CN102701213B - 定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备 - Google Patents
定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其包括一侧面具有活动门的炉体及可活动进出炉体的台车，台车上设置保温隔热层并承托一锭模，在台车的下部设有活动轮；而炉体内壁上设置保温隔热层，在炉体上设置散热通风管，另在炉体上设置有热电偶，而炉体的炉膛顶部设置加热硅碳棒，所述的热电偶及加热硅碳棒电连接炉体外的控制系统。实现了造价低、容量大、能耗低的功效，另实现冶金法硅料在熔炼工序完成后直接进行常压下大容量定向凝固提纯，提高铸锭的成品率及其提纯效果，进而降低生产成本，规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及应用于冶金法生产太阳能多晶硅过程的定向凝固提纯，特别是指一种定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备。
背景技术
利用定向凝固的分凝效应提纯除杂是冶金法太阳能多晶硅生产的重要技术之一。市场上现有多晶硅铸锭炉大多为450kg/炉传统设备（如美国的GT炉,德国的ALD炉），造价较高，而且在大容量技术方面无成熟的设备和工艺，应用于太阳能多晶硅冶金硅料提纯尚存在诸多问题。另外，现有的多晶硅铸锭炉面向电池片用硅料的铸锭，其工艺流程包括装料、熔化、保温、长晶、退火、冷却等，对定向凝固的组织结构要求极为苛刻，而冶金法生产太阳能多晶硅工艺用铸锭炉目的是提纯，对凝固组织结构要求低。国内现在也有造价便宜的提纯用铸锭设备在使用，虽然在成本方面具有优势，但其产品品质均质性差，成品率低，容量小。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种低运行成本，大容量、低投入的，成品率较高的定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备。
为实现上述目的，本发明的解决方案是：
一种定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其包括一侧面具有活动门的炉体及可活动进出炉体的台车，台车上设置保温隔热层并承托一锭模，在台车的下部设有活动轮；而炉体内壁上设置保温隔热层，在炉体上设置散热通风管，另在炉体上设置有热电偶，而炉体的炉膛顶部设置加热硅碳棒，所述的热电偶及加热硅碳棒电连接炉体外的控制系统。
所述炉体包括外部钢构架及保温隔热，保温隔热层通过锚固件而固定于钢构架上形成炉体。
所述炉体顶部内表面用陶瓷螺栓锚固一层陶瓷板。
所述钢构架下部设有台车导轨。
所述的保温隔热层为多晶陶瓷纤维。
所述热电偶包括设置在炉体上部的顶部热电偶及设置在炉体下部的底部热电偶。
所述的台车下部设有风冷装置和测温热偶。
所述的台车周围布置有高温金属导线并与外部的传感器连接。
所述的锭模下方设有散热方梁。
所述的锭模包括由氮化硅结合碳化硅构成的外套及石墨内坩埚。
采用上述方案后，本发明的设备具有如下特点：
1）.采用梭式台车，全保温隔热层的炉膛，较传统砖砌炉型节能约三分之二，且升降温速度快，生产效率高，使用寿命长；
2）.浇铸炉预热后，将台车拉出，在炉外进行硅液浇铸，待浇铸完毕后，再将台车送入炉内，然后对硅液进行保温，使其实现定向凝固；
3）.炉膛顶部带加热器和控温热偶，可实现炉膛预热，坩埚涂层烧结，同时在定向凝固时可对炉内的温度梯度实现精确控制；
4）.台车下部有的风冷装置和测温热偶，可实现对坩埚底部进行控制冷却，进而在坩埚内部形成可控的温度梯度，实现良好的定向凝固速度；
5）.在台车周围布置高温金属导线并与外部传感器相连，一旦发生硅液泄漏，则金属线熔断后电阻率升高，传感器迅速发出报警信号，切断加热电流，实施紧急冷却，可以保护设备及操作人员的人身安全；
6）.炉体设计有气体通道，采用惰性气体对硅锭进行保护性长晶凝固或加快冷却速度；
7）.硅碳棒加热，成本低，使用寿命长，维护简单；
8）.硅锭冷却完毕后，将台车推出，拆卸坩埚，用专用夹具移走硅锭，简单方便；
9）.外层坩埚主要起支撑和防止硅液泄漏的作用，采用氮化硅结合碳化硅材料进行拼接而成，可重复利用，坩埚盖板材料亦采用氮化硅结合碳化硅材料。
附图说明
图1为本发明台车与炉体分离的主视图；
图2为本发明台车与炉体分离的俯视图；
图3为图2的A-A向剖视图；
图4为本发明台车与炉体组合的主视图；
图5为本发明台车与炉体组合的俯视图；
图6为图5的B-B向剖视图；
图7为图6的C-C向剖视图；
图8为本发明台车与炉体组合的侧视图；
图9为本发明锭模的横向剖视图。
具体实施方式
如图1至图9所示，本发明揭示了一种定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其包括炉体1与台车5；
该炉体1由钢结构12及由两种不同使用温度的保温隔热层2，此处为多晶陶瓷纤维锚固在钢结构12上形成炉体，此两种多晶陶瓷纤维是内层使用1800型，外层使用1400型；在炉体1内表面用陶瓷螺栓锚固一层陶瓷板13，在炉体1的侧面设有一活动门14，另在钢结构12的底部设有导轨9；
所述的台车5上设置保温隔热层6并承托一锭模4，当然该保温隔热6与上述的保温隔热层2采用相同材质与结构。在台车5的下部还设置风冷装置和测温热偶（图中未示出），同时在台车5周围布置有高温金属导线并与外部的传感器连接，而台车5的下部设有在导轨9的移动的滚轮51。
所述炉体1上还设置散热通风管8，另在炉体1上部设置顶部热电偶10及在炉体1下部设置底部热电偶11上设置有热电偶，而炉体1的炉膛顶部设置加热硅碳棒3，即硅碳棒3是布置在锭模4的上部，所述的顶部热电偶10、底部热电偶11及加热硅碳棒3电连接炉体1外的控制系统。
所述的锭模4的下方设有散热方梁7，并该锭模4包括由氮化硅结合碳化硅构成的外套41及石墨内坩埚42。
如此结构的本发明设备，是将整个炉体1设计成为梭式台车5，外部为钢结构12的形式，而通过耐热不锈钢锚固件将多晶陶瓷纤维构成的保温隔热层2锚固在钢结构12上，然后在炉体1内表面用陶瓷板13，这样做的目的是为了在满足工艺的条件下尽量降低炉膛造价，并且防止保温材料脱落污染硅料，使用全纤维炉膛的优点是炉膛升温降温速度快，蓄热少，在节能方面优势明显，顶部使用全纤维顶盖，比现在常用的耐火砖做拱顶更具保温优势。另外，全纤维炉膛可在大气环境中使用，比现有铸锭炉的碳纤维更具适应性。
现有的传统铸锭炉热场使用碳素材料，只能用于真空条件或惰性气体保护环境下，而本发明设备中的硅碳棒3布置在锭模4上部，而硅碳棒3能在满足温度需要的条件下在低氧的富氩环境下使用。这些优点都使目前的铸锭设备摆脱了真空的要求。
再有锭模4采用双层结构，内锭模使用石墨坩埚42，为防止污染和脱模在内壁刷涂氮化硅涂层，外锭模套41使用氮化硅结合碳化硅方梁材质，作为防护层，支撑石墨坩埚，防止漏硅，氮化硅结合碳化硅坩埚内尺寸： 1800*1500*450mm。
在外锭模底部加装通风冷却装置，通过顶部，底部的热电偶的反馈信号，对硅锭底部的通风量以及硅钼棒的加热功率进行精确控制，保证硅锭定向凝固的温度梯度。
为了达到定向凝固除杂的目的，其本发明设备的工作流程为：
1、在熔炼工位处，将硅料在中频炉中熔化，中频炉选用500kg—1500kg容量，其过程包括通气。
2、在铸锭工位处，在硅料熔化的同时，将锭模推进炉体1中进行预热，预热温度1300度，保温2h。
3、预热完毕后，通过轨道系统将梭式台车5拖出，中频炉机械倾炉，进行浇铸，浇铸完毕后立即推入铸锭炉炉膛，进入铸锭环节，同时在炉膛内充入氩气并升温。
4、在铸锭过程中，炉体1顶部热电偶10温度保持在1430—1550℃之间。炉体1底部热电偶11保持在1420—1350℃之间。在整个铸锭过程中，随着热电偶的温度的反馈信号，由逻辑器件控制控制锭模4底部通风管8的通风量及硅碳棒3的加热功率。为保证控温精度，通风装置由变频风机控制，凝固速率设定为6--15mm/h，凝固时间26h。
5、硅锭尺寸 1500*1200*300，重量1.25吨；外侧氮化硅结合碳化硅外套41紧贴石墨坩埚42，通过机械咬合进行加固，装料量为75--80%，在凝固结束后，通过轨道位置，将台车5拉出炉腔取锭，拆除氮化硅结合碳化硅外套41，并且保证外套41不损坏，再分解石墨内坩埚42取锭，最后通过金刚石刀或线切割工具切除自上而下硅锭总高10-15%的杂志富集区及硅锭表皮。
6、具体技术指标
1）.硅锭尺寸 1500*1200*300，重量1.25吨
2）.常用工作温度： 1450℃；
3）.最大加热功率： 120Kw（3Φ 380V）;
4）.空炉升温时间： ≤6h；
5）.生产周期： ≤45h；
6）.成品合格率：75%
7）.设备占地尺寸： 3100L*2650W*1850H;
8）.设备安装尺寸： 7000L*3500W*2500H;
7、技术路线特点
1）.采用梭式炉型，全纤维炉膛，较传统砖砌炉型节能约三分之二，且升降温速度快，生产效率高，使用寿命长；
2）.浇铸炉预热后，将台车5拉出，在炉体1外进行硅液浇铸，待浇铸完毕后，再将台车5送入炉体1内，然后对硅液进行保温，使其实现定向凝固；
3）.炉膛顶部带加热器和控温热偶，可实现炉膛预热，坩埚涂层烧结，同时在定向凝固时可对炉内的温度梯度实现精确控制；
4）.台车5下部有的风冷装置和测温热偶，可实现对坩埚底部进行控制冷却，进而在坩埚内部形成可控的温度梯度，实现良好的定向凝固速度；
5）.在台车5周围布置高温金属导线并与外部传感器相连，一旦发生硅液泄漏，则金属线熔断后电阻率升高，传感器迅速发出报警信号，切断加热电流，实施紧急冷却，可以保护设备及操作人员的人身安全。
6）.炉体1设计有气体通道8，采用惰性气体对硅锭进行保护性长晶凝固或加快冷却速度；
7）.硅碳棒3加热，成本低，使用寿命长，维护简单；
8）.硅锭冷却完毕后，将台车5推出，拆卸锭模4，用专用夹具移走硅锭，简单方便；
9）.锭模4的外套41对内层坩埚42主要起支撑和防止硅液泄漏的作用，采用氮化硅结合碳化硅材料进行拼接而成，可重复利用，坩埚盖板材料亦采用氮化硅结合碳化硅材料；目前大尺寸耐火材料成型困难，只能采用扁方梁进行拼接，侧板用的方梁1800*150*18，底板用1800*150*50的方梁，相互之间有咬口，可用水玻璃进行填充，并在内外坩埚的间隙中填充高温耐火纤维或石英砂，可防止硅液泄漏从接缝中流出。
以下应用实例中所列举的参数仅作为本发明应用的实例，并不代表本发明受所列举实例中的数据限制。
实例1
1、自动控温系统数据写入
设定顶部热电偶的控温曲线为：
1430℃-------保温-----1h
1430℃-------1428℃-----5h
1428℃-------1426℃-----5h
1426℃-------1424℃-----5h
1424℃-------1422℃-----5h
1422℃-------1420℃-----5h
断电自然降温至600℃
底部热电偶的控温曲线为：
1420℃-------保温-----1h
1420℃-------1419℃-----2h
1419℃-------1418℃-----1h
1418℃-------1417℃-----1h
1417℃-------1380℃-----20h
断电自然降温至500℃
2、石墨锭模内尺寸1500*1200*400mm
3、中频炉容量为1500kg，石墨坩埚。
4、硅料采用P值1ppmw左右，金属元素总量在1000ppmw以下的金属硅。
5、结果
按照既定的控温曲线进行定向凝固，经GDMS检测，硅料的原始成分和凝固后的主要元素成分见下表:
| 元素 | Fe（ppmw） | Al（ppmw） | P（ppmw） |
| 凝固前 | 200 | 120 | 1.2 |
| 100mm处 | ND | ND | 0.4 |
| 200mm处 | ND | ND | 0.42 |
| 300mm处 | 0.01 | 0.02 | 0.45 |
| 380mm处 | 800 | 1000 | 3 |
实例2
1、自动控温系统数据写入
设定顶部热电偶的控温曲线为：
1450℃-------保温-----1h
1450℃-------1430℃-----2h
1430℃-------1428℃-----4h
1428℃-------1426℃-----3h
1426℃-------1424℃-----2h
1424℃-------1422℃-----1h
1422℃-------1420℃------15h
断电自然降温至600℃
底部热电偶的控温曲线为：
1420℃-------保温-----1h
1420℃-------1419℃-----3h
1419℃-------1418℃-----2h
1418℃-------1417℃-----0.5h
1417℃-------1380℃-----19h
断电自然降温至500℃
2、石墨锭模内尺寸1500*1200*400mm
3、中频炉容量为1500kg，石墨坩埚。
4、硅料采用P值 1ppmw左右，金属元素总量在1000ppmw以下的金属硅。
5、结果及讨论
按照既定的控温曲线进行定向凝固，经GDMS检测，硅料的原始成分和凝固后的成分见下表
| 元素 | Fe（ppmw） | Al（ppmw） | P（ppmw） |
| 凝固前 | 400 | 200 | 0.8 |
| 100mm处 | ND | ND | 0.28 |
| 200mm处 | ND | ND | 0.27 |
| 300mm处 | ND | ND | 0.28 |
| 400mm处 | 0.05 | 0.08 | 0.3 |
| 430mm处 | 1000 | 800 | 1.2 |
Claims (9)
1.一种定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其特征在于：包括一侧面具有活动门的炉体及可活动进出炉体的台车，台车上设置保温隔热层并承托一锭模，在台车的下部设有活动轮，在台车下部设有风冷装置和测温热偶；而炉体内壁上设置保温隔热层，在炉体上设置散热通风管，另在炉体上设置有热电偶，而炉体的炉膛顶部设置加热硅碳棒，所述的热电偶及加热硅碳棒电连接炉体外的控制系统。
2.如权利要求1所述的定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其特征在于：炉体包括外部钢构架及保温隔热层，保温隔热层通过锚固件而固定于钢构架上形成炉体。
3.如权利要求1或2所述的定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其特征在于：炉体顶部内表面用陶瓷螺栓锚固一层陶瓷板。
4.如权利要求1所述的定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其特征在于：钢构架下部设有台车导轨。
5.如权利要求1所述的定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其特征在于：保温隔热层为多晶陶瓷纤维。
6.如权利要求1所述的定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其特征在于：热电偶包括设置在炉体上部的顶部热电偶及设置在炉体下部的底部热电偶。
7.如权利要求1所述的定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其特征在于：台车周围布置有高温金属导线并与外部的传感器连接。
8.如权利要求1所述的定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其特征在于：锭模下方设有散热方梁。
9.如权利要求1或8所述的定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备，其特征在于：锭模包括由氮化硅结合碳化硅构成的外套及石墨内坩埚。
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