CN106555224A - 一种单晶硅的生产方法和生产设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶硅的生产方法和生产设备。本发明以中频等离子炉、多晶硅铸锭炉、单晶炉为生产设备的单晶硅生产方法。中频等离子炉充分利用等离子炉和中频感应炉的优点、用氩气作为等离子体的工作气体达到真空冶炼。精炼提纯后的熔硅直接注入多晶硅铸锭炉。经过这一过程实现P、B、C、O、Fe、Al、Ca等杂质的脱杂，生产出原料多晶硅。再用通用设备单晶炉将原料多晶硅生产成最终产品单晶硅。本发明具有设备结构及工艺简短、低投入、低能耗、低成本、无污染、高质量、高收益、抗御风险能力强等特点。
Description
技术领域
本发明属于冶炼技术领域，尤其是涉及一种单晶硅的生产方法和生产设备。
背景技术
尽管几年前全球爆发的经济危机，冲击了光伏市场，造成多晶硅、单晶硅价格的大动荡。但是，国内外市场对多晶硅、单晶硅的需求强势并未受到影响。各个国家为发展低碳经济、摆脱化石能源对经济的束缚，对可再生能源更加重视。跨入21世纪后，世界大多数国家踊跃参与以至在全球范围掀起了太阳能开发利用的“绿色能源热”，一个广泛的大规模的利用太阳能的时代正在来临，太阳能级单晶硅产品也将因此炙手可热。
当前国内外太阳能电池用硅的生产方法主要是采取氢还原法和硅烷热解法。工艺路线是图4：
这种工艺复杂、技术难度大、是高投入、高成本、高能耗、高污染的工艺技术。
我国已建太阳能级硅企业均采用引进的这种化学法生产工艺技术，未拥有自主知识产权、也并未真正掌握太阳能级硅低成本生产技术、综合回收利用及环境保护技术，这些企业多晶硅、单晶硅生产成本远远高于国际市场同类产品销售价，因此在国内外市场上缺乏竞争力。
为适应经济高速发展对能源的需求，世界各国在开发、利用可 再生的太阳光能资源，都在探索工艺简单、投资强度低、耗能小、无污染并适于大规模产业化生产、低生产成本的新技术、新工艺、新设备。当前在国际上用多晶硅拉制单晶棒或铸造单晶工艺技术基本一样，用物理法生产多晶硅的工艺技术有较大的差异。用物理法生产多晶硅的国家主要是日本，他们是：日本JFE钢铁株式会社、昭和铝业株式会社、川崎制铁株式会社。一是日本JFE钢铁株式会社特点是用电子枪在真空炉内脱P，在电炉里用等离子枪脱B，金属杂质在铸锭炉内脱除，他们精炼提纯在三个电炉内完成；二是川崎制铁株式会社先后搞了两个专利，川崎1：精炼提纯分了4步，真空炉精炼、铸模、电炉精炼、定向凝固；川崎2：是以Si02为原料，先后5步，电炉熔炼、铸锭、电炉精炼、电磁铸模和区段熔解；虽然加了区段熔解，质量可以提高，但这一工艺复杂，环节多、电耗高、投资大，用于太阳能级其成本难有优势；三是昭和铝业株式会社工艺，首先在电弧炉里通过造渣进行粗精炼脱B去杂，然后在真空炉里精炼脱P，同时采用浸渍工艺达到精炼去杂的目的。但是所用的浸渍棒是中空陶瓷管或石墨棒，棒里通水冷却，在旋转时若发生裂、断、漏水将造成炉体爆炸的恶性事故。这样的工艺设备利用率低、危险性大、难于实现大规模产业化生产。以上这几家工艺虽然比化学法生产工艺简单了许多，但工艺仍然复杂、耗能大、成本高。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种单晶硅的生产方法和生产设备。该单晶硅的生产方法和设备工艺简单、低投入、低消耗、 低成本、无污染、高质量、高收益、抗御风险能力强。
本发明的技术方案是：一种单晶硅的生产方法，该方法的具体步骤如下：
将工业硅放进两级螺旋清洗槽清洗，第一级清洗槽注入清水、第二级清洗槽注入去离子水，清洗后进入烘干机烘干、烘干后的工业硅进入电磁过滤机进行杂质过滤，即成单晶硅生产的起始原料；
上述单晶硅生产的起始原料用加料车通过中频等离子炉加料口6加到炉内石墨坩埚2中，打开与炉盖5贯通的进水口11和出水口7控制装置，通过等离子枪8将Ar气送入炉内坩埚空间中，把Ar气工作压力调到一个大气压的状态下，开通中频电源和等离子电源，给中频感应圈3、等离子枪8及石墨阳极18送电，调整等离子枪8使等离子弧12处于正常工作状态，达到设定冶炼温度1600℃；45min后石墨坩锅2中的原料硅的上部熔化形成熔池，此时将精炼剂从加料口6加入到石墨坩锅2中；经过210min精练炉温逐步升至2000℃，在温升过程中先后从加料口6再加入精炼剂，通过吹管15将氧化性气体CO2吹进熔硅14液面下；上述工序结束后等离子电源、中频电源停止供电；炉温自然降至1600℃时打开熔硅出口4法兰封口，准备将熔硅14注入多晶硅铸锭炉；
启动多晶硅铸锭炉顶升机35，快速将预热的炉台29、铸模22整体降下，用托车31通过轨道38将铸模22移至中频等离子炉下，逐渐倾斜中频等离子炉体，将炉中熔硅14倒入铸模22中，然后将铸模托车31牵引至多晶硅铸锭炉下，迅速将炉台29、铸模22顶入多 晶硅铸锭炉中，然后将炉台托板40固定在铸锭炉底顶板上，再将托车31降下；炉温快速升至1600℃，此温度持续时间120min；然后将炉温降至1550℃，时间30min，将热交换用水箱30放置在托车31中间位置，启动顶升机35，经过炉台托板40圆洞将水箱30顶入环形炉台29，使水箱顶住铸模22下方的石墨板28，水箱30通水，松开炉台托板40固定装置41；同时关闭铸锭炉下部Ar气，改为Ar气从顶部排气管43吹入；启动升降机35使托车31、炉台29、铸模22整体下降，使铸模22以1mm/min的速度向下移离加热区20，当炉台29全部降离后铸模22已降至炉台区24，加热器21停电，铸模22利用加热区20余热在炉台区24进入自然保温状态；炉内温度降至100℃时，关闭冷却水和Ar气；
经过定向凝固后的多晶硅锭头尾各切除硅锭高度的15％，硅锭纯度低于99.999％的返回中频等离子炉重新精炼提纯。
进一步地，精炼剂由CaO和SiO2配制而成，比例为CaO：SiO2＝6:4，或CaO：SiO2＝4:6，CaO和SiO2均为化学分析纯，加入量与工业硅所含杂质总量的5倍相当。
进一步地，清洁处理后的工业硅用加料车通过中频等离子炉加料口6加到炉内石墨坩埚2中，打开与炉盖5贯通的进水口11和出水口7控制装置的同时，打开与中频感应圈3、等离子枪8、阳极18水冷式电缆接头的进、出水控制装置。
进一步地，在中频等离子炉将炉温升至1900—2000℃时，铸锭炉和铸模22已按预先设定程序自动进入预热程序；
进一步地，铸锭炉不采用真空状态，炉内工作气体是Ar气。
进一步地，在铸锭炉炉温按预先设定快速升至1600℃，此温度持续时间120min。
一种单晶硅的生产设备，包括中频等离子炉、铸锭炉，单晶炉；
所属中频等离子炉包括炉壳1、石墨坩埚2、中频感应圈3、熔硅出口4、中空炉盖5、加料口6、出水口7、等离子枪8、吸尘罩9、吸尘管10、进水口11、等离子弧12、保温材料13、吹管15、保温绝缘材料16、石墨垫层17、阳极18；
炉壳1圆筒状由钢板或铸铝材料制成,，炉壳1与坩埚2间设有耐火保温材料13；坩埚2是有盖坩埚，其材料为高纯石墨；熔硅出口4由石墨管和坩埚2贯通组成；中空炉盖5与进水口11、出水口7贯通；吸尘罩9管柱状与中空炉盖5焊接成一体，内侧镶嵌绝缘耐高温材料，等离子枪8通过吸尘罩9进入坩埚2，吸尘罩9侧面与吸尘管10贯通，吸尘罩9管内壁涂有保温材料，生产时用引风机将烟尘吸去；Ar气通过阴极即等离子枪8送进坩埚2内，开通等离子电源给阴极8、阳极18供电后产生等离子弧12，原料工业硅在等离子弧12的高温下被融化，吹管15进入熔硅14液面下吹入氧化性气体，吹管15材料为耐高温绝缘材料；在坩埚2周围和顶部、熔硅出口4的联通管周围均充填保温绝缘保温材料16；在坩埚2底下铺有石墨垫层17；加料口6设有测温仪、监测器监测与测试；
进一步地，炉壳1与坩埚2之间装有与中频电源相连接的中频感应圈3。
进一步地，中空炉盖5、中频感应圈3、等离子枪8、阳极18电缆接头均采用循环水冷式。
所述铸锭炉包括铸锭炉壳19、加热区20、加热器21、铸模22、炉台区24、环形冷却水套25、支座26、环形密封垫27、石墨板28、炉台29、水箱30、托车31、托盘架32、顶升丝杠33、电动机34、顶升机35、电磁离合器36、电动机37、固定轨道38、导向柱39、炉台托板40、炉台托板固定装置41、铸锭炉吹管42、排气管43、耐火保温材料44；
铸锭炉壳19为圆柱状，其为材料钢板，炉壳19与加热区20间设有耐火材料43；炉体通过支座26固定在混凝土框架或钢架上；加热区20是一个圆柱状空间，加热器21由硅钼棒或石墨加热器制成，铸模22是由铸模保护套、衬模组成，衬模材料为高纯石英或高纯石墨，衬模内表面喷涂一层脱模剂，衬模置于铸模保护套内，为使铸模22稳定均匀受热，衬模与保护套之间10mm间隙用经过高温热处理后的细镁砂充填，铸模22尺寸为铸模22直径R与高度H之比为R/H＞0.5；炉底有一个垂直圆筒状通道炉台区24，铸模22、炉台29通过炉台区24进入或撤离工作位置，硅锭在炉台区24用加热区20余热进行保温；洞口处装有环形冷却水套25，环形冷却水套25底下面装有环形密封垫27，炉台29是中空圆柱状，内置热交换水箱30，顶部放一个石墨板28，铸模22放在石墨板28上；在炉台29和铸模22间放置石墨板28，目的是使铸模22中的熔硅与水箱30均匀地热交换，在铸模22中熔硅23加热精炼静置时，炉台29内空间充填保 温材料，在进入热交换定向凝固时将保温材料撤出，将热交换水箱30顶入并紧贴住石墨板28；铸模22和炉台29坐在炉台托板40上，当铸模22顶入加热区20后,炉台托板40用固定装置41固定在炉底顶板上，炉台托板40中间开圆洞，热交换水箱30通过炉台托板40进出炉台29；托盘架32台面上装有道轨，道轨轨距与托车31左右轮距一样，与地面固定道轨38轨距一致，当托盘架32的轨道面降至与地面固定道轨38道面一致时，托车31载炉台29、铸模22移出或移进铸锭炉；托盘架32为稳定升降，托盘架32四角与四根导向柱39滑动链接；顶升机35升降速度为1000mm/min时启动电动机34,顶升机35升降速度为1mm/min时启动电动机37，磁离合器36与电动机37同时启动；在铸模22中熔硅23加热精炼静置时，通过铸锭炉吹管42将Ar气吹入，铸锭炉吹管42与水平夹角15。装置，气流方向与铸模22相切，当铸锭炉炉温降至1550℃，热交换水箱30通水后，关闭铸锭炉吹管42，改Ar气从顶部排气管43吹入。
进一步地，铸模22加盖，盖中心留一小孔。
本发明的优点效果是：本发明一种单晶硅生产方法和设备即以工业硅为起始原料，通过中频等离子精炼、定向凝固铸锭、拉单晶工序生产出适合于太阳能级单晶硅。在生产现场无废渣、废气、废液的排放；工业硅、产品清洗用水经沉淀后可循环使用，沉淀物基本是Si粉末，磁过滤机滤出的杂质多为铁磁性物质，这些一并回收另作他用。
而且本发明工艺简单、低投入、低消耗、低成本、无污染、高质量、高收益、抗御风险能力强的极具挑战力、对市场极具冲击力的生 产技术和设备，可以大规模廉价生产单晶硅，为广泛开发、利用可再生的太阳能资源提供优质、高效、价廉的光伏转换材料。
附图说明
图1为本发明一种单晶硅生产方法工艺流程图
图2为本发明一种单晶硅生产设备的中频等离子炉结构示意图
图3为本发明一种单晶硅生产设备的铸锭炉结构示意图
图4为氢还原法和硅烷热解法工艺路线图
图5为本发明一种单晶硅生产方法原理工艺路线流程图
附图标示：
1——炉壳 2——石墨坩埚
3——中频感应圈 4——熔硅出口
5——中空炉盖 6——加料口
7——出水口 8——等离子枪
9——吸尘罩 10——吸尘管
11——进水口 12——等离子弧
13——保温材料 14——熔硅
15——吹管 16------保温绝缘材料
17——石墨垫层 18——阳极
19——铸锭炉壳 20——加热区
21——加热器 22——铸模
23——铸锭炉熔硅 24——炉台区
25——环形冷却水套 26——支座
27——环形密封垫 28——石墨板
29——炉台 30——水箱
31——-托车 32——托盘架
33——顶升丝杠 34——电动机
35——顶升机 36——电磁离合器
37——电动机 38——轨道
39——导向柱 40——炉台托板
41——炉台托板固定装置 42——铸锭炉吹管
43——排气管 44——耐火保温材料
具体实施方式：
结合附图，叙述本发明一种单晶硅生产方法及设备。
如图1所示，该单晶硅的生产方法，该方法的具体步骤如下：
将工业硅放进两级螺旋清洗槽清洗，第一级清洗槽注入清水、第二级清洗槽注入去离子水，清洗后进入烘干机烘干、烘干后的工业硅进入电磁过滤机进行杂质过滤，经过这一工序的工业硅即成单晶硅生产的起始原料；
单晶硅生产的起始原料用加料车通过中频等离子炉加料口6加到炉内石墨坩埚2中，打开与炉盖5贯通的进水口11和出水口7控制装置，中频等离子炉精炼时工作气体是Ar气，通过石墨中空阴极即等离子枪8将Ar气送入炉内坩埚空间中，把Ar气工作压力调到一个大气压的状态下，开通中频电源和等离子电源，给中频感应圈3、中空阴极即等离子枪8及石墨阳极18送电，调整等离子枪8使等离 子弧12处于正常工作状态，达到设定冶炼温度1600℃；45min后石墨坩锅2中的熔硅14的上部熔化形成熔池，此时将一定量按比例配制的精炼剂从加料口6加入到石墨坩锅2中；经过210min精练炉温逐步升至2000℃，在温升过程中先后从加料口6再加入余下的精炼剂，通过吹管15将氧化性气体CO2吹进熔硅14液面下；上述工序结束后等离子电源、中频电源停止供电；炉温自然降至1600℃时打开熔硅出口4法兰封口，准备将熔硅14注入多晶硅铸锭炉。
启动多晶硅铸锭炉顶升机35，快速将预热的炉台29、铸模22整体降下，用托车31通过轨道38将铸模22移至中频等离子炉下，逐渐倾斜中频等离子炉体，将炉中熔硅倒入铸模22中，然后将铸模托车31牵引至多晶硅铸锭炉下，迅速将炉台29、铸模22顶入多晶硅铸锭炉中，然后将炉台托板40固定在铸锭炉底顶板上，然后将托车31降下；炉温按预先设定快速升至1600℃，此温度持续时间120min；然后将炉温降至1550℃，时间30min，将热交换用水箱30放置在托车31中间位置，启动顶升机35，经过炉台托板40圆洞将水箱30顶入环形炉台29，使水箱顶住铸模22下方的石墨板28，水箱30通水，松开炉台托板40固定装置41；同时关闭铸锭炉下部Ar气，改为Ar气从顶部排气管43吹入；启动升降机35使托车31、炉台29、铸模22整体下降，使铸模22以1mm/min的速度向下移离加热区20，当炉台29全部降离后铸模22已降至炉台区24，加热器21停电，铸模22利用加热区20余热在炉台区24进入自然保温状态；炉内温度降至100℃时，关闭冷却水和Ar气；加热器21是硅钼棒或 石墨制成。
经过定向凝固后的多晶硅锭头尾各切除硅锭高度的15％，硅锭纯度低于99.999％的返回中频等离子炉重新精炼提纯。
优选地，在中频等离子炉将炉温升至1900—2000℃时，多晶硅铸锭炉和铸模22已按预先设定程序自动进入预热程序；
优选地，多晶硅铸锭炉不采用真空状态，炉内工作气体是Ar气，为减少铸模22中熔硅23与空气的接触，铸模22加盖，盖中心留一小孔，以利铸模22中废气排出并保持内外压力平衡；
优选地，在多晶硅铸锭炉炉温按预先设定快速升至1600℃，此温度持续时间120min，原因是在中频等离子炉熔硅14倒入铸锭炉铸模22过程中，有一定的热损失，温度较低的硅熔液粘滞阻力不利于硅渣分离静置分凝，需补充能量并给予足够的静置分凝时间；
优选地，精炼剂由CaO和SiO2配制而成，比例为CaO：SiO2＝6:4，或CaO：SiO2＝4:6，CaO和SiO2均为化学分析纯，加入量与工业硅所含杂质总量的5倍相当；
优选地，清洁处理后的工业硅用加料车通过中频等离子炉加料口6加到炉内石墨坩埚2中，打开与炉盖5贯通的进水口11和出水口7控制装置的同时，打开与中频感应圈3、等离子枪8、阳极18水冷式电缆接头的进、出水控制装置。
一种单晶硅的生产设备，包括中频等离子炉、多晶硅铸锭炉，单晶炉；
如图2所示，所属中频等离子炉由炉壳1、石墨坩埚2、中频感 应圈3、熔硅出口4、中空炉盖5、加料口6、出水口7、等离子枪8、吸尘罩9、吸尘管10、进水口11、等离子弧12、保温材料13、吹管15、保温绝缘材料16、石墨垫层17、阳极18；
炉壳1圆筒状由钢板或铸铝材料制成,，炉壳1与坩埚2间设有耐火保温材料13；坩埚2是有盖坩埚，其材料为高纯石墨；熔硅出口4由石墨管和坩埚2贯通组成；中空炉盖5与进水口11、出水口7贯通；吸尘罩9管柱状与中空炉盖5焊接成一体，内侧镶嵌绝缘耐高温材料，等离子枪8通过吸尘罩9进入坩埚2，吸尘罩9侧面与吸尘管10贯通，吸尘罩9管内壁涂有保温材料，生产时用引风机将烟尘吸去；Ar气通过阴极即等离子枪8送进坩埚2内，开通等离子电源给阴极8、阳极18供电后产生等离子弧12，原料工业硅在等离子弧12的高温下被融化，吹管15进入熔硅14液面下吹入氧化性气体，吹管15材料为耐高温绝缘材料；在坩埚2周围和顶部、熔硅出口4的联通管周围均充填保温绝缘材料16；在坩埚2底下铺有石墨垫层17；生产时测温仪、监测器通过加料口6监测与测试。
优选地，炉壳1与坩埚2之间装有与中频电源相连接的中频感应圈3。
优选地，中空炉盖5、中频感应圈3、等离子枪8、阳极18电缆接头均采用循环水冷式。
如图3所示，所述铸锭炉包括铸锭炉壳19、加热区20、加热器21、铸模22、熔硅23、炉台区24、环形冷却水套25、支座26、环形密封垫27、石墨板28、炉台29、水箱30、托车31、托盘架32、 顶升丝杠33、电动机34、顶升机35、电磁离合器36、电动机37、固定轨道38、导向柱39、炉台托板40、炉台托板固定装置41、铸锭炉吹管42、排气管43、耐火保温材料44；
铸锭炉壳19为圆柱状，其为材料钢板，炉壳19与加热区20间设有耐火保温材料44；炉体通过支座26固定在混凝土框架或钢架上；加热区20是一个圆柱状空间，加热器21由硅钼棒或石墨加热器制成，加热区20为铸模22中的铸锭炉熔硅23提供一个熔炼、静置分凝的均匀热场；铸模22是由铸模保护套、衬模组成，衬模材料为高纯石英或高纯石墨，衬模内表面喷涂一层脱模剂，衬模置于铸模保护套内，为使铸模22稳定均匀受热，衬模与保护套之间10mm间隙用经过高温热处理后的细镁砂充填，铸模22尺寸为铸模22直径R与高度H之比为R/H＞0.5；炉底有一个垂直圆筒状通道炉台区24，铸模22、炉台29通过炉台区24进入或撤离工作位置，硅锭在炉台区24用加热区20余热进行保温；洞口处装有环形冷却水套25，环形冷却水套25底下面装有环形密封垫27，炉台29是中空圆柱状，内置热交换水箱30，顶部放一个石墨板28，铸模22放在石墨板28上；在炉台29和铸模22间放置石墨板28，目的是使铸模22中的熔硅与水箱30均匀地热交换，在铸模22中熔硅23加热精炼静置时，炉台29内空间充填保温材料，在进入热交换定向凝固时将保温材料撤出，将热交换水箱30顶入并紧贴住石墨板28；铸模22和炉台29坐在炉台托板40上，当铸模22顶入加热区20后,炉台托板40用炉台托板固定装置41固定在炉底顶板上，炉台托板40中间开圆洞，热交换水箱30 通过炉台托板40进出炉台29；托盘架32台面上装有道轨，道轨轨距与托车31左右轮距一样，与地面固定道轨38轨距一致，当托盘架32的轨道面降至与地面固定道轨38道面一致时，托车31载炉台29、铸模22移出或移进铸锭炉；托盘架32为稳定升降，托盘架32四角与四根导向柱39滑动链接；顶升机35升降速度为1000mm/min时启动电动机34,顶升机35升降速度为1mm/min时启动电动机37，电磁离合器36与电动机37同时启动；在铸模22中铸锭炉熔硅23加热精炼静置时，通过铸锭炉吹管42将Ar气吹入，铸锭炉吹管42与水平夹角15。装置，气流方向与铸模22相切，当铸锭炉炉温降至1550℃，热交换水箱30通水后，关闭铸锭炉吹管42，改Ar气从顶部排气管43吹入。
单晶炉采用行业通用设备，生产使用公知技术；多晶硅锭从铸锭炉中取出切除头尾、经清洁处理后破碎，放进单晶炉熔炼拉制单晶棒。单晶棒头尾边皮料返回多晶硅铸锭炉精炼铸锭。
实施例：本发明一种单晶硅生产方法及生产设备，主体生产设备是中频等离子炉、铸锭炉、单晶炉。以500Kg中频等离子炉和500Kg铸锭炉为例：所用工业硅牌号为3301，杂质平均含量Fe:0.3％、AI:0.3％、Ca：0.01％，粒度10～50mm；将工业硅放进两级螺旋清洗槽清洗，第一级清洗槽注入清水、第二级清洗槽注入去离子水，清洗后进入烘干机烘干、烘干后的工业硅进入电磁过滤机进行杂质过滤，经过这一工序的工业硅即成单晶硅生产的起始原料；从原料工业硅中称量500Kg，用加料车通过中频等离子炉加料口6加到炉内石墨坩埚2 中，用石墨法兰封板将熔硅出口4封闭；打开与空心炉盖5贯通的进水口11和出水口7的控制装置，打开中空阴极即等离子枪8、阳极18、中频感应圈3冷却水阀,冷却水进水温度不大于25℃，出水温度不大于50℃；通过等离子枪8将Ar气送入炉内坩埚2空间中，把Ar气工作压力调到一个大气压；开通等离子电源和中频电源，给等离子枪8、阳极18及中频感应圈3供电，调整等离子枪8的工作位置使等离子弧12处于正常工作状态，达到设定冶炼温度1600℃；45min后从加料口观察到石墨坩锅2中的原料硅的上部熔化形成熔池，此时将精炼剂从加料口6加入到石墨坩锅2中；精炼剂由粉状CaO和SiO2配制而成，比例为CaO：SiO2＝6:4，CaO、SiO2质量为化学分析纯，总用量10Kg，先加入7Kg；经过210min精练炉温逐步升至2000℃，在温升过程中先后从加料口6再加入余下的3Kg精炼剂，通过吹管15将氧化性气体CO2吹进熔硅14液面下；上一程序结束后等离子电源、中频电源停止供电；用取样器从加料口6进入坩埚2中取样、光谱分析，经过中频等离子高温精炼使P、B、C、O、AI气化挥发，实现了部分杂质的脱杂，此时熔硅14中的杂质浓度已经低于10ppm,熔硅14已精炼成为纯度99.999％的多晶硅；熔硅14中的Fe、AI、Ca等杂质经高温精炼后已向熔融的精炼剂中迁移形成渣相组合物；熔硅14温度降至1600℃时打开熔硅出口4法兰封板，准备熔硅14注入多晶硅铸锭炉。
当中频等离子炉进入高温精炼时，多晶硅铸锭炉启动；首先检查铸锭炉炉体、加热系统、升降系统、热交换系统、电源系统、自控系 统、供气系统、坩埚及其安保系统确认完好无误；将铸模22保护套、衬模装配好，外套与衬模间10mm空隙用经过热处理后的细镁砂填实，衬模清洁处理后内表面喷涂一层脱模剂，将铸模22安置在炉台29上；启动铸锭炉顶升机35、电动机37，将托盘架32、托车31、炉台29、铸模22一起顶升，将铸模22顶入铸锭炉中，铸模22处于加热区20；开启加热器21，对铸模22进行预热，温度达到1200℃时停止升温，保温待用；当中频等离子炉精炼温度自然降至1600℃时，铸锭炉快速降下预热的炉台29、铸模22，用托车31通过固定轨道38将铸模22移至中频等离子炉下，逐渐倾斜中频等离子炉体，将中频等离子炉中熔硅14倒入铸模22中，然后将铸模托车31牵引至铸锭炉下，启动铸锭炉顶升机35、电动机37迅速将炉台29、铸模22顶入铸锭炉中，铸模22处于加热区20，加热区20为液相区，炉台29处于炉台区24，迅速打开铸锭炉吹管42，将Ar气吹入加热区20；然后将炉台托板40用固定装置固定在铸锭炉底顶板上，然后启动顶升机35、电动机37将托车31降下；炉温按预先设定快速升至1600℃，此温度持续时间120min；然后将炉温降至1550℃，将热交换用水箱30放置在托车31中间，启动顶升机35、电动机37，经过炉台托板40圆洞将水箱30顶入环形炉台29，使水箱30顶住铸模22下方的石墨板28，水箱30通循环水，松开炉台托板固定装置41；同时关闭铸锭炉下部Ar气，改Ar气从顶部排气管43吹入，启动升降机35、电磁离合器36、电动机37，使托车31、炉台29、铸模22整体下降，铸模22以1mm/min的速度向下移离加热区20，铸模22中 熔硅在具有温度梯度的热场中分凝长晶；炉台29全部降离后铸模22已降至炉台区24，加热器21停电，铸模22利用加热区20余热在炉台区24进入自然保温状态，炉台区24为凝固区；炉内温度降至100℃时，关闭冷却水和Ar气；启动顶升机35、电动机34使铸模22以1000mm/min速度下降，当托车31的轨道面与地面固定轨道38平时，将托车31从铸锭炉下移出；用叉车将铸模22运到硅锭整理场地，对硅锭清洁整理，将硅锭杂质富集区即硅锭头尾切除，切除高度各为硅锭高度的15％部分，称重为450Kg。该产品即为单晶硅生产所用的原料多晶硅，主要成分如下表：
| 元素符号 | Si | C | S | P | Mn | AI | Cr |
| 含量％ | 99.9999 | 0.0000 | 0.00002 | 0.0000 | 0.00001 | 0.0000 | 0.00001 |
| 元素符号 | Mo | Ca | Cu | Ti | Nb | Fe | B |
| 含量％ | 0.00001 | 0.00001 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0000 |
经过中频等离子炉高温精炼提纯和多晶硅铸锭炉静置分凝定向凝固完成了P、B、C、O、Fe、AI、Ca等杂质的脱杂；样品经光谱定量分析检测，多晶硅锭杂质浓度小于1ppm，多晶硅纯度99.9999％，导电类型为P性，电阻率≧5Ω·cm，为单晶生产提供合格的原料多晶硅。
单晶炉采用行业通用设备，纯度≧99.9999％多晶硅锭破碎后装进单晶炉，运用常规生产技术熔融拉制单晶棒。单晶硅取样经检测指标如下：产品单晶硅为圆形单晶棒、棒直径Φ150mm；
产品单晶硅电学性能参数：
本发明一种单晶硅生产方法原理工艺路线流程图为图5：
从图5中可以看出本发明工艺技术优点：工艺简短、易掌握操作、能大规模产业化廉价生产、可行性强，是低投入、低消耗、低成本、无污染、高质量、高收益、抗御风险能力强的生产工艺技术。
本发明一种单晶硅生产方法和设备即以工业硅为起始原料生产单晶硅的主体设备是中频等离子炉、多晶硅铸锭炉、单晶炉。
本发明在工艺技术上，采取中频等离子炉作为精炼设备，是因为中频等离子炉具备了等离子炉和中频感应炉的优点，充分发挥等离子技术在精炼、提纯领域中的作用。中频等离子炉即发挥了等离子弧的温度高、热流密度大、能量集中、气氛可控等优势，又发挥了中频感应炉的提温、保温效果好，熔池搅拌好的特点，使精炼效果得到显著提高。用等离子弧为感应圈补充能量，用Ar气作为等离子体的工作气体，气氛中的O2和CO的分压极低，达到真空冶炼水平。等离子体是一种能量密度很高的热源，本身处于电离状态，对周围反应物具有很强的激活能力。因此它不仅是一种洁净、理想的高温热源，而且又是多种物理化学反应过程的直接参与者或保护者。高温等离子体的这 些特点对多晶硅冶炼及精炼提纯过程具有重要意义，它可以加速反应速度，简化或缩短生产流程。在等离子弧的高温和惰性气氛下，一些低熔点杂质能迅速挥发，从而提高精炼提纯效果。与普通电弧炉和真空自耗重熔炉相比，采用等离子冶炼的有害残余元素Pb、Ca、Zn等的含量最少。中频等离子炉用精炼剂精炼提纯，其脱O效果显著，并可同时脱S、脱P，在冶炼过程中精炼剂可促使硅中的B、Fe、Al、Ca等杂质向渣中迁移形成渣相组合物，并省却了真空脱P、脱B工艺。
本发明在工艺技术上，采用具有定向凝固作用的多晶硅铸锭炉，主要特点是将能实现多晶硅定向凝固长晶的热交换法与铸模移离加热区法在非真空状态下同时同机综合运用。工业硅在中频等离子炉内经过高温精炼后一部分杂质被挥发、一部分杂质进入渣中形成渣相组合物，在高温下将中频等离子炉内的熔硅直接倒入经过预热的多晶硅铸锭炉；在高温、恒温下，较长时间地静置分凝，熔硅中的杂质继续向渣中迁移，这些渣相组合物，一部分漂浮在熔硅上部，一部分沉积在熔硅的下部；进入定向凝固程序后，在铸模缓慢移离加热区的同时，铸模与底部水箱进行热交换；这两种定向凝固方法在非真空状态下的同时综合运用使铸模内外垂直方向形成较为均匀的温度梯度，径向温度梯度趋近于零，为熔硅在铸模内长晶形成一个高效热场。经过这一过程完成了P、B、C、O、Fe、AI、Ca等杂质的脱杂，所产原料多晶硅锭杂质浓度＜1ppm。
在高温下将中频等离子炉内的熔硅直接倒入经过预热的多晶硅铸锭炉定向凝固铸锭，这样省却了破碎重熔的工序、节约能源、减少 二次污染的可能。另外多晶硅铸锭炉停止加温后，多晶硅锭在炉台部位利用余热进行自然保温，省却了保温设施、保证硅锭质量、节约了能源。
单晶炉采用行业通用设备，运用常规生产技术即可将上述工艺设备所产的原料多晶硅生产出合格的太阳能级单晶硅。
Claims (10)
1.一种单晶硅的生产方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
将工业硅放进两级螺旋清洗槽清洗，第一级清洗槽注入清水、第二级清洗槽注入去离子水，清洗后进入烘干机烘干、烘干后的工业硅进入电磁过滤机进行杂质过滤，即成单晶硅生产的起始原料；
上述单晶硅生产的起始原料用加料车通过中频等离子炉加料口,加到炉内石墨坩埚中，打开与炉盖贯通的进水口和出水口控制装置，通过等离子枪将Ar气送入炉内坩埚空间中，把Ar气工作压力调到一个大气压的状态下，开通中频电源和等离子电源，给中频感应圈、等离子枪及石墨阳极送电，调整等离子枪使等离子弧处于正常工作状态，达到设定冶炼温度1600℃；45min后石墨坩锅中的原料硅的上部熔化形成熔池，此时将精炼剂从加料口加入到石墨坩锅中；经过210min精练炉温逐步升至2000℃，在温升过程中先后从加料口再加入精炼剂，通过吹管将氧化性气体CO2吹进熔硅液面下；上述工序结束后等离子电源、中频电源停止供电；炉温自然降至1600℃时打开熔硅出口法兰封口，准备将熔硅注入多晶硅多晶硅铸锭炉；
启动多晶硅多晶硅铸锭炉顶升机，快速将预热的炉台、铸模整体降下，用托车通过轨道将铸模移至中频等离子炉下，逐渐倾斜中频等离子炉体，将炉中熔硅倒入铸模中，然后将铸模托车牵引至多晶硅铸锭炉下，迅速将炉台、铸模顶入多晶硅铸锭炉中，然后将炉台托板固定在多晶硅铸锭炉底顶板上，再将托车降下；炉温快速升至1600℃，此温度持续时间120min；然后将炉温降至1550℃，时间30min，将热交换用水箱放置在托车中间位置，启动顶升机，经过炉台托板圆洞 将水箱顶入环形炉台，使水箱顶住铸模下方的石墨板，水箱通水，松开炉台托板固定装置；同时关闭多晶硅铸锭炉下部Ar气，改为Ar气从顶部排气管吹入；启动升降机使托车、炉台、铸模整体下降，使铸模以1mm/min的速度向下移离加热区，当炉台全部降离后铸模已降至炉台区，加热器停电，铸模利用加热区余热在炉台区进入自然保温状态；炉内温度降至100℃时，关闭冷却水和Ar气；
经过定向凝固后的多晶硅锭头尾各切除硅锭高度的15％，硅锭纯度低于99.999％的返回中频等离子炉重新精炼提纯。
2.根据权利要求1所述的一种单晶硅的生产方法，其特征在于：精炼剂由CaO和SiO2配制而成，比例为CaO：SiO2＝6:4，或CaO：SiO2＝4:6，CaO和SiO2均为化学分析纯，加入量与工业硅所含杂质总量的5倍相当。
3.根据权利要求1所述的一种单晶硅的生产方法，其特征在于：上述单晶硅生产的起始原料用加料车通过中频等离子炉加料口加到炉内石墨坩埚中，打开与炉盖贯通的进水口和出水口控制装置的同时，打开与中频感应圈、等离子枪、阳极水冷式电缆接头的进、出水控制装置。
4.根据权利要求1所述的一种单晶硅的生产方法，其特征在于：在中频等离子炉将炉温升至1900—2000℃时，多晶硅铸锭炉和铸模已按预先设定程序自动进入预热程序。
5.根据权利要求1所述的一种单晶硅的生产方法，其特征在于：多晶硅铸锭炉不采用真空状态，炉内工作气体是Ar气。
6.根据权利要求1所述的一种单晶硅的生产方法，其特征在于：在多晶硅铸锭炉炉温按预先设定快速升至1600℃，此温度持续时间120min。
7.一种单晶硅的生产设备，包括中频等离子炉、多晶硅铸锭炉，单晶炉，其特征在于：
所属中频等离子炉包括炉壳、石墨坩埚、中频感应圈、熔硅出口、中空炉盖、加料口、出水口、等离子枪、吸尘罩、吸尘管、进水口、等离子弧、保温材料、吹管、保温绝缘材料、石墨垫层、阳极；
炉壳圆筒状由钢板或铸铝材料制成,，炉壳与坩埚间设有耐火保温材料；坩埚是有盖坩埚，其材料为高纯石墨；熔硅出口由石墨管和坩埚贯通组成；中空炉盖与进水口、出水口贯通；吸尘罩管柱状与中空炉盖焊接成一体，内侧镶嵌绝缘耐高温材料，等离子枪通过吸尘罩进入坩埚，吸尘罩侧面与吸尘管贯通，吸尘罩管内壁涂有保温材料，吹管材料为耐高温绝缘材料；在坩埚周围和顶部、熔硅出口的联通管周围均充填耐保温绝缘材料；在坩埚底下铺有石墨垫层；加料口设有测温仪、监测器；
所述多晶硅铸锭炉包括铸锭炉壳、加热区、加热器、铸模、炉台区、环形冷却水套、支座、环形密封垫、石墨板、炉台、水箱、托车、托盘架、顶升丝杠、电动机、顶升机、电磁离合器、电动机、固定轨道、导向柱、炉台托板、炉台托板固定装置、铸锭炉吹管、排气管、耐火保温材料；
铸锭炉壳为圆柱状，其为材料钢板，铸锭炉壳与加热区间设有耐 火保温材料；炉体通过支座固定在混凝土框架或钢架上；加热区是一个圆柱状空间，加热器由硅钼棒或石墨加热器制成，铸模是由铸模保护套、衬模组成，衬模材料为高纯石英或高纯石墨，衬模内表面喷涂一层脱模剂，衬模置于铸模保护套内，衬模与保护套之间10mm间隙用经过高温热处理后的细镁砂充填，铸模尺寸为铸模直径R与高度H之比为R/H＞0.5；炉底有一个垂直圆筒状通道炉台区，铸模、炉台通过炉台区进入或撤离工作位置，洞口处装有环形冷却水套，环形冷却水套底下面装有环形密封垫，炉台是中空圆柱状，内置热交换水箱，顶部放一个石墨板，铸模放在石墨板上；在炉台和铸模间放置石墨板，炉台内空间充填保温材料，将热交换水箱顶入并紧贴住石墨板；铸模和炉台坐在炉台托板上，炉台托板用固定装置固定在炉底顶板上，炉台托板中间开圆洞，热交换水箱通过炉台托板进出炉台；托盘架台面上装有道轨，道轨轨距与托车左右轮距一样，与地面固定道轨轨距一致，托车载炉台、铸模移出或移进多晶硅铸锭炉；托盘架四角与四根导向柱滑动链接；铸锭炉吹管与水平夹角15°设置。
8.根据权利要求7所述的一种单晶硅的生产设备，其特征在于：炉壳与坩埚之间装有与中频电源相连接的中频感应圈。
9.根据权利要求7所述的一种单晶硅的生产设备，其特征在于：中空炉盖、中频感应圈、等离子枪、阳极电缆接头均采用循环水冷式。
10.根据权利要求7所述的一种单晶硅的生产设备，其特征在于：铸模加盖，盖中心留一小孔。
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