WO2013104089A1 - 晶体生长的温度梯度控制装置及其方法 - Google Patents

Abstract

一种晶体生长的温度梯度控制装置及其方法，涉及一种晶体材料生长设备的辅助温控装置，包括炉室（1）、发热体（3）、坩埚（5）、套筒（4）、冷却介质降温机构，在炉室（1）内的坩埚设置在套筒的中部形成套筒（4）对坩埚下部的独立空间，坩埚下部的套筒空间中设有冷却介质降温机构，由冷却介质降温机构对坩埚的下部降温，使坩埚下部形成低温区；本发明通过在坩埚外部与套筒之间或坩埚上部添加上盖，由套筒结合冷却介质降温机构使发热体的热能让坩埚上部的热受益高于坩埚下部或上盖形成发热体热能向坩埚内晶体材料的上部聚拢，使上部的晶体材料获取较快的温度上升，实现了温度的控制或温度引导，实现晶体生长的温度梯度控制。

Description

说 明 书 晶体生长的温度梯度控制装置及其方法

相关专利申请的交叉引用- 中国专利申请：

一种生长晶体材料时的温度梯度控制装置及其方法， 申请号、

201210翻 279. 0， 申请曰 2012年 1月 10 0；

晶体生长时利用多层套简形成的温度梯度控制结构及方法， 申请号、 201210028171. 6, 申请曰 2012年 2月 9日；

一种生长晶体材料时的温度引导装置及其方法， 申请号、 201210049146. 6, 申请日 2012年 2月 29日。

上述三项专利申请的权利， 通过引用将全部内容清楚地并入本申请。 【技术领域】

本发明涉及一种晶体材料生长设备的辅助温控装置， 具体地说本发明涉 及一种生长蓝宝石、多晶硅或单晶硅等晶体生长的温度梯度控制装置及其方 法。

【背景技术】

在多晶硅、 单晶硅或蓝宝石等晶体材料生长过程中， 其中多晶硅碎料在 坩埚中生长成为多晶硅锭以及多晶硅转换为单晶硅时，通过对坩埚的加热温 度控制， 并利用设置在坩埚底部的籽晶， 使融化并围绕籽晶新生长的晶体按 照籽晶的晶粒排列方式进行排列： 其中籽晶为单晶时， 新生长晶体的硅原子 以金刚石晶格排列成许多晶核， 这些晶核长成与籽晶晶面取向相同的晶粒， 则新生长的晶体就是单晶硅； 若籽晶为多晶时， 这些晶核长成与籽晶晶面取 向不同的晶粒， 则新生长的晶体就是多晶硅； 但是这个过程必须是在一个密 闭的炉体内完成的。 说 明 书 在新晶体生长的过程中， 炉室内的坩埚需要形成下低上高的温度梯度， 为了形成温度梯度， 传统设备通过改变坩埚的下部保温效果， 增加热量的散 失以便形成坩埚所需的下低上高的温度梯度。

也有技术是通过在下轴内通入液氦等低温流体， 由低温流体实现带走坩 埚下部热量的目的， 从而形成坩埚上下的温度差 "温度梯度"的效果； 以热 交换法为例， 其生长方法为：

A、首先通过加热体加热熔化坩埚内的晶体材料碎料，使碎料熔体温度保 持略高于熔点 5〜1(TC _;

B、 待坩埚底部设置的籽晶上端部分被熔化时 "这时晶体材料碎料也已 经融化"，开始缓慢下降炉室内的温度 "同时也使坩埚的温度降低， 以便融 化的晶体材料碎料结晶"；

C、 对炉室内坩埚底部的下轴注入氦气， 通过下轴的温度传递对坩埚底 部进行强制冷却，这一过程中首先感知低温的是坩埚底部以及设置在坩埚内 底部的籽晶， 低温会随着籽晶向融化的晶体材料碎料辐射；

D、 融化的晶体材料就会以籽晶为核心，逐渐生长出充满整个坩埚的晶 体； 这便是晶体材料的结晶过程。

上述方式在生长时所需要件包括： 坩埚的底部必须与下轴紧密连接， 形 成温度导体； 前期加热坩埚时耗热量极大； 坩埚在加热过程中由于摆放角度 的原因， 使得加热体对于坩埚的加热不均匀， 使得坩埚四周的外缘面容易形 成部分距离较近处较热， 其它相对于较热部分的温度较冷， 这种环境下便会 出现非均匀晶核。

同理， 蓝宝石的加工方法包括提拉法、坩埚下降法、导模法、热交换法、 泡生法等， 针对目前对蓝宝石制备的方法， 以上制备方法都采用支撑体旋转 带动坩埚同步旋转的方案，坩埚内的蓝宝石结晶过程受到微震使得结晶过程 出现晶震现象而形成部分晶体错位， 造成品质下降。 即使是温度梯度法生长 蓝宝石， 也会出现坩埚在加热过程中摆放角度的偏差， 使得加热体对于坩埚 的加热不均匀.， 生长 的蓝宝石容易出现非均匀晶核。

【发明内容】

为了克服背景技术中的不足， 本发明公开了一种晶体生长的温度梯度控 制装置及其方法， 本发明通过在坩说埚外部与套筒之间或坩埚上部添加上盖， 由套筒结合冷却介质降温机构使发热体的热能让坩埚上部的热受益高于坩 埚下部或上盖形成发热体热能向坩埚内晶书体材料的上部聚拢，使上部的晶体 材料获取较快的温度上升， 实现了温度的控制或温度引导， 实现晶体生长的 温度梯度控制。

为了实现上述发明的目的， 本发明采用如下技术方案：

一种晶体生长的温度梯度控制装置， 包括炉室、 发热体、 坩埚、 套筒、 冷却介质降温机构， 在炉室内设有坩埚， 坩埚的下部处于套筒内形成独立于 炉室的小空间， 在套筒外部设有发热体， 所述套筒下部小空间设有冷却介质 降温机构； 由冷却介质降温机构获取坩埚底部低温区， 所述低温区形成坩埚 上部温度高下部温度底的温度梯度。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 在发热体外部的炉室中设有保温 罩。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 套筒为锅形或筒形结构， 锅形套 筒为至少一个， 所述锅形套筒的下部筒底套在冷却介质降温机构下轴上部， 筒底下部的下轴上设有套筒固定环， 下轴上端与坩埚的下部连接； 或所述筒 说 明 书

形套筒下端处于炉室底板或底部保温层上，在筒形套筒内的下部设置冷却介 质降温机构。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 在套筒与坩埚的上部之间设有支 撑环。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 下轴上端与坩埚下部的连接处外 缘套有坩埚固定环， 下轴下部连接冷却介质输入和输出装置。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 所述下轴内由上部至下端为空心 结构， 在下轴的空心中设有管路， 所述管路的内部为冷却介质通路， 冷却介 质顺着管路内上流后沿着管路与下轴的空心结构之间回流，形成坩埚的底部 降温结构； 或所述管路与下轴的空心结构之间的外部为冷却介质通路， 冷却 介质顺着管路外与下轴内的空心结构之间间隙上流后沿着管路内回流，形成 坩埚的底部降温另一替换结构。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 筒形套筒为至少一层， 筒形套筒 外筒和内筒下部放置在炉室底板或底部保温层上；或外筒下部放置在炉室底 板或底部保温层上， 内筒下部设有筒底， 筒底套在下轴的上部； 或外筒下部 放置在炉室底板或底部保温层上， 内筒的中部设置具有散冷孔的支撑板， 坩 埚下部放在支撑板的中部穿孔上， 使坩埚的下部裸露在支撑板的下部； 或外 筒和内筒下部分别设有筒底， 在外筒的筒底中部设有开口， 支架的上下两端 分别对应开口和放置在炉室底板或底部保温层上；在内筒的筒底中部设有开 口， 另一支架设置在支架中部， 另一支架的上端顶在内筒筒底的开口下部， 另一支架的下端放置在炉室底板或底部保温层上，在另一支架中部炉室底板 或底部保温层上设有下轴或惰性气体注入孔；所述内筒的筒底中部穿孔开口 上部设有支撑体， 所述支撑体上部设有穿孔， 坩埚下部放在支撑板的中部穿 孔上， 在支撑体上设有复数个散冷孔。 所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 在套筒的外筒和内筒之间设有支 撑环或通过上连接环形成一体。 所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 在坩埚韵上端设有上盖， 上盖:的 下部与坩埚的上端之间设有导热通路， 由上盖形成发热体热能向坩埚上部的 聚拢， 由导热通路引导热能向坩埚说内晶体材料上部的加热， 辅助套筒获取坩 埚内晶体材料上部的温度高于坩埚内下部的晶体材料。

书

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 在上盖的外缘设有向四周延伸的 上盖外沿， 上盖的下部放置在所述坩埚的上端； 或放置在套筒的上端； 或放 置在坩埚与套筒之间设置的支撑环上部，上盖的下部与套筒或支撑环的上端 之间设有导热通路。 所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 所述上盖为平板结构或中部向上 凸起结构或中部向下凹陷结构，在上盖外缘设置的上盖外沿由中部连接处向 外方为水平结构；或上盖外沿的外缘为上翘；或上盖外沿的外缘为向下设置。 所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 所述上盖外沿的外缘设置有向上 环形凸起， 附加盖扣在上盖外沿环形凸起中形成多层盖。 所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 所述的导热通路为上盖的下部设 有下部环， 所述下部环上设有复数个豁口， 豁口与豁口之间的下部环形成支 腿， 所述支腿下端放置在坩埚上部或支撑环上部或套筒上部， 由豁口形成导 热通路。 所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 所述的导热通路为套筒上端顶在 说 明 书

上盖的下部面下环形凸起外侧或内侧， 在套筒上端设有复数个豁口， 由所述 复数个豁口形成导热通路。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 所述的导热通路为在上盖下部与 坩埚或套筒或支撑环之间设置圆环，在圆环上分布复数个内外贯通的热引导 孔； 或在圆环上部设置复数个豁口； 或在圆环下部设置复数个！ ^口； 或圆环 的上部和下部同时设置复数个豁口， 由所述圆环上设置的复数个内外贯通的 热弓 I导孔或复数个豁口形成导热通路。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 圆环的上下两端分别设有台阶， 所述台阶分别为外台阶或内台阶， 由圆环上端的所述外台阶或内台阶卡接在 上盖下部设置的下环形凸起内侧或外侧的边上； 由圆环下端的所述外台阶或 内台阶卡接在坩埚或套筒上端的内侧或外侧边上。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 所述套筒和上盖为钨或钼或石墨 材质中的任意一种； 或钨和钼组合； 或钼和石墨组合； 或钨和石墨组合形成 两层复合层；或钨和钼和石墨组成的三层复合层；或内外为钼层中部为钨层； 或内外为钨层中部为钼层； 或内外为石墨层中部为钨层； 或内外为钨层中部 为石墨层； 或内外为石墨层中部为钼层； 或内外为钼层中部为石墨层形成三 层复合层； 或在套筒的复合层中所述钨层和钼层和石墨层中加入氧化锆层或 氧化铝层； 或钨或钼或石墨材质中任一或其中两个替换为氧化锆或氧化铝 一种晶体生长的温度梯度控制方法， 在炉室内的坩埚设置在套筒的中部 形成套筒对坩埚下部的独立空间，坩埚下部的套筒空间中设有冷却介质降温 机构， 所述套筒为单层套筒或多层套筒， 在套筒的外部设有发热体， 套筒上 端略高于坩埚的上端或套筒与坩埚上端为同一高度，所述坩埚内的底部设置 有籽晶， 在籽晶上放置晶体材料， 坩埚的下部设有冷却介质降温机构； 所述 发热体分别连接电源的正负极， 发热体对套筒辐射加热， 同步也对坩埚上部 的晶体材料加热， 坩埚上部的所述晶体材料受益最大， 加热速度也明显快于 坩埚下部的晶体材料和籽晶， 单层套筒或多层套筒将热量传递给坩埚； 同时 由冷却介质降温机构对坩埚的下部降温， 使坩埚下部形成低温区， 单层套筒 或多层套筒发挥作用， 一是使坩埚下部的低温区内低温尽可能少的扩散； 二 是使坩埚内上部的晶体材料融化，说并逐渐向下融化， 当所述坩埚内的晶体材 料全部融化时， 所述籽晶的上端头部也开始部 4>融化， 由于坩埚下部的低温 书

区作用， 籽晶融化明显晚于籽晶上部的晶体材料融化的速度； 而后降低发热 体的温度， 低温区的低温传递给坩埚， 使所述坩埚由底部开始至上部缓慢均 匀降温，形成温度梯度，坩埚内融化的晶体材料由底部籽晶处开始生长结晶， 获取晶体材料块。 所述的晶体生长的温度梯度控制方法， 为了使前一步骤中坩埚内上部的 晶体材料获取更多热能， 在坩埚的上端设有上盖， 上盖的下部与坩埚的上端 之间设有导热通路， 在发热体对坩埚辐射加热时， 坩埚上部散失的热能由上 盖引导至坩埚内上部的晶体材料处， 使热能尽可能少的流失， 获取更为合理 的温度梯度。 所述的晶体生长的温度梯度控制方法， 冷却介质降温机构为下轴降温， 所述下轴内接通的冷却介质内为水或氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氮气、 氟利昂或氡气中的任意一种。 所述的晶体生长的温度梯度控制方法， 冷却介质降温机构利用惰性气体 注入孔降温时， 所述惰性气体为氦气、 氖气、 氩气、 氪气、 氙气、 氮气、 氟 说 明 书

利昂或氡气中的任意一种。

通过上述公开内容， 本发明的有益效果是：

本发明所述晶体生长的温度梯度控制装置及其方法， 通过将坩埚设置在 炉室内， 坩埚 下部处于单层或多层套筒内， 所述单层或多层套筒下端处于 炉室底板或底部保温层上或多层套筒下端处于支撑环上，所述支撑环处于炉 室底扳或; i部保温层上，形成坩埚的下部独立空间；当发热体对坩埚加热时， 通入坩埚下部的冷却介质降温机构的冷气便会处于多层套筒内，最大可能的 使冷能不外泄； 而此时的发热体也受到冷能的影响最小， 不仅实现坩埚上部 温度高下部温度底的温度梯度， 而且节能效果明显； 本发明还利用坩埚上部 添加的上盖， 形成发热体热能向坩埚内晶体材料的上部聚拢， 使上部的晶体 材料获取更好的温度上升； 本发明结构简单， 不仅可以确保坩埚极少出现非 均匀晶核， 而且有效地使发热体上部散失的热能得到利用， 使坩埚内上部的 晶体材料获取了高于坩埚下部晶体材料的温度， 实现了温度引导和最大化利 用热能的目的。

【附图说明】

图 1是本发明的单层套筒结构示意图；

图 2是本发明的多层套筒实施例结构示意图；

图 3是本发明的第三施例结构示意图；

图 4是本发明的第四施例结构示意图；

图 5是本发明的第五施例结构示意图；

图 6是本发明的上盖与套筒形成的温度引导结构示意图；

图 7是本发明的上盖、 套筒和形成的圆环温度引导结构示意图； 说 明 书

在图中： 1、 炉室； 2、 保温罩； 3、 发热体； 4、 套筒； 4. 1、 外筒； 4. 2、 内筒； 5、 坩埚； 6、 晶体材料； 7、 籽晶； 8、 坩埚固定环； 9、 下轴； 10、 套筒固定环； 1 1、 冷却介质通路； 12、 管路； 13、 炉室底板或底部保温层； 14 支撑环; 15 上连接环; 16、 筒底； 17、 附加盖； 18、 上盖外沿； 19、 下部环； 20、 豁口; 21、 散冷孔； 22、 支撑体； 23、 冷却介质; 24、 支架； 25、 穿孔； 26、 支撑板； 27、 上盖； 28、 下环形凸起； 29、 台阶； 30、 圆环; 31、 惰性气体注入孔； 32、 热引导孔。

【具体实施方式】

下面结合实施例对本发明进行进一步的说明； 下面的实施例并不是对于 本发明的限定， 仅作为支持实现本发明的方式， 在本发明所公开的技术框架 内的任意等同结构替换， 均为本发明的保护范围；

结合幅图 1〜7所述的晶体生长的温度梯度控制装置，包括炉室 1、发热 体 3、 坩埚 5、 套筒 4、 冷却介质降温机构， 在炉室 1内设有坩埚 5， 坩埚 5 的下部处于套筒 4内形成独立于炉室 1的小空间，在套筒 4外部设有发热体 3， 在发热体 3外部的炉室 1中设有保温罩 2 ; 为了实现一炉生产单个坩埚 5 或多个坩埚 5的晶体生长， 炉室 1内设置的坩埚 5数量为可选方式； 也就是 说单个坩埚 5， 当小型炉室 1内利用生产单个坩埚 5晶体生长时， 所述炉室 1可替代保温罩 2， 若为多个坩埚 5晶体生长时， 在每一坩埚 5和外部设置 的发热体 3需要使用保温罩 2将其罩住， 形成独立的生长空间， 所述套筒 4 下部小空间设有冷却介质降温机构； 由冷却介质降温机构获取坩埚底部低温 区， 所述低温区形成坩埚上部温度高下部温度底的温度梯度。

结合幅图 1〜5 , 套筒 4为锅形或筒形结构， 锅形套筒 4为至少一个， 所 说 明 书

述锅形套筒 4的下部筒底 16套在冷却介质降温机构下轴 9上部，筒底 16下 部的下轴 9上设有套筒固定环 10，下轴 9上端与坩埚 5的下部连接；或所述 筒形套筒 4下端处于炉室底板或底部保温层 13上， 在筒形套筒 4内的下部 设置冷却介质降温机构;在套筒 4与坩埚的上部之间设有支撑环 14;其中下 轴 9上端与坩埚 5下部的连接处外缘套有坩埚固定环 8, 下轴 9下部连接冷 却介质 23输入和输出装置。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 所述下轴 9内由上部至下端为空 心结构， 在下轴 9的空心中设有管路 12， 所述管路 12的内部为冷却介质通 路 11， 冷却介质 23顺着管路 12内上流后沿着管路 12与下轴 9的空心结构 之间回流， 形成坩埚的底部降温结构； 或所述管路 12与下轴 9的空心结构 之间的外部为冷却介质通 11，冷却介质 23顺着管路 12外与下轴 9内的空 心结构之间间隙上流后沿着管路 12 内回流， 形成坩埚的底部降温另一替换 结构。

所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 筒形套筒 4为至少一层， 筒形套 筒 4外筒 4. 1和内筒 4. 2下部放置在炉室底板或底部保温层 13上； 或外筒 4. 1下部放置在炉室底板或底部保温层 13上， 内筒 4. 2下部设有筒底 16， 筒底 16套在下轴 9的上部； 或外筒 4. 1下部放置在炉室底板或底部保温层 13上， 内筒 4. 2的中部设置具有散冷孔 21的支撑板 26， 坩埚 5下部放在支 撑板 26的中部穿孔 25上， 使坩埚 5的下部裸露在支撑板 26的下部； 或外 筒 4. 1和内筒 4. 2下部分别设有筒底 16， 在外筒 4. 1的筒底 16中部设有开 口，支架 24的上下两端分别对应开口和放置在炉室底板或底部保温层 13上； 在内筒 4. 2的筒底 16中部设有开口， 另一支架 24设置在支架 24中部， 另 一支架 24的上端顶在内筒 4. 2筒底 16的开口下部，. .另一支架 24的下端放 置在炉室底板或底部保温层 13上，在另一支架 24中部炉室底板或底部保温 层 13上设有下轴 9或惰性气体注入孔 31 ;所述内筒 4. 2的筒底 16中部穿孔 25开口上部设有支撑体 22，所述支撑体 22上部设有穿孔 25，坩埚 5下部放 在支撑板 26的中部穿孔 25上， 在支撑体 22上设有复数个散冷孔 21 ; 在套 筒 4的外筒 4. 1和内筒 4. 2之间设有支撑环 14或通过上连接环 15形成一体。 所述的晶体生长的温度梯度控说制装置，在坩埚 5的上端设有上盖 27， 上 盖 27的下部与坩埚 5的上端之间设有导热通路， 由上盖 27形成发热体 3热 书

能向坩埚 5上部的聚拢， 由导热通路引导热能向坩埚 5内晶体材料 6上部的 加热，辅助套筒 4获取坩埚 5内晶体材料 6上部的温度高于坩埚 5内下部的 晶体材料 6; 在上盖 27的外缘设有向四周延伸的上盖外沿 18， 上盖 27的下 部放置在所述坩埚 5的上端； 或放置在套筒 4的上端； 或放置在坩埚 5与套 筒 4之间设置的支撑环 14上部， 上盖 27的下部与套筒 4或支撑环 14的上 端之间设有导热通路； 进一步所述上盖 27为平板结构或中部向上凸起结构 或中部向下凹陷结构，在上盖 27外缘设置的上盖外沿 18由中部连接处向外 方为水平结构； 或上盖外沿 18的外缘为上翘； 或上盖外沿 18的外缘为向下 设置； 所述上盖外沿 18的外缘设置有向上环形凸起， 附加盖 17扣在上盖外 沿 18环形凸起中形成多层盖。 所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 所述的导热通路为上盖 27 的下 部设有下部环 19， 所述下部环 19上设有复数个豁口 20， 豁口 20与豁口 20 之间的下部环 19形成支腿，所述支腿下端放置在坩埚 5上部或支撑环 14上 部或套筒 4上部， 由豁口形成导热通路； 或所述的导热通路为套筒 4上端顶 在上盖 27的下部面下环形凸起 28外侧或内侧，在套筒 4上端设有复数个豁 口 20， 由所述复数个豁口 20形成导热通路； 或所述的导热通路为在上盖 27 下部与坩埚 5或套筒 4或支撑环 14之间设置圆环 30，在圆环 30上分布复数 个内外贯通的热引导孔 32; 或在圆环 30上部设置复数个豁口 20; 或在圆环 30下部设置复数个豁口 20;或圆环 30的上部和下部同时设置复数个豁口 20， 由所述圆环 30上设置的复数个内外贯通的热引导孔 32或复数个豁口 20形 成导热通路。 说 其中圆环 30的上下两端分别设有台阶 29，所述台阶 29分别为外台阶或 书

内台阶， 由圆环 30上端的所述外台阶或内台阶卡接在上盖 27下部设置的下 环形凸起 28内侧或外侧的边上； 由圆环 30下端的所述外台阶或内台阶卡接 在坩埚 5或套筒 4上端的内侧或外侧边上。 所述的晶体生长的温度梯度控制装置，所述套筒 4或内筒 4. 2和外筒 4. 1 以及上盖 27为钨或钼或石墨材质中的任意一种； 或钨和钼组合； 或钼和石 墨组合； 或钨和石墨组合形成两层复合层； 或钨和钼和石墨组成的三层复合 层； 或内外为钼层中部为钨层； 或内外为钨层中部为钼层； 或内外为石墨层 中部为钨层； 或内外为钨层中部为石墨层； 或内外为石墨层中部为钼层； 或 内外为钼层中部为石墨层形成三层复合层； 或在套筒的复合层中所述钨层和 钼层和石墨层中加入氧化锆层或氧化铝层； 或钨或钼或石墨材质中任一或其 中两个替换为氧化锆或氧化铝 一种晶体生长的温度梯度控制方法， 在炉室 1内的坩埚 5设置在套筒 4 的中部形成套筒 4对坩埚 5下部的独立空间，坩埚 5下部的套筒 4空间中设 有冷却介质降温机构， 所述套筒 4为单层套筒 4或多层套筒 4， 在套筒 4的 外部设有发热体 3， 套筒 4上端略高于坩埚 5的上端或套筒 4与坩埚 5上端 为同一高度， 所述坩埚 5内的底部设置有籽晶 7， 在籽晶 7上¾置晶体材料 6 , 坩埚 5的下部设有冷却介质降温机构； 所述发热体 3分别连接电源的正 负极，发热体 3对套筒 4辐射加热，同步也对坩埚 5上部的晶体材料 6加热， 坩埚 5上部的 述晶体材料 6受益最大，加热速度也明显快于坩埚 5下部的 晶体材料 6和籽晶 7， 单层套筒 4或多层套筒 4将热量传递给坩埚 5 ; 同时 由冷却介质降温机构对坩埚 5的下说部降温， 使坩埚 5下部形成低温区， 单层 套筒 4或多层套筒 4发挥作用，一是使坩埚 5下部的低温区内低温尽可能少 书

的扩散； 二是使坩埚 5内上部的晶体材料 6融化， 并逐渐向下融化， 当所述 坩埚 5内的晶体材料 6全部融化时,所述籽晶 7的上端头部也开始部分融化, 由于坩埚 5下部的低温区作用，籽晶 7融化明显晚于籽晶 7上部的晶体材料 6融化的速度； 而后降低发热体 3的温度， 低温区的低温传递给坩埚 5， 使 所述坩埚 5由底部开始至上部缓慢均匀降温， 形成温度梯度， 坩埚 5内融化 的晶体材料 6由底部籽晶 7处开始生长结晶， 获取晶体材料块。 所述的晶体生长的温度梯度控制方法， 为了使前一步骤中坩埚 5内上部 的晶体材料 6获取更多热能， 在坩埚 5的上端设有上盖 27， 上盖 27的下部 与坩埚 5的上端之间设有导热通路， 在发热体 3对坩埚 5辐射加热时， 坩埚 5上部散失的热能由上盖 27引导至坩埚 5内上部的晶体材料处，使热能尽可 能少的流失， 获取更为合理的温度梯度。 所述的晶体生长的温度梯度控制方法，冷却介质降温机构为下轴 9降温， 所述下轴 9内接通的冷却介质内为水或氦气、 氖气、 氩气、 氪气、 氙气、 氮 气、 氟利昂或氡气中的任意一种。 说 明 书

所述的晶体生长的温度梯度控制方法， 冷却介质降温机构利甩惰牲气体 注入孔 31降温时， 所述惰性气体为氦气、 氖气、 氩气、 氪气、 氙气、 氮气、 氟利昂或氡气中的任意一种。

本发明未详述部分为现有技术。

为了公开本发明的目的而在本文中选甩的实施例， 当前认为是适宜的， 但是， 应了解的是， 本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例 的所有变化和改进。 '

Claims

1、 一种晶体生长的温度梯度控制装置， 包括炉室（1 )、 发热体（3)、 坩埚 （5)、 套筒 （4)、 冷却介质降温机构， 其特征是： 在炉室 （1 ) 内设 有坩埚 （5)， 坩埚 （5) 的下部处于套筒 （4) 内形成独立于炉室 （1 ) 的 小空间， 在套筒（4)外部设有发热体 (3)， 所述套筒（4)下部小空伺设 有冷却齊质降温机构； 由冷却介质降温机构获取坩埚底部低温区，所述低 温区形成坩埚上部温度高下部温度底的温度梯度。

2、根据权利要求 1所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是: 在发热体 (3) 外部的炉室 ( 1 ) 中设有保温罩 （2)。

3、根据权利要求 1所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是- 套筒（4)为锅形或筒形结构， 锅形套筒（4)为至少一个， 所述锅形套筒

(4)的下部筒底（16)套在冷却介质降温机构下轴（9)上部， 筒底（16) 下部的下轴（9)上设有套筒固定环（10)， 下轴（9)上端与坩埚 （5) 的 下部连接； 或所述筒形套筒 （4) 下端处于炉室底板或底部保温层 （13 ) 上， 在筒形套筒 （4) 内的下部设置冷却介质降温机构。

4、根据权利要求 1所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是： 在套筒 （4) 与坩埚 （5) 的上部之间设有支撑环 （14)。

5、根据权利要求 3所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是： 下轴（9)上端与坩埚 （5)下部的连接处外缘套有坩埚固定环（8)， 下轴

(9) 下部连接冷却介质 （23) 输入和输出装置。

6、根据权利要求 3所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是： 所述下轴（9 ) 内由上部至下端为空心结构， 在下轴（9 ) 的空心中设有管 路 （12)， 所述管路 （12 ) 的内部为冷却介质通路 （11 )， 冷却介质 （23 ) 顺着管路 （12) 内上流后沿着管路 （12 ) 与下轴 （9) 的空心结构之间回 流， 形成坩埚的底部降温结构； 或所述管路 （12) 与下轴 （9) 的空心结 构之间的外部为冷却介质通路 （11)， 冷却介质 （23) 顺着管路 （12) 外 与下轴 （9) 内的空心结构之间间隙上流后沿着管路 （12) 内回流， 形成 坩埚的底部降温另一替换结构。

7、根据权利要求 3所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是: 筒形套筒（4) 为至少一层， 筒形套筒（4)外筒（4.1)和内筒（4.2) 下 部放置在炉室底板或底部保温层 （13) 上； 或外筒 （4.1) 下部放置在炉 室底板或底部保温层（13)上， 内筒（4.2)下部设有筒底（16),筒底（16) 套在下轴（9)的上部； 或外筒（4.1)下部放置在炉室底板或底部保温层

(13)上， 内筒（4.2) 的中部设置具有散冷孔（21) 的支撑板（26)， 坩 埚 （5)下部放在支撑板（26) 的中部穿孔.（25)上， 使坩埚 （5) 的下部 裸露在支撑板（26) 的下部； 或外筒（4.1)和内筒（4.2)下部分别设有 筒底 （16)， 在外筒（4.1) 的筒底 （16) 中部设有开口， 支架 （24) 的上 下两端分别对应开口和放置在炉室底板或底部保温层 （13) 上； 在内筒

(4.2) 的筒底 （16) 中部设有开口， 另一支架 （24) 设置在支架 （24) 中部， 另一支架 （24) 的上端顶在内筒 （4.2) 筒底 （16) 的开口下部， 另一支架（24)的下端放置在炉室底板或底部保温层（13)上， 在另一支 架 （24) 中部炉室底板或底部保温层 （13) 上设有下轴 （9) 或惰性气体 注入孔（31); 所述内筒（4.2) 的筒底（16) 中部穿孔（25) 开口上部设 有支撑体 （22)， 所述支撑体 （22) 上部设有穿孔 （25)， 坩埚 （5) 下部 放在支撑板（26) 的中部穿孔（25)上， 在支撑体（22)上设有复数个散 冷孔 （21)。

8、根据权利要求 7所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是： 在套筒 （4) 的外筒 （4. 1 ) 和内筒 （4. 2) 之间设有支撑环 （14) 或通过 上连接环 （15) 形成一体。

9、根据权利要求 1所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是: 在坩埚 (5) 的上端设有上盖 （27)， 上盖 (27) 的下部与坩埚 (5) 的上 端之间设有导热通路， 由上盖（27)形成发热体（3)热能向坩埚 （5)上 部的聚拢 由导热通路引导热能向坩埚（5)内晶体材料: (6)上部的加热， 辅助套筒 （4) 获取坩埚 （5) 内晶体材料 （6) 上部的温度高于坩埚 （5) 内下部 晶体材料 （6)。

10、根据权利要求 9所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是: 在上盖 （27 ) 的外缘设有向四周延伸的上盖外沿 （18)， 上盖 （27) 的下 部放置在所述坩埚（5)的上端； 或放置在套筒（4) 的上端； 或放置在坩 埚 （5) 与套筒（4)之间设置的支撑环 （14)上部， 上盖 （27) 的下部与 套筒 （4) 或支撑环 （14) 的上端之间设有导热通路。

11、根据权利要求 9所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是： 所述上盖（27)为平板结构或中部向上凸起结构或中部向下凹陷结构， 在 上盖 （27) 外缘设置的上盖外沿 （18) 由中部连接处向外方为水平结构; 或上盖外沿 （18) 的外缘为上翘； 或上盖外沿 （18) 的外缘为向下设置。

12、 根据权利要求 10所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 其特征 是： 所述上盖外沿（18) 的外缘设置有向上环形凸起， 附加盖（17 )扣在 上盖外沿 （18) 环形凸起中形成多层盖。

13、根据权利要求 9所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是： 所述的导热通路为上盖（27 )的下部设有下部环（19)， 所述下部环（19) 上设有复数个豁口 （20)， 豁口 （20) 与豁口 （20) 之间的下部环 （19) WO 2013/104089 权 利 要 求 书 PCT/CN2012/000268 形成支腿， 所述支腿下端放置在坩埚 （5 ) 上部或支撑环 （14) 上部或套 筒 （4) 上部， 由豁口形成导热通路。

14、根据权利要求 9所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是: 所述的导热通路为套筒' (4)上端顶在上盖（27)的下部面下环形凸起（28) 外侧或内侧， 在套筒（4)上端设有复数个豁口 (20), 由所述复数个豁 O

(20) 形成导热通路。

15、根据权利要求 9所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是: 所述的导热通路为在上盖（27)下部与坩埚（5)或套筒（4)或支撑环（14) 之间设置圆环（30)，在圆环（30)上分布复数个内外贯通的热引导孔（32); 或在圆环 （30) 上部设置复数个豁口 （20); 或在圆环 （30) 下部设置复 数个豁口 （20); 或圆环 （30) 的上部和下部同时设置复数个豁口 （20)， 由所述圆环（30)上设置的复数个内外贯通的热引导孔（32)或复数个豁 口 （20) 形成导热通路。

16、 根据权利要求 15所述的晶体生长的温度梯度控制装置， 其特征 是： 圆环 （30) 的上下两端分别设有台阶 （29)， 所述台阶 （29 ) 分别为 外台阶或内台阶，由圆环 (30)上端的所述外台阶或内台阶卡接在上盖 (27 ) 下部设置的下环形凸起（28) 内侧或外侧的边上； 由圆环（30 )下端的所 述外台阶或内台阶卡接在坩埚 （5) 或套筒 （4) 上端的内侧或外侧边上。

17、根据权利要求 9所述的晶体生长的温度梯度控制装置，其特征是： 所述套筒 （4) 和上盖 （27) 为钨或钼或石墨材质中的任意一种； 或钨和 钼组合； 或钼和石墨组合； 或钨和石墨组合形成两层复合层； 或钨和钼和 石墨组成的三层复合层；或内外为钼层中部为钨层；或内外为钨层中部为 钼层； 或内外为石墨层中部为钨层； 或内外为钨层中部为石墨层； 或内外 为石墨层中部为钼层；或内外为钼层中部为石墨层形成三层复合层;或在 套筒的复合层中所述钨层和钼层和石墨层中加入氧化锆层或氧化铝层；或 钨或钼或石墨材质中径一或其中两个替换为氧化锆或氧化铝

18、利用权利要求 1〜17任一权利要求所述的晶体生长的温度梯度控 制装置实施一种晶体生长的温度梯度控制方法， 其特征是： 在炉室 （1 ) 内的坩埚（5)设置在套筒（4) 的中部形成套筒（4)对坩埚 （5)下部的 独立空间， 坩埚（5)下部的套筒（4)空间中设有冷却介质降温机构， 所 述套筒 （4) 为单层套筒 （4) 或多层套筒 （4), 在套筒 （4) 的外部设有 发热体 （3)， 套筒 （4) 上端略高于坩埚 （5) 的上端或套筒 (4) 与坩埚 (5)上端为同一高度， 所述坩埚（5) 内的底部设置有籽晶（7)， 在籽晶 (7)上放置晶体材料（6)， 坩埚（5)的下部设有冷却介质降温机构； 所 述发热体 （3) 分别连接电源的正负极， 发热体 （3) 对套筒 （4) 辐射加 热， 同步也对坩埚 （5) 上部的晶体材料 （6) 加热， 坩埚 （5 ) 上部的所 述晶体材料（6)受益最大， 加热速度也明显快于坩埚（5)下部的晶体材 料 （6) 和籽晶 （7)， 单层套筒 （4) 或多层套筒 （4) 将热量传递给坩埚 (5 )； 同时由冷却介质降温机构对坩埚 ( 5 ) 的下部降温， 使坩埚 （5)下 部形成低温区，单层套筒（4)或多层套筒（4)发挥作用，一是使坩埚（5) 下部的低温区内低温尽可能少的扩散； 二是使坩埚 （5 ) 内上部的晶体材 料 （6) 融化， 并逐渐向下融化， 当所述坩埚 （5 ) 内的晶体材料 （6) 全 部融化时， 所述籽晶（7)的上端头部也开始部分融化， 由于坩埚 （5)下 部的低温区作用， 籽晶（7)融化明显晚于籽晶 （7)上部的晶体材料（6) 融化的速度；而后降低发热体（3)的温度，低温区的低温传递给坩埚（5), 使所述坩埚 （5) 由底部开始至上部缓慢均匀降温， 形成温度梯度， 坩埚 权 利 要 求 书

(5) 内融化的晶体材料 （6) 由底部籽晶 （7) 处开始生长结晶， 获取晶 体材料块。

19、 根据权利要求 18所述的晶体生长的温度梯度控制方法， 其特征 是： 为了使前一歩骤中坩埚 内上部的晶体材料 （6) 获取更多热能， 在坩埚 (5) 的上端设有上盖 (27), 上盖 (27) 的下部与坩埚 (5) 的上 端之间设有导热通路， 在发热体（3)对坩埚 （5)辐射加热时， 坩埚 （5) 上部散失的热能由上盖 （27) 引导至坩埚 （5) 内上部的晶体材料处， 使 热能尽可能少的流失， 获取更为合理的温度梯度。

20、 根据权利要求 18所述的晶体生长的温度梯度控制方法， 其特征 是- 冷却介质降温机构为下轴（9)降温， 所述下轴（9)内接通的冷却介- 质内为水或氦气、 氖气、 氩气、 氪气、 氙气、 氮气、 氟利昂或氡气中的任 意一种。

21、 根据权利要求 18所述的晶体生长的温度梯度控制方法， 其特征 是： 冷却介质降温机构利用惰性气体注入孔（31 )降温时， 所述惰性气体 为氦气、 氖气、 氩气、 氪气、 氙气、 氮气、 氟利昂或氡气中的任意一种。