CN101311345A - 多晶硅制造方法及制造装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的多晶硅制造方法是(1)用设置在一腔体内，且位于该腔体内的一具备放入硅的坩埚的上面和侧面的加热器，对所述的坩埚进行加热的工序；(2)一边调整所述的加热器的输出；一边利用位于所述的腔体内并设置于所述的加热器外侧的隔热材料中的处于所述的坩埚下部的一部分隔热材料上的窥视所述坩埚的间隙进行放热，使所述坩埚内的熔融硅由下而上单向凝固的工序。该方法还可以增加一利用设置在所述的坩埚下部的一冷却装置进行单向凝固的工序。本发明还公开了一种多晶硅的制造装置。本发明在使用坩埚制造具有单向凝固组织的硅锭时以低成本提供适合大规模生产的制造装置，同时提供能够安全制造的方法，其工业价值显然是很大的。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅的制造方法及制造装置，尤其涉及使用于太阳能电池等的多晶硅的制造方法及其制造装置。
背景技术
最近，随着对太阳能电池的需求以每年百分之几十左右的速度增加，太阳能电池用多晶硅锭的需求也是年年大幅增加。一般而言，太阳能电池用多晶硅锭是在石英或石墨坩埚中填充硅原料之后通过熔融及定向凝固过程进行制造的。
如图1所示，由美国专利第6,136,091号所公知的现有硅锭制造装置包含由在其内部形成热区(Hot zone)的工艺室构成的主体140、盛放硅原料的石英或石墨坩埚170、用于支撑石英或石墨坩埚170的支撑单元(未图示)、为了提供使硅原料熔融的辐射热能而布置在坩埚1 70周围的组装型四角加热器110、为了隔断释放到坩埚170周围的热量而布置在坩埚170及组装型四角加热器110周围的隔热部件190以及具有冷却水流入管路150及冷却水流出管路180的用于控制装置温度的冷却罩160等。由此，在石英或石墨坩埚内部涂敷坩埚保护层并填充硅原料之后，将坩埚和已完成的组装型四角加热器组装到铸造装置上。
如此将坩埚和组装型四角加热器设置于铸造装置内部之后，清除装置内的空气而制造真空环境，接着再向真空状态的装置内供应氮气使内部压力恢复常压。将这一过程反复进行三次以上。为了冷却装置壁面而供应冷却水，接着向组装型四角加热器供应电源将坩埚内部温度加热到1450℃以上，然后将这种状态维持2小时以上。当填充到坩埚内部的硅完全熔融时，对供应到组装型四角加热器的电源进行控制，使坩埚从下部开始向上部发生冷却。
但是，只是通过控制供应到加热器的电源来进行冷却时，从坩埚下部开始的冷却情况并不均衡，因此难以使晶体均匀地成长，并导致硅锭物理性质的不均匀性。
中国专利申请号为200710109123.9公开的一种利用冷却板使坩埚中的熔融硅凝固，从而制造形成均匀晶粒的太阳能电池用多晶硅锭的制造装置。参见图2，在O环(O-ring)型工艺室210内设有用于熔解硅的坩埚230。工艺室210壁面内部设有管，由冷却水管路(未图示)供应的冷却水在其中流动。
坩埚230下部设有碳材料支撑台240，为了加热坩埚230在坩埚230周围设有第一及第二加热器221、222。加热器与从工艺室外部连接过来的电源供应装置(未图示)相连，由此根据所供应的电源产生热量。该热量通过设在加热器附近的多个温度传感器表示在控制部。支撑台240下部设有用于上下移动坩埚230的第一移送轴251。第一移送轴251设在支撑台240的四个角落。设在坩埚230下部的第二加热器222由可以进行开闭的两个加热器构成，该两个加热器在加热坩埚230时被关闭，但是加热结束之后在为了冷却而根据第一移送轴251的动作将坩埚230向下移动之前通过水平运动的移送夹具280向相邻的工艺室壁面移动而被打开。
第二加热器222下部设有由两个隔热板构成的第二隔热板212，该第二隔热板212与第二加热器222一样可以通过水平运动的移送夹具280进行开闭。在坩埚230通过第一移送轴251向下移动之前，第二隔热板212与第二加热器222一样水平移动而被打开。
第二隔热板212下部设有冷却板260，用来对被加热的坩埚230进行冷却。使用冷却板260可以加快冷却速度而将冷却效率最大化。最终可以通过适当地调节冷却速度来使熔融硅凝固工艺最优化。
中国专利申请号为200710070539.4公开的多晶硅铸锭炉的热场结构，参见图3和图4，将多晶硅原料311装满坩埚313，搁放至热交换台303上，操作控制器合紧炉体301，放下保温隔热笼体302，使保温隔热顶板306、保温隔热底板305分别与保温隔热笼体302的上、下两端合拢，形成一个封闭的热场腔室308；将炉体301内部包括热场腔室308抽真空，当达到工艺设定的真空度时，通电启动加热器307，将多晶硅原料加热至一千四百多摄氏度，使之完全熔化。此时，由于构成热场的保温隔热笼体302、底部的保温隔热衬板305、顶部的保温隔热衬板306、中部的保温隔热环条309等均由特殊材料做成，具有良好的保温隔热效能，约十多小时即可将数百公斤多晶硅原料311完全熔化；按工艺继续保温一段时间，让多晶硅原料311中的杂质充分熔化、挥发或气化；然后改变控制模式，逐步、缓慢提起保温隔热笼体302，由于保温材料的作用，在加热器307启动后热场腔室308与炉体301的腔室之间会形成一个温差，保温隔热笼体302通过吊杆312提起后，保温隔热笼体302的底部与保温隔热底板305脱离，大量的热辐射会经由热交换台303按附图4所示箭头方向从保温隔热笼体302的底部往炉体301腔室散发，此时，坩埚313与热交换台303必然也发生热交换，从而使坩埚313底部的硅液发生结晶现象。同时，在保温隔热笼体302提起后，热场腔室308中的保温隔热环条309将热场腔室308分为上下两部分，上部依然围成一个高温区，在加热器307的作用下，可维持工艺需要的温度，下部由于散热作用，形成一个低温区，这样，在整个热场腔室308中，在硅的结晶面形成一个垂直的温度梯场。通过控制散热与加热，使得硅的结晶凝固得到有效控制，从而生产出高品质的多晶硅铸锭。
中国专利申请号为200620031881.4公开的制备多晶硅用铸锭炉，其在坩埚外扣设加热罩，加热罩外扣设与其联接的保温罩，坩埚底部设有水冷却循环系统，加热罩中自下而上设有分层加热元件。同时在坩埚底部或/和保温罩顶部设有升降机构。
在该装置中为了使熔化的硅单向凝固，必须使坩埚升降，具有不便用于大规模生产的缺点。
在日本专利特开2002-293526号公报上记载了利用隔热材料做成的隔板将具有加热功能的上部腔室和具有冷却功能的下部腔室隔开，同时将该隔板的一部分开口设置的上部腔室与下部腔室的连通口内可升降地配置坩埚放置台，在包围下部腔室中的该放置台的升降路径的位置上设置冷却板，进行单向凝固的装置(附图省略)。
在该装置中为了使熔化的硅单向凝固，必须使坩埚升降，而且由于是从侧面进行冷却的方式，具有不便用于大规模生产的缺点。
又，日本专利特开平11-310496号公报上记载有在下部加热器上设置垫板，在该垫板上设置坩埚，在该坩埚上方设置上部加热器，而且用隔热材料包围该坩埚周围，在这样形成的熔化装置的坩埚内装入硅原料，用下部加热器和上部加热器对硅原料进行加热使其熔化，在硅原料完全熔化后，停止下部加热器的输出，同时将不活泼气体通向该垫板，对坩埚底部进行冷却，控制上部加热器的输出，使其单向凝固的方法和装置(附图省略)。
在该方法和装置中，由于下部加热器和垫板直接支持坩埚，因此在结构上不利于使用在大规模生产上。
发明内容
本发明的第一目的在于旨在解决上述存在问题，而提供没有必要使坩埚升降或用下部加热器和垫板支持坩埚的能够大规模生产太阳能电池用多晶硅锭的多晶硅制造方法。
本发明的第二目的在于提供上述制造方法所使用的能够大规模生产太阳能电池用多晶硅锭，并能有效实施单向凝固的多晶硅制造装置。
作为本发明第一方面的多晶硅制造方法，具备如下工序：
(1)用设置在一腔体内，且位于该腔体内的一具备放入硅的坩埚的上面和侧面的加热器，对所述的坩埚进行加热的工序；以及
(2)一边调整所述的加热器的输出；一边利用位于所述的腔体内并设置于所述的加热器外侧的隔热材料中的处于所述的坩埚下部的一部分隔热材料上的窥视所述坩埚的间隙进行放热，使所述坩埚内的熔融硅由下而上单向凝固的工序。
在上述制造方法中，所述的加热器的输出通过一个电路来控制。
在上述制造方法中，所述的间隙为多个。
所述的间隙调整是通过使位于所述的坩埚下部的一部分隔热材料向垂直方向移动来进行的。
在上述制造方法中，还可以增加一利用设置在所述的坩埚下部的一冷却装置进行单向凝固的工序。
作为本发明第二方面的多晶硅制造装置，包括：
一腔体；
位于所述的腔体内的坩埚，所述的坩埚用于装入硅；
位于所述腔体内且设置在所述坩埚四周的隔热材料；所述的隔热材料包含一位于所述的坩埚下部的隔热材料；
设置在所述隔热材料内并位于所述的坩埚上面和侧面的加热器；所述加热器对装入所述的坩埚内的硅进行加热；以及
设置在位于所述的坩埚下部的隔热材料上的，能够窥视所述坩埚内部的间隙。
所述的加热器与一控制电路连接，所述的控制电路控制所述的加热器的输出。
所述的间隙为多个。
所述的位于所述的坩埚下部的隔热材料上设置有一驱动位于所述的坩埚下部的隔热材料进行垂直方向运动的第一移动装置。
设置在所述的坩埚下部并位于所述的隔热材料内的冷却装置。所述的冷却装置上设置有一驱动所述的冷却装置运动的第二移动装置。所述的第二移动装置贯穿所述的位于所述的坩埚下部的隔热材料并驱动所述的冷却装置垂直方向运动。
由于采用了如上的技术方案，本发明在使用坩埚制造具有单向凝固组织的硅锭时以低成本提供适合大规模生产的制造装置，同时提供能够安全制造的方法，其工业价值显然是很大的。
附图说明
图1为现有的一种硅锭制造装置的剖面图。
图2为现有的另一种多晶硅制造装置的剖视图。
图3为现有的又一种多晶硅铸锭炉的整体结构剖视图。
图4为图3所示的多晶硅铸锭炉使用状态时的结构剖视图。
图5是表示本发明的一实施形态的剖面概略示意图。
图6是表示本发明的另一实施形态的剖面概略示意图。
图7是表示本发明的又一实施形态的剖面概略示意图。
图面标记说明：1-腔体，2-硅，3坩埚，4-上部加热器，5-侧面加热器，6a-上部隔热材料，6b-下部隔热材料，7-间隙，8坩埚支持台，9-坩埚托板，10-第一移动装置，11-冷却装置，12-第二移动装置。
具体实施方式
以下，参照附图详细说明本发明的优选实施例。在此之前需要说明的是，本说明书及权利要求书中所使用的术语或词语不能限定解释为通常的含义或辞典中的含义，而应当立足于为了以最佳方式说明其发明发明人可以对术语的概念进行适当定义的原则解释为符合本发明技术思想的含义和概念。随之，本说明书所记载的实施例和附图中表示的结构只是本发明最佳实施例之一，并不能完全代表本发明的技术思想，因此应该理解到对于本发明而言可能会存在能够进行替换的各种等同物和变形例。
图5是本发明的一实施形态的剖面概略示意图。也就是说，在腔体1的上部对放入硅2的坩埚3进行加热的加热器由位于坩埚3的上部的上部加热器4和位于侧面的侧面加热器5构成。而且在腔体1内，坩埚3的四周和加热器的外侧具备隔热材料，该隔热材料由一直覆盖到支持坩埚3的坩埚支持台8附近的上部隔热材料6a和覆盖坩埚支持台8底部的下部隔热材料6b构成，下部隔热材料6b上设置窥视坩埚3内部的间隙7。
支持坩埚支持台8的坩埚托板9贯通下部隔热材料6b，支撑在腔体1的底部上。
硅2借助于上部加热器4和侧面加热器5进行加热使其熔化。其后，使上部加热器4和侧面加热器5的输出减小，以此使硅2内的温度下降，通过从设置于下部隔热材料6b上的间隙7放热，硅2从底部开始凝固，可以由下而上向上方实现单向凝固。上部加热器4和侧面加热器5借助于其设置位置，特别是将侧面加热器设置于比硅2的底部高的位置上，可以用一与上部加热器4和侧面加热器5连接的控制电路(图中未示出)进行控制。控制电路的具有结构对于本领域技术人员来说是熟知的，在此不做详细叙述。间隙7也可以在下部隔热材料6b的周围设置多个。
图6是本发明的另一实施形态的剖面概略示意图。在下部隔热材料6b上具有能够使下部隔热材料6b上下移动的第一移动装置10。
第一移动装置10驱动下部隔热材料6b在硅2的加热工序中上升，将间隙7关闭，在单向凝固工序中下降，形成间隙7。
图7是本发明的另一实施形态的剖面概略示意图。在坩埚支持台8的底部设置冷却装置11，又设置使冷却装置11上下移动的第二移动装置12，第二移动装置12贯穿下部隔热材料6b。
在硅2的加热工序中，冷却装置11利用第二移动装置12下降，在单向凝固工序中上升，以坩埚支持台8的底部接触可以促进凝固。借助于该动作，可以降低加热时的加热器输出。冷却装置11也可以利用氩气或氦气之类的气体冷却或利用水冷却。
本发明的第一移动装置10和第二移动装置12相对于本领域技术人员来说，是熟知的，可以采用气动方式或机械方式，在此不在详细描述。
本发明在使用坩埚制造具有单向凝固组织的硅锭时以低成本提供适合大规模生产的制造装置，同时提供能够安全制造的方法，其工业价值显然是很大的。
Claims (17)
1.多晶硅制造方法，其特征在于，具备如下工序：
(1)用设置在一腔体内，且位于该腔体内的一具备放入硅的坩埚的上面和侧面的加热器，对所述的坩埚进行加热的工序；以及
(2)一边调整所述的加热器的输出；一边利用位于所述的腔体内并设置于所述的加热器外侧的隔热材料中的处于所述的坩埚下部的一部分隔热材料上的窥视所述坩埚的间隙进行放热，使所述坩埚内的熔融硅由下而上单向凝固的工序。
2.如权利要求1所述的多晶硅制造方法，其特征在于，所述的加热器的输出通过一个电路来控制。
3.如权利要求1所述的多晶硅制造方法，其特征在于，所述的间隙为多个。
4.如权利要求1或3所述的多晶硅制造方法，其特征在于，所述的间隙调整是通过使位于所述的坩埚下部的一部分隔热材料向垂直方向移动来进行的。
5.如权利要求1或2或3所述的多晶硅制造方法，其特征在于，增加一利用设置在所述的坩埚下部的一冷却装置进行单向凝固的工序。
6.如权利要求4所述的多晶硅制造方法，其特征在于，增加一利用设置在所述的坩埚下部的一冷却装置进行单向凝固的工序。
7.一种如权利要求1-6所述的多晶硅制造方法所使用的多晶硅制造装置，包括：
一腔体；
位于所述的腔体内的坩埚，所述的坩埚用于装入硅；
其特征在于，还包括
位于所述腔体内且设置在所述坩埚四周的隔热材料；所述的隔热材料包含一位于所述的坩埚下部的隔热材料；
设置在所述隔热材料内并位于所述的坩埚上面和侧面的加热器；所述加热器对装入所述的坩埚内的硅进行加热；以及
设置在位于所述的坩埚下部的隔热材料上的，能够窥视所述坩埚内部的间隙。
8.如权利要求7所述的多晶硅制造装置，其特征在于，所述的加热器与一控制电路连接，所述的控制电路控制所述的加热器的输出。
9.如权利要求7所述的多晶硅制造装置，其特征在于，所述的间隙为多个。
10.如权利要求7所述的多晶硅制造装置，其特征在于，所述的侧面的加热器设置于比所述的硅的底部高的位置上。
11.如权利要求7至10任一项权利要求所述的多晶硅制造装置，其特征在于，所述的位于所述的坩埚下部的隔热材料上设置有一驱动位于所述的坩埚下部的隔热材料进行垂直方向运动的第一移动装置。
12.如权利要求7至10任一项权利要求所述的多晶硅制造装置，其特征在于，还包括设置在所述的坩埚下部并位于所述的隔热材料内的冷却装置。
13.如权利要求11所述的多晶硅制造装置，其特征在于，还包括设置在所述的坩埚下部并位于所述的隔热材料内的冷却装置。
14.如权利要求12所述的多晶硅制造装置，其特征在于，所述的冷却装置上设置有一驱动所述的冷却装置运动的第二移动装置。
15.如权利要求13所述的多晶硅制造装置，其特征在于，所述的冷却装置上设置有一驱动所述的冷却装置运动的第二移动装置。
16.如权利要求14任一项权利要求所述的多晶硅制造装置，其特征在于，所述的第二移动装置贯穿所述的位于所述的坩埚下部的隔热材料并驱动所述的冷却装置垂直方向运动。
17.如权利要求15任一项权利要求所述的多晶硅制造装置，其特征在于，所述的第二移动装置贯穿所述的位于所述的坩埚下部的隔热材料并驱动所述的冷却装置垂直方向运动。
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2008
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