JPS5912632B2 - タンケツシヨウノヒキアゲソウチ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は溶融体から半導体、金属、酸化物等の単結晶を
引上法によって成長させる装置に関する。

半導体工業における半導体単結晶のみならず、単結晶材
料の工業的製造は電子技術、光学技術、オプトエレクト
ロニクス産業等において重要な役割を果している。

これらの単結晶製造方法には気相法、液相法、固相法等
広範な種類があるが、本発明は液相法に関する単結晶成
長に関するものであり、特に縦型成長炉に関するもので
ある。

例えばチョクラルスキー法、縦型ブリッジマン法、カイ
ロポーラス法等が適用される成長装置である。

第１図は従来用いられてきたチョクラルスキー法による
単結晶引上装置の概要を示す断面図であり、図において
、白金ルツボ２の周囲に高周波コイル又は抵抗加熱コイ
ル４が配置され、白金ルツボ２内の単結晶材料１′を直
接ルツボを加熱源とするか、又は間接加熱することによ
って溶融せしめる。

単結晶成長に際しては、種結晶を単結晶引上回転軸５の
下端に固定し、しかる後に徐々に下降せしめ種結晶を融
液１′に接触させ適当な温度に調節し、単結晶ホルダー
に駆動軸承６により、回転を与えることによって過冷却
状態となっている融液１′の一部が種結晶に付着し結晶
化が始まる。

引続いて単結晶ホルダーを回転を持続しながら除徐に引
上げ、適当な温度制御によって単結晶径を制御しながら
回転軸に対称な断面を有する長に単結晶１を成長させる
ことができる。

図に示すアフターヒーター３は特に液面上の温度勾配を
単結晶育成に際し最適な温度分布を与えるために設置さ
れる。

通常軸方向上部へ向って温度は降下するが、結晶内の熱
伝導によって結晶−液界面近辺の融液を過冷却状態とし
うるものであり、又急激な温度降下があれば（温度勾配
が大きすぎると）、このような温度分布を通過する際単
結晶には熱歪みのため割れ、クラック等が発生し、高品
質単結晶を得るには好ましくない条件である。

上記アフターヒーター３は上述の温度分布の改善に効果
ある構成部品である。

所定の直径および長さの単結晶が得られたら、単結晶を
液より切断し、次に徐冷する。

この徐冷には、通常第１図に示す如く、単結晶１全体を
アフターヒーター３上端より下に吊下げた状態で高周波
コイル４の電流又は抵抗加熱コイルの電流を徐々に減少
することによって、炉心部全体の温度を降下してゆく。

徐冷速度はできるだけ小さい方が良く、特に徐冷が要求
される酸化物単結晶においては２０〜ｂ する必要があり、急な冷却は単結晶の割れ、クラック等
の発生を促進し、好ましくない。

この徐冷時間は通常長時間を必要とし、例えば１０００
℃以上の融点をもつ単結晶の徐冷には２０〜５０時間と
なる。

しかも上述の従来の引上後の徐冷方法では徐冷期間中引
上炉は使用できない状態である。

本発明は、上述の問題を解決するもので、単結晶を連続
して引上げるに際し、一つの引上装置で上述の単結晶引
上操作と徐冷操作を平行して同時に実施できるように構
成することにより、単結晶製造の能率向上を達成しうる
単結晶の引上装置を提供せんとするものである。

本発明は、単結晶引上装置において、中央を軸として回
転する腕の両側に夫々各１組の単結晶引上軸と単結晶を
収容する加熱炉を設け、上記片側の１組をルツボ上に位
置させて単結晶引上げに使用し、同時に単結晶引上げ後
ルツボ上よりルツボ横に回転移動させた上記他側の１組
を単結晶徐冷用に使用するように構成されて成るもので
、単結晶引上げ後上記１組の引上軸と加熱炉を回転して
単結晶と共にルツボ横に移動して単結晶の徐冷を行ない
、同時に他側の１組の引上軸と加熱炉をルツボ上に位置
させて次の単結晶引上げを平行して行ないうるように構
成されて成る単結晶の引上装置である。

以下、本発明を図面を用いて実施例により詳述する。

第２図は本発明の単結晶の引上装置の実施例を示す断面
図である。

図において第１図と同一符号は同一の部分を示す。

第２図において、第１図に示した装置と異なる点は、第
１図に示すアフターヒーター３の代りに加熱炉８を用い
る。

そしてこの加熱炉８と単結晶引上軸５を１組として、同
じ加熱炉８と単結晶引上軸５の他の１組が設けられ、こ
れらは軸７を中心として回転する腕９の両側に夫々各１
組宛取付けられている。

引上軸５，５は下端に種結晶が取付けられ、軸承６，６
により腕９の両端に支持されて回転駆動されるようにな
っている。

加熱炉８，８は抵抗加熱又は高周波加熱により加熱され
、その内径は引上げる単結晶１の直径より犬にし、その
長さは単結晶全長より長くしてあり、腕９の両側に取付
具１０．１０により取付けられている。

これらの加熱部分のヒーターは例えば図に示す如く、１
１゜１２の２ゾーンに分割し、夫々独立に電源１３゜１
４およびスイッチＳ１．Ｓ２を設け、個々に温度制御可
能とする。

これによって加熱炉内の中心軸に沿う温度分布を適宜調
節することができる。

次にかように構成された本発明の単結晶の引上装置を使
用して単結晶を製造する場合の手順を述べる。

先ず片側の１組の引上軸５と加熱炉８を高周波加熱コイ
ル又は抵抗加熱コイル４内のルツボ２又は加熱サセプタ
ーの直上に配置し、ルツボ２内の単結晶原料１′を溶融
して所定温ｖに保持しておく。

次に引上軸５の下端に取り付けである単結晶成長用種結
晶の先端をルツボ２内の融液に接触させ、回転を与えな
がら徐々に引上げる。

融液および加熱炉８の温度制御によって第２図に示す如
く単結晶１を引上げることができる。

この際、加熱炉８のヒーター１１のスイッチＳ１ を閉
じ、融液表面から上方に向って温度勾配をできるだけ小
となるような温度分布を設定する。

単結晶引上げと共に、大部分の引上げられた単結晶１は
加熱炉８内に収まるが、加熱炉８の過半分取上を単結晶
１が占有する時はスイッチＳ２を閉じ、加熱炉内全体の
温度を上げておく。

所定長の単結晶１が引上げられたら、単結晶１を融液か
ら離すために融液温度を上昇せしめ徐々に単結晶直径を
減少させながら切断を行なう。

引続いて単結晶１全体をそのまま上方へ引上げ、加熱炉
８内へ完全に収納されるまで移動する。

従来は単結晶１の徐冷に際しては、前述のように加熱炉
８の温度を低下していくのであるが、本発明による方法
では、加熱炉８内に単結晶を収納したまま、腕９を軸７
を中心として１８０°回転する。

同時に加熱炉８の下端および上端を夫々磁製蓋１５およ
び１６で蓋をする。

この状態で第２図の左に示す状態となる。

そして加熱炉８の温度を徐々に降下し、単結晶１を徐冷
する。

本発明の引上装置では、上述の単結晶１の徐冷を行なっ
ている間に、同時に腕９の他端に取付けられ、ルツボ２
の直上にある引上軸５と加熱炉８を使用して再度単結晶
の引上げを実施することが可能である。

この場合、第２回目の引上時にはルツボ２内に単結晶原
料を追加する必要があるが、原料粉末の追加およびその
溶融に要する所要時間は単結晶の徐冷時間よりもはるか
に短時間に行なうこさができる。

次に本発明装置の実施例により単結晶を製造する場合に
ついて述べる。

実施例 本例ではＬ ｉＮ ｂ Ｏ３単結晶を第２図に示した本
発明装置を用いて成長させた。

原料組成はコングルエンド組成Ｌｉ２Ｏ／Ｎｂ２Ｏ３二
０．９４２であり、外径５０ｍｍ、内径４８ｉｉｔ１高
さ５０ｍｍの白金ルツボＬ ｉ Ｎ ｂ Ｏｓ原料粉を
約５００９装入した。

高周波加熱電源５０ ＫＷ 、 ４５０ ＫＨｚにより
高周波コ。

イル４を励磁し白金ルツボ２を加熱した。

ルツボ２内の温度をＬ ｔ Ｎ ｂ Ｏｓ単結晶の融点
１２６０℃に昇温し原料を溶融した。

４ ｍｍＸ ４ ｍｍＸ長さ５０ｍｍの種結晶を単結晶
引上軸５の下端に取付け、融液１′に接触させた後引上
げ、約２０ｍｙｔφ×長さ１００７１２ＩｌのＬｉＮｂ
Ｏ３単結晶１を引上げた。

所要時間は約３０時間で引上方向は＜１１１＞であった
。

又引上速度は約３ｍｍ／Ｈ１回転数６Ｏｒ、ｐ、ｍ。で
引上げた。

又加熱炉８は、炉長３０羽で、２ゾーンヒーターを用い
、ヒーターにはシリコニット線を用い、容量はｌ０ＫＷ
（各ゾーン５ＫＷ）であった。

単結晶引上げ時は下半分のヒーター１１のみ通電し、そ
の時の温度勾配は融液面直上では約り０℃／ｃＩＩＬ１
融液面上２ｃｒｆＬ離れた所からｌＱｍｉの所までは約
３０°Ｃ／ｃｒｎであった。

次に単結晶１を融液より切離し、加熱炉８内に入れ、加
熱炉の両端を蓋１５，１６で蓋をした。

その直前に上半分のヒーター１２に通電した。

この場合加熱炉８内の軸方向の温度分布は、炉口の端部
より１０ＣＩＩＬを除いた中央部で均熱長１０ｍ７ＩＬ
が得られ、温度変動は１２００°±２℃／ＣｒｒＬの均
熱度であった。

加熱炉８を引上げられた単結晶１と共に腕９を１８′０
°回転し、反対側に固定し、徐冷を行なった。

徐冷は約５０’Ｃ／Ｈで約２４時間かかった。

その間、高周波コイル４の電源を切り、残留融液と共に
ルツボ２の温度を降下し約３時間で２００℃となった時
点で新たにコングルエンド組成のＬｊＮｂ０３原料粉末
を補給し、種結晶と共に引上準備を行ない、再度上述と
同一条件でもう１組の引上軸５と加熱炉８を用いて単結
晶の引上げを実施した。

この引上げが完了する約３０時間後には他の加熱炉Ｂ内
で徐冷中の単結晶１は室温にまで冷却され、取り出すこ
とが出来た。

以上述べたように、本発明の単結晶の引上装置は２組の
単結晶引上軸と単結晶を収容する加熱炉を設け、ルツボ
上に交互に位置させるよう構成されているため、片側で
単結晶引上げ、他側で単結晶徐冷を平行して同時に実施
しうるので、従来徐冷に長時間を要しその間単結晶引上
げを停止したのに比べ、単結晶製造の能率を著しく向上
する利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のチョクラルスキー法による単結晶引上装
置の概要を示す断面図である。 第２図は本発明の単結晶の引上装置の実施例を示す断面
図である。 １・・・・・・単結晶、１′・・・・・・単結晶材料、
２・・・・・・ルツボ、３・・・・・・アフタヒーター
、４・・・・・・高周波コイル又は抵抗加熱コイル、５
・・・・・・単結晶引上軸、６・・・・・・駆動軸承、
７・・・・・・軸、８・・・・・・加熱炉、９・・・・
・・腕、１０・・・・・・取付具、１１．１２・・・・
・・ヒーター、１３．１４・・・・・・電源、１５．１
６・・・・・・磁製蓋。 １６０−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 融液より単結晶を引上げる装置において、中央を軸
   として回転する腕の両側に夫々各１組の単結晶引上軸と
   単結晶を収容する加熱炉を設け、上記片側の１組をルツ
   ボ上に位置させて単結晶引上げに使用し、同時に単結晶
   引上げ後ルツボ上よりルツボ横に回転移動させた上記他
   側の１組を単結晶徐冷用に使用するように構成されて成
   ることを特徴とする単結晶の引上装置。