JP2002293526A - 多結晶シリコンの製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 鋳型の底部からの抜熱によって鋳型内の溶融
シリコンの凝固速度を適切に制御することが可能な、新
規な構造の多結晶シリコンの製造装置について提案す
る。 【解決手段】 加熱機能を有する上部室と、冷却機能を
有する下部室とを、断熱材による隔壁で仕切るととも
に、該隔壁の一部を開口して設けた上部室と下部室との
連通口内に鋳型の置台を昇降可能に配置し、下部室にお
ける上記置台の昇降経路を囲む位置に冷却板を設置す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】この発明は、 太陽電池などに
用いられる多結晶シリコンの製造装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】主に太陽電池に用いられる多結晶シリコ
ンは、鋳型内で溶解したシリコンを鋳型の底部から徐々
に冷却して、鋳型底部から上方に一方向凝固する手法に
よって製造されるのが一般的である。

【０００３】例えば、特開昭63−166711号公報には、底
部が開口した炉の下方に昇降可能に水冷チルプレートを
設け、炉内に配置した鋳型内にシリコンを装入して溶解
するとともに、水冷チルプレートを鋳型の底面まで上昇
させて、鋳型と水冷チルプレートとの接触を保持したま
ま両者を下降させて鋳型を炉外に移動し、ここでシリコ
ンの一方向凝固を行う装置が、記載されている。

【０００４】ここで、太陽電池の変換効率を高めるに
は、大きな結晶粒径を有する多結晶シリコンを提供する
ことが有効であるため、その製造においては、鋳型底部
からの抜熱量の調整によって、特に凝固速度を適切に制
御することが望まれる。しかしながら、上記公報に記載
の装置は、主に鋳塊の凝固速度を速めるところに特徴が
あるから、抜熱量の調整によって凝固速度を微妙に制御
することが難しい。とりわけ、上記公報に記載の技術で
は、鋳型を下降した際に、発熱体のない炉内壁と鋳型側
壁とが向き合うため、ここで鋳型側壁からも抜熱が生じ
て熱バランスが崩れるため、凝固速度の制御は極めて難
しくなる。そのため、鋳型底部近傍に微細組織が多量に
生成するのを回避することが困難であった。

【０００５】なお、鋳型からの抜熱量の調整として、水
冷チルプレートの材質を選択したり、鋳型と水冷チルプ
レートとの間に両者間の熱伝導を変化させるための断熱
材などの介在物を配置する、等の手段が考えられる。し
かし、前者は所期する凝固速度毎に材質を変更する必要
があるから極めて不経済であり、一方後者は鋳型の荷重
変動や複数回の使用に伴って、鋳型と水冷チルプレート
との間の熱伝導率が容易に変動するため、凝固速度を制
御することは難しい。

【０００６】また、特開平10−130088号公報には、イン
ゴット周囲の数カ所に熱電対を設置して凝固速度を制御
することが提案されているが、１ヒート毎に熱電対をセ
ットするという煩雑な作業が必要であり、さらに凝固時
の抜熱量は微少であるため、熱電対先端の接触状態や位
置によって測定誤差が大きくなる不利があり、熱電対の
損耗が激しいことも問題になる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】そこで、この発明は、
上記した諸問題を解消し、鋳型の底部からの抜熱によっ
て鋳型内の溶融シリコンの凝固速度を適切に制御するこ
とが可能な、新規な構造の多結晶シリコンの製造装置に
ついて、提案することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、この発明の要
旨構成は、次のとおりである。 (1) 加熱機能を有する上部室と、冷却機能を有する下部
室とを、断熱材による隔壁で仕切るとともに、該隔壁の
一部を開口して設けた上部室と下部室との連通口内に鋳
型の置台を昇降可能に配置し、下部室における上記置台
の昇降経路を囲む位置に冷却板を設置して成ることを特
徴とする多結晶シリコンの製造装置。

【０００９】(2) 上記(1) において、置台は熱伝導率の
高い材質から成ることを特徴とする多結晶シリコンの製
造装置。

【００１０】(3) 上記(1) または(2) において、置台の
底面に断熱材を配設したことを特徴とする多結晶シリコ
ンの製造装置。

【００１１】(4) 上記(1) ないし(3) のいずれかにおい
て、置台の厚さが隔壁の厚さよりも厚いことを特徴とす
る多結晶シリコンの製造装置。

【００１２】(5) 上記(1) ないし(4) のいずれかにおい
て、置台の径ｄに対する厚さｔの比ｄ／ｔが5.0 以下で
あることを特徴とする多結晶シリコンの製造装置。

【００１３】(6) 上記(1) ないし(5) のいずれかにおい
て、上部室内に、該室温を測定するための複数の温度計
を配置したことを特徴とする多結晶シリコンの製造装
置。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、 この発明の製造装置につい
て、図面を参照して詳細に説明する。すなわち、この発
明の多結晶シリコンの製造装置は、図１及び図２に示す
ように、断熱材で区画された上下２室構造を有し、その
上部室１と下部室２とを断熱材による隔壁３で仕切って
成る。

【００１５】上部室１は、その内壁面に沿って設置され
るヒータ４をそなえる。例えば、図示例の上部室１は直
方体状であるから、その底面となる隔壁３を除く５つの
内壁面をそれぞれヒータ４で覆って成る。これらヒータ
４によって、室内を所望の温度雰囲気に加熱、保持し
て、シリコンの溶解をはかることができる。

【００１６】また、上部室１の底面を構成する隔壁３
は、その一部、図示例でほぼ中央部を、例えば矩形状に
開口して設けた、上部室１と下部室２との連通口５を有
する。この連通口５には、連通口５と平面形状がほぼ同
等でかつ隔壁３よりも厚みのある置台６を配置し、置台
６は装置外から下部室２内に延びる、モーターや油圧シ
リンダーを駆動源とする昇降機７によって、昇降可能に
支持されている。そして、置台６に鋳型８を載せて鋳型
８を上部室１内に配置し、鋳型８内に装入したシリコン
９の溶解を行う。

【００１７】なお、置台６は、熱伝導率の高い、カーボ
ン、SiC またはCrなどの材料から形成することが好まし
い。熱伝導率としては、40kcal／ｍ・ｈ・℃以上あれば
よい。すなわち、後述のように、置台６を介して鋳型８
の底部から抜熱する際に、鋳型８底面に対して抜熱を均
等に行う必要があり、そのために置台６は抜熱の整流化
を果たさなくてはならないため、熱伝導率が高く、しか
も耐熱温度の高い、カーボンを典型例とする材料から構
成することが好ましい。

【００１８】また、置台６の厚さｔが隔壁３の厚さより
も厚いことが好ましい。なぜなら、溶解したシリコンを
凝固するには、置台６を下部室２内まで下降して、その
側壁部６ａを後述の冷却板と対面させる必要があるとこ
ろ、隔壁３の厚みより置台６の厚みが小さいと、置台６
の下降時に鋳型８が下部室２内の冷却域に晒されて、鋳
型８の側壁からの抜熱も生じる結果、一方向凝固が難し
くなるからである。従って、置台６の厚さｔは隔壁３の
厚さよりも厚くする必要がある。

【００１９】同様に、置台６の径ｄに対する厚さｔの比
ｄ／ｔが5.0 以下であることが好ましい。すなわち、ｄ
／ｔが5.0 をこえると、鋳型下面から抜熱される際の、
置台による整流作用が不十分となる。その結果、凝固界
面が凹型となり、インゴット上端での最終凝固の不均一
性からシリコンの凝固膨張による残留応力が生じ、イン
ゴットにクラックが発生しやすくなる。従って、ｄ／ｔ
を5.0 以下に規制することが好ましい。なお、置台６の
径ｄとは、置台が矩形状の場合は円相当径を指し、置台
が円形状の場合はその径を指す。

【００２０】さらに、図示例のように、置台６と昇降機
７との間に断熱材10を配置すれば、置台６が上部室１側
まで上昇している場合に、上部室１と下部室２との間の
断熱を強化することができるため、好ましい。

【００２１】一方、下部室２には、上記した置台６の昇
降経路を囲む位置に、冷却板11を設置し、該昇降経路の
冷却を可能とする。かように、冷却板11で囲まれた区画
に置台６を露出することによって、この置台６を介して
鋳型８底部からの均一冷却が実現するため、装置として
の構造は極めて簡素であり、凝固速度の制御が容易であ
ることは勿論、装置のメンテナンスも容易であるから、
建造並びに維持に要するコストの低減が可能である。

【００２２】なお、図示例の場合は、置台６が矩形であ
るから、その昇降経路を囲む冷却板11は、直方体の側面
を構成するように４面にわたって設ければよい。従っ
て、鋳型８や置台６が円筒状であれば、冷却板11を円筒
状に設けることが好ましい。なお、冷却板11としては、
例えば内部に冷却水の配管を敷設して冷却水12を循環供
給する構造が有利に適合する。

【００２３】さらに、冷却板11は隔壁３の下面に接触さ
せて設置することが望ましい。なぜなら、冷却板11を隔
壁３の下面に接触させると、置台６からの抜熱時、冷却
板11以外への熱漏れがほどんどなくなり、シリコンから
の抜熱量を、冷却板11を通過する冷却水の温度及び流量
から正確に把握することができるからである。この抜熱
量を正確に把握できれば、溶融シリコンの凝固制御を高
精度に行って良質なインゴットを作製することができ
る。従って、冷却板11が隔壁３の下面との接触配置が難
しい場合にあっても、両者間の隙間は10mm以下に抑制す
ることが有利である。

【００２４】次に、この発明の製造装置を用いて多結晶
シリコンを製造する際の手順について、具体的に説明す
る。まず、図１に示すように、置台６上にシリコン９を
装入した鋳型８を載置し、上部室１内の温度をシリコン
の融点（約1410℃）より高くすることによって、シリコ
ン９を溶解する。上部室１内の温度は、シリコンの融点
よりも十分に高い、1450〜1550℃の範囲に制御すること
が好ましい。

【００２５】ここで、太陽電池用多結晶シリコンでは、
結晶組織が微細になると、太陽電池特性が著しく劣化す
るのが一般的であり、とりわけ径が５mm以下の微細な結
晶組織が有害である。すなわち、径が５mm以下の微細組
織が一旦生じると、通常の大粒径組織となるまでに、鋳
型底部から数10mmの高さ範囲にまで微細組織が生成し、
この範囲は不良部分として切除せざるを得なくなる。

【００２６】この点、シリコン溶解時の上部室１内温度
を1450℃以上にすることによって、有害な微細組織の生
成を僅かな範囲に止めることができる。これは、シリコ
ン溶解時の上部室１内温度が1450℃未満では、鋳型底部
の冷却を開始した直後から凝固が始まり、この初期の凝
固速度の制御が難しくなるからである。

【００２７】一方、シリコン溶解時の上部室１内温度が
1550℃をこえると、まず鋳型内壁に剥離剤として窒化珪
素を塗布する場合に、この窒化珪素が炭化珪素となって
シリコンとの濡れ性が良好になる結果、剥離剤としての
機能が消失する、おそれがある。また、鋳型に石英を使
用した場合は、その変形が許容範囲をこえる、おそれが
あり、さらに省エネルギーの観点からも好ましくない。

【００２８】上記に従ってシリコン９を溶解したなら
ば、次いで上部室１内の温度を、好ましくは1420〜1440
℃に調整してから、図２に示すように、置台６を下降し
て置台６の側壁６ａを下部室１内に露出し、上部室１内
の温度を1420〜1440℃の温度域に保持したまま、該側壁
６ａからの抜熱（図中白抜き矢印で示す）によって鋳型
８底部を冷却し、溶融シリコンを鋳型８底部から上方へ
向かって一方向凝固させる。

【００２９】ここで、シリコン溶解後の上部室１内温度
を1420℃以上にすることによって、有害な微細組織の生
成を僅かな範囲に止めることが好ましい。なぜなら、シ
リコン溶解後の上部室１内温度が1420℃未満では、溶融
シリコンの鋳型高さ方向の温度勾配が小さくなりすぎ
て、一方向凝固が難しくなるからである。

【００３０】一方、シリコン溶解後の上部室１内温度が
1440℃をこえると、鋳型側壁からの入熱が大きくなって
側壁側のシリコンの凝固が遅滞し、凝固界面が平滑でな
く鋳型中央で膨らむ凸型になる結果、インゴット端部で
の最終凝固が不均一となり、この部分でのシリコンの凝
固膨張により残留応力が生じ、切断後または鋳型からの
取り出し直後にクラックが発生する。

【００３１】さらに、有害な微細組織の生成を抑制する
観点から、シリコンの溶解完了から上部室１内の温度を
1420〜1440℃の温度域まで下げるに当り、上部室１内で
の温度降下速度を20℃／ｈ以下に制限することが有利で
ある。

【００３２】かくして上部室１内の温度を1420〜1440℃
の範囲に調整したのち置台６を下降すれば、置台６の側
壁６ａが下部室１内に露出され、該側壁６ａからの抜熱
によって鋳型８底部を冷却することが可能になる。すな
わち、側壁６ａの露出面積の調整により、初期凝固の制
御を容易に行えるため、有害な微細組織の生成を抑制す
ることができる。

【００３３】ここで、置台６を下降するに当り、その平
均下降速度を1.0 mm／min 以下に制御することが、有害
な微細組織の生成を抑制する上で好ましい。その際、置
台６の下部室２内への下降量は、50〜300mm の範囲とす
ることが、同様の理由から好ましい。この置台６の下降
は、油圧シリンダー等の昇降機７によって、上記の好適
下降速度、そして好適下降量の下に、連続または断続し
て行うことができるが、さらなる微細組織の生成抑制の
観点から、断続の場合は一度の下降量が５mmをこえない
ことが望ましい。

【００３４】なお、上部室１内の温度を上述した好適範
囲に制御し、また下部室２における置台６からの抜熱量
を制御するためには、例えば図３に示す制御系を、図１
及び図２に示した製造装置に適用すればよい。すなわ
ち、図３に示すように、各ヒータ４の近傍に適宜本数の
熱電対13を差し込み配置し、これら熱電対13を利用して
上部室１内の雰囲気温度を測定し、その測定結果を演算
器14に入力し、この演算器14において、測定温度と所望
の設定温度とを比較した結果に、各ヒータ４の電流計４
ａ及び電圧計４ｂからのヒータ出力情報を加味して、各
ヒータ４に対する出力調整値を決定し、この出力調整値
をコントローラー15から各ヒータ４の電源（図示せず）
に出力し、各ヒータ４の出力調整を行って、上部室１内
温度を制御する。

【００３５】一方、置台６からの抜熱量は、まず冷却板
11へ供給する冷却水12の温度及び流量をそれぞれ温度計
12ａ及び流量計12ｂにて測定し、その測定値を演算器14
において所望の設定値と比較した結果に基づいて、変位
計７ａ及びモータ７ｂにて置台６の下降量及び下降速度
を調節することによって、置台６からの抜熱量を制御で
きる。

【００３６】なお、上記の実施形態では、上部室内の温
度を1450〜1550℃の範囲から1420〜1440℃の範囲へ調整
した後、置台を下降させることとしたが、上部室内の温
度を調整しながら置台を下降してもよい。また、上記の
実施形態では、上部室内の雰囲気温度を熱電対で測定し
ているが、放射温度計を用いることも可能である。

【００３７】さらに、上記の実施形態では、上部室に１
つの鋳型を配置する例を示したが、複数の鋳型を上部室
内に配置し、各鋳型毎に連通口を介して昇降する置台を
組み合わせて、上記した一方向凝固を行うことによっ
て、同時に複数のインゴットを作製可能とする装置とし
てもよい。

【００３８】

【発明の効果】この発明の装置を用いることによって、
鋳型の底部からの抜熱によって鋳型内の溶融シリコンを
一方向凝固させる際に、その凝固速度の適切な制御が実
現されるから、とりわけ太陽電池として供する場合に問
題となる、微細結晶組織の生成を最小限に抑制して優れ
た品質の多結晶シリコンを製造することができる。ま
た、この発明の装置は、従来の装置と比較して構造が簡
素化されているため、その操作やメンテナンスが容易で
あり、建造並びに維持に要するコストの低減が可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 この発明の多結晶シリコンの製造装置を示す
図である。

【図２】 多結晶シリコンの製造装置の動作を示す図で
ある。

【図３】 この発明の多結晶シリコンの製造装置におけ
る制御系を示す図である。

【符号の説明】

１ 上部室 ２ 下部室 ３ 隔壁 ４ ヒータ ５ 連通口 ６ 置台 ７ 昇降機 ８ 鋳型 ９ シリコン 10 断熱材 11 冷却板 12 冷却水 13 熱電対

フロントページの続き (72)発明者 馬場 裕幸 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 湯下 憲吉 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 日和佐 章一 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 Ｆターム(参考） 4G072 AA01 BB01 BB12 GG03 GG05 HH01 LL03 NN02 QQ16 UU02 5F051 AA03 CB05

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱機能を有する上部室と、冷却機能を
   有する下部室とを、断熱材による隔壁で仕切るととも
   に、該隔壁の一部を開口して設けた上部室と下部室との
   連通口内に鋳型の置台を昇降可能に配置し、下部室にお
   ける上記置台の昇降経路を囲む位置に冷却板を設置して
   成ることを特徴とする多結晶シリコンの製造装置。
2. 【請求項２】 請求項１において、置台は熱伝導率の高
   い材質から成ることを特徴とする多結晶シリコンの製造
   装置。
3. 【請求項３】 請求項１または２において、置台の底面
   に断熱材を配設したことを特徴とする多結晶シリコンの
   製造装置。
4. 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれかにおいて、
   置台の厚さが隔壁の厚さよりも厚いことを特徴とする多
   結晶シリコンの製造装置。
5. 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれかにおいて、
   置台の径ｄに対する厚さｔの比ｄ／ｔが5.0 以下である
   ことを特徴とする多結晶シリコンの製造装置。
6. 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかにおいて、
   上部室内に、該室温を測定するための複数の温度計を配
   置したことを特徴とする多結晶シリコンの製造装置。