JPH0310593B2 - - Google Patents
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- JPH0310593B2 JPH0310593B2 JP59052020A JP5202084A JPH0310593B2 JP H0310593 B2 JPH0310593 B2 JP H0310593B2 JP 59052020 A JP59052020 A JP 59052020A JP 5202084 A JP5202084 A JP 5202084A JP H0310593 B2 JPH0310593 B2 JP H0310593B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- single crystal
- furnace
- growth furnace
- crystal growth
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- Expired - Lifetime
Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、強誘電体結晶などの単結晶の製造に
適した結晶取出機構付回転引き上げ単結晶育成炉
に関する。
適した結晶取出機構付回転引き上げ単結晶育成炉
に関する。
（発明の背景）
従来、LiNbO3、LiTaO3等の強誘電体単結晶
は、主にチヨコラルスキー法（以下CZ法と略す）
によつて育成されており、高品質で大形のものが
得られている。
は、主にチヨコラルスキー法（以下CZ法と略す）
によつて育成されており、高品質で大形のものが
得られている。
これらの結晶は、融点が高いことなど、育成上
困難な点もあるが、固相で結晶構造が変化する構
造相移転を有しないために、育成は比較的容易で
ある。
困難な点もあるが、固相で結晶構造が変化する構
造相移転を有しないために、育成は比較的容易で
ある。
近年、波長変換用の電気光学材料の開発が進み
LiNbO3結晶はこの用途に用いられる。しかしな
がらLiNbO3結晶を強力なレーザー光で照射する
と、光損傷が生じ白濁するために、応用上好まし
くない場合がある。
LiNbO3結晶はこの用途に用いられる。しかしな
がらLiNbO3結晶を強力なレーザー光で照射する
と、光損傷が生じ白濁するために、応用上好まし
くない場合がある。
これに変わるものとして、最近、KNbO3結晶
やKTP（KTiOPO4）結晶が注目されている。こ
れらの結晶は、光損傷に対して高い閾値を持ち他
の光学定数もLiNbO3結晶より優れている。この
ように高い性能を有しながら、これらの結晶の応
用例が少ないのは、この結晶の育成が極めて難し
いからである。
やKTP（KTiOPO4）結晶が注目されている。こ
れらの結晶は、光損傷に対して高い閾値を持ち他
の光学定数もLiNbO3結晶より優れている。この
ように高い性能を有しながら、これらの結晶の応
用例が少ないのは、この結晶の育成が極めて難し
いからである。
この両結晶は育成法が類似しているので、ここ
ではKNbO3結晶に限定して説明する。
ではKNbO3結晶に限定して説明する。
このKNbO3結晶は、カイロポーラス法と呼ば
れる方法で育成される。
れる方法で育成される。
カイロポーラス法は、種結晶を回転させ融液に
つけたまま、融液温度を徐々に下げ、液中で結晶
させる方法であり、種結晶を0.2mm／ｈ程度の速
度で引き上げる。
つけたまま、融液温度を徐々に下げ、液中で結晶
させる方法であり、種結晶を0.2mm／ｈ程度の速
度で引き上げる。
育成用の結晶炉は、CZ法のものと全く同じで
良い。育成された結晶の形状は、高々、30×30×
10mm3のブロツク状のもので、大きな結晶は得ら
れていない。
良い。育成された結晶の形状は、高々、30×30×
10mm3のブロツク状のもので、大きな結晶は得ら
れていない。
KNbO3は、435℃と225℃に構造相転移点があ
るために、育成した結晶を融液から切り離した
後、室温まで徐冷する際に、上記の温度で結晶に
欠陥が生じる場合がある。
るために、育成した結晶を融液から切り離した
後、室温まで徐冷する際に、上記の温度で結晶に
欠陥が生じる場合がある。
そこで、従来の育成方法では、切り離した後炉
内で、500℃付近まで10℃／ｈで徐冷し、それよ
り低い温度領域では３〜５℃／ｈで徐冷した。
内で、500℃付近まで10℃／ｈで徐冷し、それよ
り低い温度領域では３〜５℃／ｈで徐冷した。
これは、LiNbO3結晶の場合50℃／ｈで徐冷可
能であるのと比べ、格段に遅く、結晶を炉外へ取
り出すのに10日以上も要した。その間、結晶育成
炉が占有されることになり、結晶育成炉の利用効
率が悪かつた。
能であるのと比べ、格段に遅く、結晶を炉外へ取
り出すのに10日以上も要した。その間、結晶育成
炉が占有されることになり、結晶育成炉の利用効
率が悪かつた。
また、引上炉内で温度は、液面から上方で離れ
るに従つて急激に下がり、温度勾配が大きい。
るに従つて急激に下がり、温度勾配が大きい。
このためにKNbO3結晶のように欠陥が生じ易
い結晶を引上炉内で徐冷することは好ましくな
い。
い結晶を引上炉内で徐冷することは好ましくな
い。
上述の二つの理由から、融液から結晶を切り離
した後は、結晶の温度を急激に変化させることな
く炉外へ取り出し、その結晶を、他の温度均一性
の良い電気炉で徐冷する必要がある。
した後は、結晶の温度を急激に変化させることな
く炉外へ取り出し、その結晶を、他の温度均一性
の良い電気炉で徐冷する必要がある。
その際、従来から一般的に用いられてきた回転
引上結晶炉の構造を大幅に変更することなく、目
的とする性能を有する結晶を得られることが、実
用上望まれる。
引上結晶炉の構造を大幅に変更することなく、目
的とする性能を有する結晶を得られることが、実
用上望まれる。
まず第１図を参照して従来の回転引き上げ単結
晶炉の構造を簡単に説明する。
晶炉の構造を簡単に説明する。
第１図は、従来からCZ法に用いられている高
周波加熱方式単結晶炉の例を示す断面図である。
周波加熱方式単結晶炉の例を示す断面図である。
セラミツク等の保温用断熱材８の中心部に白金
ルツボ６が配置されており、その上部に白金製ア
フターヒータ７が配置されている。
ルツボ６が配置されており、その上部に白金製ア
フターヒータ７が配置されている。
保温用断熱材８外側に石英ガラス管９が配置さ
れ、その外側に図示を省略した加熱用の高周波コ
イルが配置されている。
れ、その外側に図示を省略した加熱用の高周波コ
イルが配置されている。
白金ルツボ６内には結晶素材融液３が溶融状態
で収容されている。白金ルツボ６の底面には温度
センサ１６が配置され常に結晶素材融液３の温度
が検出され、温度制御に利用される。
で収容されている。白金ルツボ６の底面には温度
センサ１６が配置され常に結晶素材融液３の温度
が検出され、温度制御に利用される。
回転および引き上げ用シヤフト５の下端には結
晶支持棒４が固定されており、下端に固定された
種結晶１に連続して結晶２が成長させられ引き上
げられる。
晶支持棒４が固定されており、下端に固定された
種結晶１に連続して結晶２が成長させられ引き上
げられる。
このような引上炉で重要な点は、炉内の保温性
を良くすることであり、余分な空間を極力少なく
するために断熱材を多用して稠密にする必要があ
る。そのため炉内に加熱用部分等を設置、駆動す
る場合には、なるべく小形のものが好ましい。
を良くすることであり、余分な空間を極力少なく
するために断熱材を多用して稠密にする必要があ
る。そのため炉内に加熱用部分等を設置、駆動す
る場合には、なるべく小形のものが好ましい。
引き上げられた結晶２は、育成御、融液面から
切り離し、室温まで徐冷する。
切り離し、室温まで徐冷する。
第２図は、融液面から上方の温度勾配の位置例
を示すグラフである。従来の単結晶炉でKNbO3
結晶を育成した場合を例にして示してある。
を示すグラフである。従来の単結晶炉でKNbO3
結晶を育成した場合を例にして示してある。
温度勾配は、結晶素材融液の種類、その充填
量、他に依存するため一概には言えないが、融液
面直上で10〜50℃／cmである。
量、他に依存するため一概には言えないが、融液
面直上で10〜50℃／cmである。
KNbO3結晶をこのままで徐冷することは、構
造相転移温度領域450〜200℃間で結晶内の温度勾
配により欠陥が生じる可能性が大きい。
造相転移温度領域450〜200℃間で結晶内の温度勾
配により欠陥が生じる可能性が大きい。
ただし、600℃程度までは温度差があつても欠
陥は生じにくいと考えられる。
陥は生じにくいと考えられる。
（発明の目的）
本発明の目的は必ずしも大形の結晶を必要とは
しないが、欠陥の発生を極力防止するために極め
て遅い徐冷速度が要求される結晶の育成に適した
単結晶育成炉が提供することにある。
しないが、欠陥の発生を極力防止するために極め
て遅い徐冷速度が要求される結晶の育成に適した
単結晶育成炉が提供することにある。
（発明の構成）
前記目的を達成するために、本発明による単結
晶育成炉は、回転および上下動可能な回転および
引上用シヤフト、前記回転および引上用シヤフト
の同心で着脱可能に支持された結晶支持棒を有し
結晶素材融液より単結晶を成長させながら引き上
げる引上機構をもつ単結晶育成炉において、前記
単結晶育成炉の上方向から結晶素材融液表面近く
まで前記結晶支持棒と同心で独立して上下可能で
あり温度検出および制御可能な筒状のヒータと、
前記引上機構に貫通され、２以上に分割された断
熱材よりなり、前記結晶支持棒を支持して中央に
前記筒状のヒータを収容する密閉内部空間を形成
することができ、前記単結晶育成炉の上側に前記
炉から離脱可能に配置される保温部とを含み、前
記筒状のヒータを前記結晶素材融液より分離させ
られた単結晶の外周に下降させ、前記ヒータを前
記結晶とともに前記保温部まで上昇させ、前記保
温部に収容して結晶を前記単結晶育成炉の前記引
上機構の前記回転および引上用シヤフトより分離
し、前記ヒータと前記結晶を収容した前記保温部
を前記炉から分離するように構成されている。
晶育成炉は、回転および上下動可能な回転および
引上用シヤフト、前記回転および引上用シヤフト
の同心で着脱可能に支持された結晶支持棒を有し
結晶素材融液より単結晶を成長させながら引き上
げる引上機構をもつ単結晶育成炉において、前記
単結晶育成炉の上方向から結晶素材融液表面近く
まで前記結晶支持棒と同心で独立して上下可能で
あり温度検出および制御可能な筒状のヒータと、
前記引上機構に貫通され、２以上に分割された断
熱材よりなり、前記結晶支持棒を支持して中央に
前記筒状のヒータを収容する密閉内部空間を形成
することができ、前記単結晶育成炉の上側に前記
炉から離脱可能に配置される保温部とを含み、前
記筒状のヒータを前記結晶素材融液より分離させ
られた単結晶の外周に下降させ、前記ヒータを前
記結晶とともに前記保温部まで上昇させ、前記保
温部に収容して結晶を前記単結晶育成炉の前記引
上機構の前記回転および引上用シヤフトより分離
し、前記ヒータと前記結晶を収容した前記保温部
を前記炉から分離するように構成されている。
（実施例の説明）
以下、図面等を参照して本発明をさらに詳しく
説明する。
説明する。
第３図は本発明による単結晶育成炉の実施例を
示す断面図である。第１図で説明した従来の単結
晶育成炉と共通する部分については同一の数字を
付して説明を省略する。
示す断面図である。第１図で説明した従来の単結
晶育成炉と共通する部分については同一の数字を
付して説明を省略する。
小形ヒータ１０は、内径30mm、厚さ５mm、長さ
60mmの円筒状のセラミツクヒータである。
60mmの円筒状のセラミツクヒータである。
この小形ヒータ１０は、800℃程度まで加熱で
きる能力を持つており、電力供給線１１から電力
の供給を受ける。
きる能力を持つており、電力供給線１１から電力
の供給を受ける。
またこの小形ヒータ１０の温度は熱電対１２で
常に監視されている。
常に監視されている。
電力供給線１１と熱電対１２は、各々はセラミ
ツクで被覆されている。
ツクで被覆されている。
炉上部には、焼成用のセラミツク耐火物で作ら
れた保温部１３が配置されている。
れた保温部１３が配置されている。
金属性の円板１４，１５は前記保温部１３の空
間を確保し、前記保温部１３を取り外し可能に支
持するための構造である。
間を確保し、前記保温部１３を取り外し可能に支
持するための構造である。
第３図に示されているように、育成した結晶２
を融液３から引き上げ分離した状態で、小形ヒー
タ１０を降下させ、小形ヒータ１０内に結晶を収
納する。そして、結晶と小形ヒータ１０を一体に
上昇させる。
を融液３から引き上げ分離した状態で、小形ヒー
タ１０を降下させ、小形ヒータ１０内に結晶を収
納する。そして、結晶と小形ヒータ１０を一体に
上昇させる。
小形ヒータは、PID型温度制御装置により、熱
電対があらかじめ設定した起電力を維持するよう
に、供給電力を制御している。これによつて、
600℃で±５℃程度の制御ができる。
電対があらかじめ設定した起電力を維持するよう
に、供給電力を制御している。これによつて、
600℃で±５℃程度の制御ができる。
第４図は保温部等を取り出して示した斜視図で
ある。
ある。
保温部１３は厚みを持つ円板を２分割した形状
で分割線を含む中心部に前記小形ヒータ１０を受
け入れる円筒状の空間が設けられている。
で分割線を含む中心部に前記小形ヒータ１０を受
け入れる円筒状の空間が設けられている。
保温部１３の各部は前記小形ヒータ１０を受け
入れる前は第４図に示すように開いた状態にあ
り、ヒータ１０と結晶２が保温部１３の高さ位置
に引き上げられたとき密封する。
入れる前は第４図に示すように開いた状態にあ
り、ヒータ１０と結晶２が保温部１３の高さ位置
に引き上げられたとき密封する。
そして結晶支持棒４と回転引上棒５を分離す
る。保温部１３は結晶支持棒４の腹部を上側の孔
で挟みつけ内部に小形ヒータ１０と結晶２を収容
した状態で結晶育成炉から取り外される。
る。保温部１３は結晶支持棒４の腹部を上側の孔
で挟みつけ内部に小形ヒータ１０と結晶２を収容
した状態で結晶育成炉から取り外される。
取り外された保温部１３は、徐冷専用炉等に移
される。
される。
（発明の効果）
本発明による単結晶育成炉は、以上のように構
成され、結晶を保温部に収容して、単結晶育成炉
から取り外して除冷することができるから、単結
晶育成炉の利用効率を高めることができる。
成され、結晶を保温部に収容して、単結晶育成炉
から取り外して除冷することができるから、単結
晶育成炉の利用効率を高めることができる。
従来の単結晶育成炉を用いたときは、20×20×
10mm3程度の大きさのKNbO3単結晶を育成し、室
温まで徐冷するのに約10日を要した。本発明によ
る単結晶育成炉では結晶を引上げ切り離した後
600℃程度まで徐冷するのに２日、結晶とヒータ
を保温部に収納するのに１日、計３日で引上炉か
ら結晶を取り出すことができる。
10mm3程度の大きさのKNbO3単結晶を育成し、室
温まで徐冷するのに約10日を要した。本発明によ
る単結晶育成炉では結晶を引上げ切り離した後
600℃程度まで徐冷するのに２日、結晶とヒータ
を保温部に収納するのに１日、計３日で引上炉か
ら結晶を取り出すことができる。
さらに、保温部１３から取り出された結晶は、
そのまま徐冷専用炉で熱処理できるために、構造
相転移温度領域で生じる欠陥をなくし、良質の
KNbO3結晶を得ることができた。
そのまま徐冷専用炉で熱処理できるために、構造
相転移温度領域で生じる欠陥をなくし、良質の
KNbO3結晶を得ることができた。
さらに、本発明は、従来の回転引上炉の構造を
大幅に変更する必要がないので従来の炉にも適用
可能である。
大幅に変更する必要がないので従来の炉にも適用
可能である。
第１図は従来の高周波加熱方式回転引上単結晶
炉の概略縦断面図である。第２図は前記溶融炉に
おける融液面から上方向の温度勾配を示すグラフ
である。第３図は本発明の単結晶育成炉の概略縦
断面図である。第４図は小形ヒータと結晶を収納
し炉外へ取り出すことができる保温部の斜視図で
ある。 １……種結晶、２……引き上げられた単結晶、
３……結晶素材融液、４……結晶支持棒、５……
回転およびび引上用シヤフト、６……白金ルツ
ボ、７……白金製アフターヒータ、８……保温用
断熱材、９……コルツ管、１０……小形ヒータ、
１１……ヒータへの電力供給線、１２……熱電
対、１３……保温部。
炉の概略縦断面図である。第２図は前記溶融炉に
おける融液面から上方向の温度勾配を示すグラフ
である。第３図は本発明の単結晶育成炉の概略縦
断面図である。第４図は小形ヒータと結晶を収納
し炉外へ取り出すことができる保温部の斜視図で
ある。 １……種結晶、２……引き上げられた単結晶、
３……結晶素材融液、４……結晶支持棒、５……
回転およびび引上用シヤフト、６……白金ルツ
ボ、７……白金製アフターヒータ、８……保温用
断熱材、９……コルツ管、１０……小形ヒータ、
１１……ヒータへの電力供給線、１２……熱電
対、１３……保温部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 回転および上下動可能な回転および引上用シ
ヤフト、前記回転および引上用シヤフトに同心で
着脱可能に支持された結晶支持棒を有し結晶素材
融液より単結晶を成長させながら引き上げる引上
機構をもつ単結晶育成炉において、前記単結晶育
成炉の上方向から結晶素材融液表面近くまで前記
結晶支持棒と同心で独立して上下可能であり温度
検出および制御可能な筒状のヒータと、前記引上
機構に貫通され、２以上に分割された断熱材より
なり、前記結晶支持棒を支持して中央に前記筒状
のヒータを収容する密閉内部空間を形成すること
ができ、前記単結晶育成炉の上側に前記炉から離
脱可能に配置される保温部とを含み、前記筒状の
ヒータを前記結晶素材融液より分離させられた単
結晶の外周に下降させ、前記ヒータを前記結晶と
ともに前記保温部まで上昇させ、前記保温部に収
容して結晶を前記単結晶育成炉の前記引上機構の
前記回転および引上用シヤフトより分離し、前記
ヒータと前記結晶を収容した前記保温部を前記炉
から分離するように構成したことを特徴とする単
結晶育成炉。 ２ 前記単結晶育成炉は、KNbO3単結晶育成炉
である特許請求の範囲第１項記載の単結晶育成
炉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5202084A JPS60195087A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 単結晶育成炉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5202084A JPS60195087A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 単結晶育成炉 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195087A JPS60195087A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0310593B2 true JPH0310593B2 (ja) | 1991-02-14 |
Family
ID=12903126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5202084A Granted JPS60195087A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 単結晶育成炉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195087A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2614404B1 (fr) * | 1987-04-23 | 1989-06-09 | Snecma | Four de coulee de pieces a structure orientee, a ecran thermique deplacable |
| JP3245866B2 (ja) * | 1996-02-29 | 2002-01-15 | 住友金属工業株式会社 | 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 |
| CN103643292B (zh) * | 2013-12-27 | 2016-07-06 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5263877A (en) * | 1975-11-22 | 1977-05-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Pulling up apparatus of single crystal |
| JPS58167491A (ja) * | 1982-03-25 | 1983-10-03 | フセソユ−ズヌイ・ナウチノ−・イスレドワ−チエルスキ−・インスチツ−ト・モノクリスタルロフ | 単結晶を溶融物から成長させる装置 |
-
1984
- 1984-03-16 JP JP5202084A patent/JPS60195087A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5263877A (en) * | 1975-11-22 | 1977-05-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Pulling up apparatus of single crystal |
| JPS58167491A (ja) * | 1982-03-25 | 1983-10-03 | フセソユ−ズヌイ・ナウチノ−・イスレドワ−チエルスキ−・インスチツ−ト・モノクリスタルロフ | 単結晶を溶融物から成長させる装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60195087A (ja) | 1985-10-03 |
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