ウールを
黒鉛ルツボの内面に配設することで溶融ゲルマニウムと
の接触面に結晶核が生成し、別体の種子結晶を用いなく
ても結晶成長が可能であり、しかも単結晶体として比較
的大きなサイズのものが得られるのである。

【実施例】

次に本発明を図示の実施例により更に詳しく説明する
と、第１図は所定の温度勾配を設定できる縦型炉を示す
ものであり、該炉内の温度分布を第２図のグラフに示し
てある。 第１図において、１は縦型の炉全体を示すものであ
り、該炉壁２の上下に内部を汚染しない材料、例えば断
熱性のフエルトロール等で形成された天蓋３と底蓋４と
が施蓋されると共に炉壁２の内面に沿って石英管５が配
設され、該石英管５の外周面にヒータ5aが配設されてい
る。そして、このヒータ5aは複数のゾーンに分割されて
おり、炉内温度分布の温度勾配を任意に設定できる。こ
の炉１内には、前記底蓋４を貫通して上下動するルツボ
軸６が配設され、該ルツボ軸６の上端に黒鉛ルツボ７が
取付けられている。 この黒鉛ルツボ７は一般に使用されているものである
が、特にその黒鉛ルツボ７の内側に黒鉛ウール８を内張
りしてある。尚、９は前記天蓋３と同材料で形成された
黒鉛ルツボ７の蓋、10は黒鉛ルツボ７内に収納した溶融
ゲルマニウム、11は下部フレーム、12は上部フレームで
ある。 前記構成を有する縦型の炉１を使用し、該炉内の温度
分布は第２図にグラフに示した通りであり、黒鉛ルツボ
７が位置している上部近傍が1,000℃前後の高温になっ
ている。この位置において黒鉛ルツボ７に収納したゲル
マニウムは充分溶融して、溶融ゲルマニウム10になる。
この状態から、前記ルツボ軸６をゆっくり下降させるこ
とで黒鉛ルツボ７も下降し、徐々に1,000℃以下の低温
領域に入ってくる。 この時に、黒鉛ルツボ７に収納されている溶融ゲルマ
ニウム10は内張りされた黒鉛ウール８と接触しており、
黒鉛ルツボ７の底部側から低温領域に入ることで、底部
における黒鉛ウール８との接触面に結晶核が発生する。
そして、この結晶核が黒鉛ルツボ７の下降に伴って徐々
に成長し、前記黒鉛ルツボ７の内形状に沿った大きなゲ
ルマニウム単結晶となるのである。 上記した説明は、黒鉛ルツボ７をルツボ軸６の駆動に
より下降させ、徐々に低温領域に入るようにしたもので
あるが、これに限定されることなく、例えば黒鉛ルツボ
７が収納された炉内の温度をゆっくりと徐々に下げるこ
とでも同様のゲルマニウム結晶が得られる。この場合に
注意すべきことは、黒鉛ルツボ７の底部側から徐々に温
度を下げ、底部で黒鉛ウール８と接触している溶融ゲル
マニウム10に結晶核を生成させることである。 いずれにしても黒鉛ルツボ７に内張りした黒鉛ウール
８と接触している部分に結晶核を生成させ、その結晶核
を成長させるという点で技術的思想が一致しているので
ある。そして、別体の種子結晶を用いないで結晶核を成
長させることで、装置が簡単になり、しかも比較的大き
なサイズのゲルマニウム単結晶体が得られるのである。

【発明の効果】

以上説明したように本発明に係るゲルマニウム単結晶
体の製造方法は、炉内に配設した黒鉛ルツボの内面に黒
鉛ウールを配設し、該黒鉛ルツボ内にゲルマニウムを収
納し、炉内を加熱することで溶融ゲルマニウムにし、該
溶融ゲルマニウムを前記黒鉛ルツボと共に底部側から徐
冷することで底部の前記黒鉛ウールとの接触面に結晶核
を生成させ、該結晶核を成長させるようにしたので、特
に黒鉛ウールを内張りしておくことで、従来例のように
種子結晶を用いることなく、前記生成した結晶核が成長
して黒鉛ルツボの大きさ及び形状に沿ったサイズの大き
いゲルマニウム単結晶体が得られるという優れた効果を
奏し、赤外線光学デバイス用の材料として安価に提供で
きるのである。 又、黒鉛ウールと溶融ゲルマニウムとの接触面に結晶
核が生成し、その結晶核が成長して単結晶が形成される
ので、大口径のゲルマニウム単結晶体が得られ、従って
フィルター、レンズ、プリズム等の赤外線光学デバイス
に適するという優れた効果も奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法が適用される縦型炉の略示的断面
図、第２図は同炉内の温度分布を示すグラフである。 １……縦型炉 ２……炉壁 ３……天蓋 ４……底蓋 ５……石英管 5a……ヒータ ６……ルツボ軸 ７……黒鉛ルツボ ８……黒鉛ウール ９……黒鉛ルツボの蓋 10……溶融ゲルマニウム 11……下部フレーム 12……上部フレーム

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】炉内に配設した黒鉛ルツボの内面に黒鉛ウ
   ールを配設し、該黒鉛ルツボ内にゲルマニウムを収納
   し、炉内を加熱することで溶融ゲルマニウムにし、該溶
   融ゲルマニウムを前記黒鉛ルツボと共に底部側から徐冷
   することで底部の前記黒鉛ウールとの接触面に結晶核を
   生成させ、該結晶核を成長させることを特徴とするゲル
   マニウム単結晶体の製造方法。
2. 【請求項２】徐冷手段は、炉内に高温領域と低温領域と
   を設けておき、前記高温領域から徐々に低温領域に黒鉛
   ルツボを移動させるようにした前記請求項１記載のゲル
   マニウム単結晶体の製造方法。
3. 【請求項３】徐冷手段は、炉内温度を底部側から徐々に
   下降させるようにした前記請求項１記載のゲルニウム単
   結晶体の製造方法。