JPH11310496A - 一方向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造方法およびその製造装置 - Google Patents

一方向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造方法およびその製造装置

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JPH11310496A
JPH11310496A JP11029927A JP2992799A JPH11310496A JP H11310496 A JPH11310496 A JP H11310496A JP 11029927 A JP11029927 A JP 11029927A JP 2992799 A JP2992799 A JP 2992799A JP H11310496 A JPH11310496 A JP H11310496A
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crucible
heater
chill plate
inert gas
silicon
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Saburo Wakita
三郎 脇田
Akira Mihashi
章 三橋
Yoshinobu Nakada
嘉信 中田
Junichi Sasaki
順一 佐々木
Yuji Ishiwari
雄二 石割
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Mitsubishi Materials Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S164/00—Metal founding
    • Y10S164/06—Ingot

Abstract

(57)【要約】 【課題】 配向性の良い一方向凝固組織を有するシリコ
ンインゴットの製造する方法およびその装置を提供す
る。 【解決手段】 床下ヒータ１３の上にチルプレート１５
を載置し、該チルプレート１５の上に水平断面積の大き
いルツボ１４を載置し、該ルツボ１４の上方に天井ヒー
タ１６を設け、さらに該ルツボ１４の周囲を断熱材１７
で包囲してなる溶解装置のルツボの中にシリコン原料を
装入し、床下ヒータ１３および天井ヒータ１６に通電し
てシリコン原料を加熱溶解し、シリコン原料が完全に溶
解して溶解シリコン８とした後、床下ヒータ１３の通電
を停止すると共に前記チルプレート１５に不活性ガスを
流してルツボの底部を冷却し、天井ヒータ１６に対する
通電量を段階的または連続的に減少させることにより天
井ヒータ１６の温度を段階的または連続的に下げる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、太陽光発電用電
池のシリコン基板を製造するための配向性の良好な一方
向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造方法に関
するものであり、特に水平断面積の広い配向性の良好な
一方向凝固組織を有するシリコンインゴットを製造する
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、太陽光発電用電池のシリコン基板
の一種として、多結晶シリコンからなるシリコン基板が
知られており、多結晶シリコンからなるシリコン基板は
一方向凝固組織を有するシリコンインゴットをスライス
して製造している。一方向凝固組織を有するシリコン基
板は、単結晶シリコンからなるシリコン基板に比べて価
格が安いと言われているが、さらに価格の安いシリコン
基板が求められており、かかる要求を満たすべく種々の
研究が行われている。
【０００３】図５は、従来の一方向凝固組織を有するシ
リコンインゴットの製造方法を説明するための断面説明
図である。図５（ａ）に示されるように、溶解用ルツボ
１にシリコン原料２を充填し、誘導コイル３により溶解
用ルツボ１を加熱してシリコン原料２を溶解し、得られ
た溶解シリコン８を、図５（ｂ）に示されるように、凝
固用ルツボ４に注入する。凝固用ルツボ４の周囲には保
温ヒータ５が設けられており、さらに保温ヒータ５の下
端にはヒータ５の熱を遮るためのバッフル６が設けられ
ている。凝固用ルツボ４の底部にチルプレート７が接触
しており、注入された溶解シリコンは凝固用ルツボ４の
底部がチルプレート７により冷却されているため、凝固
用ルツボ４内の溶解シリコン８は底部から上に向かって
凝固し始める。さらにチルプレート７の下面にはエレベ
ータシャフト１１が設けられており、溶解シリコン８を
底部から凝固させると同時にチルプレート７をエレベー
タシャフト１１により溶解シリコンの結晶成長速度と同
期する速度で降下させ、一方向凝固組織１２をシリコン
溶湯全域に亘って成長させる。このようにして得られた
一方向凝固組織を有するシリコンインゴットの側壁は凝
固用ルツボ４からの不純物の混入がおおくまた歪み欠陥
が多いところからシリコンインゴットの側壁部を削除
し、この側壁削除したシリコンインゴットをスライスし
て太陽光発電用電池のシリコン基板を作製している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この場合、得られたシ
リコンインゴットの水平断面積が小さいと、側壁部を削
除したシリコンインゴットの水平断面積は一層小さくな
ると共にシリコンインゴットの側壁削除比率が増加し、
高価なシリコン原料を有効に活用することができない。
そのため水平断面積の大きな配向性に優れた一方向凝固
組織を有するシリコンインゴットが求められているが、
発熱体を側面に配置して温度の制御を行う従来の製造方
法により水平断面積の大きなシリコンインゴットを製造
しようとすると、水平方向に温度差が生じて垂直方向の
配向性が損なわれ、配向性に優れた一方向凝固組織を有
するシリコンインゴットは得られない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
従来よりも大きな水平断面を持つ配向性に優れたシリコ
ンインゴットを得るべく研究を行った結果、図１に示さ
れるように、床下ヒータ１３の上にチルプレート１５を
載置し、該チルプレート１５の上に水平断面積の大きい
ルツボ１４を載置し、該ルツボ１４の上方に天井ヒータ
１６を設け、さらに該ルツボ１４の周囲を断熱材１７で
包囲してなる溶解装置のルツボの中にシリコン原料を装
入し、床下ヒータ１３および天井ヒータ１６に通電して
シリコン原料を加熱溶解し、シリコン原料が完全に溶解
して溶解シリコン８とした後、床下ヒータ１３の通電を
停止あるいは通電量を低下すると共に前記チルプレート
１５に不活性ガスを流してルツボの底部を冷却すること
により溶解シリコンをルツボの底部から冷却し、一方、
天井ヒータ１６に対する通電量を段階的または連続的に
減少させることにより天井ヒータ１６の温度を段階的ま
たは連続的に下げると、断面積の大きい一方向凝固組織
を有するシリコンインゴットを製造することができる、
という研究結果が得られたのである。
【０００６】この発明は、かかる研究結果に基づいて成
されたものであって、（１）床下ヒータ１３の上にチル
プレート１５を載置し、該チルプレート１５の上にルツ
ボ１４を載置し、該ルツボ１４の上方に天井ヒータ１６
を設け、さらに該ルツボ１４の周囲を断熱材１７で包囲
してなる溶解装置のルツボの中にシリコン原料を装入
し、床下ヒータ１３および天井ヒータ１６に通電してシ
リコン原料を加熱溶解し、シリコン原料が完全に溶解し
て溶解シリコン８とした後、床下ヒータ１３の通電を停
止あるいは通電量を低下すると共に前記チルプレート１
５に冷媒を流してルツボの底部を冷却することにより溶
解シリコンをルツボの底部から冷却し、天井ヒータ１６
に対する通電量を段階的または連続的に減少させること
により天井ヒータ１６の温度を段階的または連続的に下
げる一方向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造
方法、（２）床下ヒータ１３、床下ヒータ１３の上に載
置したチルプレート１５、該チルプレート１５の上に載
置したルツボ１４、該ルツボの上方に設けた天井ヒータ
１６、該ルツボの周囲を包囲する断熱材１７を設けた一
方向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造装置、
に特徴を有するものである。
【０００７】一般にルツボ１４の周囲を包囲する断熱材
１７は主として繊維質カーボンからなる断熱材を使用し
ている。一方、シリコンをシリカを含むルツボで溶解す
ると、溶解中に、 ＳｉＯ2 ＋Ｓｉ→２ＳｉＯ という反応が生じ、発生したＳｉＯは断熱材の繊維質カ
ーボンの炭素と ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ という反応を生じせしめ、発生したＣＯガスが溶解した
Ｓｉと反応して ＣＯ＋Ｓｉ（ｌ）→［Ｏ］↑＋ＳｉＣ という反応が生じてＳｉＣが溶解シリコン中に残留し、
ＳｉＣが残留したシリコンインゴットが得られることが
ある。特に厚さの厚いシリコンインゴットを作製する場
合はシリコンの溶解状態を長持間保つ必要があるところ
から、ＳｉＣの残留量が多くなる。このＳｉＣが残留し
たシリコンインゴットで太陽光発電用電池のシリコン基
板を作製すると、シリコン基板の光電変換効率が劣化す
るので好ましくない。シリコンインゴットにおけるＳｉ
Ｃの残留を阻止するには、シリコン溶解中のルツボ内を
不活性ガス雰囲気に保持することにより断熱材のカーボ
ンと反応して発生したＣＯガスがルツボ内の溶解シリコ
ンと接触し反応しないようにすることが必要である。そ
こでこの発明では、図３に示されるように、不活性ガス
供給装置２３から不活性ガスをルツボ内に供給し、シリ
コン溶解中のルツボ内を不活性ガス雰囲気に保持するこ
とが一層好ましい。
【０００８】したがって、この発明は、図３に示される
ように、（３）床下ヒータ１３の上に冷媒により冷却可
能なチルプレート１５を載置し、該チルプレート１５の
上にルツボ１４を載置し、該ルツボ１４の上方に天井ヒ
ータ１６を設け、さらに該ルツボ１４の周囲を断熱材１
７で包囲してなる溶解装置の該ルツボ１４の中にシリコ
ン原料を装入し、チルプレート１５に対する冷媒の供給
を停止した状態で該ルツボ内を不活性ガス雰囲気に保持
しながら床下ヒータ１３および天井ヒータ１６に通電し
て該ルツボ内のシリコン原料を加熱溶解し、シリコン原
料が完全に溶解した後、床下ヒータ１３の通電を停止あ
るいは通電量を低下すると共に前記チルプレート１５を
冷媒の供給により冷却することで溶融シリコンをルツボ
の底部から冷却し、一方、床下ヒータの通電を停止ある
いは通電量を低下すると同時に天井ヒータ１６に対する
通電量を段階的または連続的に減少させることにより天
井ヒータ１６の温度を段階的または連続的に下げる一方
向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造方法、
（４）床下ヒータ１３、床下ヒータ１３の上に載置した
チルプレート１５、該チルプレート１５の上に載置した
ルツボ１４、該ルツボの上方に設けた天井ヒータ１６、
該ルツボの周囲を包囲する断熱材１７、およびルツボ内
に不活性ガスを供給する不活性ガス供給装置２３を有す
る一方向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造装
置、に特徴を有するものである。
【０００９】前記ルツボ内の溶解シリコンを十分に一方
向凝固させるためには、溶解シリコンの表面を液体状に
保つことが好ましい。したがってルツボ内の雰囲気をシ
リコンの溶解温度以上に加熱された高温の不活性ガス不
活性ガス雰囲気に保持することが好ましく、そのために
は図３に示されるような不活性ガス供給装置２３から供
給された不活性ガスを加熱するための予熱ヒーター２５
を内部に備えた予熱室２４を有する不活性ガス加熱装置
２７設け、不活性ガス加熱装置２７により加熱された不
活性ガスを排出パイプ２６を通してルツボ内に供給する
ことが好ましい。特に排出パイプ２６に温度センサー２
８を設けておくと、不活性ガスの温度制御がやりやす
く、床下ヒータ１３の温度および天井ヒータ１６の温度
と連動してプログラムにより排出パイプ２６から流出す
る不活性ガスの温度を簡単に制御することができる。な
お、排出パイプ２６は常に高温に晒されているところか
ら、耐熱性パイプで作製することが好ましく、耐熱性パ
イプとして特にＭｏ、Ｃ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＣなどから
なるパイプで作製することが好ましい。
【００１０】従って、この発明は、図３に示されるよう
に、（５）床下ヒータ１３の上に冷媒により冷却可能な
チルプレート１５を載置し、該チルプレート１５の上に
ルツボ１４を載置し、該ルツボ１４の上方に天井ヒータ
１６を設け、さらに該ルツボ１４の周囲を断熱材１７で
包囲してなる溶解装置の該ルツボ１４の中にシリコン原
料を装入し、チルプレート１５に対する冷媒の供給を停
止した状態で該ルツボ内をシリコン溶解温度以上の高温
不活性ガス雰囲気に保持しながら床下ヒータ１３および
天井ヒータ１６に通電して該ルツボ内のシリコン原料を
加熱溶解し、シリコン原料が完全に溶解した後、床下ヒ
ータ１３の通電を停止あるいは通電量を低下すると共に
前記チルプレート１５を冷媒の供給により冷却すること
で溶融シリコンをルツボの底部から冷却し、一方、床下
ヒータの通電を停止あるいは通電量を低下すると同時に
天井ヒータ１６に対する通電量を段階的または連続的に
減少させることにより天井ヒータ１６の温度を段階的ま
たは連続的に下げる一方向凝固組織を有するシリコンイ
ンゴットの製造方法、（６）床下ヒータ１３、床下ヒー
タ１３の上に載置したチルプレート１５、該チルプレー
ト１５の上に載置したルツボ１４、該ルツボの上方に設
けた天井ヒータ１６、該ルツボの周囲を包囲する断熱材
１７、ルツボ内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給
装置２３、および不活性ガス予熱装置２７を設けた一方
向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造装置、に
特徴を有するものである。
【００１１】前記図１および図３におけるチルプレート
１５に供給される冷媒は、水または不活性ガス（不活性
ガスとして特にＡｒ、Ｈｅガスが好ましい）を用いるこ
とができるが、チルプレート１５を冷却する冷媒として
不活性ガスを用いる場合には、図４に示されるように、
チルプレート１５の冷却に使用した不活性ガスを通路２
９を通してルツボ内に供給できるようにし、チルプレー
ト１５の冷却に使用した不活性ガスをルツボ内の不活性
ガス雰囲気化のために再利用することができる。この場
合、弁３１の状態に保持し、床下ヒータ１３および天井
ヒータ１６に通電して該ルツボ内のシリコン原料を加熱
溶解し、シリコン原料を加熱溶解する間はチルプレート
が冷却されない程度に供給パイプ２２から少量の不活性
ガスを通路２９を通してルツボ内に供給し、予熱コイル
３０により加熱した後ルツボ内に供給することによりル
ツボ内を高温の不活性ガス雰囲気とすることができる。
【００１２】シリコン原料が完全に溶解した後、床下ヒ
ータの通電を停止あるいは通電量を低下すると共に前記
チルプレートに多量の不活性ガスを供給することにより
チルプレート１５を冷却して溶融シリコンをルツボの底
部から冷却すると共に、弁３１´の向きに切り替えてチ
ルプレート１５の冷却に使用した不活性ガスの大部分を
流出口３２から排出するようにし、チルプレートの冷却
に使用した不活性ガスの一部を通路２９の周囲に内蔵し
た予熱コイル３０により加熱しながらルツボ内に供給
し、チルプレートの冷却に使用した不活性ガスの一部を
通路２９を通ってルツボ内に供給し、予熱コイル３０に
より加熱した後ルツボ内に供給することによりルツボ内
を高温の不活性ガス雰囲気とすることができる。チルプ
レートの冷却に使用した不活性ガスの一部のみを再利用
するのは、不活性ガスの供給量が多くなりすぎて不活性
ガスを高温に保持することができない理由によるもので
ある。
【００１３】したがって、この発明は、図４に示される
ように、（７）床下ヒータ１３の上に不活性ガスにより
冷却可能なチルプレート１５を載置し、該チルプレート
１５の上にルツボ１４を載置し、該ルツボ１４の上方に
天井ヒータ１６を設け、さらに該ルツボ１４の周囲を断
熱材１７で包囲してなる溶解装置の該ルツボの中にシリ
コン原料を装入し、不活性ガスをチルプレート１５にチ
ルプレートが冷却されない程度に少量の不活性ガスを通
路２９を通って加熱しながらルツボ内に供給すると共
に、床下ヒータ１３および天井ヒータ１６に通電して該
ルツボ内のシリコン原料を加熱溶解し、シリコン原料が
完全に溶解した後、床下ヒータ１３の通電を停止あるい
は通電量を低下すると共に前記チルプレート１５を不活
性ガスの供給により冷却することで溶融シリコンをルツ
ボの底部から冷却すると共に、チルプレート１３の冷却
に使用した不活性ガスの一部を該ルツボ内に供給するこ
とにより該ルツボ内を不活性ガス雰囲気に保持し、一
方、床下ヒータの通電を停止あるいは通電量を低下する
と同時に天井ヒータ１３に対する通電量を段階的または
連続的に減少させることにより天井ヒータの温度を段階
的または連続的に下げる一方向凝固組織を有するシリコ
ンインゴットの製造方法、（８）床下ヒータ１３、床下
ヒータの上に載置したチルプレート１５、該チルプレー
トの上に載置したルツボ１４、該ルツボの上方に設けた
天井ヒータ１６、該ルツボの周囲を包囲する断熱材１７
を設け、さらにチルプレートの冷却に使用した不活性ガ
スを再利用するように不活性ガスを流すための通路２
９、この再利用の不活性ガスを加熱するための通路周囲
に内蔵した予熱コイル３０を設けた一方向凝固組織を有
するシリコンインゴットの製造装置、に特徴を有するも
のである。
【００１４】
【作用】次に、この発明を図１〜図４に基づいてさらに
詳細に説明する。図１に示される床下ヒータ１３の上に
チルプレート１５を載置し、該チルプレート１５の上に
水平断面積の大きいルツボ１４を載置し、該ルツボ１４
の上方に天井ヒータ１６を設け、さらに該ルツボ１４の
周囲を断熱材１７で包囲してなるシリコンインゴットの
製造装置は、シリコン原料の溶解中の酸化を防止できる
ように、雰囲気を制御することができるチャンバー（図
示せず）内に設置されている。ルツボ１４にはシリコン
原料を底に敷き詰めるように装入し、床下ヒータ１３お
よび天井ヒータ１６に通電してシリコン原料を加熱溶解
する。
【００１５】シリコン原料が完全に溶解して溶解シリコ
ン８とした後、床下ヒータ１３の通電を停止あるいは通
電量を低下すると共に前記チルプレート１５に冷媒を流
してルツボの底部を冷却することにより溶解シリコンを
ルツボの底部から冷却して一方向凝固組織１２が発生
し、一方、天井ヒータ１６に対する通電量を段階的また
は連続的に減少させることにより天井ヒータ１６の温度
を段階的または連続的に下げると、一方向凝固組織１２
は上方向に向かってさらに成長し、水平断面積の大きい
一方向凝固組織を有するシリコンインゴットを製造する
ことができる。
【００１６】チルプレートに中空部分１８を有するチル
プレートを使用する場合、図１に示されるように、チル
プレート１５の中空部分１８の中にチルプレート１５の
厚さ方向に平行に複数の支柱１９を取り付けた構造とな
っている。図２は図１のＡ−Ａ断面図である。図１およ
び図２に示されるように、このチルプレート１５の中心
部には冷媒供給口２１が設けられており、冷媒供給口２
１には供給パイプ２２が接続されている。さらにチルプ
レート１５の側壁には複数の冷媒排出口２０が設けられ
ている。中心部に冷媒供給口２１が設けられているチル
プレート１５は円板状であることが好ましく、その場
合、複数の支柱１９は同心円状にかつ半径方向に隣り合
わないように配列されて取る付けられている。支柱１９
の数が多いほど冷媒による冷却効率が向上し、さらに床
下ヒータ１３の熱の伝導効率が向上する。
【００１７】チルプレート１５に供給される冷媒は一般
に水が用いられているが、この発明の装置では不活性ガ
スを用いることが好ましく、Ａｒガスを用いることが最
も好ましい。チルプレート１５の中心部に設けられた冷
媒供給口２１に不活性ガスを供給すると、不活性ガスは
支柱１９間の隙間を通り抜けて複数の冷媒排出口２０か
ら放出される。床下ヒータ１３および天井ヒータ１６
は、平面状に加熱するヒータであればいかなるヒータで
あってもよく、ヒータの構造および種類に限定されるも
のではない。この発明のシリコンインゴットの製造装置
の床下ヒータ１３および天井ヒータ１６は、カーボン発
熱体を平面状に加工した構造のヒータを使用することが
好ましい。
【００１８】一般に断熱材１７としては繊維質カーボン
からなる断熱材を多く使用されているが、繊維質カーボ
ンからなる断熱材で断熱してシリコンをシリカ製のルツ
ボで溶解すると、ＳｉＣが溶解シリコン中に残留するこ
とがある。ＳｉＣが残留したシリコンインゴットから作
製したシリコン基板は光電変換効率が劣化するところか
ら、断熱材１７として繊維質カーボンからなる断熱材を
使用する場合は、ＳｉＣの残留を阻止するために、シリ
コンが溶解している期間中のルツボ内を不活性ガス雰囲
気に保持すべく、ルツボ内に不活性ガスを供給する装置
を設けることが好ましい。
【００１９】図３には、図１の装置において、さらにル
ツボ内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給装置およ
び不活性ガス予熱装置を付加したこの発明の一方向凝固
組織を有するシリコンインゴットの製造装置が示されて
いる。不活性ガス供給装置２３および不活性ガス予熱装
置２７以外の作用は図１の装置の作用と同じであるから
図３における不活性ガス供給装置２３および不活性ガス
予熱装置２７以外の部分の装置の作用の説明は省略す
る。図３において、不活性ガス供給装置２３から供給さ
れた不活性ガスは不活性ガス予熱装置２７で加熱されて
ルツボ内に供給され、ルツボ内を高温（シリコンが溶解
する温度であり、好ましくは１４５０〜１６００℃の範
囲内の温度）の不活性ガス雰囲気に保持するのである。
不活性ガス予熱装置２７は不活性ガス供給装置２３から
供給された不活性ガスを加熱するための予熱ヒーター２
５と予熱室２４を具備し、不活性ガス予熱装置２７で加
熱された不活性ガスは排出パイプ２６を通ってルツボ内
に供給される。
【００２０】図４には、図１の装置において、さらにチ
ルプレート１５の冷却に使用した不活性ガスの一部を加
熱してルツボ内に供給し、チルプレート１５の冷却に使
用した不活性ガスを再利用してルツボ内を不活性ガスに
保持する手段が付加されたこの発明の一方向凝固組織を
有するシリコンインゴットの製造装置が示されている。
不活性ガスの再利用以外の作用は図１の装置の作用と同
じであるから図４におけるチルプレート１５の冷却に使
用した不活性ガスの再利用以外の部分の作用の説明は省
略する。
【００２１】図４の一方向凝固組織を有するシリコンイ
ンゴットの製造装置において、床下ヒータ１３および天
井ヒータ１６に通電して該ルツボ内のシリコン原料を加
熱溶解する間は、チルプレート１５にチルプレートが冷
却されない程度に少量の不活性ガスを供給パイプ２２か
ら通路２９を通してルツボ内に供給される。この時供給
される不活性ガスは予熱コイル３０により加熱した後ル
ツボ内に供給する。シリコン原料が完全に溶解した後、
床下ヒータの通電を停止あるいは通電量を低下すると共
に前記チルプレートに多量の不活性ガスを供給すること
によりチルプレート１５を冷却して溶融シリコンをルツ
ボの底部から冷却するが、チルプレート１５の冷却に使
用した不活性ガスの大部分は流出口３２から排出され、
チルプレート１５の冷却に使用した不活性ガスの一部少
量を通路２９の周囲に内蔵した予熱コイル３０により加
熱しながらルツボ内に供給するようにする。チルプレー
トの冷却に使用した不活性ガスの一部少量を通路２９に
供給するには、弁３１´の向きに切り替えるなど適宜の
バルブ操作により行うことができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】実施例１ 床下ヒータ１３の上に中空部分１８を有するチルプレー
ト１５を載置し、該中空チルプレート１５の上に、深
さ：３００ｍｍ、内径：４００ｍｍ、外径：４５０ｍｍ
の寸法を有する盆状のシリカ製ルツボ１４を載置し、該
シリカ製ルツボ１４の上方に天井ヒータ１６を設け、さ
らに該ルツボ１４の周囲を断熱材１７で包囲してなる図
１に示されるシリコンインゴットの製造装置を用意し
た。
【００２３】このシリコンインゴットの製造装置内に設
置した盆状のシリカ製ルツボ１４の中にシリコン原料を
装入し、装置内をＡｒガス雰囲気とした後、床下ヒータ
１３および天井ヒータ１６に通電してシリコン原料を加
熱溶解し、シリコン原料が完全に溶解して溶解シリコン
８を製造した後、床下ヒータ１３の通電を停止すると共
に前記中空部分１８を有するチルプレート１５にＡｒガ
スを流してシリカ製ルツボの底部を冷却することにより
溶解シリコンをルツボの底部から冷却し、天井ヒータ１
６に対する通電量を連続的に減少させることにより天井
ヒータ１６の温度を連続的に下げ、それにより厚さ：２
００ｍｍ、外径：４００ｍｍの寸法を有する水平断面積
の大きな一方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴ
ットを製造した。
【００２４】この水平断面積の大きな一方向凝固多結晶
組織を有するシリコンインゴットの配向性を評価してそ
の結果を表１に示し、さらにシリコンインゴットを加工
して１５０ｍｍ×１５０ｍｍの寸法を有する角型多結晶
シリコン基板を作製し、この角型多結晶シリコン基板を
太陽電池に組み込み、光電変換効率を測定し、その結果
を表１に示した。
【００２５】従来例１ 実施例１で用意した深さ：３００ｍｍ、内径：４００ｍ
ｍ、外径：４５０ｍｍの寸法を有するシリカ製ルツボを
図５（ｂ）に示されるチルプレート７の上に載置した。
一方、シリコン原料を図５（ａ）に示される通常のシリ
カ製ルツボ１で溶解し、得られた溶解シリコンを前記盆
状のシリカ製ルツボに注入し、この溶解シリコンを充填
した盆状のシリカ製ルツボをチルプレート７と共にエレ
ベータシャフト１１により溶解シリコンの結晶成長速度
と同期する速度で降下させ、一方向凝固組織１２をシリ
コン溶湯全域に亘って成長させることにより実施例１と
同じ厚さ：２００ｍｍ、外径：４００ｍｍの寸法を有す
る水平断面積の大きな一方向凝固多結晶組織を有するシ
リコンインゴットを製造した。このようにして得られた
一方向凝固多結晶組織を有するりシリコンインゴットの
配向性を評価してその結果を表１に示し、さらにこのシ
リコンインゴットを研削加工して多結晶シリコン基板を
作製し、この多結晶シリコン基板を太陽電池に組み込
み、光電変換効率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２６】実施例２ 図３に示されるように、不活性ガス供給装置２３から供
給されたＡｒガスを不活性ガス予熱装置２７で温度：１
５００℃に加熱し、この加熱したＡｒガスをルツボ内に
供給し続けながら床下ヒータ１３および天井ヒータ１６
に通電してシリコン原料を完全に溶解し、その後、床下
ヒータ１３の通電を停止すると共に前記中空部分１８を
有するチルプレート１５にＡｒガスを流してシリカ製ル
ツボの底部を冷却することにより溶解シリコンをルツボ
の底部から冷却し、天井ヒータ１６および不活性ガス予
熱装置２７に対する通電量を同時に連続的に減少させる
ことにより天井ヒータ１６の温度を連続的に下げ、厚
さ：２００ｍｍ、外径：４００ｍｍの寸法を有する水平
断面積の大きな一方向凝固多結晶組織を有するシリコン
インゴットを製造した。
【００２７】この水平断面積の大きな一方向凝固多結晶
組織を有するシリコンインゴットの配向性を評価してそ
の結果を表１に示し、さらにシリコンインゴットを加工
して１５０ｍｍ×１５０ｍｍの寸法を有する角型多結晶
シリコン基板を作製し、この角型多結晶シリコン基板を
太陽電池に組み込み、光電変換効率を測定し、その結果
を表１に示した。
【００２８】実施例３ 図４に示されるように、床下ヒータ１３および天井ヒー
タ１６に通電しシリコン原料を完全に溶解して溶解シリ
コン８を製造し、その後、床下ヒータ１３の通電を停止
すると共に前記中空部分１８を有するチルプレート１５
にＡｒガスを流してシリカ製ルツボの底部を冷却するこ
とにより溶解シリコンをルツボの底部から冷却し、天井
ヒータ１６に対する通電量を連続的に減少させることに
より天井ヒータ１６の温度を連続的に下げた。シリコン
原料の溶解期間中、チルプレートを冷却しない程度に少
量のＡｒガスを供給パイプ２２から供給し、チルプレー
ト１５の中空部分１８を通って冷媒排出口２０から排出
させ、さらに通路２９を通って予熱コイル３０で温度：
１５００℃に加熱しながらＡｒガスをルツボ内に供給す
ることによりルツボ内をＡｒガス雰囲気に保った。シリ
カ製ルツボの底部を冷却する期間中はチルプレート１５
の冷却に使用したＡｒガスの一部少量を通路２９を通っ
て予熱コイル３０で天井ヒータの温度と同一温度に加熱
しながらルツボ内に供給し、ルツボ内をＡｒガス雰囲気
に保つようにした。
【００２９】この様にして厚さ：２００ｍｍ、外径：４
００ｍｍの寸法を有する水平断面積の大きな一方向凝固
多結晶組織を有するシリコンインゴットを製造し、この
シリコンインゴットの配向性を評価してその結果を表１
に示し、さらにシリコンインゴットを加工して１５０ｍ
ｍ×１５０ｍｍの寸法を有する角型多結晶シリコン基板
を作製し、この角型多結晶シリコン基板を太陽電池に組
み込み、光電変換効率を測定し、その結果を表１に示し
た。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１に示される結果から明らかなように、
この発明により製造した水平断面積の大きな一方向凝固
組織を有するシリコンインゴットは、一方向性凝固多結
晶組織の配向性が良好であり、さらにこのシリコンイン
ゴットから光電変換効率の優れた多結晶シリコン基板を
作製することができるが、従来法では配向性の優れた一
方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを製造
することができず、したがって光電変換効率の優れた多
結晶シリコン基板を製造ことができないことが分かる。
【００３２】
【発明の効果】そしてこの発明は、ルツボを使用して一
方向凝固組織を有するシリコンインゴットを低コストで
製造することができ、特に水平断面積の大きいルツボを
使用して水平断面積の大きい一方向凝固組織を有するシ
リコンインゴットを低コストで製造する場合に有効であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一方向凝固組織を有するシリコンイ
ンゴットの製造装置を示す断面概略説明図である。
【図２】図１のＡ−Ａ断面図である。
【図３】この発明の一方向凝固組織を有するシリコンイ
ンゴットの製造装置を示す断面概略説明図である。
【図４】この発明の一方向凝固組織を有するシリコンイ
ンゴットの製造装置を示す断面概略説明図である。
【図５】従来の一方向凝固組織を有するシリコンインゴ
ットの製造装置およびシリコン原料の溶解方法を示す断
面概略説明図である。
【符号の説明】
１ 溶解用ルツボ ２ シリコン原料 ３ 誘導コイル ４ 凝固用ルツボ ５ 保温ヒータ ６ バッフル ７ チルプレート ８ 溶解シリコン １１ エレベータシャフト １２ 一方向凝固組織 １３ 床下ヒータ １４ 盆状ルツボ １５ チルプレート １６ 天井ヒータ １７ 断熱材 １８ 中空部分 １９ 支柱 ２０ 冷媒排出口 ２１ 冷媒供給口 ２２ 供給パイプ ２３ 不活性ガス供給装置 ２４ 予熱室 ２５ 予熱ヒーター ２６ 排出パイプ ２７ 不活性ガス予熱装置 ２８ 温度センサー ２９ 通路 ３０ 予熱コイル ３１ 弁 ３１´ 弁 ３２ 流出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 順一 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社総合研究所内 (72)発明者 石割 雄二 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社総合研究所内

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 床下ヒータの上に冷媒により冷却可能な
    チルプレートを載置し、該チルプレートの上にルツボを
    載置し、該ルツボの上方に天井ヒータを設け、さらに該
    ルツボの周囲を断熱材で包囲してなる溶解装置の該ルツ
    ボの中にシリコン原料を装入し、 チルプレートに対する冷媒の供給を停止した状態で床下
    ヒータおよび天井ヒータに通電してシリコン原料を加熱
    溶解し、シリコン原料が完全に溶解した後、床下ヒータ
    の通電を停止あるいは通電量を低下すると共に前記チル
    プレートを冷媒の供給により冷却することで溶融シリコ
    ンをルツボの底部から冷却し、 一方、床下ヒータの通電を停止あるいは通電量を低下す
    ると同時に天井ヒータに対する通電量を段階的または連
    続的に減少させることにより天井ヒータの温度を段階的
    または連続的に下げることを特徴とする一方向凝固組織
    を有するシリコンインゴットの製造方法。
  2. 【請求項２】 床下ヒータの上に冷媒により冷却可能な
    チルプレートを載置し、該チルプレートの上にルツボを
    載置し、該ルツボの上方に天井ヒータを設け、さらに該
    ルツボの周囲を断熱材で包囲してなる溶解装置の該ルツ
    ボの中にシリコン原料を装入し、 チルプレートに対する冷媒の供給を停止した状態で該ル
    ツボ内を不活性ガス雰囲気に保持しながら床下ヒータお
    よび天井ヒータに通電して該ルツボ内のシリコン原料を
    加熱溶解し、シリコン原料が完全に溶解した後、床下ヒ
    ータの通電を停止すると共に前記チルプレートを冷媒の
    供給により冷却することで溶融シリコンをルツボの底部
    から冷却し、 一方、床下ヒータの通電を停止あるいは通電量を低下す
    ると同時に天井ヒータに対する通電量を段階的または連
    続的に減少させることにより天井ヒータの温度を段階的
    または連続的に下げることを特徴とする一方向凝固組織
    を有するシリコンインゴットの製造方法。
  3. 【請求項３】 前記ルツボ内の不活性ガス雰囲気は、高
    温の不活性ガス雰囲気であることを特徴とする請求項２
    記載の一方向凝固組織を有するシリコンインゴットの製
    造方法。
  4. 【請求項４】 床下ヒータの上に不活性ガスにより冷却
    可能なチルプレートを載置し、該チルプレートの上にル
    ツボを載置し、該ルツボの上方に天井ヒータを設け、さ
    らに該ルツボの周囲を断熱材で包囲してなる溶解装置の
    該ルツボの中にシリコン原料を装入し、 チルプレートが冷却しない程度の少量の不活性ガスを通
    路を経てルツボ内に供給して該ルツボ内を不活性ガス雰
    囲気に保持しながら床下ヒータおよび天井ヒータに通電
    して該ルツボ内のシリコン原料を加熱溶解し、シリコン
    原料が完全に溶解した後、床下ヒータの通電を停止ある
    いは通電量を低下すると共に前記チルプレートに大量の
    不活性ガスを供給することにより溶融シリコンをルツボ
    の底部から冷却し、同時に、チルプレートの冷却に使用
    した不活性ガスの一部を該ルツボ内に供給することによ
    り該ルツボ内を不活性ガス雰囲気に保持し、 一方、床下ヒータの通電を停止あるいは通電量を低下す
    ると同時に天井ヒータに対する通電量を段階的または連
    続的に減少させることにより天井ヒータの温度を段階的
    または連続的に下げることを特徴とする一方向凝固組織
    を有するシリコンインゴットの製造方法。
  5. 【請求項５】 前記チルプレートの冷却に使用した不活
    性ガスの一部を加熱したのち該ルツボ内に供給すること
    により該ルツボ内を高温不活性ガス雰囲気に保持するこ
    とを特徴とする請求項４記載の一方向凝固組織を有する
    シリコンインゴットの製造方法。
  6. 【請求項６】 前記請求項１、２、３、４または５記載
    の一方向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造方
    法で使用するチルプレートは、中空部分を有し、この中
    空部分の中にチルプレートの厚さ方向に平行に複数の支
    柱を取り付けた構造を有するチルプレートであることを
    特徴とする一方向凝固組織を有するシリコンインゴット
    の製造方法。
  7. 【請求項７】 床下ヒータ、床下ヒータの上に載置した
    チルプレート、該チルプレートの上に載置したルツボ、
    該ルツボの上方に設けた天井ヒータ、該ルツボの周囲を
    包囲する断熱材を有することを特徴とする一方向凝固組
    織を有するシリコンインゴットの製造装置。
  8. 【請求項８】 床下ヒータ、床下ヒータの上に載置した
    チルプレート、該チルプレートの上に載置したルツボ、
    該ルツボの上方に設けた天井ヒータ、該ルツボの周囲を
    包囲する断熱材を有し、さらに該ルツボ内を不活性ガス
    雰囲気に保持するための不活性ガス供給装置を有するこ
    とを特徴とする一方向凝固組織を有するシリコンインゴ
    ットの製造装置。
  9. 【請求項９】 床下ヒータ、床下ヒータの上に載置した
    チルプレート、該チルプレートの上に載置したルツボ、
    該ルツボの上方に設けた天井ヒータ、該ルツボの周囲を
    包囲する断熱材を有し、さらに該ルツボ内を不活性ガス
    雰囲気に保持するための不活性ガス供給装置および不活
    性ガス供給装置から供給された不活性ガスを加熱するた
    めの予熱ヒーターを内蔵した予熱室を備えた不活性ガス
    予熱装置を有することを特徴とする一方向凝固組織を有
    するシリコンインゴットの製造装置。
  10. 【請求項１０】 床下ヒータ、床下ヒータの上に載置し
    たチルプレート、該チルプレートの上に載置したルツ
    ボ、該ルツボの上方に設けた天井ヒータ、該ルツボの周
    囲を包囲する断熱材を設け、さらにチルプレートの冷却
    に使用した不活性ガスを再利用するように不活性ガスを
    流すための通路、この再利用の不活性ガスを加熱するた
    めの通路周囲に設けた予熱コイルを有することを特徴と
    する一方向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造
    装置。
  11. 【請求項１１】 前記チルプレートは、中空部分を有
    し、この中空部分の中にチルプレートの厚さ方向に平行
    に複数の支柱を取り付けた構造を有することを徴とする
    請求項７、８、９または１０記載の一方向凝固組織を有
    するシリコンインゴットの製造装置。
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