DE69623585T2

DE69623585T2 - Verfahren zur Herstellung polykristalliner Halbleiter

Info

Publication number: DE69623585T2
Application number: DE69623585T
Authority: DE
Inventors: Tetsuhiro Okuno
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1995-12-28
Filing date: 1996-12-23
Publication date: 2003-05-15
Anticipated expiration: 2016-12-24
Also published as: JP3388664B2; US5849080A; EP0781865B1; DE69623585D1; EP0781865A3; EP0781865A2; JPH09183606A

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

1. Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen polykristalliner Halbleiter. Genauer gesagt, betrifft sie ein Verfahren zum Herstellen polykristalliner Siliciumhalbleiter mit minimierter Spannungsverzerrung.

2. Beschreibung der einschlägigen Technik

Silicium ist ein hervorragendes Ausgangsmaterial zur Herstellung industrieller Erzeugnisse, und es wird z. B. als Halbleitermaterial zur Herstellung von ICs (integrierte Schaltkreise) usw. sowie als Material zur Herstellung von Solarzellen verwendet. Aus dem Ressourcengesichtspunkt heraus ist es ein tatsächlich hervorragendes Material, das auf den oben genannten Gebieten viele Anwendungen findet. Genauer gesagt, wurde Silicium zur Herstellung beinahe aller nun im praktischen Gebrauch befindlichen Solarzellen verwendet. Die aktuell dominierenden Solarzellen zur Energieversorgung beruhen auf einkristallines Silicium, und so wird erwartet, dass eine Weiterentwicklung von Solarzellen aus polykristallinem Silicium hoher Qualität zu einer Kostensenkung führt.
Da jedoch der Wandlungswirkungsgrad aktuell verfügbaren polykristallinen Siliciums niedriger als der von einkristallinem Silicium ist, ist die erste Überlegung die Entwicklung von polykristallinem Silicium mit ausreichend hoher Qualität zur Herstellung von Solarzellen.
Gemäß dem herkömmlichen Prozess zum Herstellen polykristalliner Siliciumhalbleiter wird festes Silicium in einem Quarztiegel in einem Heizofen geschmolzen und dann in einen Graphittiegel gegossen. Ein anderes, seit jüngerer Zeit bekanntes Verfahren ist das Aufschmelzen im Vakuum oder einem Inertgas, um ein Einmischen von Sauerstoff oder Stickstoffgas usw. in das Silicium zu verhindern, um dadurch die Qualität zu verbessern und Staubbildung zu verhindern.
Zu außerdem bekannten Prozessen gehören der halbkontinuierliche Gießofenprozess der Wacker-Chemitronic GmbH in Deutschland, gemäß dem Silicium im Vakuum oder Inertgas in einem Siliciumtiegel geschmolzen wird und dann in eine Form aus Graphit oder dergleichen dadurch eingegossen wird, dass der Tiegel gekippt wird (Veröffentlichung SHO 57-21515 zu einer geprüften japanischen Patentanmeldung); das HEM (Heat Exchange Method = Wärmeaustauschverfahren) von Crystal Systems, Inc. in den USA, gemäß dem Silicium im Vakuum in einem Quarztiegel geschmolzen wird und dann direkt in diesem zum Erstarren gebracht wird (Veröffentlichtung 58-54115) zu einer geprüften japanischen Patentanmeldung); eine Verbesserung des Wacker-Prozesses, gemäß der eine wassergekühlte Stahlplatte als Tiegel zum Schmelzen von Silicium verwendet wird (Offenlegungsschrift 580 62-260710 zu einer ungeprüften japanischen Patentanmeldung); usw.
Gemäß jedem der Prozesse zum Herstellen von Silicium wird die während des Erstarrungsschritts des Siliciumhalbleiters freigesetzte Wärme auf einen konstanten Wert kontrolliert. Im Ergebnis beträgt die EPD (Etch Pit Density = Ätzgrubendichte), ein Maß für die Qualität des sich ergebenden Kristalls im Allgemeinen bis zu 10&sup5;/cm², was deutlich höher als die < 10²/cm² von Einkristallen ist.
Es erfolgten einige Versuche im Stand der Technik, die EPD durch Temperungsbearbeitung zu verbessern. Zum Beispiel offenbart die Veröffentlichung SHO 58-54115 einer geprüften japanischen Patentanmeldung die Kontrolle der Tiegeltemperatur nach der Erstarrung, um die Temperung zu erleichtern (siehe die Zeilen 33-36 in der Spalte 2). Jedoch erfahren Halbleiterbarren, die im Allgemeinen eine Größe von 30-50 cm² aufweisen, während des Temperungsprozesses, wenn sie nach der Erstarrung getempert werden, eine Temperaturdifferenz zwischen dem Zentrum und dem Umfang, und demgemäß besteht die Tendenz, dass der zum Abbau von Spannungsverzerrungen vorgesehene Temperungsschritt statt dessen zu einer Verzerrung führt; daher hat die Temperatur nur wenig Effekt. Im Ergebnis besteht die Tendenz, dass ein Polykristall mit hoher EPD erzeugt wird.
Wie oben angegeben, ist der Temperungseffekt nicht ausreichend, da der Temperungsschritt gemäß dem Stand der Technik ausgeführt wird, nachdem der Halbleiter erstarrt ist, und in jüngerer Zeit wird dieser schlechte Temperungseffekt wegen des Trends zur Herstellung größerer Halbleiterbarren aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten schwerwiegender.
Das Dokument GB-A-2 279 585 aus dem Stand der Technik offenbart eine Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner Halbleiter mit einem Haltetisch zum Halten eines Gefäßes. Der Haltetisch verfügt über eine untere Isolierplatte, die von einer oberen Isolierplatte durch einen ringförmigen Isolierabstandshalter getrennt ist. Der Wärmepfad vom Behälter zur Wärmesenke durchläuft das Innere des ringförmigen Isolierabstandshalters. Dieser Raum enthält eine Wärmeblende mit einem Paar isolierender, geöffneter Trennscheiben. Die Trennscheiben bestehen aus thermisch isolierendem, stabilem Graphitfilz oder durch Kohlenstoff verbundenen Kohlefasern. Alternative Ausführungsformen können reflektierende Strahlungsabschirmungen wie polierte Metallblenden oder andere Wärmeabschirmungen enthalten. Bei dieser Vorrichtung kann die Wärmeleitfähigkeit des Kühlpfads moduliert werden. Außerdem wird die Wärmeverlustrate der Schmelze dadurch reguliert, dass die Isolierung des Wärmepfads zwischen dem Behälter und der Wärmesenke unter Verwendung eines Motors zum Verstellen der Trennscheibe in einer der Richtungen entsprechend dem Erfordernis, die Blende in beliebig gewünschtem Ausmaß zu öffnen oder zu schließen, variiert wird.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters mit hervorragenden kristallografischen Eigenschaften und minimierter Spannungsverzerrung dadurch zu schaffen, dass ein Halbleiterkristall abwechselnd Züchtungs- und Temperungsvorgängen im Erstarrungsschritt unterzogen wird, während die vom Halbleitermaterial freigesetzte Wärmemenge periodisch variiert wird.
Um diese Aufgabe zu lösen, ist durch die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen polykristalliner Halbleiter geschaffen, wie es im Anspruch 1 spezifiziert ist. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
In der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen hat "in Inertatmosphäre" die Bedeutung "im Vakuum oder in einer Atmosphäre eines Inertgases, das Oxidation des vorhandenen erwärmten Halbleiterrohmaterials verhindert", wobei dies in einem luftdichten Behälter realisiert wird. Auch betreffen in der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen "die Unterseitentemperatur des Bodens des Tiegels" und "eine durch eine Temperaturerfassungseinrichtung erfasste zweite Temperatur" dieselbe, durch T2 gekennzeichnete Temperatur, und diese Begriffe werden der Zweckdienlichkeit entsprechend austauschbar verwendet.
Durch die Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters mit Folgendem geschaffen: Einfüllen eines Halbleiter-Rohmaterials in einen Tiegel; Erwärmen zum Schmelzen des Halbleiter-Rohmaterials im Tiegel durch eine Heizeinrichtung; Erstarrenlassen des geschmolzenen Materials, während dem Boden des Tiegels Wärme entzogen wird; und anschließendes Kühlen des Tiegels zum Abkühlen des erstarrten Halbleiters in einer für den ganzen Halbleiter inerten Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, dass der Halbleiterkristall im Erstarrungsschritt abwechselnd Züchtungs-und Temperungsvorgängen unterzogen wird, während die vom Halbleiter-Rohmaterial freigesetzte Wärmemenge periodisch variiert wird.
Gemäß einem charakteristischen Gesichtspunkt der Erfindung wird die freigesetzte Wärmemenge im Erstarrungsschritt vorzugsweise dadurch variiert, dass die Temperatur in der Nähe der Fest/Flüssig-Grenze des geschmolzenen Rohmaterials (nachfolgend als Fest/Flüssig-Temperatur bezeichnet) innerhalb eines vorbestimmten Bereichs, dessen Zentrum sich beim Schmelzpunkt des Halbleiter-Rohmaterials befindet, periodisch erhöht und abgesenkt wird.
Bevorzugter wird die Gesamtzeit der Perioden mit größerer freigesetzter Wärmemenge auf das Zehnfache oder weniger der Gesamtzeit der Perioden mit kleinerer freigesetzter Wärmemenge eingestellt, was einem anderen charakteristischen Gesichtspunkt der Erfindung entspricht.
Gemäß noch einem anderen charakteristischen Gesichtspunkt der Erfindung ist es bevorzugt, um die freigesetzte Wärmemenge periodisch zu variieren, dass ein Kühlmittel dazu verwendet wird, dem Boden des Tiegels Wärme zu entziehen, wobei das Kühlmittel periodisch auf ein anderes Kühlmittel umgeschaltet wird.
Gemäß noch einem anderen charakteristischen Gesichtspunkt der Erfindung ist es auch bevorzugt, um die freigesetzte Wärmemenge periodisch zu variieren, dass ein Kühlmittel dazu verwendet wird, dem Boden des Tiegels Wärme zu entziehen, wobei der Fluss des Kühlmittels eingestellt wird.
Außerdem ist es auch bevorzugt, um die freigesetzte Wärmemenge periodisch zu variieren, dass ein den Tiegel tragendes Bett mit einer in Kontakt mit dem Boden des Tiegels stehenden Hohlstruktur vorhanden ist, um dem Boden des Tiegels Wärme zu entziehen, und dass ein adiabatisches Teil in die Hohlstruktur gegeben oder aus ihr entnommen wird, was noch einem anderen charakteristischen Gesichtspunkt der Erfindung entspricht.
Eine Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner Halbleiter weist Folgendes auf:
- einen luftdichten Behälter;
- einen im luftdichten Behälter platzierten Tiegel zum Aufnehmen eines Halbleiter-Rohmaterials;
- eine Heizeinrichtung zum Erwärmen des Tiegels auf einem Niveau über dessen Boden, um das Halbleiter-Rohmaterial aufzuschmelzen;
- einem Trägerbett, das die Unterseite des Tiegelbodens trägt, um den Tiegel zu montieren, das eine Hohlstruktur aufweist, die es ermöglicht, ein adiabatisches Teil in sie zu geben oder aus ihr zu entnehmen;
- eine Kühleinrichtung zum Kühlen des Trägerbetts; und
- eine Antriebseinrichtung zum drehenden Antreiben des Trägerbetts um die vertikale Achse und zum Antreiben einer Aufwärts- und Abwärtsbewegung des Trägerbetts.
Die Herstellvorrichtung ist vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner Folgendes aufweist:
- eine erste Temperaturerfassungseinrichtung zum Erfassen einer ersten Temperatur T1, auf die der Tiegel durch die Heizeinrichtung erwärmt wird;
- eine zweite Temperaturerfassungseinrichtung zum Erfassen einer zweiten Temperatur T2 an der Bodenunterseite des Tiegels; und
- eine Steuereinrichtung zum Steuern der Heizeinrichtung in solcher Weise, dass die erste Temperatur auf die jeweiligen Ausgangssignale der ersten und der zweiten Temperaturerfassungseinrichtung hin über die Schmelztemperatur des Halbleiter-Rohmaterials ansteigt, und in solcher Weise, dass die erste Temperatur T1 dann fällt, wenn die Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der durch die zweite Temperaturerfassungseinrichtung erfassten zweiten Temperatur T2 über einen vorbestimmten Wert ansteigt.
Das beim Verfahren und bei der Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner Halbleiter verwendete Halbleiter-Rohmaterial ist vorzugsweise Polysilicium, in welchem Fall polykristallines Silicium als polykristalliner Halbleiter hergestellt wird.
Bei einem Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters, bei dem ein Halbleiter-Rohmaterial in einen Tiegel gefüllt wird, das Halbleiter-Rohmaterial im Tiegel durch eine Heizeinrichtung erwärmt wird, um es zu schmelzen, das geschmolzene Material zum Erstarren gebracht wird, während dem Boden des Tiegels Wärme entzogen wird, und der Tiegel gekühlt wird, um den erstarrten Halbleiter auszukühlen, was durchgehend in eine für den Halbleiter inerten Atmosphäre erfolgt, wird ein polykristalliner Halbleiter mit hervorragenden kristallografischen Eigenschaften und minimierten Spannungsverzerrungen dadurch erhalten, dass ein Halbleiterkristall im Erstarrungsschritt abwechselnd Züchtungs- und Temperungsvorgängen unterzogen wird, während die vom Halbleitermaterial freigesetzte Wärmemenge periodisch variiert wird.
Der Tiegel wird durch eine Heizeinrichtung erwärmt, die auf herkömmliche Weise vom Tiegel beabstandet vorhanden ist, und Strahlungswärme wird von der Oberseite des Tiegels zum Halbleiter-Rohmaterial in ihm geführt, um das Material aufzuschmelzen. Auch die Seitenwand des Tiegels wird durch eine Heizeinrichtung auf höhere Temperaturen erwärmt, um das Aufschmelzen des Halbleiter-Rohmaterials zu erleichtern. Hierbei wird das Aufschmelzen des Halbleiter-Rohmaterials in einer für den Halbleiter inerten Atmosphäre ausgeführt.
Da das Halbleiter-Rohmaterial Wärme aufnimmt, wenn es schmilzt, führt eine durch die Steuerungseinrichtung ausgeführte Steuerung der der Heizeinrichtung zugeführten elektrischen Energie zum Aufrechterhalten der Temperatur des Tiegels auf einem konstanten Wert zu einer geringeren Wärmemenge, die dazu erforderlich ist, das im Tiegel verbliebene Material aufzuschmelzen, und dies bewirkt einen Temperaturanstieg des Tiegels, insbesondere der Temperatur an der Bodenunterseite des Tiegels. Demgemäß spiegelt die Änderung der Unterseitentemperatur T2 des Bodens des Tiegels das Fortschreiten des Schmelzvorgangs des Halbleiter-Rohmaterials im Tiegel wider, und daher wird das Erwärmen des Tiegels durch die Heizeinrichtung unmittelbar eingestellt, wenn die gemessene Rate ΔTa der zeitabhängigen Änderung der Temperatur über einen vorbestimmten Wert ansteigt.
Wenn Keimkristalle dazu verwendet werden, den Halbleiter-Polykristall zu züchten, verhindern ein unmittelbares Einstellen des Heizens ein Schmelzen der Keimkristalle am Boden des Tiegels, und so ist die Steuerung der Heiztemperatur besonders bevorzugt.
Dann wird ein langsames Abkühlen des Tiegels gestartet, um das geschmolzene Halbleiter-Rohmaterial zum Erstarren zu bringen. Entsprechend dem erfindungsgemäßen Herstellverfahren wächst, da das Erstarren erzielt wird, während dem Boden des Tiegels Wärme entzogen wird, ein Kristall eines polykristallinen Halbleiters vom Boden zur Oberseite des Tiegels.
Der erfindungsgemäße Herstellprozess ist dadurch gekennzeichnet, dass die Erstarrung (d. h. das Kristallwachstum) und das Tempern des Halbleiter-Rohmaterials gleichzeitig durch Abkühlung im Erstarrungsschritt ausgeführt werden. Dies kann dadurch bewerkstelligt werden, dass die vom Halbleiter- Rohmaterial freigesetzte Wärmemenge periodisch variiert wird. Das heißt, dass der Kristall während Perioden wächst, in denen eine größere Wärmemenge freigesetzt wird, und er während der Perioden mit kleinerer freigesetzter Wärmenmenge getempert wird. Die zwei Prozesse werden im Verlauf der Zeit im Erstarrungsschritt wiederholt, um die freigesetzte Wärmenge periodisch zu variieren. Um das erfindungsgemäße Herstellverfahren auszuführen, werden, wenn angenommen wird, dass die Fest/Flüssig-Temperatur der Unterseitentemperatur T2 des Bodens des Tiegels entspricht, der Zustand mit größerer freigesetzter Wärmemenge und der Zustand mit kleinerer freigesetzter Wärmemenge dadurch erzeugt, dass T2 so eingestellt wird, dass die Fest/Flüssig- Temperatur nur innerhalb eines vorbestimmten Bereichs variiert, dessen Zentrum sich beim Schmelzpunkt des Halbleiters befindet (z. B. ungefähr 1420ºC für Polysilicium). Auf diese Weise erlaubt es die Erfindung, die Kristalle während der Erstarrung von Verzerrungsspannungen zu befreien, und es können kristallografisch hervorragende Halbleiter-Polykristalle mit minimierten Verzerrungsspannungen und hoher Qualität mit hervorragender Reproduzierbarkeit hergestellt werden.
Die Qualität des sich ergebenden polykristallinen Halbleiters wird dadurch weiter verbessert, dass die Gesamtzeit der Perioden mit größerer freigesetzter Wärmemenge auf das Zehnfache oder weniger der Gesamtzeit der Perioden mit kleinerer freigesetzter Wärmemenge eingestellt wird.
Wenn Keimkristalle dazu verwendet werden, das Wachstum der Kristalle beim Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters zu erleichtern, wird dadurch ein Schmelzen der Keimkristalle vermieden, um die Qualität des sich ergebenden polykristallinen Halbleiters zu verbessern, wenn die Rate Δta der zeitabhängigen Änderung der Unterseitentemperatur T2 des Bodens des Tiegels auf einen Wert im Bereich von ungefähr 0,2ºC/Min. bis 0,5ºC/Min. eingestellt wird. Wenn ΔTa kleiner als 0,2ºC/Min. ist, bleiben nicht nur die Keimkristalle sondern auch das Halbleiter-Rohmaterial im nicht geschmolzenen Zustand, und so wird kein homogener Halbleiter-Polykristall erzeugt. Andererseits können die Keimkristalle auch dann gut geschmolzen werden, wenn ΔTa über 0,5ºC/Min. beträgt, aber diese ein Wachstum eines zufriedenstellenden Polykristalls verhindern.
Wie oben beschrieben, wächst beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters, da das in den Tiegel gefüllte Halbleiter-Rohmaterial geschmolzen wird und es durch Abkühlung vom Boden des Tiegels her als Kristall zum Erstarren gebracht wird, der Kristall in der Richtung vom Boden zur Oberseite des Tiegels, um einen polykristallinen Halbleiter mit hervorragenden kristallographischen Eigenschaften zu erzeugen.
Außerdem ist an der Bodenunterseite des Tiegels ein Thermoelement vorhanden, um die Rate ΔTa der zeitabhängigen Änderung der Unterseitentemperatur T2 des Bodens des Tiegels zu erfassen, während das Halbleiter-Rohmaterial zum Aufschmelzen erwärmt wird, um dadurch den Erwärmungs-, Erstarrungs-und Abkühlschritt zu regeln. Im Ergebnis ist das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines Polykristalls gut wiederholbar und die Temperaturregelung ist dadurch gewährleistet, dass einfach ein einzelnes Thermoelement in die Oberseite des Trägerbetts eingebettet wird, das mit der Bodenunterseite des Tiegels in Kontakt steht; daher kann das erfindungsgemäße Herstellverfahren zu geringeren Kosten ausgeführt werden. Außerdem ist es möglich, da die Temperaturregelung, die Abkühlung, die Erwärmung und die Erstarrung sowie die Positionierung des Tiegels, wie oben beschrieben, durch eine einzelne Steuerungseinrichtung ausgeführt werden können, alle Schritte des Kristallzüchtungsprozesses zu automatisieren.
Außerdem wird ein polykristalliner Halbleiter hoher Qualität erhalten, wenn er unter Verwendung von Keimkristallen gezüchtet wird, da das Aufschmelzen derselben mit hohem Zuverlässigkeitsgrad verhindert werden kann.
Da der Kristall abwechselnd Züchtungs- und Temperungsvorgängen unterzogen wird, ist ein verbesserter polykristalliner Halbleiter mit niedriger EPD und minimierten Spannungsverzerrungen geschaffen, der demgemäß Rissbildung widersteht.
Außerdem wird die EPD des sich ergebenden polykristallinen Halbleiters dadurch weiter verringert, dass die Gesamtzeit der Perioden mit größerer freigesetzter Wärmemenge auf das Zehnfache oder weniger der Gesamtzeit der Perioden mit kleinerer freigesetzter Wärmemenge eingestellt wird.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Andere und weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen deutlicher.
Fig. 1 ist ein schematischer Längsschnitt zum Veranschaulichen der Konfiguration einer Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner Halbleiter;
Fig. 2 ist ein vergrößerter Längsschnitt des Hauptteils der Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner Halbleiter;
Fig. 3 ist ein Temperaturregelungsprofil zum Veranschaulichen der zeitabhängigen Änderung von Temperaturen T1 und T2, die durch ein erster Thermoelement 6 und ein zweites Thermoelement 13 erfasst werden;
Fig. 4 ist ein Flussdiagramm zum Veranschaulichen des Betriebs der in der Fig. 1 dargestellten Steuerung 7;
Fig. 5 ist eine Darstellung der Beziehung zwischen der freigesetzten Wärmemenge und der Zeit im Erstarrung- und im Temperungsschritt gemäß der Erfindung;
Fig. 6 ist eine Darstellung der Beziehung zwischen der Fest/Flüssig-Temperatur und der Zeit im Erstarrungs- und Temperungsschritt gemäß der Erfindung;
Fig. 7 ist ein Längsschnitt zum Veranschaulichen eines Beispiels eines Tiegel-Trägerbetts 10 mit Hohlstruktur; und
Fig. 8 ist ein Längsschnitt zum Veranschaulichen eines ausgefahrenen Zustand eines im hohlen Abschnitt des in der Fig. 7 dargestellten Trägerbetts platzierten adiabatischen Teils.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN

Unter Bezugnahme auf die Zeichnungen werden nun unten bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen polykristalliner Halbleiter wird nun unter Bezugnahme auf die Fig. 1 bis 8 im Einzelnen erläutert. Obwohl das zur Verwendung gemäß der Erfindung verfügbare Halbleiter-Rohmaterial beispielhaft nur durch Silicium veranschaulicht ist, können auch andere Materialien wie Germanium (Ge) verwendet werden.
Die Fig. 1 ist ein schematischer Längsschnitt zum Veranschaulichen der Konfiguration einer Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner Halbleiter gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung. Diese Vorrichtung verfügt über einen luftdichten Behälter 1, der ein Durchstreichen von Luft verhindert. Der luftdichte Behälter 1 kann so konfiguriert sein, dass er über eine luftdichte Schleuse (nicht dargestellt) mit einer externen Vakuumpumpe verbunden ist, um innerhalb des Behälters Vakuum zu erzeugen. Alternativ kann der Behälter so konzipiert sein, dass in seinem Inneren ein Inertgas (z. B. Argon) auf Normaldruck (geringfügiger Überdruck) umgewälzt wird, in welchem Fall der bis zum Schmelzen erwärmte Halbleiter im Behälter nicht durch Oxidation nachteilig beeinflusst wird, da die Atmosphäre innerhalb des Behälters 1 nicht oxidierend ist.
Wie es in der Zeichnung dargestellt ist, ist im luftdichten Behälter 1 ein zylindrischer Heizofen 4 mit einem Wärmeisolator 2 und einem Heizelement 3, die sich beabstandet von der Seitenwand des Behälters befinden, vorhanden. Sowohl der Wärmeisolator 2 als auch das Heizelement 3 bestehen z. B. aus Kohlefasern oder Graphit. Das Heizelement 3 kann aus einem elektrischen Leiter wie Metall bestehen. Eine Induktionsheizspule 5 (mit einer Frequenz von 10 kHz) ist um den Heizofen 4 gewickelt, insbesondere entlang des Abschnitts seiner Außenseite, der dem Heizelement 3 zugewandt ist. Die Induktionsheizspule 5 heizt das Heizelement 3, wenn sie mit Energie versorgt wird. In die Seitenwand des Heizelements 3 ist, eingehüllt in ein Installationsrohr, ein erster Thermoelement 6 zum Messen der Temperatur T1 (erste Temperatur) des Heizelements 3 eingebettet.
Das erste Thermoelement 6 und die Induktionsheizspule 5 sind mit einer Steuerung 7 außerhalb des luftdichten Behälters 1 über jeweilige Zuleitungen 8 verbunden. Die Steuerung 7 ist so konzipiert, dass sie die Energieversorgung für die leitende Heizspule 5 auf ein Ausgangssignal des ersten Thermoelements 6 hin regelt, um dadurch die Temperatur des Heizofens 4 nach Wunsch zu erhöhen oder abzusenken.
Innerhalb des luftdichten Behälters 1 ist ein Tiegel 9 platziert, in den ein Halbleiter-Rohmaterial und ferner Keimkristalle, falls erforderlich, eingefüllt werden. Wie es in der Fig. 1 dargestellt ist, ist der Tiegel 9 im durch den Heizofen 4 umschlossenen Innenraum mit geeigneten Abständen zur Seitenwand und der Oberseite des Heizofens 4 platziert. Der Tiegel 9 kann z. B. aus einem Quarzmaterial oder einem Graphitmaterial bestehen; er kann auch aus einem anderen Material wie Tantal, Molybdän, Wolfram, Siliciumnitrid oder Bornitrid bestehen. Der Tiegel 9 kann nach Wunsch geformt sein, solange seine Geometrie mit der Innenkonfiguration des Heizofens 4 übereinstimmt, oder er kann entweder zylindrisch oder als quadratische Säule geformt sein.
Der Tiegel 9 ist im luftdichten Behälter 1 so platziert, dass der Boden auf dem Trägerbett 10 ruht. Es ist bevorzugt, dass das Trägerbett 10 über eine Laminatstruktur aus einer Oberseitenschicht 10a und einer Bodenschicht 10c aus Graphit sowie einer Zwischenschicht 10b aus Kohlefasern besteht. Das Trägerbett 10 ist auf einer Trägerplatte 11 montiert, und ein sich von dieser nach unten erstreckendes zylindrisches Element 12 ermöglicht es, dass sich die Trägerplatte 11 um ihre zentrale Längsachse dreht. Die Drehung des zylindrischen Elements 12 wird über die Trägerplatte 11 und das Trägerbett auf den Tiegel 9 übertragen, und daher dreht sich auch der Tiegel 9, wenn sich das zylindrische Element 12 dreht. Wenn ein Halbleiter- Rohmaterial in den Tiegel 9 gefüllt ist und dieser im Heizofen 4 erwärmt wird, dient die Drehung dazu, das Halbleiter-Rohmaterial im Tiegel 9 mit einer gleichmäßigen Temperaturverteilung zu versehen.
Außerdem ist die Trägerplatte 11 mit einer hohlen Doppelstruktur mit einem Kühlabschnitt 11a (Fig. 2) versehen, und das zylindrische Element 12 ist ebenfalls als Doppelrohr ausgebildet. Durch die beiden wird ein Kühlmittel (z. B. Kühlwasser) zwangsweise umgewälzt, um das auf der Trägerplatte 11 gehaltenen Trägerbett 10 zu kühlen. Das Kühlmittel wird von einem Kühlmitteltank 15 dem zylindrischen Element 12 kontinuierlich zugeführt. Im Ergebnis erlaubt es dieser Kühlmechanismus, dass das Trägerbett 10 mit der Unterseite des Tiegelbodens, der mit ihm in Kontakt steht, Wärme austauschen kann, um den Boden zu kühlen. Die Trägerplatte 11 und das zylindrische Element 12 werden durch eine Antriebseinrichtung 16 außerhalb des luftdichten Behälters 1 so angetrieben, dass sie sich nach oben oder unten bewegen, und der Tiegel 9 wird einhergehend mit deren Aufwärts- oder Abwärtsbewegung angehoben oder abgesenkt. Der Abstand zwischen dem Heizofen 4 und dem Tiegel 9 kann auf diese Weise kürzer oder länger gemacht werden. Außerdem treibt, wie oben angegeben, die Antriebseinrichtung 16 die Drehung des zylindrischen Elements 12 um dessen Achse an.
Am Kopf des Heizofens 4, d. h. demjenigen Abstand des Heizelements 3, der unmittelbar über dem Tiegel 9 liegt, ist ein Pyrometer 14 angebracht. Dieses Pyrometer 14 erfasst die Strahlungswärme des Halbleiter-Rohmaterials im Tiegel 9, um die Oberflächentemperatur des Materials zu messen. Demgemäß ist das Pyrometer 14 dazu von Nutzen, das Fortschreiten des Schmelzvorgangs des eingefüllten Halbleiter-Rohmaterials zu ermitteln, während dies zum Aufschmelzen erwärmt wird, oder das Fortschreiten der Erstarrung des Materials zu ermitteln, während dieses zur Erstarrung abgekühlt wird.
Ein charakteristischer Gesichtspunkt der Herstellvorrichtung liegt im Vorliegen eines zweiten Thermoelements 13, das mit der Unterseite des Bodens nahe der Bodenmitte des Tiegels 9 in Kontakt steht und in die Oberseitenschicht 10a des Trägerbetts 10 eingebettet ist. Die Fig. 2 ist ein vergrößerter Schnitt des Hauptteils des in der Fig. 1 dargestellten Vorrichtung zum Veranschaulichen der Bodenmitte des Tiegels 9 und dessen Umgebung. Dieses Thermoelement 13 wird dazu verwendet, die Unterseitentemperatur T2 (eine zweite Temperatur) des Bodens des Tiegels zu messen, und es ist elektrisch über eine Leitung 8 auf dieselbe Weise wie das erste Thermoelement 6 mit der Steuerung 7 verbunden. Demgemäß erlaubt es die Steuerung 7, die Energieversorgung zur Induktionsheizspule 5 zu regeln, um die Temperatur des Heizofens 4 auf die vom zweiten Thermoelement 13 ausgegebene Temperatur 2 hin zu erhöhen oder abzusenken.
Die Fig. 3 ist ein Kurvenbild, das für die zeitabhängige Änderung der vom ersten Thermoelement 6 und vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperaturen (Ausgangstemperaturen) T1 und T2 veranschaulichend ist. Im Kurvenbild kennzeichnet L1 die Kurve für T1, und L2 kennzeichnet die Kurve für T2. Die Fig. 4 ist ein Flussdiagramm zum Veranschaulichen des Betriebs der in der Fig. 1 dargestellten Steuerung 7. Die Steuerung 7 wird dazu verwendet, die in der Fig. 4 dargestellten Schritte auf das Ausgangssignal der erfassten Temperatur T1 vom ersten Thermoelement 6 und der erfassten Temperatur T2 vom zweiten Thermoelement 13 auszuführen. Gemäß der Erfindung ist es auch möglich, z. B. die zeitliche Änderung von T1 und T2 gemäß der Fig. 3 zu verfolgen, anstatt dem in der Fig. 4 dargestellten Flussdiagramm zu folgen, um die Steuerung 7 im Schritt zum Erhöhen oder Absenken der Temperatur des Heizofens 4 und den anderen Schritten mit z. B. einem Anheben oder Absenken des zylindrischen Elements 12 von Hand zu betreiben.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird der Fluss des durch die Trägerplatte 11 der Herstellvorrichtung umgewälzten Kühlmittels eingestellt, um die freigesetzte Wärmemenge periodisch zu variieren. Hierbei ist die freigesetzte Wärmemenge durch den folgenden Ausdruck repräsentiert, wenn das Kühlmittel Wasser ist.
Freigesetzte Wärmemenge (kW) = Kühlmittelfluss (1/Min.) · ΔT / 14,34, wobei ΔT die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlass und dem Auslass für das Kühlmittel ist.
Um die freigesetzte Wärmemenge periodisch zu variieren, wie oben angegeben, wird, wie es in der Fig. 5 dargestellt ist, für den Erstarrungsschritt des Halbleiter-Rohmaterials ein vorbestimmtes Kühlmuster eingestellt, und der Fluss des Kühlmittels wird so eingestellt, dass die freigesetzte Wärmemenge zwischen einem größeren Einstellwert (Q1) und einem kleinerem Einstellwert (Q2) umgeschaltet wird: In der Fig. 5 kennzeichnen ta1, ta2 usw. die Zeit (Periode), während der die freigesetzte Wärmemenge Q1 ist, und tb1, tb2 usw. kennzeichnen die Zeit (Periode), während der die freigesetzte Wärmemenge Q2 ist; ta1, ta2 usw. können gleich oder verschieden sein, und tb1, tb2 usw. können ebenfalls gleich oder verschieden sein. Da die Werte von Q1 und Q2 von der Größe des Tiegels, der Konstruktion der Trägerplatte usw. abhängen können, müssen sie pro Charge für die Herstellung eines Halbleiters bestimmt werden.
Gemäß der Erfindung besteht das einfachste Verfahren zum periodischen Variieren der freigesetzten Wärmemenge in periodischen Variationen (auf und ab) der Fest/Flüssig-Temperatur des geschmolzenen Halbleiter-Rohmaterials innerhalb eines vorbestimmten Bereichs, dessen Zentrum sich beim Schmelzpunkt des Halbleiter-Rohmaterials befindet. Es ist schwierig, die Fest/Flüssig- Temperatur des geschmolzenen Materials im Erstarrungsschritt während des Herstellprozesses für den Halbleiter tatsächlich zu messen. Daher wird der Halbleiter zum Aufschmelzen im Tiegel 9 unter im Wesentlichen denselben Bedingungen erwärmt, wie sie für die Herstellung des Halbleiters vorgesehen sind, und in das geschmolzene Halbleiter-Rohmaterial, das zu erstarren begonnen hat, wird ein Thermoelement eingeführt, um die Temperatur des Thermoelements, die mit der Fest/Flüssig-Grenze in Kontakt gelangt ist, als "Fest/Flüssig-Temperatur" zu messen und aufzuzeichnen. Außerdem wird die Temperatur (T2) des zweiten Thermoelements 13 gleichzeitig gemessen und aufgezeichnet. Die vorstehend genannten Prozedur wird mehrmals wiederholt, um eine Kalibrierlinie für die Fest/Flüssig-Temperatur und die Temperatur T2 des Thermoelements 13 zu ermitteln. Auf diese Weise wird die Fest/Flüssig-Temperatur durch die Temperatur des zweiten Thermoelements 13 angenähert, die während des Herstellprozesses für den Halbleiter jederzeit abgelesen werden kann, d. h. durch die Unterseitentemperatur T2 des Bodens des Halbleiters. Die Erfindung erlaubt es, die Fest/Flüssig-Temperatur des Halbleiters auf diese Weise innerhalb eines vorbestimmten Bereichs, dessen Zentrum sich am Schmelzpunkt des Halbleiter-Rohmaterials befindet, periodische zu erhöhen und abzusenken. Wenn der Halbleiter polykristallines Silicium ist, beträgt der "vorbestimmte Bereich" vorzugsweise 1420ºC, entsprechend dem Schmelzpunkt von Silicium ±3ºC. Die "vorbestimmten Bereiche" für andere Halbleiter entsprechen zulässigen Abweichungen von den Schmelzpunkten der jeweiligen Halbleiter, und sie können vom Fachmann leicht dadurch bestimmt werden, dass er ermittelt, ob beim Erstarren Kristalldefekte auftreten oder nicht. Wenn die vorbestimmten Bereiche zu weit sind, läuft die Abkühlung zu schnell ab und führt zu Kristalldefekten. Im Fall von Silicium liegt ein besonders bevorzugter Variationsbereich in der Größenordnung von ±2ºC.
Die Fig. 6 ist eine Veranschaulichung eines Steuermodus für die Fest/Flüssig-Temperatur z. B. eines polykristallinen Siliciumhalbleiters. Die Unterseitentemperatur T2 des Tiegelbodens wird so eingestellt, dass die Fest/Flüssig-Temperatur 1418ºC (1420ºC - 2ºC) beträgt, und die Temperatur wird für eine Zeit (Zeit ta1) aufrechterhalten. Dann wird T2 so eingestellt, dass die Fest/Flüssig-Temperatur 1422ºC (1420ºC + 2ºC) beträgt, und diese Temperatur wird für eine vorbestimmte Zeit (Zeit tb1) aufrechterhalten. Der vorstehend genannte Zyklus wird dann wiederholt. Der Zustand, in dem die Fest/Flüssig-Temperatur auf eine Temperatur eingestellt ist, die niedriger (-2ºC) als der Schmelzpunkt von Silicium ist, stimmt mit dem oben beschriebenen Zustand einer größeren freigesetzten Wärmemenge (Q1) überein, während der Zustand, in dem die Fest/Flüssig-Temperatur auf eine Temperatur eingestellt ist, die höher (+2ºC) als der Schmelzpunkt von Silicium ist, mit dem Zustand einer kleineren freigesetzten Wärmemenge (g2) übereinstimmt. Der Modus kann anders eingestellt werden, mit anderen Ausmaßen der Abweichungen nach oben und unten vom Schmelzpunkt von Silicium; die Temperatur kann als Erstes auf eine Temperatur unter (-2ºC) und unter dem Schmelzpunkt von Silicium und dann auf eine Temperatur darüber (1ºC) eingestellt werden.
Die Unterseitentemperatur T2 des Tiegelbodens wird zwar durch Variieren der Strömung des durch die Trägerplatte 11 umgewälzten Kühlmittels geeignet eingestellt, jedoch kann sie auch unter Verwendung einer Alternative zum Kühlmittel eingestellt werden. Um dies zu bewerkstelligen, kann z. B. ein Kühlmechanismus als System mit zwei (oder mehr) Kreisen konfiguriert sein, wobei dieses System ein Umschalten zwischen den Kühlmedien in den Kreisen unter Verwendung eines Magnetventils erlaubt. Zu zur Verwendung bei einer derartigen Konfiguration verfügbaren Kühlmitteln gehören geeignete Kombinationen von Wasser, Heliumgas, Kohlendioxidgas usw., die abwechselnd zum Einstellen des Kühleffekts verwendet werden.
Bei jedem der oben beschriebenen Prozesse ist die Beziehung zwischen der Gesamtzeit ta (d. h. ta1 + ta2 + ...) der Gesamtzeit tb + tb1 + tb2 + besonders bevorzugt dergestalt, dass, gemäß der Erfindung, die Erstere das Zehnfache oder weniger der Letzteren ist. Die Periode ta entspricht dem Erstarrungsschritt für den Halbleiter, während die Periode tb dem Temperungsschritt für den Halbleiter entspricht.
Die Bauelemente der Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner Halbleiter gemäß einer zweiten Ausführungsform sind im Wesentlichen dieselben wie die der Herstellvorrichtung gemäß der ersten Ausführungsform, jedoch mit Ausnahme des Trägerbetts 10. Die Herstellvorrichtung gemäß der zweiten Ausführungsform unterscheidet von derjenigen gemäß der ersten Ausführungsform dadurch, dass das Trägerbett 10 der Letzteren über eine Hohlstruktur verfügt, in die ein adiabatisches Teil gegeben werden kann, das auch aus ihr entnommen werden kann. Diese Struktur wird dadurch erzielt, dass ein obere Schicht 10a, eine untere Schicht 10c und ein Seitenwandabschnitt mit Graphit hergestellt werden, wobei ein hohler Querschnitt 20 verbleibt.
Obwohl die Kühlung (Erstarrung) fortschreitet, während dem Boden des Tiegels 9 gemäß der Erfindung Wärme entzogen wird, wird, wenn das Trägerbett 10 über eine Hohlstruktur, d. h. den hohlen Querschnitt 20 verfügt, Wärme durch Strahlung in den hohlen Querschnitt 20 übertragen. Daher kann, wenn in den hohlen Querschnitt 20 ein adiabatisches Teil 21 eingeführt wird, um die Wärmestrahlung zu verhindern, die Kühlung von der Unterseite des Tiegelbodens her kontrolliert werden. Das zu diesem Zweck verwendete adiabatische Teil besteht vorzugsweise aus einem oder mehreren Materialien, die aus der aus Gold, Platin, Silber, Wolfram, Kohlefasern und Tantal bestehenden Gruppe ausgewählt sind. Jedoch kann jedes andere Material ebenfalls verwendet werden, vorausgesetzt, dass es sich um ein Material mit hohem Schmelzpunkt und niedriger Emission handelt. Das adiabatische Teil kann einfach als Platte oder als frei verschiebbare Schichtstruktur geformt sein, wie es in den Fig. 7 und 8 veranschaulicht ist. Wenn das adiabatische Teil 21 in den hohlen Querschnitt 20 eingeführt und dann ausgefahren wird, sperrt es die Wärmestrahlung zwischen der oberen Schicht 10a und der unteren Schicht 10c des Trägerbetts 10. So wird der Zustand mit kleinerer freigesetzter Wärmemenge herbeigeführt, wohingegen der Zustand mit größerer freigesetzter Wärmemenge dadurch hergestellt wird, dass das adiabatische Teil 21 entfernt oder umgelegt wird (siehe die Fig. 7).
Nun wird jeder Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters im Einzelnen erläutert. Zunächst ist es bevorzugt, ein Halbleiter-Rohmaterial, Polysilicium, außerhalb des in der Fig. 1 dargestellten luftdichten Behälters 1 in den Tiegel 9 einzufüllen. Der das Polysilicium enthaltende Tiegel 9 wird so auf der Oberseite des auf der Trägerplatte 11 montierten Trägerbetts 10 platziert, dass das Zentrum des Tiegels 9 mit den Zentren der Trägerplatte 11 und des Trägerbetts 10 ausgerichtet ist. Die Antriebseinrichtung 16 wird dazu verwendet, das zylindrische Element 12 und die Trägerplatte 11 anzuheben, und der Tiegel 9 wird an einem vorbestimmten Ort innerhalb des Heizofens 4 platziert. Vor dem Betreiben des Heizofens 4 wird ein Kühlmittel durch die Trägerplatte 11 und das zylindrische Element 12 umgewälzt, und es wird sichergestellt, ob der Boden, insbesondere die Bodenunterseite des Tiegels 9, durch den Kühlmechanismus gekühlt wird.
Außerdem wird, bevor der Heizofen 4 beheizt wird, das zylindrische Element 12 durch die Antriebseinrichtung 16 um die vertikale Achse gedreht, um für eine gleichmäßige Erwärmung des Polysiliciums im Tiegel 9 zu sorgen. Dann wird an die Induktionsheizspule 5 eine Spannung gelegt, um das Heizelement 3 zu erwärmen, um dadurch Strahlungswärme zu erzeugen, die dazu verwendet wird, das Polysilicium im Tiegel 9 zu erwärmen.
Der Deutlichkeit halber werden nun der Heizschritt, der Kühlschritt und der Erstarrungsschritt, wie sie im erfindungsgemäßen Herstellverfahren enthalten sind, unter Bezugnahme auf das Flussdiagramm der Fig. 4 und das Temperatureinstellprofil der Fig. 3 erläutert. Gemäß der Fig. 4 wird eine Wechselspannung mit einer Frequenz von ungefähr 7 kHz in einem Schritt a1 an die Induktionsheizspule 5 gelegt, um deren Erwärmung zu starten, wenn ihre Temperatur den Wert T3 (z. B. die Umgebungstemperatur) hat. Das Erwärmen zum Erhöhen der Temperatur wird mit einem Temperaturgradienten von ungefähr 400ºC/h ausgeführt, bis die durch das erste Thermoelement 6 erfasste Temperatur T1 eine vorbestimmte Temperatur T2 erreicht hat, z. B. ungefähr 1540ºC (bis zu einem Zeitpunkt t1, der typischerweise ungefähr 4, 5 Stunden nach dem Start des Heizvorgangs liegt). Der Schritt a1 wird so lange wiederholt, solange sich in ihm "NEIN" ergibt, wohingeben dann, wenn sich "JA" ergibt, der Prozess zu einem Schritt a2 weitergeht, indem der Induktionsheizspule 5 elektrische Energie zum Aufrechterhalten der durch das erste Thermoelement 6 erfassten Temperatur T1 auf eine vorbestimmte Temperatur T20 unter Regelung durch die Steuerung 7 zugeführt wird.
Im Schritt a2 erreicht das Polysilicium im Tiegel 9 seine Schmelztemperatur (ungefähr 1420ºC), und der Schmelzvorgang verläuft von der Oberseite des Tiegels zur Unterseite. Das Fortschreiten des Schmelzens kann durch das Pyrometer 14 überwacht werden. Da das Kühlmittel durch die Trägerplatte 11 umgewälzt wird, wie in der Fig. 2 dargestellt, um das Trägerbett 10 und ferner die Bodenunterseite des Tiegels zu kühlen, wird der untere Teil, einschließlich des Bodens, des Tiegels 9 auf einer niedrigeren Temperatur als der obere Teil des Tiegels gehalten. Dies ist auch aus den scharfen Vorderkanten der in der Fig. 3 dargestellten Gradienten L1 und L2 erkennbar. Da die vom Thermoelement 6 erfasste Temperatur T1 auf dem konstanten Wert T20 gehalten wird, wie oben angegeben, und da die Erwärmung durch den oberen Teil und die Seitenwand des Tiegels kontinuierlich ist, steigt die vom zweiten Thermoelement 13 erfasste Temperatur T2 gemeinsam mit der vom Thermoelement 6 erfassten Temperatur T1, jedoch langsamer, an. Wie es in der Fig. 3 dargestellt ist, wird der Gradient von L2 flach (zum Zeitpunkt T2 ungefähr 2,5 Stunden nach T1), wenn sich der Temperatur der Schmelztemperatur des Siliciums annähert. Wie oben beschrieben, ist verhindert, dass die vom zweiten Thermoelement 13 erfasste Temperatur T2 ansteigt, da das Polysilicium während der Periode mit flachem Gradienten Wärme aufnimmt, um zu schmelzen. Daher wird die Rate (ºC/Min.) der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T2 pro Zeiteinheit ΔW auf Grundlage des Ausgangssignals des zweiten Thermoelements L2 überwacht, und wenn ΔTa einen vorbestimmten Wert (z. B. 0,2ºC/Min.) oder mehr (zu einem Zeitpunkt T3 ungefähr vier Stunden nach T2) erreicht, geht der Prozess zu einem nächsten Schritt A3 weiter, um die vom ersten Thermoelement 6 erfasste Temperatur T1 durch die Steuerung 7 auf einen Temperaturgradienten von 300ºC/h abzusenken.
Wenn die fallende Temperatur T1 einen Wert T21 erreicht hat, wird die Trägerplatte 11 durch die Antriebseinrichtung 16 abgesenkt (mit einer Absenkgeschwindigkeit in der Größenordnung von 7 mm/h). Im vorigen Schritt A3 wird die Trägerplatte 11 vorzugsweise mit einer Drehzahl von 1 U/Min. oder weniger gedreht, damit die Temperatur des schmelzenden Polysiliciums geeignet kontrolliert wird. Die Drehung des Tiegels 9 wird auch in den späteren Schritten fortgesetzt. Der Schritt a2 wird wiederholt, während die durch das erste Thermoelement 6 erfasste Temperatur T1 auf dem ursprünglichen vorbestimmten Wert T20 gehalten wird, solange die Ermittlung im Schritt a2 zu "NEIN" führt.
Im Schritt a3 wird die durch das erste Thermoelement 6 erfasste Temperatur weiter abgesenkt, bis sie eine vorbestimmte Temperatur T21 (z. B. ungefähr 1440ºC) (zu einem Zeitpunkt T4 ungefähr 0,3 Stunden nach T3) erreicht, zu welchem Zeitpunkt der Prozess zu einem Schritt a4 weiter geht.
Die Zufuhr elektrischer Energie zur Induktionsheizspule 5 wird unter Kontrolle durch die Steuerung 7 im Schritt a4 fortgesetzt, um die vom ersten Thermoelement 6 erfasste Temperatur T1 auf der vorbestimmten Temperatur T21 zu halten. Im Schritt a4 wird der Fluss von durch die Trägerplatte 11 umgewälztem Kühlmittel so kontrolliert, dass die durch das zweite Thermoelement 13 erfasste Temperatur T2 auf T31 eingestellt wird, so dass die durch die oben beschriebene Fest/Flüssig-Kalibrierlinie abgelesene Fest/Flüssig-Temperatur z. B. 1418ºC beträgt. Der kontrollierte Fluss des Kühlmittels wird für die Zeit ta1 (z. B. 2 Stunden) aufrechterhalten. Dann wird der Fluss des Kühlmittels verringert, um die durch das zweite Thermoelement 13 erfasste Temperatur T2 auf T30 so einzustellen, dass die Fest/Flüssig-Temperatur 1422ºC beträgt. Der verringerte Fluss des Kühlmittels wird für die Zeit tb1 (z. B. 0,5 Stunden) aufrechterhalten. Dann wird der Fluss des Kühlmittels mit feinen Inkrementen erhöht, um ihn so einzustellen, dass die vom zweiten Thermoelement 13 erfasste Temperatur T2 auf T31 zurückkehrt. Der erhöhte Fluss wird für die Zeit ta2 aufrechterhalten. Die vorstehend genannten Schritte werden die erforderliche Anzahl von Malen wiederholt. Der Abschluss der Erstarrung wird durch ein Signal vom Pyrometer angezeigt. Die Gesamtsumme ta1 + ta2 +... (Gesamtzeit ta) und die Gesamtsumme tb1 + zb2 + ... (Gesamtzeit tb) liegt typischerweise in der Größenordnung von 14 - 17 Stunden.
Obwohl die Einstellung der durch das zweite Thermoelement 13 erfassten Temperatur T2 nur unter Bezugnahme auf ein Verfahren zum Kontrollieren des Kühlmittelflusses beschrieben wurde, kann, wie es aus der vorstehenden Beschreibung ersichtlich ist, die Temperatur T2 effektiv durch eine Anzahl von Verfahren kontrolliert werden, einschließlich einem Austausch des Kühlmittels, oder dadurch, dass das adiabatische Teil 21 in den hohlen querschnitt 20 des Trägerbetts 10 gegeben oder aus diesem entnommen wird.
Der Prozess geht zu einem Schritt a5 weiter, wenn der Schritt a4 beendet ist (bei T5), und die vom ersten Thermoelement 6 erfasste Temperatur T1 wird mit einem Temperaturgradienten von ungefähr 100ºC/h von T21 auf ungefähr die Umgebungstemperatur abgesenkt.
Im Schritt a5 wird, nachdem die Abkühlung des Siliciums bestätigt wurde (ungefähr 15 Stunden später), der Tiegel 9 dem luftdichten Behälter 1 entnommen. Der hergestellte Polysiliciumbarren wird dann dem Tiegel 9 entnommen, um polykristallines Silicium zu schaffen, das in einer einzelnen Richtung von der Unterseite zur Oberseite des Tiegels erstarrt ist. Typischerweise benötigt es ungefähr 40 Stunden, um die Schritte a1 bis a5 abzuschließen.
Die Erfindung in sehr vorteilhafter Weise dadurch ausgeführt werden, dass die Einstelltemperaturen T20, T21, T30 und T31, die Rate ΔTa der zeitabhängigen Änderung der durch das zweite Thermoelement 13 erfassten Temperatur, auf die in den Schritten a1. a2, a3 und a4 Bezug genommen wird, auf geeignete Werte eingestellt werden, die in einen Computer eingegeben werden, um eine anschließende Beurteilung in jedem Schritt auf Grundlage dessen zu erlauben, ob aufgefundene Werte diese voreingestellte Werte erreicht haben, und um die Steuerung 7 zu kontrollieren, um den Regelungsschritt für die Temperatur im Heizofen 4 und den Kühl- und den Erstarrungsschritt auszuführen.
Nun wird die Erfindung unter Bezugnahme auf Beispiele detaillierter beschrieben.

Beispiele 1a bis 1c

Siliciumkeime ((CZ(100), Durchmesser von 5 Zoll und Dicke von 10 mm) wurden in der Bodenmitte eines Tiegels (quadratische Säule mit einer Breite von 55 cm und einer Höhe von 40 cm) platziert. Vorzugsweise wurden als Siliciumkeime solche verwendet, die durch chemisches Ätzen (30 u) vorbehandelt waren. Das Ätzen sorgte für gleichmäßigere Kristalloberflächen, wie sie für Kristallzüchtung geeignet sind. In den Tiegel wurden ungefähr 140 kg zu schmelzendes Polysilicium gefüllt.
Die oben beschriebene Schritte a1 bis a5 wurden ausgeführt, um polykristalline Siliciumbarren herzustellen. Bei den vorliegenden Beispielen wurde die Fest/Flüssig-Temperatur im Schritt a4 periodisch zwischen 1419ºC und 1421ºC variiert (d. h. ΔTb ± 1ºC). Das Zeitverhältnis ta/tb im Erstarrungs-und Temperungsschritt a4 betrug ungefähr 5. Die für den Erstarrungsschritt (Schritt a4) erforderliche Zeit betrug ungefähr 16-17 Stunden (16,5 Std. beim Beispiel 1a; 17,2 Std. beim Beispiel 1b und 17,5 Std. beim Beispiel 1c). Die EPDs der bei den jeweiligen Beispielen erhaltenen polykristallinen Siliciumbarren wurden zur Bewertung der Qualität derselben gemessen. Die EPDs wurden entsprechend JIS H0609 gemessen. Die Messergebnisse für die EPDs sowie die hauptsächlichen Herstell- und Testbedingungen sind in der Tabelle 1 aufgelistet.

Beispiele 2a - 2c

Polykristalline Siliciumbarren wurden ähnlich wie bei den Beispielen 1a- 1c hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, dass die Fest/Flüssig-Temperatur periodisch zwischen 1418ºC und 1422ºC variiert wurde (d. h. ΔTb 2ºC). Die anderen Herstell- und Testbedingungen sowie die EPDs der sich ergebenden polykristallinen Siliciumbarren sind in der Tabelle 1 aufgelistet.

Beispiele 3a - 3c

Polykristalline Siliciumbarren wurden ähnlich wie bei den Beispielen 1a- 1c hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, dass die Fest/Flüssig-Temperatur periodisch zwischen 1417ºC und 1423ºC variiert wurde (d. h. ΔTb ± 3ºC). Die anderen Herstell- und Testbedingungen sowie die EPDs der sich ergebenden polykristallinen Siliciumbarren sind in der Tabelle 1 aufgelistet.

Vergleichsbeispiel

Polykristalline Siliciumbarren wurden ähnlich wie bei den Beispielen hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, dass die auf 1418ºC eingestellte Fest/Flüssig-Temperatur im Schritt a4 beibehalten wurde und der Erstarrungsschritt bei dieser Temperatur ausgeführt wurde. Die EPDs der sich ergebenden polykristallinen Siliciumbarren sind in der Tabelle 1 aufgelistet. [Tabelle 1]
Wie es aus den aufgelisteten Ergebnissen für die Beispiele und das Vergleichsbeispiel ersichtlich ist, sind die polykristallinen Siliciumbarren gemäß den Beispielen dadurch gekennzeichnet, dass sie niedriger EPDs als der Barren des Vergleichsbeispiels aufweisen, wobei insbesondere dann, wenn das Zeitverhältnis ta/tb im Erstarrungs-/Temperungsschritt 10 oder weniger beträgt, die EPDS weiter verringert sind, und es werden zufriedenstellende polykristalline Barren erhalten.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters, mit den folgenden Schritten:

- Einfüllen eines Halbleiter-Rohmaterials in einen Tiegel (9);

- Erwärmen zum Aufschmelzen des Halbleiter-Rohmaterials im Tiegel (9) durch eine Heizeinrichtung;

- Erstarrenlassen des geschmolzenen Materials, während dem Boden des Tiegels (9) Wärme entzogen wird; und

- Kühlen des Tiegels (9) zum Abkühlen des erstarrten Halbleiters in einer für den gesamten Halbleiter inerten Atmosphäre;

- wobei das Halbleitermaterial im Erstarrungsschritt abwechselnd einem Züchtungs- und einem Temperungsschritt unterzogen wird, während die vom Halbleiter-Rohmaterial freigesetzte Wärmemenge periodisch variiert wird;

dadurch gekennzeichnet, dass

- der Tiegel (9) im Heizschritt dadurch abgesenkt wird, dass eine Trägerplatte (11) für den Träger (9) abgesenkt wird;

- ein Tiegel-Trägerbett (10) mit Hohlstruktur, das mit dem Boden des Tiegels (9) in Kontakt steht, verwendet wird, um den Boden des Tiegels (9) Wärme zu entziehen; und

- ein adiabatisches Teil (21) in die Hohlstruktur (20) gegeben und aus ihr entnommen wird, um die freigesetzte Wärmemenge periodisch zu variieren.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Gesamtzeit der Perioden mit größerer freigesetzter Wärmemenge auf das Fünf-bis Zehnfache der Gesamtzeit der Perioden mit kleinerer freigesetzter Wärmemenge eingestellt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Temperatur in der Nähe der Fest/Flüssig-Grenze des geschmolzenen Rohmaterials periodisch innerhalb eines vorbestimmten Bereichs erhöht oder abgesenkt wird, dessen Zentrum beim Schmelzpunkt des Halbleiter-Rohmaterials liegt, um die freigesetzte Wärmemenge periodisch zu variieren.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Kühlmittel dazu verwendet wird, dem Boden des Tiegels (9) Arme zu entziehen, wobei das Kühlmittel periodisch auf ein anderes Kühlmittel umgeschaltet wird, um die freigesetzte Wärmemenge periodisch zu variieren.

5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Kühlmittel dazu verwendet wird, dem Boden des Tiegels (9) Wärme zu entziehen, und der Fluss des Kühlmittels eingestellt wird, um die freigesetzte Wärmemenge periodisch zu variieren.

6, Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Keimkristalle des Halbleiter-Rohmaterials vor dem Schritt des Einfüllens des Halbleiter-Rohmaterials in den Tiegel (9) auf der Bodenfläche des Tiegels (9) angeordnet werden und der polykristalline Halbleiter ausgehend von den Keimkristallen wachsen kann.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem das Halbleiter- Rohmaterial Polysilicium ist und der polykristalline Halbleiter polykristallines Silicium ist.

8. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem eine Kalibrierlinie für die Fest/Flüssig-Temperatur und die Unterseitentemperatur des Bodens des Tiegels (9) erzeugt wird und die Fest/Flüssig-Temperatur auf Grundlage der Kalibrierlinie und der Unterseitentemperatur des Bodens des Tiegels (9) eingestellt wird.