CN101928003A - 太阳能多晶硅钟罩式ds提纯炉 - Google Patents

太阳能多晶硅钟罩式ds提纯炉 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，包括隔热保温层、导热板、锭模、加热棒、钟罩，隔热保温层安装在导热板的下面，锭模安装在导热板的上面，钟罩由纤维材料制成，在钟罩的内顶面固定陶瓷防护板，钟罩罩在导热板上且罩在锭模外，加热棒为硅钼棒，加热棒插置在钟罩内且处于锭模外。本发明具有低运行成本、低投入、品质均质性良好及成品率较高的优点。

Description

太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉
技术领域
本发明涉及应用冶金法生产太阳能多晶硅过程的定向凝固(DS)提纯，是一种定向凝固铸锭装置。
背景技术
利用定向凝固的分凝效应提纯除杂是冶金法太阳能多晶硅生产的重要技术之一。市场上现有多晶硅铸锭炉大多为广为使用的传统设备(如美国的GT炉，德国的ALD炉)，造价较高，并且应用于太阳能多晶硅提纯尚存在诸多问题。据长沙某研究所报道，用冶金法太阳能硅生产的原料进行铸锭提纯时，发现这种硅料对现有铸锭设备的热场材料以及坩埚石墨支撑件损坏较大，使其寿命由原来的2年减少到4个月。另外，现有的多晶硅铸锭炉面向电池片用硅料的铸锭，其工艺流程包括定向凝固、退火、冷却等，对定向凝固的组织结构要求极为苛刻；而冶金法生产太阳能多晶硅工艺用铸锭炉目的是提纯，对凝固组织结构要求低，不必要采用造价如此高的设备。国内现在也有造价便宜的提纯用铸锭设备在使用，比如：焦炭炉、连续铸锭炉等，虽然在成本方面具有优势，但其产品品质均质性差，成品率低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种低运行成本、低投入的品质均质性良好、成品率较高的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉。
为了实现上述目的，本发明的解决方案是：
太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，包括隔热保温层、导热板、锭模、加热棒、钟罩，隔热保温层安装在导热板的下面，锭模安装在导热板的上面，钟罩由纤维材料制成，在钟罩的内顶面固定陶瓷防护板，钟罩罩在导热板上且罩在锭模外，加热棒为硅钼棒，加热棒插置在钟罩内且处于锭模外。
上述钟罩由钢架、多晶陶瓷纤维和陶瓷防护板组成，在钢架上固定两层多晶陶瓷纤维，其中外层为1400型多晶陶瓷纤维，内层为1800型多晶陶瓷纤维，1800型多晶陶瓷纤维的内顶面固定陶瓷防护板。
上述多晶陶瓷纤维采用耐热不锈钢锚固件锚固在钢架上，陶瓷防护板采用陶瓷螺栓锚固在多晶陶瓷纤维的内顶面。
上述锭模的底部加装通风冷却装置，钟罩的顶部和锭模的底部加装热电偶，此热电偶与控制电路连接，将测得的提纯炉内温度信号反馈至控制电路，由控制电路进行精确控制通风冷却装置的通风量以及硅钼加热棒的加热功率，保证硅锭定向凝固的温度梯度。
上述通风冷却装置由若干通风管与通风管连接的变频风机组成，通风管埋设在隔热保温层和导热板中。
上述锭模采用双层结构，内层为石英坩锅，外层为石墨坩锅。
上述隔热保温层由上层隔热挡板和下层保温层组成。
上述导热板为碳化硅陶瓷导热板。
上述加热棒固定在钟罩上，加热棒的上端从钟罩的顶面穿出，加热棒的下端插置在钟罩内且处于锭模外。
上述提纯炉还包括炉架和升降机构，钟罩架设在炉架上，隔热保温层、导热板和锭模由安装在升降机构上。
采用上述方案后，本发明因为钟罩使用全纤维，使炉膛升温降温速度快，蓄热少，在节能方面优势明显，顶部使用全纤维顶盖，比现在常用的耐火砖做拱顶更具保温优势，全纤维炉膛可在大气环境中使用，比现有铸锭炉的碳纤维更具适应性，硅钼加热棒也能在满足温度需要的条件下，在大气环境下使用，使目前的铸锭设备摆脱了真空的要求，所以，本发明运行成本低、投入低，而且，钟罩的内顶面固定陶瓷防护板，在满足工艺的条件下尽量降低了炉膛造价，同时防止保温材料脱落污染硅料，所以，本发明生产的太阳能多晶硅品质均质性良好，成品率较高。
总之，本发明采用钟罩式结构，非真空生产，造价低，维修方便，使用安全，通过相对简易的定向凝固铸锭设备提高铸锭的成品率及其提纯效果，进而降低生产成本、改善产品品质，使用方式既适用浇铸法、又适用直接熔化凝固。
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细阐述。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的使用状态图；
图3是本发明通风冷却装置的剖视图；
图4是本发明通风冷却装置的俯视图；
图5是本发明钟罩的钢架与多晶陶瓷纤维的固定示意图。
标号说明
隔热保温层1   隔热挡板11
保温层12      导热板2
锭模3         石英坩锅31
石墨坩锅32               加热棒4
钟罩5                    钢架51
多晶陶瓷纤维52           1400型多晶陶瓷纤维521
1800型多晶陶瓷纤维522    陶瓷防护板53
耐热不锈钢锚固件54       陶瓷螺栓55
通风冷却装置6            热电偶7
炉架8                    升降机构9
具体实施方式
如图1至图2所示，本发明揭示的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，包括隔热保温层1、导热板2、锭模3、加热棒4、钟罩5。
其中，隔热保温层1安装在导热板2的下面，隔热保温层1可如此实施例所示由上层隔热挡板11和下层保温层12组成，也可以为其它可以起到隔热和保温作用的结构。
导热板2具体可采用碳化硅陶瓷导热板。
锭模3安装在导热板2的上面。此实施例的锭模3具体采用双层结构，内层为石英坩锅31，防止污染，外层为石墨坩锅32，作为防护层，支撑石英坩埚31，防止漏硅。
钟罩5由纤维材料制成，在钟罩5的内顶面固定陶瓷防护板53，为了支撑纤维材料并使钟罩5结构更牢固，此实施例的钟罩5由钢架51、多晶陶瓷纤维52和陶瓷防护板53组成，配合图5所示，在钢架51采用耐热不锈钢锚固件54锚固两层多晶陶瓷纤维52，其中外层为100～200mm厚的1400型多晶陶瓷纤维521，内层为100～200mm厚的1800型多晶陶瓷纤维522，1800型多晶陶瓷纤维522的内顶面采用陶瓷螺栓55锚固陶瓷防护板53。钟罩5罩在导热板5上且罩在锭模3外。这样做的目的是为了在满足工艺的条件下尽量降低炉膛造价，并且防止保温材料脱落污染硅料，使用全纤维炉膛的优点是炉膛升温降温速度快，蓄热少，在节能方面优势明显，顶部使用全纤维顶盖，比现在常用的耐火砖做拱顶更具保温优势。另外，全纤维炉膛可在大气环境中使用，比现有铸锭炉的碳纤维更具适应性，方便拆卸维修，取锭方便，设备无水冷装置(漏硅时，水遇到高温金属液体会爆炸)，大大降低了漏硅等引起的安全问题。
加热棒4为硅钼棒，加热棒4插置在钟罩5内且处于锭模3外。此实施例具体将加热棒4固定在钟罩5上，加热棒4的上端从钟罩5的顶面穿出，加热棒4的下端插置在钟罩5内且处于锭模3外。现有的传统铸锭炉热场使用碳素材料，只能用于真空条件或惰性气体保护环境下，而硅钼棒却能在满足温度需要的条件下，在大气环境下使用。这些优点都使目前的铸锭设备摆脱了真空的要求。
为了更好地控制提纯炉的温度，配合图3和图4所示，此实施例在锭模3的底部加装通风冷却装置6，通风冷却装置6由若干通风管与通风管连接的变频风机组成，通风管埋设在隔热保温层1和导热板2中。钟罩5的顶部和锭模3的底部加装热电偶7，此热电偶7与控制电路(图中未示出)连接，将测得的提纯炉内温度信号反馈至控制电路，控制电路通过钟罩5顶部热电偶7的反馈信号，使用逻辑器件进行自动控制硅钼加热棒4的加热功率，控制电路并由锭模3底部的热电偶7的反馈信号，使用逻辑器件对送风量进行控制，从而精确控制定向凝固的温度梯度。
为了方便取锭和浇铸完毕后把硅锭送入炉膛，此实施例述提纯炉还包括炉架8和升降机构9，钟罩5架设在炉架8上，隔热保温层1、导热板2和锭模3由安装在升降机构9上。
为了达到定向凝固除杂的目的，其本发明DS炉的工作流程为：
首先，在熔炼工位处，将硅料在中频炉中熔化，中频炉选用500kg～1500kg容量，其过程包括通气。
接着，在铸锭工位处，在硅料熔化的同时，将锭模3推进DS炉中进行预热，预热温度1300度，保温2h。
预热完毕后，通过升降机构9和轨道系统将锭模3拖出(如图2)，中频炉机械倾炉，进行浇铸，浇铸完毕后立即推入铸锭炉，进入铸锭环节。
然后，在铸锭过程中，顶部热电偶7温度保持在1430～1550度之间。底部热电偶7保持在1420～1350度之间。在整个铸锭过程中，随着热电偶7的温度反馈信号，由逻辑器件控制控制锭模3底部的通风量及硅钼棒的加热功率。为保证控温精度，通风量由变频风机控制，凝固速率设定为6～15mm/h，凝固时间26h。
石英坩埚31内尺寸为530*530*400或750*750*450mm，外侧石墨坩埚32紧贴外套在石英坩埚31上，通过机械咬合及钼丝进行加固，装料量为75～80％。
最后，在凝固结束后，将升降机构9降至轨道位置，取锭，去掉钼丝和咬合螺栓，拆除石墨坩埚32，并且保证石墨坩埚32不损坏，敲碎石英坩埚31，然后通过金刚石刀或线切割工具切除自上而下硅锭总高10～15％的杂志富集区及硅锭表皮，即得到太阳能多晶硅铸锭。
实施例1
1、自动控温系统数据写入
设定顶部热电偶的控温曲线为：
1430-------保温-----1h
1430-------1428-----5h
1428-------1426-----5h
1426-------1424-----5h
1424-------1422-----5h
1422-------1420-----5h
断电自然降温至600度。
底部热电偶的控温曲线为：
1420-------保温-----1h
1420-------1419-----2h
1419-------1418-----1h
1418-------1417-----1h
1417-------1380-----20h
断电自然降温至500度。
2、石英坩埚内尺寸530*530*400mm。
3、中频炉容量为200kg，石墨坩埚。
4、硅料采用P值1ppmw左右，金属元素总量在1000ppmw以下的金属硅。
5、结果
按照既定的控温曲线进行定向凝固，经GDMS检测，硅料的原始成分和凝固后的主要元素成分见下表：
  元素   Fe(ppmw)   Al(ppmw)   P(ppmw)
  凝固前   200   120   1.2
  100mm处   ND   ND   0.4
  200mm处   ND   ND   0.42
  300mm处   0.01   0.02   0.45
  380mm处   800   1000   3
实施例2
1、自动控温系统数据写入
设定顶部热电偶的控温曲线为：
1450-------保温-----1h
1450-------1430-----2h
1430-------1428-----4h
1428-------1426-----3h
1426-------1424-----2h
1424-------1422-----1h
1422-------1420------15h
断电自然降温至600度。
底部热电偶的控温曲线为：
1420-------保温-----1h
1420-------1419-----3h
1419-------1418-----2h
1418-------1417-----0.5h
1417-------1380-----19h
断电自然降温至500度。
2、石英坩埚内尺寸750*750*450mm。
3、中频炉容量为500kg，石墨坩埚。
4、硅料采用P值1ppmw左右，金属元素总量在1000ppmw以下的金属硅。
5、结果
按照既定的控温曲线进行定向凝固，经GDMS检测，硅料的原始成分和凝固后的主要元素成分见下表：
  元素   Fe(ppmw)   Al(ppmw)   P(ppmw)
  凝固前   400   200   0.8
  100mm处   ND   ND   0.28
  200mm处   ND   ND   0.27
  300mm处   ND   ND   0.28
  400mm处   0.05   0.08   0.3
  430mm处   1000   800   1.2
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明实施范围的限定，凡依本发明的设计要点所做的变化与修饰，均落入其保护范围。

Claims (10)

1.太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，其特征在于：包括隔热保温层、导热板、锭模、加热棒、钟罩，隔热保温层安装在导热板的下面，锭模安装在导热板的上面，钟罩由纤维材料制成，在钟罩的内顶面固定陶瓷防护板，钟罩罩在导热板上且罩在锭模外，加热棒为硅钼棒，加热棒插置在钟罩内且处于锭模外。
2.如权利要求1所述的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，其特征在于：上述钟罩由钢架、多晶陶瓷纤维和陶瓷防护板组成，在钢架上固定两层多晶陶瓷纤维，其中外层为1400型多晶陶瓷纤维，内层为1800型多晶陶瓷纤维，1800型多晶陶瓷纤维的内顶面固定陶瓷防护板。
3.如权利要求2所述的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，其特征在于：上述多晶陶瓷纤维采用耐热不锈钢锚固件锚固在钢架上，陶瓷防护板采用陶瓷螺栓锚固在多晶陶瓷纤维的内顶面。
4.如权利要求1所述的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，其特征在于：上述锭模的底部加装通风冷却装置，钟罩的顶部和锭模的底部加装热电偶，此热电偶与控制电路连接，将测得的提纯炉内温度信号反馈至控制电路，由控制电路进行控制通风冷却装置的通风量以及硅钼加热棒的加热功率。
5.如权利要求4所述的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，其特征在于：上述通风冷却装置由若干通风管与通风管连接的变频风机组成，通风管埋设在隔热保温层和导热板中。
6.如权利要求1所述的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，其特征在于：上述锭模采用双层结构，内层为石英坩锅，外层为石墨坩锅。
7.如权利要求1所述的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，其特征在于：上述隔热保温层由上层隔热挡板和下层保温层组成。
8.如权利要求1所述的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，其特征在于：上述导热板为碳化硅陶瓷导热板。
9.如权利要求1所述的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，其特征在于：上述加热棒固定在钟罩上，加热棒的上端从钟罩的顶面穿出，加热棒的下端插置在钟罩内且处于锭模外。
10.如权利要求1所述的太阳能多晶硅钟罩式DS提纯炉，其特征在于：上述提纯炉还包括炉架和升降机构，钟罩架设在炉架上，隔热保温层、导热板和锭模由安装在升降机构上。
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Owner name: JACO SOLAR SILICON (LONGYAN) CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: JACO SOLAR SILICON (XIAMEN) CO., LTD.

Effective date: 20110307

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 361000 1, FACTORY BUILDING 2, NO.21, BEITOU ROAD, JIMEI DISTRICT, XIAMEN CITY, FUJIAN PROVINCE, 2/F TO: 364000 CORE AREA, LONGZHOU INDUSTRIAL PARK, NO.68, GONGYE WEST ROAD, LONGYAN CITY, FUJIAN PROVINCE

TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20110307

Address after: 364000 Longzhou Industrial Park, No. 68 industrial West Road, Fujian, Longyan

Applicant after: Jiake Solar Silicon (Longyan) Co., Ltd.

Address before: Jimei District of Xiamen City, Fujian Province, 361000 monument Road 21 No. 2 building first, second layer

Applicant before: Jaco Solarsi Limited

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20121024

Termination date: 20130824