CN218539317U - 一种用于工业硅浇注式定向凝固装置 - Google Patents

Abstract

一种用于工业硅浇注式定向凝固装置，装置整体为矩形体，包括保温上盖、保温塞、炉体、热电偶测温点、鼓风机构成，配合使用的有石墨漏斗、石墨垫板、盖体器具、漏斗移动夹具、硅锭出炉专用夹具及真空颗粒吸料机。保温上盖由钢制壳体、多层陶瓷纤维板构成。陶瓷纤维板置于钢制壳体内，用紧固螺栓穿过陶瓷纤维板与壳体固定连接。保温上盖中心预留一孔洞，用于石墨漏斗或保温塞安放。保温上盖顶板加强筋上对称安装4个吊环。本实用新型充分考虑工业硅矿热炉炉前场地条件，多台循环使用，非真空生产，生产能耗低、操作简单、安全无环保问题，装置整体造价低、维修量小、辅材易损消耗低，适用于规模化生产。

Description

一种用于工业硅浇注式定向凝固装置

技术领域

本实用新型属于工业硅提纯技术领域，尤其是涉及一种用于工业硅出炉硅液浇注式定向凝固去除金属杂质的节能装置。

背景技术

工业硅作为基础材料已广泛应用于化工、冶金、电子信息、机械制造、航空航天、能源开发等各工业领域，成为名副其实的“工业味精”，在全球经济社会发展中具有特殊的地位。但工业硅在矿热炉碳热还原反应冶炼制备过程中，原料硅石和碳质还原剂中的杂质会部分进入硅液并影响工业硅的产品品质，一直是制约工业硅向高品质发展的弊端。随着科学技术的发展，工业硅的应用领域不断扩大，后续硅的衍生产品（有机硅、硅基合金、多晶硅等）经济价值的提高对其原料工业硅品质的要求也越来越高，发展短流程、低成本的工业硅提纯技术已变得越加迫切。

为了进一步提高工业硅的品质，国内外各企业也采取各不相同的技术措施，例如：择优硅石原料、碳质还原剂改性、炉外吹氧精炼、定向凝固、湿法冶金等等，在去除各种杂质方面取得了良好的效果。其中定向凝固是非常重要的一种技术工艺，它是通过控制温度热场使得硅锭进行单向生长，利用杂质偏析效应将分凝系数小的金属元素 Fe、Al、Ca、Cr、Ni、Cu、Zn（硅中大部分金属杂质的分凝系数小于10^-3）等富集到最后凝固层中，达到去除金属杂质的目的。

定向凝固技术按照其工艺原理设计的装置及方法也很多，例如布里曼法、热交换法、电磁连铸法、铸锭浇注法等。但这些方法均源于多晶硅铸锭得到太阳能多晶硅电池切片硅锭的装置及方法，装置设备包括坩埚、保温隔热热场、加热系统、升降机构、真空系统、测温系统、计算机电控系统等。装置整体相对复杂，运行过程中不可移动，无法直接用于工业硅出炉硅液定向凝固去除金属杂质的装置和方法。查阅文献，浇注法定向凝固技术（即熔融硅液倒入设定容器内，保温或加热保温进行单一方向结晶生长）较少，市场无定型产品设备，各生产企业正在积极探索试验中。中国实用新型专利CN200720006080.7《金属硅定向凝固简易装置》，其耐火内胆顶部盖及四周保温加热层采用数根硅碳棒发热管持续加热，存在能耗浪费大、生产能耗高的问题；中国发明专利CN201610426307.7《一种工业硅电炉定向凝固反应器及浇注方法》，装置虽对模具容器上部及四周作了良好保温措施，但装置无预热功能，未考虑到装置本身初始常温热容量对浇注熔融硅液快速凝固的影响，无法形成定向凝固的单一方向晶体生长条件，固液界面无法保持水平向上，提纯效果与提纯成品率会大大受到影响；中国发明专利CN201110152836.X 《一种用于冶金硅定向凝固除杂的节能装置》，装置使用前虽对其进行预热，但使用的是一套单独的电阻加热器，预热完成后需要在热态情况下将加热器提升出装置，不利于热能的高效利用，同时也易造成加热器烧损老化，并且装置在浇注过程中采用敞开上盖方式，也不利于热能的高效利用。

基于此，目前已知浇注法定向凝固提纯工业硅技术与装置在能耗成本、提纯效率方面难以兼顾，制约着其在实际生产领域大规模应用。

发明内容

本实用新型的目的在于针对上述现有工业硅浇注法定向凝固技术存在的不足，提供一种用于工业硅出炉硅液浇注式定向凝固去除金属杂质的节能装置，该装置具有单炉产能大、工艺简单易行、除杂效果好、运行能耗低、辅材消耗少等特点，适合于规模化生产。

为了实现上述目的，本实用新型的技术解决方案为：

一种用于工业硅浇注式定向凝固装置，采用浇注式和热交换法相结合的定向凝固原理。装置为满足工业硅矿热炉间断性出炉硅液条件（每2～4小时出一包硅液）和矿热炉炉前场地限制，需采用轨道循环移动方式，视实际工况产能配置多台装置循环使用。装置整体为矩形体，包括保温上盖、保温塞、炉体、热电偶测温点、鼓风机构成，配合使用的有石墨漏斗、石墨垫板、盖体器具、漏斗移动夹具、硅锭出炉专用夹具及真空颗粒吸料机。

所述保温上盖主要由钢制壳体、多层陶瓷纤维板构成。陶瓷纤维板置于钢制壳体内，用紧固螺栓间隔穿过陶瓷纤维板与壳体固定连接。保温上盖中心预留一孔洞，用于石墨漏斗或保温塞安放。保温上盖钢制壳体顶板加强筋上对称安装4个吊环，用于与炉体开合。

进一步，所述多层陶瓷纤维板单层厚度50mm，层数≥ 5层。

所述保温塞与保温上盖结构类似，由钢制塞体、多层陶瓷纤维板构成。

所述炉体横向从内向外由拼装石墨容器、氧化铝陶瓷空心球、2层标准T3高铝耐火砖（内层耐火砖内镶嵌电源辅助预热电阻丝）、单层50mm厚陶瓷纤维板、炉体钢制壳体侧立板构成。氧化铝陶瓷空心球用于保温填充拼装石墨容器与耐火砖之间的隔热层，并起到支撑拼装石墨容器的作用。镶嵌于耐火砖内的电源辅助预热电阻丝起到装置在浇注硅液前的升温预热作用，连接电源接口采用工业快插接头。

进一步，所述拼装石墨容器容积应满足，大于等于2000Kg工业硅熔融体积+凝固后约增大10%的体积需要，拼装石墨容器容积内径高度约为600～700mm之间。

进一步，所述拼装石墨容器在硅液浇注前，预先将内表面涂覆一层水基氮化硅或二氧化硅脱模剂。

进一步，所述氧化铝陶瓷空心球的直径为5～8mm，保温填充隔热层厚度大于200mm。

进一步，所述电源辅助预热电阻丝采用耐高温耐氧化的铁铬铝合金材质，分上下3～4道均匀布置于拼装石墨容器四周，升温最高温度可达到1200℃。

所述炉体竖向从上至下由一层氧化铝陶瓷空心球、石墨挡环、拼装石墨容器、石墨粉粘合层、风冷散热管道、1层标准T3高铝耐火砖、炉体钢制壳体底板、4个轨道轮构成。风冷散热管道水平预埋于石墨粉粘合层内，其进风口与鼓风机相连接，用于拼装石墨容器底部的均匀散热。

进一步，所述石墨粉粘合层为石墨粉体与淀粉、糊精等有机粘合剂混合搅拌成泥状，在预埋风冷散热管道后找平，并晾干或烘干，形成良好的传热衬里层。

所述热电偶测温点有两处，分别设置于炉体侧立面电源辅助预热电阻丝附近耐火砖内和拼装石墨容器底板下部中心，用于测量炉体内温度，以便信息反馈硅液在拼装石墨容器内的结晶定向凝固生长状态。

一种用于工业硅浇注式定向凝固装置的方法，其特征在于具有如下步骤：

步骤1，拼装：首先将拼装石墨容器拼装成无顶盒状，借助盖体器具在石墨容器四周填充好氧化铝陶瓷空心球，支撑稳固后，使用真空颗粒吸料机清理拼装石墨容器内部干净，喷涂或刷涂一层水基氮化硅或二氧化硅脱模剂；再将拼装石墨容器顶板、石墨挡环组装好，填充石墨挡环外侧一层氧化铝陶瓷空心球隔热层，盖好装置保温上盖，放置好中间保温塞，推移至预热工位。

步骤2，预热：快插工业接头连接好电源线，打开电源开关，进行装置整体电加热预热，预热温度控制在1100～1200℃范围内，通过热电偶测温点①调控。预热完成后，切断电源，推移至浇注工位。

步骤3，浇注：打开提移保温塞，放置石墨漏斗，将熔融工业硅液通过石墨漏斗定量倒入装置拼装石墨容器内，熔融工业硅液温度需大于1600℃；硅液倒入完毕后，迅速夹持移开石墨漏斗，并将石墨垫板封堵拼装石墨容器顶板中心孔，倒入适量氧化铝陶瓷空心球与石墨挡环上沿平齐，盖回盖好保温塞。装置推移至定向凝固工位。

步骤4，定向凝固：连接鼓风机、热电偶测温点电源插头，打开鼓风机开关，确保进出气管路畅通，拼装石墨容器底部均匀散热，硅液进行定向凝固结晶生长，凝固总时间控制在60～72小时。凝固冷却结束后，装置推移至出炉工位。

步骤5，出炉：当热电偶测温点均低于300℃以下方可打开保温上盖，加速装置降温至室温。通过真空颗粒吸料机吸取、收集氧化铝陶瓷空心球至固定容器，移除石墨挡环、石墨垫板，吊离拼装石墨容器顶板，撬动拼装石墨容器侧立板与硅锭分离，用硅锭专用夹具吊取硅锭出炉。

装置按步骤1从新拼装，循环使用。出炉硅锭经过四周及底面打磨清理，金刚石带锯或线锯切除上部最后凝固杂质富集层，切除量为硅锭总高的10～15%，并切除10mm厚度侧面及底面，即得到高品质4N 级工业硅。

本实用新型积极效果如下：

1、一种用于工业硅出炉硅液浇注式定向凝固装置，采用浇注式和热交换法相结合的定向凝固原理，利用氧化铝陶瓷空心球、陶瓷纤维板、高铝耐火砖等保温材料，形成顶部及四周绝热，只有底部单一方向散热，达到硅液定向凝固结晶条件，通过结晶生长、切割分离，高效去除工业硅中分凝系数低大部分金属杂质。

2、本实用新型工业硅出炉硅液浇注式定向凝固装置，合理高效利用工业硅出炉硅液热能量，辅助少量电源预热能量，稳定提高工业硅产品质量。在综合高效利用热能、提质降耗方面优势显著，具有明显的经济效益市场竞争力。

3、本实用新型装置单炉产能大，单炉最少对2000Kg工业硅进行定向凝固提纯处理，单炉处理量设计越大，辅助加热单位能耗越小。

4、本实用新型装置充分考虑工业硅矿热炉炉前场地条件，多台循环使用，非真空生产，生产能耗低、操作简单、安全无环保问题，装置整体造价低、维修量小、辅材易损消耗低，适用于规模化生产，同时也适用于现有工业硅生产升级推广应用。

附图说明

图 1为本实用新型一种用于工业硅浇注式定向凝固装置结构示意图。

图 2为本实用新型装置处于硅液定向凝固结晶生长状态示意图。

图3为本实用新型装置内拼装石墨容器立体剖切结构示意图。

图4为本实用新型装置内风冷散热管道结构示意图。

如图1所示：1-吊环 2-紧固螺栓 3-上盖钢制壳体 4-多层陶瓷纤维板 5-电偶测温点① 6-炉体钢制壳体 7-单层陶瓷纤维板 8-电源辅助预热电阻丝 9-标准T3高铝耐火砖 10-氧化铝陶瓷空心球 11-拼装石墨容器 12-轨道轮 13-石墨粉粘合层14-风冷散热管道 15-电偶测温点② 16-鼓风机 17-石墨挡环 18-石墨漏斗 19-石墨垫板 20-保温塞

说明：保温上盖由序号1～4零部件构成；炉体由序号６～14零部件构成。

具体实施方式

以下使用实施例，说明验证本实用新型的效果，但并非通过实施例限制本实用新型的技术范围。

本实用新型的具体实施方式如下：

如图1、图2所示，本实用新型装置为矩形体，通过轨道轮在钢轨上可整体移动，装置包括保温上盖、保温塞20、炉体、热电偶测温点①②（5、15）、鼓风机16，配合使用的有石墨漏斗18、石墨垫板18、盖体器具、漏斗移动夹具、硅锭出炉专用夹具及真空颗粒吸料机。

所述保温上盖主要由钢制壳体3、多层陶瓷纤维板4构成，多层陶瓷纤维板4通过紧固螺栓2连接固定，陶瓷纤维板4置于钢制壳体3内。保温上盖中心预留一孔洞，用于石墨漏斗18或保温塞20安放。钢制壳体3顶板加强筋上对称安装4个吊环1。

所述保温塞20与保温上盖结构类似，由钢制塞体与多层陶瓷纤维板构成。

所述炉体横向从内向外由拼装石墨容器11、氧化铝陶瓷空心球10、2层标准T3高铝耐火砖9[内层耐火砖内镶嵌电源辅助预热电阻丝8]、单层陶瓷纤维板7、炉体钢制壳体6侧立板构成。炉体竖向从上至下由一层氧化铝陶瓷空心球10、石墨挡环17、拼装石墨容器11、石墨粉粘合层13、风冷散热管道14、1层标准T3高铝耐火砖9、炉体钢制壳体6、底板、4个轨道轮12构成。

所述拼装石墨容器11容积具体为1200×1200×650mm，满足2000Kg熔融工业硅定向凝固体积需要。拼装石墨容器11在硅液浇注前，预先将内表面涂覆一层水基氮化硅或二氧化硅脱模剂。

所述氧化铝陶瓷空心球10的直径为5～8mm，保温填充隔热层厚度210mm。

所述电源辅助预热电阻丝8采用耐高温耐氧化的铁铬铝合金材质，分上下4道均匀布置于拼装石墨容器11四周，升温最高温度可达到1200℃，其连接电源接口采用工业快插接头。

所述热电偶测温点有两处，分别设置于炉体侧立面电源辅助预热电阻丝附近耐火砖内①(5)和拼装石墨容器底板下部中心②（15），用于测量炉体内温度，以便信息反馈硅液在拼装石墨容器内的结晶定向凝固生长状态。

使用本实用新型装置时，为了达到定向凝固除杂目的和效果，本实用新型的工艺方法，具体操作步骤为：

步骤1，拼装：首先将拼装石墨容器11拼装成无顶盒状，借助盖体器具（薄壁尖顶盖，可盖住容器）在石墨容器四周填充好氧化铝陶瓷空心球10，支撑稳固后，使用真空颗粒吸料机清理拼装石墨容器11内部干净，喷涂或刷涂一层水基氮化硅或二氧化硅脱模剂；再将拼装石墨容器11顶板、石墨挡环17组装好，填充石墨挡环17外侧一层氧化铝陶瓷空心球10隔热层，盖好装置保温上盖，放置好中间保温塞20，推移至预热工位。

步骤2，预热：快插工业接头连接好电源线，打开电源开关，进行装置整体电加热预热，预热温度控制在1100～1200℃范围内，通过热电偶测温点①（5）调控。预热完成后，切断电源，推移至浇注工位。

步骤3，浇注：打开提移保温塞20，放置石墨漏斗18，将熔融工业硅液通过石墨漏斗18定量倒入装置拼装石墨容器20内，熔融工业硅液温度需大于1600℃；硅液倒入完毕后，迅速夹持移开石墨漏斗18，并将石墨垫板19封堵拼装石墨容器11顶板中心孔，倒入适量氧化铝陶瓷空心球10与石墨挡环17上沿平齐，盖回盖好保温塞20。装置推移至定向凝固工位。

步骤4，定向凝固：连接鼓风机16、热电偶测温点（5、15）电源插头，打开鼓风机16开关，确保进出气管路畅通，拼装石墨容器11底部均匀散热，硅液进行定向凝固结晶生长，凝固总时间控制在60～72小时。凝固冷却结束后，装置推移至出炉工位。

步骤5，出炉：当热电偶测温点①（5）、②（15）均低于300℃以下方可打开保温上盖（1-4），加速装置降温至室温。通过真空颗粒吸料机吸取、收集氧化铝陶瓷空心球10至固定容器，移除石墨挡环17、石墨垫板19，吊离拼装石墨容器11顶板，撬动拼装石墨容器11侧立板与硅锭分离，用硅锭专用夹具吊取硅锭出炉。

装置按步骤1从新拼装，循环使用。出炉硅锭经过四周及底面打磨清理，金刚石带锯或线锯切除上部最后凝固杂质富集层，切除量为硅锭总高的10～15%，并切除10mm厚度侧面及底面，得到提纯的高品质工业硅，经检测化验均达到4N级纯度，即Fe、Al、Ca、Cr、Ni、Cu、Zn等金属杂质总和小于100ppmw。

Claims (7)

1.一种用于工业硅浇注式定向凝固装置，其特征在于：装置整体为矩形体，包括保温上盖、保温塞、炉体、热电偶测温点、鼓风机，配合使用的有石墨漏斗、石墨垫板、盖体器具、漏斗移动夹具、硅锭出炉专用夹具及真空颗粒吸料机；

所述保温上盖主要由钢制壳体、多层陶瓷纤维板构成，陶瓷纤维板置于钢制壳体内，用紧固螺栓间隔穿过陶瓷纤维板与钢制壳体固定连接，保温上盖中心预留一孔洞，用于石墨漏斗或保温塞安放，保温上盖钢制壳体顶板加强筋上对称安装4个吊环，用于与炉体开合；

所述保温塞与保温上盖结构类似，由钢制塞体、多层陶瓷纤维板构成；

所述炉体横向从内向外由拼装石墨容器、氧化铝陶瓷空心球、2层标准T3高铝耐火砖、单层50mm厚陶瓷纤维板、炉体钢制壳体侧立板构成；镶嵌于耐火砖内的电源辅助预热电阻丝起到装置在浇注硅液前的升温预热作用，连接电源接口采用工业快插接头；

所述热电偶测温点有两处，分别设置于炉体侧立面电源辅助预热电阻丝附近耐火砖内和拼装石墨容器底板下部中心，用于测量炉体内温度，以便信息反馈硅液在拼装石墨容器内的结晶定向凝固生长状态。

2.如权利要求1所述的用于工业硅浇注式定向凝固装置，其特征在于，所述多层陶瓷纤维板单层厚度50mm，层数≥ 5层。

3.如权利要求1所述的用于工业硅浇注式定向凝固装置，其特征在于，所述拼装石墨容器容积应满足，大于等于2000Kg工业硅熔融体积+凝固后约增大10%的体积需要，拼装石墨容器容积内径高度约为600～700mm之间。

4.如权利要求1或3所述的用于工业硅浇注式定向凝固装置，其特征在于，所述拼装石墨容器在硅液浇注前，预先将内表面涂覆一层水基氮化硅或二氧化硅脱模剂。

5.如权利要求1所述的用于工业硅浇注式定向凝固装置，其特征在于，所述氧化铝陶瓷空心球的直径为5～8mm，保温填充隔热层厚度大于200mm。

6.如权利要求1所述的用于工业硅浇注式定向凝固装置，其特征在于，所述电源辅助预热电阻丝采用耐高温耐氧化的铁铬铝合金材质，分上下3～4道均匀布置于拼装石墨容器四周，升温最高温度可达到1200℃。

7.如权利要求1所述的用于工业硅浇注式定向凝固装置，其特征在于，所述炉体竖向从上至下由一层氧化铝陶瓷空心球、石墨挡环、拼装石墨容器、石墨粉粘合层、风冷散热管道、1层标准T3高铝耐火砖、炉体钢制壳体底板、4个轨道轮构成，风冷散热管道水平预埋于石墨粉粘合层内，其进风口与鼓风机相连接，用于拼装石墨容器底部的均匀散热。

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