JPH09183606A - 多結晶半導体の製造方法および製造装置 - Google Patents
多結晶半導体の製造方法および製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高品質、結晶学的に優れ、低いＥＰＤ値で特
徴づけられる割れにくい半導体多結晶インゴットを再現
よく、低コストで製造する。 【解決手段】 半導体に対して不活性な雰囲気下で、る
つぼ内に半導体材料を装入し、るつぼ内で半導体材料を
加熱手段によって加熱融解し、るつぼ底部から熱を奪い
ながら融解材料を凝固させ、続いてるつぼを冷却し、凝
固した半導体を冷却させる多結晶半導体の製造方法にお
いて、前記凝固工程で、半導体材料の熱放出量を周期的
に変化させながら、半導体結晶の成長と焼なましとを交
互に行わせることを特徴とする多結晶半導体の製造方法
およびそのために使用する製造装置。
徴づけられる割れにくい半導体多結晶インゴットを再現
よく、低コストで製造する。 【解決手段】 半導体に対して不活性な雰囲気下で、る
つぼ内に半導体材料を装入し、るつぼ内で半導体材料を
加熱手段によって加熱融解し、るつぼ底部から熱を奪い
ながら融解材料を凝固させ、続いてるつぼを冷却し、凝
固した半導体を冷却させる多結晶半導体の製造方法にお
いて、前記凝固工程で、半導体材料の熱放出量を周期的
に変化させながら、半導体結晶の成長と焼なましとを交
互に行わせることを特徴とする多結晶半導体の製造方法
およびそのために使用する製造装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多結晶半導体の製
造方法および製造装置に関する。さらに詳しくは、応力
歪の小さい多結晶シリコン半導体の製造方法および製造
装置に関する。
造方法および製造装置に関する。さらに詳しくは、応力
歪の小さい多結晶シリコン半導体の製造方法および製造
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンはＩＣ（集積回路）等に用いる
半導体の材料として、または太陽電池の材料として工業
生産の面からも、資源の面からも優れた材料であり、こ
れらの用途に汎用されている。特に、太陽電池として、
実用化されているものはほとんどシリコンである。現
在、電力供給用太陽電池としては単結晶シリコンを用い
たものが主流であるが、低コストを実現するためには多
結晶シリコンを用いた太陽電池の開発が待たれている。
半導体の材料として、または太陽電池の材料として工業
生産の面からも、資源の面からも優れた材料であり、こ
れらの用途に汎用されている。特に、太陽電池として、
実用化されているものはほとんどシリコンである。現
在、電力供給用太陽電池としては単結晶シリコンを用い
たものが主流であるが、低コストを実現するためには多
結晶シリコンを用いた太陽電池の開発が待たれている。
【０００３】しかしながら、現状では多結晶シリコンの
変換効率が単結晶シリコンのそれと比べて低いため、太
陽電池に使用するには高品質の多結晶シリコンを得るこ
とが先決である。
変換効率が単結晶シリコンのそれと比べて低いため、太
陽電池に使用するには高品質の多結晶シリコンを得るこ
とが先決である。
【０００４】多結晶シリコン半導体製造の一般的方法
は、シリカるつぼにて固体シリコンを加熱炉内で融解
し、黒鉛るつぼに鋳込む方法である。しかし、最近真空
中、あるいは不活性ガス中で融解して、酸素、窒素ガス
等のシリコンへの混入を防止し、品質向上とダスト防止
を行うことが知られている。
は、シリカるつぼにて固体シリコンを加熱炉内で融解
し、黒鉛るつぼに鋳込む方法である。しかし、最近真空
中、あるいは不活性ガス中で融解して、酸素、窒素ガス
等のシリコンへの混入を防止し、品質向上とダスト防止
を行うことが知られている。
【０００５】独国ワッカー社の半連続鋳造炉では、真空
中または不活性ガス中でシリカるつぼ内で融解したシリ
コンを、黒鉛等の鋳型内にるつぼを傾けて注入する方法
（特公昭５７−２１５１５）、米国クリスタルシステム
ズ社のＨＥＭ法（熱交換法）では、真空中でシリカるつ
ぼ内にシリコンを融解し、そのまま、その中で固める方
法（特公昭５８−５４１１５）、また前記ワッカー社法
の改良として、シリコン融解るつぼとして水冷をした鋼
板を用いる方法（特開昭６２−２６０７１０）等が用い
られている。
中または不活性ガス中でシリカるつぼ内で融解したシリ
コンを、黒鉛等の鋳型内にるつぼを傾けて注入する方法
（特公昭５７−２１５１５）、米国クリスタルシステム
ズ社のＨＥＭ法（熱交換法）では、真空中でシリカるつ
ぼ内にシリコンを融解し、そのまま、その中で固める方
法（特公昭５８−５４１１５）、また前記ワッカー社法
の改良として、シリコン融解るつぼとして水冷をした鋼
板を用いる方法（特開昭６２−２６０７１０）等が用い
られている。
【０００６】前記いずれのシリコン製法においても、シ
リコン半導体の凝固工程での熱放出量は一定となるよう
に制御されている。その結果、得られる結晶の品質を評
価する指標の１つであるＥＰＤ（Etch Pit Density，エ
ッチピット密度）は、通常〜１０5／ｃｍ2であり、単結
晶の＜１０2／ｃｍ2と比較して著しく高い値となってい
る。
リコン半導体の凝固工程での熱放出量は一定となるよう
に制御されている。その結果、得られる結晶の品質を評
価する指標の１つであるＥＰＤ（Etch Pit Density，エ
ッチピット密度）は、通常〜１０5／ｃｍ2であり、単結
晶の＜１０2／ｃｍ2と比較して著しく高い値となってい
る。
【０００７】従来技術においても、アニール（焼なま
し）処理を行って、ＥＰＤの改善を図る試みがなされて
いる。たとえば、特公昭５８−５４１１５は、凝固後
に、焼なましをするためにるつぼ温度を調節することを
開示している（同公報第２欄３３行〜３６行目を参
照）。しかしながら、通常、半導体インゴットは３０〜
５０ｃｍ角と大きいため、凝固後に焼なましをするとイ
ンゴット中央部と周辺部とで焼なまし中に温度差が発生
し、その結果、歪応力を開放する目的で行われる焼なま
し工程でかえって歪が発生する傾向があり、焼なましの
効果がほとんど期待できない。当然、高いＥＰＤの多結
晶が得られる傾向にある。
し）処理を行って、ＥＰＤの改善を図る試みがなされて
いる。たとえば、特公昭５８−５４１１５は、凝固後
に、焼なましをするためにるつぼ温度を調節することを
開示している（同公報第２欄３３行〜３６行目を参
照）。しかしながら、通常、半導体インゴットは３０〜
５０ｃｍ角と大きいため、凝固後に焼なましをするとイ
ンゴット中央部と周辺部とで焼なまし中に温度差が発生
し、その結果、歪応力を開放する目的で行われる焼なま
し工程でかえって歪が発生する傾向があり、焼なましの
効果がほとんど期待できない。当然、高いＥＰＤの多結
晶が得られる傾向にある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】前述のように、従来技
術では、焼なまし工程を半導体が凝固した後、実施して
いるため焼なましの効果が充分でなく、しかも経済性の
点から半導体インゴットは、近年、大型化の方向にあ
り、ますますこのような焼なましの効果が薄くなってき
ている。
術では、焼なまし工程を半導体が凝固した後、実施して
いるため焼なましの効果が充分でなく、しかも経済性の
点から半導体インゴットは、近年、大型化の方向にあ
り、ますますこのような焼なましの効果が薄くなってき
ている。
【０００９】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであり、凝固工程で半導体材料の熱放出量を周期
的に変化させながら、半導体結晶の成長と焼なましを交
互に行わせ、結晶学的に優れ、かつ応力歪の小さい多結
晶半導体を製造する方法ならびに製造装置を提供するこ
とを目的とする。
たものであり、凝固工程で半導体材料の熱放出量を周期
的に変化させながら、半導体結晶の成長と焼なましを交
互に行わせ、結晶学的に優れ、かつ応力歪の小さい多結
晶半導体を製造する方法ならびに製造装置を提供するこ
とを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本明細書中用いる「不活
性な雰囲気下」とは、真空中あるいは、その中で半導体
材料が加熱時に酸化されない不活性ガス等が存在する雰
囲気下を意味し、密閉容器内で実現される。また、本発
明書中用いる「るつぼの底部の下面温度」と「第２温度
検出手段によって検出される第２温度」とは、同一の温
度Ｔ２を指し、これらの表現は適宜、交換的に用いられ
る。 本発明は、半導体に対して不活性な雰囲気下で、るつぼ
内に半導体材料を装入し、るつぼ内で半導体材料を加熱
手段によって加熱融解し、るつぼ底部から熱を奪いなが
ら融解材料を凝固させ、続いてるつぼを冷却し、凝固し
た半導体を冷却させる多結晶半導体の製造方法におい
て、前記凝固工程で、半導体材料の熱放出量を周期的に
変化させながら、半導体結晶の成長と焼なましとを交互
に行わせることを特徴とする多結晶半導体の製造方法を
提供する。 好ましくは、前記凝固工程において融解材料の固液界面
付近の温度を半導体材料の融点を基準にして所定の範囲
内で周期的に上下させることにより、熱放出量を変化さ
せることを特徴とする。 さらに好ましくは、熱放出量が比較的大きい期間の合計
時間が、熱放出量の比較的小さい期間の合計時間の１０
倍以下であることを特徴とする。 好ましくは、熱放出量を周期的に変化させるために、冷
媒を用いてるつぼ底部から熱を奪い、該冷媒を周期的に
切換えることを特徴とする。 また好ましくは、熱放出量を周期的に変化させるため
に、冷媒を用いてるつぼ底部から熱を奪い、該冷媒の流
量を調節することを特徴とする。 加えて好ましくは、熱放出量を周期的に変化させるため
に、るつぼ底部から熱を奪うのに、るつぼ底部に当接す
る中空構造を有するるつぼ支持台を提供し、そして該中
空構造に断熱体片を出し入れすることを特徴とする。 また本発明は、密閉容器と、密閉容器内に配置され、半
導体材料を装入するためのるつぼと、るつぼをその底部
よりも上方で加熱して半導体を融解する加熱手段と、る
つぼの底部の下面を支持してるつぼを乗載する支持台で
あって、該支持台は中空構造を有し、その中に断熱材を
出し入れできる支持台と、支持台を冷却する冷却手段
と、支持台を鉛直軸線まわりに回転駆動し、かつ昇降駆
動する駆動手段とを含むことを特徴とする多結晶半導体
の製造装置を提供する。 好ましくは、前記製造装置は、さらにるつぼの底部の下
面の第２温度Ｔ２を検出する第２温度検出手段と、加熱
手段によりるつぼが加熱される第１温度Ｔ１を検出する
第１温度検出手段と、第１温度検出手段および第２温度
検出手段の各出力に応答し、第１温度Ｔ１が半導体材料
の融解温度以上になるように加熱手段を制御し、第２温
度検出手段によって検出される第２温度Ｔ２の時間変化
率ΔＴａが設定値以上になったとき、第１温度Ｔ１が下
降するように加熱手段を制御する制御手段とを含むこと
を特徴とする。 前記多結晶半導体の製造方法および製造装置に用いる半
導体材料としては、ポリシリコンが好ましく、その場
合、生成する多結晶半導体は多結晶シリコンである。
性な雰囲気下」とは、真空中あるいは、その中で半導体
材料が加熱時に酸化されない不活性ガス等が存在する雰
囲気下を意味し、密閉容器内で実現される。また、本発
明書中用いる「るつぼの底部の下面温度」と「第２温度
検出手段によって検出される第２温度」とは、同一の温
度Ｔ２を指し、これらの表現は適宜、交換的に用いられ
る。 本発明は、半導体に対して不活性な雰囲気下で、るつぼ
内に半導体材料を装入し、るつぼ内で半導体材料を加熱
手段によって加熱融解し、るつぼ底部から熱を奪いなが
ら融解材料を凝固させ、続いてるつぼを冷却し、凝固し
た半導体を冷却させる多結晶半導体の製造方法におい
て、前記凝固工程で、半導体材料の熱放出量を周期的に
変化させながら、半導体結晶の成長と焼なましとを交互
に行わせることを特徴とする多結晶半導体の製造方法を
提供する。 好ましくは、前記凝固工程において融解材料の固液界面
付近の温度を半導体材料の融点を基準にして所定の範囲
内で周期的に上下させることにより、熱放出量を変化さ
せることを特徴とする。 さらに好ましくは、熱放出量が比較的大きい期間の合計
時間が、熱放出量の比較的小さい期間の合計時間の１０
倍以下であることを特徴とする。 好ましくは、熱放出量を周期的に変化させるために、冷
媒を用いてるつぼ底部から熱を奪い、該冷媒を周期的に
切換えることを特徴とする。 また好ましくは、熱放出量を周期的に変化させるため
に、冷媒を用いてるつぼ底部から熱を奪い、該冷媒の流
量を調節することを特徴とする。 加えて好ましくは、熱放出量を周期的に変化させるため
に、るつぼ底部から熱を奪うのに、るつぼ底部に当接す
る中空構造を有するるつぼ支持台を提供し、そして該中
空構造に断熱体片を出し入れすることを特徴とする。 また本発明は、密閉容器と、密閉容器内に配置され、半
導体材料を装入するためのるつぼと、るつぼをその底部
よりも上方で加熱して半導体を融解する加熱手段と、る
つぼの底部の下面を支持してるつぼを乗載する支持台で
あって、該支持台は中空構造を有し、その中に断熱材を
出し入れできる支持台と、支持台を冷却する冷却手段
と、支持台を鉛直軸線まわりに回転駆動し、かつ昇降駆
動する駆動手段とを含むことを特徴とする多結晶半導体
の製造装置を提供する。 好ましくは、前記製造装置は、さらにるつぼの底部の下
面の第２温度Ｔ２を検出する第２温度検出手段と、加熱
手段によりるつぼが加熱される第１温度Ｔ１を検出する
第１温度検出手段と、第１温度検出手段および第２温度
検出手段の各出力に応答し、第１温度Ｔ１が半導体材料
の融解温度以上になるように加熱手段を制御し、第２温
度検出手段によって検出される第２温度Ｔ２の時間変化
率ΔＴａが設定値以上になったとき、第１温度Ｔ１が下
降するように加熱手段を制御する制御手段とを含むこと
を特徴とする。 前記多結晶半導体の製造方法および製造装置に用いる半
導体材料としては、ポリシリコンが好ましく、その場
合、生成する多結晶半導体は多結晶シリコンである。
【００１１】本発明に従えば、半導体に対して不活性な
雰囲気下で、るつぼ内に半導体材料を装入し、るつぼ内
で半導体材料を加熱手段によって加熱融解し、るつぼ底
部から熱を奪いながら融解材料を凝固させ、続いてるつ
ぼを冷却し、凝固した半導体を冷却させる多結晶半導体
の製造方法において、前記凝固工程で、半導体材料の熱
放出量を周期的に変化させながら、半導体結晶の成長と
焼なましを交互に行わせ、結晶学的に優れ、応力歪の小
さい多結晶半導体を得る。 るつぼの加熱は、従来どおりるつぼから離間して設けら
れる加熱手段によって行われ、るつぼ内の半導体材料に
るつぼ上部から輻射熱を与え材料を融解する。また、る
つぼの側壁部も加熱手段によって高温にされ、半導体材
料の融解に貢献する。なお、半導体材料の融解は、半導
体に対して不活性な雰囲気下で行われる。 半導体材料が融解するとき融解熱を吸収するので、前
記加熱手段によってるつぼの温度を一定に保ち続けるよ
うに制御手段によって加熱手段の電力を制御すると、る
つぼ内の材料が融解するにつれて失われる融解熱が減少
し、るつぼ、特にるつぼの底部の下面の温度が上昇す
る。したがって、このるつぼの底部の下面温度Ｔ２の変
化は、るつぼ内の半導体材料の融解状態を反映している
ことになり、該温度の時間変化率ΔＴａを測定し、これ
が設定値以上になると直ちにるつぼの加熱手段による加
熱を停止する。 種結晶を半導体多結晶の成長に使用する場合、こうする
とるつぼの底面に敷かれた種結晶の融解が阻止されるの
で、このような加熱温度の制御は特に好ましい。 続いて、るつぼの徐冷を開始し、融解した半導体材料
を凝固させる。本発明の製造方法に従えば、るつぼ底部
から熱を奪いながら凝固させるので、るつぼ底面から上
部に向けて方向性を持つ多結晶半導体の結晶が成長す
る。 本発明の製造方法の特徴は、凝固工程で、冷却による半
導体材料の凝固（すなわち、結晶の成長）と焼なましを
同時に行うことである。これは、半導体材料の熱放出量
を周期的に変化させることで達成できる。すなわち、熱
放出量が比較的大きい期間に結晶の成長が起こり、続い
て、熱放出量が比較的小さく抑えられた期間に焼なまし
が起こる。凝固工程中、これらの段階を経時的に繰返
し、熱放出量を周期的に変化させる。本発明の製造方法
を実施するにあたっては、融解半導体材料の固液界面付
近の温度（以下、「固液温度」と称する）を、るつぼの
底部の下面温度Ｔ２として較正し、固液温度が半導体の
融点（たとえば、ポリシリコンならば約１４２０℃）を
基準にして、所定の範囲内で上下するようにＴ２を調節
することにより、熱放出量大の状態、および熱放出量小
の状態を作り出す。このようにして本発明によれば、凝
固時に結晶の歪応力が開放され、歪応力の少ない高品
質、かつ結晶学的に優れた半導体多結晶を再現性よく成
長させることができる。 また、前記凝固工程で、熱放出量が比較的大きい期間の
合計時間を熱放出量の比較的小さい期間の合計時間の１
０倍以下に設定すると、得られる多結晶半導体の品質が
さらによくなる。 前記多結晶半導体の製造方法において、種結晶を用いて
結晶の成長を図る場合、るつぼの底部の下面温度Ｔ２の
時間変化率ΔＴａの設定値を、約０．２℃／分〜約０．
５℃／分の範囲の値に設定すると種結晶の融解が抑えら
れ、得られる多結晶半導体の品質がよくなる。ΔＴａが
０．２℃／分未満であると種結晶のみならず半導体材料
も未融解で残り、均質な半導体多結晶が得られない。ま
た、ΔＴａが０．５℃／分を超えると種結晶も融解する
場合があり、良好な多結晶の結晶成長が期待できない。
雰囲気下で、るつぼ内に半導体材料を装入し、るつぼ内
で半導体材料を加熱手段によって加熱融解し、るつぼ底
部から熱を奪いながら融解材料を凝固させ、続いてるつ
ぼを冷却し、凝固した半導体を冷却させる多結晶半導体
の製造方法において、前記凝固工程で、半導体材料の熱
放出量を周期的に変化させながら、半導体結晶の成長と
焼なましを交互に行わせ、結晶学的に優れ、応力歪の小
さい多結晶半導体を得る。 るつぼの加熱は、従来どおりるつぼから離間して設けら
れる加熱手段によって行われ、るつぼ内の半導体材料に
るつぼ上部から輻射熱を与え材料を融解する。また、る
つぼの側壁部も加熱手段によって高温にされ、半導体材
料の融解に貢献する。なお、半導体材料の融解は、半導
体に対して不活性な雰囲気下で行われる。 半導体材料が融解するとき融解熱を吸収するので、前
記加熱手段によってるつぼの温度を一定に保ち続けるよ
うに制御手段によって加熱手段の電力を制御すると、る
つぼ内の材料が融解するにつれて失われる融解熱が減少
し、るつぼ、特にるつぼの底部の下面の温度が上昇す
る。したがって、このるつぼの底部の下面温度Ｔ２の変
化は、るつぼ内の半導体材料の融解状態を反映している
ことになり、該温度の時間変化率ΔＴａを測定し、これ
が設定値以上になると直ちにるつぼの加熱手段による加
熱を停止する。 種結晶を半導体多結晶の成長に使用する場合、こうする
とるつぼの底面に敷かれた種結晶の融解が阻止されるの
で、このような加熱温度の制御は特に好ましい。 続いて、るつぼの徐冷を開始し、融解した半導体材料
を凝固させる。本発明の製造方法に従えば、るつぼ底部
から熱を奪いながら凝固させるので、るつぼ底面から上
部に向けて方向性を持つ多結晶半導体の結晶が成長す
る。 本発明の製造方法の特徴は、凝固工程で、冷却による半
導体材料の凝固（すなわち、結晶の成長）と焼なましを
同時に行うことである。これは、半導体材料の熱放出量
を周期的に変化させることで達成できる。すなわち、熱
放出量が比較的大きい期間に結晶の成長が起こり、続い
て、熱放出量が比較的小さく抑えられた期間に焼なまし
が起こる。凝固工程中、これらの段階を経時的に繰返
し、熱放出量を周期的に変化させる。本発明の製造方法
を実施するにあたっては、融解半導体材料の固液界面付
近の温度（以下、「固液温度」と称する）を、るつぼの
底部の下面温度Ｔ２として較正し、固液温度が半導体の
融点（たとえば、ポリシリコンならば約１４２０℃）を
基準にして、所定の範囲内で上下するようにＴ２を調節
することにより、熱放出量大の状態、および熱放出量小
の状態を作り出す。このようにして本発明によれば、凝
固時に結晶の歪応力が開放され、歪応力の少ない高品
質、かつ結晶学的に優れた半導体多結晶を再現性よく成
長させることができる。 また、前記凝固工程で、熱放出量が比較的大きい期間の
合計時間を熱放出量の比較的小さい期間の合計時間の１
０倍以下に設定すると、得られる多結晶半導体の品質が
さらによくなる。 前記多結晶半導体の製造方法において、種結晶を用いて
結晶の成長を図る場合、るつぼの底部の下面温度Ｔ２の
時間変化率ΔＴａの設定値を、約０．２℃／分〜約０．
５℃／分の範囲の値に設定すると種結晶の融解が抑えら
れ、得られる多結晶半導体の品質がよくなる。ΔＴａが
０．２℃／分未満であると種結晶のみならず半導体材料
も未融解で残り、均質な半導体多結晶が得られない。ま
た、ΔＴａが０．５℃／分を超えると種結晶も融解する
場合があり、良好な多結晶の結晶成長が期待できない。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の多結晶半導体の
製造方法および製造装置を図１〜図８を参照して、好適
な実施の形態を用いて詳細に説明する。本発明に使用で
きる半導体材料としては、シリコンのみについて例示す
るが、その他の材料たとえばゲルマニウム（Ｇｅ）等の
材料も同様に本発明の製造方法において使用することが
できる。
製造方法および製造装置を図１〜図８を参照して、好適
な実施の形態を用いて詳細に説明する。本発明に使用で
きる半導体材料としては、シリコンのみについて例示す
るが、その他の材料たとえばゲルマニウム（Ｇｅ）等の
材料も同様に本発明の製造方法において使用することが
できる。
【００１３】図１は、本発明の実施の第１形態に基づく
多結晶半導体の製造装置の概略構成を示す縦断面図であ
る。この装置には、密閉容器１が大気から遮断されて設
けられている。密閉容器１は、真空遮断用扉（図示せ
ず）を介して、外部の真空ポンプに連結され、容器内部
が真空に保たれる構成でもよい。あるいは、不活性ガス
（たとえばアルゴン）が容器内を常圧（やや正圧）で循
環する構成でもよく、容器内雰囲気が非酸化的環境に保
たれ、半導体が容器内で加熱溶解されても酸化による悪
影響を受けない。
多結晶半導体の製造装置の概略構成を示す縦断面図であ
る。この装置には、密閉容器１が大気から遮断されて設
けられている。密閉容器１は、真空遮断用扉（図示せ
ず）を介して、外部の真空ポンプに連結され、容器内部
が真空に保たれる構成でもよい。あるいは、不活性ガス
（たとえばアルゴン）が容器内を常圧（やや正圧）で循
環する構成でもよく、容器内雰囲気が非酸化的環境に保
たれ、半導体が容器内で加熱溶解されても酸化による悪
影響を受けない。
【００１４】密閉容器内１には、図示するように熱絶縁
体２および、加熱体３から成る円筒状の加熱炉４が容器
側壁から離れて設けられている。熱絶縁体２および加熱
体３はいずれも、たとえば、カーボンファイバおよびグ
ラファイト製である。加熱体３は、金属等の導電体で構
成されていてもよい。加熱炉４の周囲、特に加熱体３が
位置する部分に対応する外周辺に誘導加熱コイル５（周
波数１０ｋＨｚ）が巻付けられている。誘導加熱コイル
５は、通電されると加熱体３を熱する。加熱体３の側壁
部には、加熱体３の温度Ｔ１（第１温度）を測定するた
めの第１の熱電対６が、導入管を通して埋設されてい
る。
体２および、加熱体３から成る円筒状の加熱炉４が容器
側壁から離れて設けられている。熱絶縁体２および加熱
体３はいずれも、たとえば、カーボンファイバおよびグ
ラファイト製である。加熱体３は、金属等の導電体で構
成されていてもよい。加熱炉４の周囲、特に加熱体３が
位置する部分に対応する外周辺に誘導加熱コイル５（周
波数１０ｋＨｚ）が巻付けられている。誘導加熱コイル
５は、通電されると加熱体３を熱する。加熱体３の側壁
部には、加熱体３の温度Ｔ１（第１温度）を測定するた
めの第１の熱電対６が、導入管を通して埋設されてい
る。
【００１５】第１の熱電対６および誘導加熱コイル５
は、それぞれリード線８によって密閉容器１の外部に設
けられた制御部７に接続される。制御部７は、第１の熱
電対６からの出力に応答して、誘導加熱コイル５に与え
る電力を制御し、加熱炉４の昇温、降温を自由に実施す
る構成となっている。
は、それぞれリード線８によって密閉容器１の外部に設
けられた制御部７に接続される。制御部７は、第１の熱
電対６からの出力に応答して、誘導加熱コイル５に与え
る電力を制御し、加熱炉４の昇温、降温を自由に実施す
る構成となっている。
【００１６】密閉容器１の内部には、半導体材料および
必要ならば種結晶が装入されるるつぼ９が配置される。
るつぼ９は、図１に示すように、加熱炉４が形成する内
部空間に加熱炉４の側壁および上部から離間して適合さ
れるように配置される。るつぼ９は、たとえばシリカ
材、グラファイト材、その他の材料としてタンタル、モ
リブデン、タングステン、窒化ケイ素、窒化ホウ素から
成っていてもよい。るつぼ９の形状は、加熱炉４の内部
の形状に適合すればよく、円筒状あるいは四角柱状いず
れでもよい。
必要ならば種結晶が装入されるるつぼ９が配置される。
るつぼ９は、図１に示すように、加熱炉４が形成する内
部空間に加熱炉４の側壁および上部から離間して適合さ
れるように配置される。るつぼ９は、たとえばシリカ
材、グラファイト材、その他の材料としてタンタル、モ
リブデン、タングステン、窒化ケイ素、窒化ホウ素から
成っていてもよい。るつぼ９の形状は、加熱炉４の内部
の形状に適合すればよく、円筒状あるいは四角柱状いず
れでもよい。
【００１７】るつぼ９は、密閉容器１中、その底部が支
持台１０によって支持されている。支持台１０は、たと
えば表層１０ａ、底層１０ｃがグラファイトから成り、
中間層１０ｂがカーボンファイバから成る積層構造であ
ることが好ましい。支持台１０は、さらに台座１１上に
載置され、台座１１は下方に連結する筒体１２によって
中央の長軸のまわりに回転できる。筒体１２の回転は、
台座１１、支持台１０を介してるつぼ９に伝わり、るつ
ぼ９も筒体１２の回転に従って回転する。るつぼ９に半
導体が装入され、加熱炉４内でるつぼ９が加熱されると
き、この回転によってるつぼ９内の半導体材料の温度分
布は均一となる。
持台１０によって支持されている。支持台１０は、たと
えば表層１０ａ、底層１０ｃがグラファイトから成り、
中間層１０ｂがカーボンファイバから成る積層構造であ
ることが好ましい。支持台１０は、さらに台座１１上に
載置され、台座１１は下方に連結する筒体１２によって
中央の長軸のまわりに回転できる。筒体１２の回転は、
台座１１、支持台１０を介してるつぼ９に伝わり、るつ
ぼ９も筒体１２の回転に従って回転する。るつぼ９に半
導体が装入され、加熱炉４内でるつぼ９が加熱されると
き、この回転によってるつぼ９内の半導体材料の温度分
布は均一となる。
【００１８】また、台座１１は中空二重構造になってお
り、冷却部１１ａ（図２）を備え、筒体１２も同様に二
重管状である。冷媒（たとえば冷却水）が両者内を強制
循環され、台座１１が支持する支持台１０を冷却する。
冷媒は、冷媒槽１５から連続的に筒体１２に供給され
る。この冷却機構は、結果的には支持台１０が当接する
るつぼの底部の下面と熱交換し、底部を冷却する役割を
果す。台座１１および筒体１２は、密閉容器１の外部に
設けられた駆動手段１６によって上下方向に駆動され、
るつぼ９もそれらの上下動に伴って昇降する。こうし
て、加熱炉４とるつぼ９の距離も近接あるいは離間と調
節できる。さらに、駆動手段１６は、前述のように筒体
１２を軸線まわりに回転駆動もする。
り、冷却部１１ａ（図２）を備え、筒体１２も同様に二
重管状である。冷媒（たとえば冷却水）が両者内を強制
循環され、台座１１が支持する支持台１０を冷却する。
冷媒は、冷媒槽１５から連続的に筒体１２に供給され
る。この冷却機構は、結果的には支持台１０が当接する
るつぼの底部の下面と熱交換し、底部を冷却する役割を
果す。台座１１および筒体１２は、密閉容器１の外部に
設けられた駆動手段１６によって上下方向に駆動され、
るつぼ９もそれらの上下動に伴って昇降する。こうし
て、加熱炉４とるつぼ９の距離も近接あるいは離間と調
節できる。さらに、駆動手段１６は、前述のように筒体
１２を軸線まわりに回転駆動もする。
【００１９】加熱炉４の頭頂部、すなわちるつぼ９の真
上の加熱体３中に、パイロメータ１４が取付けられてい
る。このパイロメータは、るつぼ９内の半導体材料から
の熱放射を検知し、材料の表面温度を測定できる。した
がって、装入された半導体材料の加熱融解時には材料の
融解状態を、あるいは材料の冷却凝固時には材料の凝固
状態を判別するのに、パイロメータ１４は有用である。
上の加熱体３中に、パイロメータ１４が取付けられてい
る。このパイロメータは、るつぼ９内の半導体材料から
の熱放射を検知し、材料の表面温度を測定できる。した
がって、装入された半導体材料の加熱融解時には材料の
融解状態を、あるいは材料の冷却凝固時には材料の凝固
状態を判別するのに、パイロメータ１４は有用である。
【００２０】本発明の製造装置の１つの構成上の特徴
は、るつぼ９の底部中央付近に底部の下面と当接して、
支持台１０の表層１０ａ中に第２の熱電対１３が埋設さ
れていることである。図２は、るつぼ９の底部中央部付
近の図１を拡大した要部拡大図である。この熱電対１３
は、るつぼの底部下面の温度Ｔ２（第２温度）を測定す
るために用いられ、そして第１の熱電対６と同様に、制
御部７にリード線８を介して電気的に接続されている。
したがって、制御部７は第２の熱電対１３からの温度Ｔ
２の出力に応答して、誘導加熱コイル５に供給する電力
を制御し、加熱炉４の昇温、降温を行うこともできる。
は、るつぼ９の底部中央付近に底部の下面と当接して、
支持台１０の表層１０ａ中に第２の熱電対１３が埋設さ
れていることである。図２は、るつぼ９の底部中央部付
近の図１を拡大した要部拡大図である。この熱電対１３
は、るつぼの底部下面の温度Ｔ２（第２温度）を測定す
るために用いられ、そして第１の熱電対６と同様に、制
御部７にリード線８を介して電気的に接続されている。
したがって、制御部７は第２の熱電対１３からの温度Ｔ
２の出力に応答して、誘導加熱コイル５に供給する電力
を制御し、加熱炉４の昇温、降温を行うこともできる。
【００２１】図３は、第１の熱電対６および第２の熱電
対１３の検出温度（出力温度）Ｔ１，Ｔ２の経時変化を
表すグラフである。図中、Ｌ１はＴ１のカーブを、Ｌ２
はＴ２のカーブを示す。また、図４は、図１に示される
制御部７の動作を説明するためのフローチャートであ
る。第１の熱電対６の検出温度Ｔ１、第２の熱電対１３
の検出温度Ｔ２の出力に応答して、制御部７は図４のス
テップを実施する。本発明において、図４のようなフロ
ーチャートに従わず、Ｔ１およびＴ２の経時変化を、た
とえば図３上で追跡し、制御部７を手動によって制御
し、加熱炉４の昇温、降温ならびにその他の工程、たと
えば筒体１２の昇降等を実施することも可能である。
対１３の検出温度（出力温度）Ｔ１，Ｔ２の経時変化を
表すグラフである。図中、Ｌ１はＴ１のカーブを、Ｌ２
はＴ２のカーブを示す。また、図４は、図１に示される
制御部７の動作を説明するためのフローチャートであ
る。第１の熱電対６の検出温度Ｔ１、第２の熱電対１３
の検出温度Ｔ２の出力に応答して、制御部７は図４のス
テップを実施する。本発明において、図４のようなフロ
ーチャートに従わず、Ｔ１およびＴ２の経時変化を、た
とえば図３上で追跡し、制御部７を手動によって制御
し、加熱炉４の昇温、降温ならびにその他の工程、たと
えば筒体１２の昇降等を実施することも可能である。
【００２２】本発明の実施の第１形態によれば、熱放出
量を周期的に変化させるのに、前記製造装置の台座１１
を循環する冷媒の流量を調節することによって行う。こ
の場合、熱放出量は、冷媒が水の場合には、次式によっ
て表される。
量を周期的に変化させるのに、前記製造装置の台座１１
を循環する冷媒の流量を調節することによって行う。こ
の場合、熱放出量は、冷媒が水の場合には、次式によっ
て表される。
【００２３】
【数１】
【００２４】このようにして、求める熱放出量を周期的
に変化させるには、図５に示すように半導体材料の凝固
工程で、所定の冷却パターンを設定し、熱放出量が大き
い設定値（Ｑ１）、続いて小さい設定値（Ｑ２）間を交
互するように冷媒の流量を調節する。図５中、ｔａ１，
ｔａ２，…は熱放出量がＱ１である時間（期間）、ｔｂ
１，ｔｂ２，…は熱放出量がＱ２である時間（期間）を
表す。ｔａ１，ｔａ２，…は同一でもよく、異なってい
てもよい。ｔｂ１，ｔｂ２，…も同様である。Ｑ１およ
びＱ２値は、るつぼのサイズ、台座の構造等に依存し得
るので、半導体製造のバッチ毎に求める必要がある。
に変化させるには、図５に示すように半導体材料の凝固
工程で、所定の冷却パターンを設定し、熱放出量が大き
い設定値（Ｑ１）、続いて小さい設定値（Ｑ２）間を交
互するように冷媒の流量を調節する。図５中、ｔａ１，
ｔａ２，…は熱放出量がＱ１である時間（期間）、ｔｂ
１，ｔｂ２，…は熱放出量がＱ２である時間（期間）を
表す。ｔａ１，ｔａ２，…は同一でもよく、異なってい
てもよい。ｔｂ１，ｔｂ２，…も同様である。Ｑ１およ
びＱ２値は、るつぼのサイズ、台座の構造等に依存し得
るので、半導体製造のバッチ毎に求める必要がある。
【００２５】本発明によれば、熱放出量を周期的に変化
させるための最も簡便な方法は、半導体の融解材料の固
液温度を、半導体材料の融点を基準にして所定の範囲内
で周期的に上下させることである。融解材料の固液温度
を半導体の製造中、実測しながら凝固工程を遂行するこ
とは困難である。そこで、意図する半導体製造条件と実
質的に同一の条件下でるつぼ９内で半導体を加熱融解
し、凝固し始めた融解半導体材料に熱電対を挿入し、固
液界面に触れたときの熱電対の温度を「固液温度」とし
て記録する。さらに、このときの第２の熱電対１３の温
度（Ｔ２）を測定し記録する。これを複数回繰返し、固
液温度と熱電対１３の温度Ｔ２の較正直線を作成する。
このようにして、固液温度は、半導体製造中、常時、読
出しのできる第２の熱電対１３の温度、すなわちるつぼ
底部下面の温度Ｔ２に近似される。本発明においては、
このようにして半導体の固液温度を、半導体材料融点を
基準にして所定の範囲内で周期的に上下に設定すること
ができる。半導体が多結晶シリコンの場合、「所定の範
囲」とはシリコンの融点１４２０℃±３℃であることが
好ましい。他の半導体について、「所定の範囲」とはそ
の半導体の融点からのずれで、凝固したときに結晶欠陥
が発生するか否かを判定して、当業者が容易に決定する
ことができる。この所定の範囲が大きくなりすぎると、
急冷状態となり、結晶内に欠陥を発生する。シリコンの
場合、特に±２℃程度が好ましい。
させるための最も簡便な方法は、半導体の融解材料の固
液温度を、半導体材料の融点を基準にして所定の範囲内
で周期的に上下させることである。融解材料の固液温度
を半導体の製造中、実測しながら凝固工程を遂行するこ
とは困難である。そこで、意図する半導体製造条件と実
質的に同一の条件下でるつぼ９内で半導体を加熱融解
し、凝固し始めた融解半導体材料に熱電対を挿入し、固
液界面に触れたときの熱電対の温度を「固液温度」とし
て記録する。さらに、このときの第２の熱電対１３の温
度（Ｔ２）を測定し記録する。これを複数回繰返し、固
液温度と熱電対１３の温度Ｔ２の較正直線を作成する。
このようにして、固液温度は、半導体製造中、常時、読
出しのできる第２の熱電対１３の温度、すなわちるつぼ
底部下面の温度Ｔ２に近似される。本発明においては、
このようにして半導体の固液温度を、半導体材料融点を
基準にして所定の範囲内で周期的に上下に設定すること
ができる。半導体が多結晶シリコンの場合、「所定の範
囲」とはシリコンの融点１４２０℃±３℃であることが
好ましい。他の半導体について、「所定の範囲」とはそ
の半導体の融点からのずれで、凝固したときに結晶欠陥
が発生するか否かを判定して、当業者が容易に決定する
ことができる。この所定の範囲が大きくなりすぎると、
急冷状態となり、結晶内に欠陥を発生する。シリコンの
場合、特に±２℃程度が好ましい。
【００２６】たとえば、多結晶シリコン半導体を例に取
って固液温度を制御する様式を模式的に示したのが、図
６である。固液温度が１４２０℃＋２℃（１４２２℃）
になるようにるつぼ底部下面の温度Ｔ２を調節し、その
温度でしばらく（ｔａ１時間）維持する。続いて、固液
温度が１４２０℃−２℃（１４１８℃）となるようにＴ
２を調節し、その温度で一定時間（ｔｂ１時間）維持す
る。さらに、このサイクルを繰返す。シリコン融点より
＋２℃に固液界面温度が設定された状態が、前記の熱放
出量大（Ｑ１）状態に対応し、シリコン融点より２℃下
（−２℃）に固液温度が設定された状態が、前記の熱放
出量小（Ｑ２）状態に対応する。その他、一旦シリコン
融点より＋２℃上に設定し、次いで１℃下（−１℃）と
設定するように、融点からの上下のずれを異なって決め
てもよい。
って固液温度を制御する様式を模式的に示したのが、図
６である。固液温度が１４２０℃＋２℃（１４２２℃）
になるようにるつぼ底部下面の温度Ｔ２を調節し、その
温度でしばらく（ｔａ１時間）維持する。続いて、固液
温度が１４２０℃−２℃（１４１８℃）となるようにＴ
２を調節し、その温度で一定時間（ｔｂ１時間）維持す
る。さらに、このサイクルを繰返す。シリコン融点より
＋２℃に固液界面温度が設定された状態が、前記の熱放
出量大（Ｑ１）状態に対応し、シリコン融点より２℃下
（−２℃）に固液温度が設定された状態が、前記の熱放
出量小（Ｑ２）状態に対応する。その他、一旦シリコン
融点より＋２℃上に設定し、次いで１℃下（−１℃）と
設定するように、融点からの上下のずれを異なって決め
てもよい。
【００２７】るつぼ底部下面の温度Ｔ２の調節は、台座
１１を循環する冷媒の流量を変えることによって行うの
が適当であるが、代替的に冷媒そのものを代えることに
よっても実施することができる。このため、冷却機構を
２系統（あるいはそれ以上）方式とし、それぞれの系統
間を電磁バルブで開閉して冷媒を切換えるような構成と
してもよい。このような構成に用いられる冷媒として
は、水、ヘリウムガス、炭酸ガス等から成る適当な組合
せを選び、それらを交互に使用することによって冷媒効
果を制御することができる。
１１を循環する冷媒の流量を変えることによって行うの
が適当であるが、代替的に冷媒そのものを代えることに
よっても実施することができる。このため、冷却機構を
２系統（あるいはそれ以上）方式とし、それぞれの系統
間を電磁バルブで開閉して冷媒を切換えるような構成と
してもよい。このような構成に用いられる冷媒として
は、水、ヘリウムガス、炭酸ガス等から成る適当な組合
せを選び、それらを交互に使用することによって冷媒効
果を制御することができる。
【００２８】前記いずれの方法でも、ｔａの合計時間
（すなわちｔａ１＋ｔａ２＋…）と、ｔｂ（ｔｂ１＋ｔ
ｂ２＋…）の合計時間との関係において、前者が後者の
１０倍以下とすることが本発明では特に好ましい。な
お、ｔａ期間は半導体の凝固段階であり、ｔｂ期間は半
導体のなまし段階である。
（すなわちｔａ１＋ｔａ２＋…）と、ｔｂ（ｔｂ１＋ｔ
ｂ２＋…）の合計時間との関係において、前者が後者の
１０倍以下とすることが本発明では特に好ましい。な
お、ｔａ期間は半導体の凝固段階であり、ｔｂ期間は半
導体のなまし段階である。
【００２９】本発明の実施の第２形態に基づく多結晶半
導体の製造装置は、前記の実施の第１形態の製造装置と
支持台１０以外の構成要素については、実質的に同一で
ある。この実施の形態の製造装置が第１形態の製造装置
と異なる点は、後者の支持台１０が中空構造になってお
り、この中に断熱材片が出し入れできることである。こ
の構成は、図７に示すように、表層１０ａ、底層１０ｃ
および側壁部をグラファイトで形成し、中空部２０を残
す。
導体の製造装置は、前記の実施の第１形態の製造装置と
支持台１０以外の構成要素については、実質的に同一で
ある。この実施の形態の製造装置が第１形態の製造装置
と異なる点は、後者の支持台１０が中空構造になってお
り、この中に断熱材片が出し入れできることである。こ
の構成は、図７に示すように、表層１０ａ、底層１０ｃ
および側壁部をグラファイトで形成し、中空部２０を残
す。
【００３０】本発明では、るつぼ９の底部から熱が奪わ
れながら冷却（凝固）が進行するが、支持台１０を中空
構造にすると、中空部２０については熱の伝達は輻射に
よって起こる。そこで、中空部２０に輻射を遮る断熱体
片２１を挿入すると、るつぼ底面下部からの冷却を制御
できる。この目的で使用できる断熱材片としては、金、
白金、銀、タングステン、カーボンファイバそしてタン
タルから成る群より選ばれる１種または２種以上の材料
から形成されることが好ましい。しかしながら、輻射率
が低く、しかも高融点材料ならば、必ずしも前記の材料
に限定されない。この断熱体片２１の形状は、単に板金
状でもよいが、図７、図８に示すようにスライド伸縮自
在な積層構造体としてもよい。このような断熱体片２１
を中空部２０に挿入し、さらに伸長させると、図７に示
すように断熱体片２１が支持台１０の表層１０ａおよび
底層１０ｃ間の熱輻射を遮ることになる。こうして、熱
放出量大の状態が達成され、逆に断熱体片２１を取除く
か、または縮退すると（図７に図示）熱放出量小の状態
が達成される。
れながら冷却（凝固）が進行するが、支持台１０を中空
構造にすると、中空部２０については熱の伝達は輻射に
よって起こる。そこで、中空部２０に輻射を遮る断熱体
片２１を挿入すると、るつぼ底面下部からの冷却を制御
できる。この目的で使用できる断熱材片としては、金、
白金、銀、タングステン、カーボンファイバそしてタン
タルから成る群より選ばれる１種または２種以上の材料
から形成されることが好ましい。しかしながら、輻射率
が低く、しかも高融点材料ならば、必ずしも前記の材料
に限定されない。この断熱体片２１の形状は、単に板金
状でもよいが、図７、図８に示すようにスライド伸縮自
在な積層構造体としてもよい。このような断熱体片２１
を中空部２０に挿入し、さらに伸長させると、図７に示
すように断熱体片２１が支持台１０の表層１０ａおよび
底層１０ｃ間の熱輻射を遮ることになる。こうして、熱
放出量大の状態が達成され、逆に断熱体片２１を取除く
か、または縮退すると（図７に図示）熱放出量小の状態
が達成される。
【００３１】以下、本発明の多結晶半導体の製造方法
を、各工程毎にさらに詳しく説明する。先ず、半導体材
料ポリシリコンのるつぼ９への充填作業は、図１の密封
容器１外部で行うことが好ましい。
を、各工程毎にさらに詳しく説明する。先ず、半導体材
料ポリシリコンのるつぼ９への充填作業は、図１の密封
容器１外部で行うことが好ましい。
【００３２】次に、ポリシリコンを含むるつぼ９を、台
座１１の上に載置された支持台１０の上面に乗せ、るつ
ぼ９の中心が台座１１、支持台１０の中央を通る軸に一
致するように合わせる。駆動手段１６を用いて、筒体１
２、台座１１を上昇させ、るつぼ９が加熱炉４内部の所
定の位置に配置されるように、るつぼ９のセッテイング
を行う。加熱炉４を作動させる前に、台座１１および筒
体１２に冷媒を循環させ、るつぼ９の底部、特に、底部
の下面が冷却機構によって冷却されていることを確かめ
る。
座１１の上に載置された支持台１０の上面に乗せ、るつ
ぼ９の中心が台座１１、支持台１０の中央を通る軸に一
致するように合わせる。駆動手段１６を用いて、筒体１
２、台座１１を上昇させ、るつぼ９が加熱炉４内部の所
定の位置に配置されるように、るつぼ９のセッテイング
を行う。加熱炉４を作動させる前に、台座１１および筒
体１２に冷媒を循環させ、るつぼ９の底部、特に、底部
の下面が冷却機構によって冷却されていることを確かめ
る。
【００３３】さらに、加熱炉４の加熱を始める前に、筒
体１２を駆動手段１６で鉛直軸線まわりに回転し、るつ
ぼ９内のポリシリコンへの加熱が均一に行われるように
する。続いて、誘導加熱コイル５に電圧を印加し、加熱
体３を加熱してこの輻射熱を利用し、るつぼ９内のポリ
シリコンを加熱する。
体１２を駆動手段１６で鉛直軸線まわりに回転し、るつ
ぼ９内のポリシリコンへの加熱が均一に行われるように
する。続いて、誘導加熱コイル５に電圧を印加し、加熱
体３を加熱してこの輻射熱を利用し、るつぼ９内のポリ
シリコンを加熱する。
【００３４】本発明の製造方法に含まれる加熱、冷却、
凝固工程は、温度制御の関係上、図４のフローチャート
および図３の温度制御特性図を用いて解説すると理解し
やすい。図４中、ステップａ１で誘導加熱コイル５に約
７ｋＨｚの周波数の交流を印加し、温度Ｔ３（たとえ
ば、常温）から加熱を開始する。加熱昇温は、第１の熱
電対６の検出温度Ｔ１が設定温度Ｔ２０、たとえば約１
５４０℃に到達するまで（ｔ１時、典型的には加熱を開
始してから約４．５時間後）、約４００℃／時間の温度
勾配で昇温を行う。ステップａ１内での判定が否定なら
ばステップａ１を継続し、肯定になればステップａ２に
移り、第１の熱電対６の検出温度Ｔ１を設定温度Ｔ２０
に保持するための電力を誘導加熱コイル５に、制御部７
で制御しながら供給し続ける。
凝固工程は、温度制御の関係上、図４のフローチャート
および図３の温度制御特性図を用いて解説すると理解し
やすい。図４中、ステップａ１で誘導加熱コイル５に約
７ｋＨｚの周波数の交流を印加し、温度Ｔ３（たとえ
ば、常温）から加熱を開始する。加熱昇温は、第１の熱
電対６の検出温度Ｔ１が設定温度Ｔ２０、たとえば約１
５４０℃に到達するまで（ｔ１時、典型的には加熱を開
始してから約４．５時間後）、約４００℃／時間の温度
勾配で昇温を行う。ステップａ１内での判定が否定なら
ばステップａ１を継続し、肯定になればステップａ２に
移り、第１の熱電対６の検出温度Ｔ１を設定温度Ｔ２０
に保持するための電力を誘導加熱コイル５に、制御部７
で制御しながら供給し続ける。
【００３５】ステップａ２で、るつぼ９内のポリシリコ
ンは融解温度（約１４２０℃）に達し、るつぼ上部から
下部に向かって融解が進行する。この融解の状態は、パ
イロメータ１４を使用してモニタできる。台座１１中、
図２に示すように、冷媒が巡回し、支持台１０さらにる
つぼ底部の下面を冷却するので、るつぼ底部、および下
部はるつぼ上部に比較して低温度に保たれる。これは、
図４中、Ｌ１およびＬ２の立上り勾配からも明らかであ
る。熱電対６の検出温度Ｔ１が前記のように一定値Ｔ２
０に保たれ、るつぼ上部あるいは側壁部からの加熱が継
続するので、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ２も、やは
り第１の熱電対６の検出温度Ｔ１と同様に、より緩やか
にではあるが上昇する。図４に示すように、シリコンの
融解温度近傍になると、Ｌ２の勾配は平坦になる（ｔ２
時、ｔ１〜ｔ２ 約２．５時間）。前述のように、この
領域においては、ポリシリコンが融解するに際して融解
熱を奪うため、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ２の上昇
が抑制されている。そこで、第２の熱電対１３の検出温
度Ｔ２の時間変化率（単位時間ΔＷあたり）ΔＴａ（℃
／分）を第２の熱電対１３からの出力でモニタし、ΔＴ
ａが設定値（たとえば、０．２℃／分あたり）以上にな
ると（ｔ３時、ｔ２〜ｔ３ 約４時間）次のステップａ
３に移り、制御部７を用いて第１の熱電対６の検出温度
Ｔ１を温度勾配を３００℃／時間あたりで降温する。そ
れと同時に、台座１１を駆動手段１６で下降（下降速度
約７ｍｍ／時間）する。前記のステップａ３において、
台座は融解するポリシリコンの温度制御がより正確に行
われるように、１ｒｐｍ以下のスピードで回転される。
以降のステップでもるつぼの回転は持続される。ステッ
プａ２の判定が否定であるならば、第１の熱電対６の検
出温度Ｔ１を初期の設定値Ｔ２０に設定したまま、ステ
ップａ２を継続する。
ンは融解温度（約１４２０℃）に達し、るつぼ上部から
下部に向かって融解が進行する。この融解の状態は、パ
イロメータ１４を使用してモニタできる。台座１１中、
図２に示すように、冷媒が巡回し、支持台１０さらにる
つぼ底部の下面を冷却するので、るつぼ底部、および下
部はるつぼ上部に比較して低温度に保たれる。これは、
図４中、Ｌ１およびＬ２の立上り勾配からも明らかであ
る。熱電対６の検出温度Ｔ１が前記のように一定値Ｔ２
０に保たれ、るつぼ上部あるいは側壁部からの加熱が継
続するので、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ２も、やは
り第１の熱電対６の検出温度Ｔ１と同様に、より緩やか
にではあるが上昇する。図４に示すように、シリコンの
融解温度近傍になると、Ｌ２の勾配は平坦になる（ｔ２
時、ｔ１〜ｔ２ 約２．５時間）。前述のように、この
領域においては、ポリシリコンが融解するに際して融解
熱を奪うため、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ２の上昇
が抑制されている。そこで、第２の熱電対１３の検出温
度Ｔ２の時間変化率（単位時間ΔＷあたり）ΔＴａ（℃
／分）を第２の熱電対１３からの出力でモニタし、ΔＴ
ａが設定値（たとえば、０．２℃／分あたり）以上にな
ると（ｔ３時、ｔ２〜ｔ３ 約４時間）次のステップａ
３に移り、制御部７を用いて第１の熱電対６の検出温度
Ｔ１を温度勾配を３００℃／時間あたりで降温する。そ
れと同時に、台座１１を駆動手段１６で下降（下降速度
約７ｍｍ／時間）する。前記のステップａ３において、
台座は融解するポリシリコンの温度制御がより正確に行
われるように、１ｒｐｍ以下のスピードで回転される。
以降のステップでもるつぼの回転は持続される。ステッ
プａ２の判定が否定であるならば、第１の熱電対６の検
出温度Ｔ１を初期の設定値Ｔ２０に設定したまま、ステ
ップａ２を継続する。
【００３６】ステップａ３で第１の熱電対６の検出温度
Ｔ１を下げ続け、所定温度Ｔ２１（たとえば、約１４４
０℃）に到達する（ｔ４時、ｔ３〜ｔ４ 約０．３時
間）と、ステップａ４に移る。
Ｔ１を下げ続け、所定温度Ｔ２１（たとえば、約１４４
０℃）に到達する（ｔ４時、ｔ３〜ｔ４ 約０．３時
間）と、ステップａ４に移る。
【００３７】ステップａ４で、第１の熱電対６の検出温
度Ｔ１を、設定温度Ｔ２１に保持するための電力を誘導
加熱コイル５に制御部７で制御しながら供給し続ける。
このステップａ４で、台座１１を循環する冷媒の流量を
調節し、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ２を、前記の固
液温度較正線から固液温度が、たとえば１４２２℃とな
るようにＴ３０に設定する。そのままで、冷媒の流量を
保持し、ｔａ１時間（たとえば、２時間）継続させる。
続いて、冷媒の流量を増加し、第２の熱電対１３の検出
温度Ｔ２を、固液温度が１４１８℃となるようにＴ３１
に設定する。そのままで冷媒の流量を保持し、ｔｂ１時
間（たとえば、０．５時間）継続させる。その後冷媒の
流量を減少し、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ２をＴ３
０に戻すよう流量を徴調整する。そして、流量をそのま
ま、ｔａ２時間維持する。さらに、これらの工程を必要
な回数繰返す。凝固が完了したかどうかは、パイロメー
タのシグナルから検知をする。典型的には、ｔａ１＋ｔ
ａ２＋…の総和（ｔａの合計時間）と、ｔｂ１＋ｔｂ２
＋…の総和（ｔｂの合計時間）とを加えると、約１４〜
１７時間である。
度Ｔ１を、設定温度Ｔ２１に保持するための電力を誘導
加熱コイル５に制御部７で制御しながら供給し続ける。
このステップａ４で、台座１１を循環する冷媒の流量を
調節し、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ２を、前記の固
液温度較正線から固液温度が、たとえば１４２２℃とな
るようにＴ３０に設定する。そのままで、冷媒の流量を
保持し、ｔａ１時間（たとえば、２時間）継続させる。
続いて、冷媒の流量を増加し、第２の熱電対１３の検出
温度Ｔ２を、固液温度が１４１８℃となるようにＴ３１
に設定する。そのままで冷媒の流量を保持し、ｔｂ１時
間（たとえば、０．５時間）継続させる。その後冷媒の
流量を減少し、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ２をＴ３
０に戻すよう流量を徴調整する。そして、流量をそのま
ま、ｔａ２時間維持する。さらに、これらの工程を必要
な回数繰返す。凝固が完了したかどうかは、パイロメー
タのシグナルから検知をする。典型的には、ｔａ１＋ｔ
ａ２＋…の総和（ｔａの合計時間）と、ｔｂ１＋ｔｂ２
＋…の総和（ｔｂの合計時間）とを加えると、約１４〜
１７時間である。
【００３８】前記、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ２の
制御について、冷媒の流量を調節する方法についてのみ
述べたが、すでに明らかにしたように、冷媒そのものを
交換し、あるいは支持台１０の中空部２０に断熱材片２
１を出し入れするなどして、Ｔ２温度を制御するさまざ
まな方法が有効に利用することができる。
制御について、冷媒の流量を調節する方法についてのみ
述べたが、すでに明らかにしたように、冷媒そのものを
交換し、あるいは支持台１０の中空部２０に断熱材片２
１を出し入れするなどして、Ｔ２温度を制御するさまざ
まな方法が有効に利用することができる。
【００３９】ステップａ４が終了すると（ｔ５時）ステ
ップａ５に移り、このステップでは第１の熱電対６の検
出温度Ｔ１をＴ２１から温度勾配１００℃／時間で常温
付近まで下げる。
ップａ５に移り、このステップでは第１の熱電対６の検
出温度Ｔ１をＴ２１から温度勾配１００℃／時間で常温
付近まで下げる。
【００４０】ステップａ５において、シリコンの冷却が
終了したことを確認した後（約１５時間後）、るつぼ９
を密封容器１から取出す。さらに、生成した多結晶シリ
コンインゴットをるつぼから取除くと、るつぼ底面から
上面方向へ一方向性で凝固した多結晶シリコンが得られ
る。典型的には、ステップａ１〜ａ５を完了するのに要
する時間は、約４０時間程度である。
終了したことを確認した後（約１５時間後）、るつぼ９
を密封容器１から取出す。さらに、生成した多結晶シリ
コンインゴットをるつぼから取除くと、るつぼ底面から
上面方向へ一方向性で凝固した多結晶シリコンが得られ
る。典型的には、ステップａ１〜ａ５を完了するのに要
する時間は、約４０時間程度である。
【００４１】ステップａ１，ａ２，ａ３，ａ４で、設定
温度Ｔ２０，Ｔ２１，Ｔ３０，Ｔ３１あるいは第２の熱
電対１３の検出温度の時間変化率ΔＴａ等を予め適当な
値に設定しておき、それらをコンピュータに入力し、こ
れらの設定値に到達したか否かで各ステップの判定を行
い、制御部７を制御し、加熱炉４内の温度制御および冷
却、凝固工程を実施することは、本発明にとって非常に
有利である。
温度Ｔ２０，Ｔ２１，Ｔ３０，Ｔ３１あるいは第２の熱
電対１３の検出温度の時間変化率ΔＴａ等を予め適当な
値に設定しておき、それらをコンピュータに入力し、こ
れらの設定値に到達したか否かで各ステップの判定を行
い、制御部７を制御し、加熱炉４内の温度制御および冷
却、凝固工程を実施することは、本発明にとって非常に
有利である。
【００４２】実施例１ａ−１ｃ るつぼ（一辺５５ｃｍ、高さ４０ｃｍの四角柱状）の底
面中央部に、シリコン種結晶（ＣＺ（１００）、直径５
インチ、厚み１０ｍｍ）を置いた。このシリコン種結晶
は、好ましくは、化学エッチング（３０μ）により前処
理した結晶を使用した。このエッチングは、結晶表面を
結晶成長に適するように円滑にするためである。このる
つぼに、融解されるべきポリシリコン約１４０ｋｇを充
填した。
面中央部に、シリコン種結晶（ＣＺ（１００）、直径５
インチ、厚み１０ｍｍ）を置いた。このシリコン種結晶
は、好ましくは、化学エッチング（３０μ）により前処
理した結晶を使用した。このエッチングは、結晶表面を
結晶成長に適するように円滑にするためである。このる
つぼに、融解されるべきポリシリコン約１４０ｋｇを充
填した。
【００４３】前記のように、ａ１〜ａ５のステップを実
行し、多結晶シリコンインゴットを製造した。本実施例
では、ステップａ４で固液温度を１４２１℃、１４１９
℃の間（すなわち、ΔＴｂ±１℃）で、周期的に変化さ
せた。ステップａ４の凝固、なまし工程でのｔａ／ｔｂ
時間比は、約５であった。凝固工程（ステップａ４）の
所要時間は、約１６〜１７時間であった（実施例１ａ：
１６．５時間、実施例１ｂ：１７．２時間、実施例１
ｃ：１７．５時間）。それぞれの製造試験で得られた多
結晶シリコンインゴットについてＥＰＤを測定し、品質
を評価した。ＥＰＤの測定は、ＪＩＳ Ｈ０６０９に従
って行った。ＥＰＤの測定結果および主な製造試験条件
を、表１に表す。
行し、多結晶シリコンインゴットを製造した。本実施例
では、ステップａ４で固液温度を１４２１℃、１４１９
℃の間（すなわち、ΔＴｂ±１℃）で、周期的に変化さ
せた。ステップａ４の凝固、なまし工程でのｔａ／ｔｂ
時間比は、約５であった。凝固工程（ステップａ４）の
所要時間は、約１６〜１７時間であった（実施例１ａ：
１６．５時間、実施例１ｂ：１７．２時間、実施例１
ｃ：１７．５時間）。それぞれの製造試験で得られた多
結晶シリコンインゴットについてＥＰＤを測定し、品質
を評価した。ＥＰＤの測定は、ＪＩＳ Ｈ０６０９に従
って行った。ＥＰＤの測定結果および主な製造試験条件
を、表１に表す。
【００４４】実施例２ａ−２ｃ 実施例１ａ−１ｃと同様に多結晶シリコンインゴットを
製造したが、固液温度を１４２２℃、１４１８℃の間
（すなわち、ΔＴｂ±２℃）で、周期的に変化させた。
その他の製造試験条件および得られた多結晶シリコンイ
ンゴットのＥＰＤを、表１に示す。
製造したが、固液温度を１４２２℃、１４１８℃の間
（すなわち、ΔＴｂ±２℃）で、周期的に変化させた。
その他の製造試験条件および得られた多結晶シリコンイ
ンゴットのＥＰＤを、表１に示す。
【００４５】実施例３ａ−３ｃ 実施例１ａ−１ｃと同様に、多結晶シリコンインゴット
を製造したが、固液温度を１４２３℃、１４１７℃の間
（すなわち、ΔＴｂ±３℃）で、周期的に変化させた。
その他の試験条件および得られた多結晶シリコンインゴ
ットのＥＰＤを、表１に示す。
を製造したが、固液温度を１４２３℃、１４１７℃の間
（すなわち、ΔＴｂ±３℃）で、周期的に変化させた。
その他の試験条件および得られた多結晶シリコンインゴ
ットのＥＰＤを、表１に示す。
【００４６】比較例 実施例と同様にして、多結晶シリコンインゴットを製造
したが、ステップａ４で固液温度を１４１８℃に設定し
たまま維持し、その温度で凝固工程を行った。得られた
多結晶シリコンインゴットのＥＰＤを測定し、表１に示
す。
したが、ステップａ４で固液温度を１４１８℃に設定し
たまま維持し、その温度で凝固工程を行った。得られた
多結晶シリコンインゴットのＥＰＤを測定し、表１に示
す。
【００４７】
【表１】
【００４８】これらの製造試験例から明らかなように、
本実施例の多結晶シリコンインゴットは比較例のそれと
比べて、低いＥＰＤで特徴づけられ、特に凝固なまし工
程でのｔａ／ｔｂ時間比は、１０以下であるとＥＰＤが
より改善され、良好な多結晶インゴットが得られたこと
が判る。
本実施例の多結晶シリコンインゴットは比較例のそれと
比べて、低いＥＰＤで特徴づけられ、特に凝固なまし工
程でのｔａ／ｔｂ時間比は、１０以下であるとＥＰＤが
より改善され、良好な多結晶インゴットが得られたこと
が判る。
【００４９】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、多結晶半
導体の製造方法において、るつぼ内に装填した半導体材
料を融解させ、るつぼ底部から冷却、半導体材料を凝固
結晶化するので、底面からるつぼ上部にかけて一方向に
結晶が成長した結晶学的に優れた多結晶半導体を得るこ
とができる。
導体の製造方法において、るつぼ内に装填した半導体材
料を融解させ、るつぼ底部から冷却、半導体材料を凝固
結晶化するので、底面からるつぼ上部にかけて一方向に
結晶が成長した結晶学的に優れた多結晶半導体を得るこ
とができる。
【００５０】また本発明によれば、るつぼの底部下面に
熱電対を設け、半導体材料の加熱融解時のるつぼの底部
の下面の温度Ｔ２の時間変化率ΔＴａを検出することに
よって、加熱、凝固、冷却工程を制御するので、本発明
の多結晶半導体製造方法は再現性が極めて優れ、しかも
温度制御は、単一の熱電対をるつぼの底部の下面に接す
る支持台の上部に埋設するだけで済み、安価に実施でき
る。さらに、前述のような温度制御、冷却、加熱、凝固
あるいはるつぼの位置決定を１つの制御手段によって実
行できるので、結晶成長過程における全ての工程の自動
化が可能である。
熱電対を設け、半導体材料の加熱融解時のるつぼの底部
の下面の温度Ｔ２の時間変化率ΔＴａを検出することに
よって、加熱、凝固、冷却工程を制御するので、本発明
の多結晶半導体製造方法は再現性が極めて優れ、しかも
温度制御は、単一の熱電対をるつぼの底部の下面に接す
る支持台の上部に埋設するだけで済み、安価に実施でき
る。さらに、前述のような温度制御、冷却、加熱、凝固
あるいはるつぼの位置決定を１つの制御手段によって実
行できるので、結晶成長過程における全ての工程の自動
化が可能である。
【００５１】さらに、種結晶を使用して多結晶半導体を
成長させる場合、種結晶の融解を信頼性高く、抑制する
ことができるので、高品質の多結晶半導体を得ることが
できる。
成長させる場合、種結晶の融解を信頼性高く、抑制する
ことができるので、高品質の多結晶半導体を得ることが
できる。
【００５２】本発明によれば、半導体の材料の熱放出量
を周期的に変化させながら、結晶の成長と焼なましを交
互に行わせるので、ＥＰＤが低く改善された、応力歪の
少ない、したがって割れにくい多結晶半導体が得られ
る。
を周期的に変化させながら、結晶の成長と焼なましを交
互に行わせるので、ＥＰＤが低く改善された、応力歪の
少ない、したがって割れにくい多結晶半導体が得られ
る。
【００５３】加えて、熱放出量が比較的大きい期間の合
計時間が、熱放出量の比較的小さい期間の合計時間の１
０倍以下であるように設定すると、得られる多結晶半導
体のＥＰＤがさらに改善される。
計時間が、熱放出量の比較的小さい期間の合計時間の１
０倍以下であるように設定すると、得られる多結晶半導
体のＥＰＤがさらに改善される。
【図１】本発明の多結晶半導体の製造装置の概略構成を
示す縦断面図である。
示す縦断面図である。
【図２】本発明の多結晶半導体の製造装置の要部縦断面
拡大図である。
拡大図である。
【図３】第１の熱電対６および第２の熱電対１３での検
出温度Ｔ１，Ｔ２の経時変化を示す温度制御特性図であ
る。
出温度Ｔ１，Ｔ２の経時変化を示す温度制御特性図であ
る。
【図４】図１中に示される制御部の動作を示すフローチ
ャートである。
ャートである。
【図５】本発明に従う凝固、なまし工程における熱放出
量と時間との関係を示す模式図である。
量と時間との関係を示す模式図である。
【図６】本発明に従う凝固、なまし工程における固液温
度と時間との関係を示す模式図である。
度と時間との関係を示す模式図である。
【図７】本発明に用いられる中空構造を有するるつぼの
支持台１０の一例を示す縦断面図である。
支持台１０の一例を示す縦断面図である。
【図８】図７の支持台の中空部において断熱材片が伸長
された状態を示す縦断面図である。
された状態を示す縦断面図である。
１ 密閉容器 ２ 熱絶縁体 ３ 加熱体 ４ 加熱炉 ５ 誘導加熱コイル ６ 第１の熱電対 ７ 制御部 ８ リード線 ９ るつぼ １０ 支持台 １１ 台座 １２ 筒体 １３ 第２の熱電対 １４ パイロメータ １５ 冷媒槽 １６ 駆動手段 ２０ 中空部 ２１ 断熱体片
Claims (10)
- 【請求項１】 半導体に対して不活性な雰囲気下で、る
つぼ内に半導体材料を装入し、るつぼ内で半導体材料を
加熱手段によって加熱融解し、るつぼ底部から熱を奪い
ながら融解材料を凝固させ、続いてるつぼを冷却し、凝
固した半導体を冷却させる多結晶半導体の製造方法にお
いて、前記凝固工程で、半導体材料の熱放出量を周期的
に変化させながら、半導体結晶の成長と焼なましとを交
互に行わせることを特徴とする多結晶半導体の製造方
法。 - 【請求項２】 前記熱放出量が比較的大きい期間の合計
時間が、前記熱放出量の比較的小さい期間の合計時間の
１０倍以下である請求項１記載の多結晶半導体の製造方
法。 - 【請求項３】 前記熱放出量を周期的に変化させるため
に、融解材料の固液界面付近の温度を半導体材料の融点
を基準にして所定の範囲内で周期的に上下させる請求項
１記載の多結晶半導体の製造方法。 - 【請求項４】 前記熱放出量を周期的に変化させるため
に、冷媒を用いてるつぼ底部から熱を奪い、該冷媒を周
期的に切換える請求項１〜３のいずれかに記載の多結晶
半導体の製造方法。 - 【請求項５】 前記熱放出量を周期的に変化させるため
に、冷媒を用いてるつぼ底部から熱を奪い、該冷媒の流
量を調節する請求項１〜３のいずれかに記載の多結晶半
導体の製造方法。 - 【請求項６】 前記熱放出量を周期的に変化させるため
に、るつぼ底部から熱を奪うのに、るつぼ底部に当接す
る中空構造を有するるつぼ支持台を提供し、そして該中
空構造に断熱体片を出し入れする請求項１〜３のいずれ
かに記載の多結晶半導体の製造方法。 - 【請求項７】 前記半導体材料をるつぼに装入する前
に、るつぼの底面に半導体の種結晶を配置し、凝固工程
において該種結晶から多結晶を成長させる請求項１記載
の多結晶半導体の製造方法。 - 【請求項８】 前記半導体材料がポリシリコンであり、
多結晶半導体が多結晶シリコンである請求項１〜７のい
ずれかに記載の多結晶半導体の製造方法。 - 【請求項９】 密閉容器と、 密閉容器内に配置され、半導体材料を装入するためのる
つぼと、 るつぼをその底部よりも上方で加熱して半導体を融解す
る加熱手段と、 るつぼの底部の下面を支持してるつぼを乗載する支持台
であって、該支持台は中空構造を有し、その中に断熱材
を出し入れできる支持台と、 支持台を冷却する冷却手段と、 支持台を鉛直軸線まわりに回転駆動し、かつ昇降駆動す
る駆動手段とを含むことを特徴とする多結晶半導体の製
造装置。 - 【請求項１０】 さらに加熱手段によりるつぼが加熱さ
れる第１温度Ｔ１を検出する第１温度検出手段と、るつ
ぼの底部の下面の第２温度Ｔ２を検出する第２温度検出
手段と、 第１温度検出手段および第２温度検出手段の各出力に応
答し、第１温度Ｔ１が半導体材料の融解温度以上になる
ように加熱手段を制御し、第２温度検出手段によって検
出される第２温度Ｔ２の時間変化率ΔＴａが設定値以上
になったとき、第１温度Ｔ１が下降するように加熱手段
を制御する制御手段とを含むことを特徴とする請求項９
記載の多結晶半導体の製造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34413695A JP3388664B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 多結晶半導体の製造方法および製造装置 |
| US08/763,115 US5849080A (en) | 1995-12-28 | 1996-12-10 | Apparatus for producing polycrystalline semiconductors |
| DE69623585T DE69623585T2 (de) | 1995-12-28 | 1996-12-23 | Verfahren zur Herstellung polykristalliner Halbleiter |
| EP96120840A EP0781865B1 (en) | 1995-12-28 | 1996-12-23 | Process for producing polycrystalline semiconductors |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34413695A JP3388664B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 多結晶半導体の製造方法および製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09183606A true JPH09183606A (ja) | 1997-07-15 |
| JP3388664B2 JP3388664B2 (ja) | 2003-03-24 |
Family
ID=18366923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34413695A Expired - Fee Related JP3388664B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 多結晶半導体の製造方法および製造装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5849080A (ja) |
| EP (1) | EP0781865B1 (ja) |
| JP (1) | JP3388664B2 (ja) |
| DE (1) | DE69623585T2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007063048A (ja) * | 2005-08-30 | 2007-03-15 | Kyocera Corp | 半導体インゴット及び太陽電池素子の製造方法 |
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