JP3531333B2 - チョクラルスキー法による結晶製造装置、結晶製造方法、およびこの方法から製造される結晶 - Google Patents

チョクラルスキー法による結晶製造装置、結晶製造方法、およびこの方法から製造される結晶

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JP3531333B2 JP05089796A JP5089796A JP3531333B2 JP 3531333 B2 JP3531333 B2 JP 3531333B2 JP 05089796 A JP05089796 A JP 05089796A JP 5089796 A JP5089796 A JP 5089796A JP 3531333 B2 JP3531333 B2 JP 3531333B2
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    • C30B15/14Heating of the melt or the crystallised materials
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法(CZ法)によって、結晶を育成する際に用いる結晶
製造装置、および結晶を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体デバイスの高集積化、高精
度化がますます進み、半導体結晶基板への品質要求も厳
しくなる一方である。半導体結晶は主にCZ法で製造さ
れており、更なる高純度化、低欠陥化、均一化を図るべ
く努力が続けられている。最近では、原料の高純度化や
使用部材の高純度化、装置の高精度化のみならず、成長
中の結晶の熱履歴が結晶欠陥等に大きく影響することが
判明してきている。例えば、シリコンにおいてはOSF
(Oxidation Induced Stacking Faults) 、酸素析出、B
MD(Bulk Micro-Defect) 、FPD(Flow Pattern Defe
ct) 、LSTD(Laser Scattering Tomography Defec
t)、そして酸化膜耐圧等が熱履歴に影響され、またGa
P、GaAs、InP等の化合物半導体では転位密度や
ドナーあるいはアクセプターとして働く欠陥レベルが熱
履歴に大きく影響されることが解明されている。従っ
て、結晶成長中の熱履歴を調整することで結晶中の欠陥
を制御すべく、種々の炉内構造を持つ結晶製造装置が提
案されている( 例えば、H.Yamagishi,I.Fusegawa, K.Ta
kano,E.Iino,N.Fujimaki,T.Ohta and M.Sakurada : Pro
ceedings of the 17th international symposium on Si
licon Materials Scienceand Technology,SEMICONDUCTO
R SILICON 1994,p124〜135 参照)。
【0003】しかし、これらの装置あるいは方法は、部
分的な特定の位置における温度を上げるかあるいは下げ
る事のみしかできず、炉内の温度分布全体の調整はでき
ないし、特定の位置の制御も成長結晶全体の温度を上げ
るか下げるかだけで、自由度が全くなく、精度も極めて
不完全である。また、新たな課題のため温度分布を変更
する必要がある場合には、装置全体の設計変更が必要と
なり、一からやり直しになるという不利益がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、従来の結晶
製造装置あるいは結晶製造方法では、結晶の熱履歴、炉
内の温度分布を制御できる範囲が非常にせまい上、その
制御精度も極めて低い。まして、同一の装置、同一の炉
内構造では、結晶の成長中あるいは成長させる結晶棒間
で、結晶の熱履歴、炉内温度分布の変更、制御すること
は不可能であった。従って、成長させる結晶の目的品質
あるいはその規格に応じて、結晶熱履歴を変更する必要
がある場合には、装置自体の変更を余儀なくされ、製造
する結晶に応じて装置を使い分けなければならなかっ
た。このような事態は、各結晶品質に対して製造できる
範囲をせばめるうえに、装置コストの著しい上昇をもた
らしていた。
【0005】本発明はこのような問題点に鑑みなされた
もので、CZ法によって育成される結晶の成長中の熱履
歴、炉内の温度分布を、容易に、かつ精度よく、しかも
自由自在に制御できる結晶製造装置およびその製造方法
を提供することを目的とする。特に、本発明では、単一
の装置で、結晶の成長中あるいは成長させる結晶棒間
で、結晶の熱履歴、炉内温度分布を自在に変更、制御す
ることができる結晶製造装置および結晶製造方法を提供
するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は、原料を収容するルツボと、原料を加熱溶
融するヒーターと、これらを囲繞するように配置される
断熱筒とを具備するチョクラルスキー法による結晶製造
装置であって、前記断熱筒が昇降可能に構成されてい
る、ことを特徴とする。このように断熱筒を昇降可能に
構成すれば、成長させる結晶棒間あるいは結晶成長中に
断熱筒の位置を変更あるいは移動させることによって、
炉内の温度分布を自在に変更することができ、結晶成長
中の熱履歴を自由自在に変更、制御することができる。
【0007】また、本発明は、原料を収容するルツボ
と、原料を加熱溶融するヒーターと、これらを囲繞する
ように配置される断熱筒とを具備するチョクラルスキー
法による結晶製造装置であって、前記断熱筒が鉛直方向
に分割可能に構成されている、ことを特徴とする前記の
チョクラルスキー法による結晶製造装置である。このよ
うに、断熱筒が鉛直方向に分割可能に構成されていれ
ば、単一で一体物の断熱筒に比し、炉内温度分布の変更
の自由度が増し、結晶の熱履歴の調整、制御範囲、精度
が上がる。
【0008】また、本発明は、前記したチョクラルスキ
ー法による結晶製造装置であって、分割された断熱筒の
うち少なくとも一つが、昇降可能に構成されている、こ
とを特徴とする。このように、分割された断熱筒全体が
昇降可能とされる場合に限らず、そのうちの少なくとも
一つが、昇降可能に構成されることによって、目的に応
じ種々の炉内温度分布を作り出すことができる。
【0009】次に、本発明は、前記したチョクラルスキ
ー法による結晶製造装置であって、分割された断熱筒の
うち少なくとも2個が、それぞれ独立に昇降可能に構成
されている、ことを特徴とする。このように、分割され
た断熱筒のうち少なくとも2個が、それぞれ独立に昇降
可能に構成されることによって、昇降可能な断熱筒が一
つのみである場合、あるいはそれぞれ独立して駆動でき
ない場合に比し、自由度が飛躍的に向上し、炉内温度分
布をより自在に変更制御でき、結晶の熱履歴を自由自在
に変更制御することを可能とする。
【0010】次に、本発明は、前記したチョクラルスキ
ー法による結晶製造装置であって、分割された断熱筒の
接合は、嵌合によるものである、ことを特徴とする。こ
のように、分割された断熱筒の接合を、嵌合によるもの
とすれば、断熱筒の鉛直方向の長さあるいは位置を自在
に変更することができ、結晶の保温性を自在に調整する
ことができる。
【0011】本発明は、前記したチョクラルスキー法に
よる結晶製造装置であって、断熱筒を昇降可能に駆動さ
せる支持軸を、チャンバー下部より挿入する場合におい
て、当該支持軸によって駆動されない断熱筒に設けられ
た貫通孔を通して、当該支持軸によって駆動される断熱
筒を支持する、ことを特徴とする。このように、断熱筒
を昇降可能に駆動させる支持軸を、チャンバー下部より
挿入する場合においては、支持軸を高温のヒーターから
の熱に暴露されることから保護するとともに、断熱筒昇
降機構を設けることによる装置の大型化をできるだけ避
ける必要がある。そこで、当該支持軸によって駆動され
ない断熱筒に設けられた貫通孔を通して、当該支持軸に
よって駆動される断熱筒を支持することとすれば、これ
らの問題を解決することができ、装置の大型化は不要と
なる。
【0012】本発明は、前記したチョクラルスキー法に
よる結晶製造装置であって、分割された断熱筒の厚さを
相互に変更させた、ことを特徴とする。このように、分
割された断熱筒の厚さを相互に変更させれば、よりきめ
細やかに精度よく、炉内の温度分布、結晶の熱履歴を制
御することができる。
【0013】本発明は、前記したチョクラルスキー法に
よる結晶製造装置であって、分割された断熱筒の材質を
相互に変更させた、ことを特徴とする。このように、分
割された断熱筒の材質を相互に変更させれば、よりきめ
細やかに精度よく、炉内の温度分布、結晶の熱履歴を制
御することができる。
【0014】本発明は、前記したチョクラルスキー法に
よる結晶製造装置であって、断熱筒の材質が炭素繊維成
型材である、ことを特徴とする。このように、本発明は
特に断熱筒が昇降可能に構成されていることに特徴があ
るものであるが、その材質としては、一般にCZ法にお
いて用いられる断熱筒の材質たる炭素繊維成型材をその
まま用いることができ、加工も容易であるという有利性
がある。
【0015】本発明は、前記に記載した結晶製造装置を
用いて、チョクラルスキー法により結晶を製造する方
法、シリコンまたはゲルマニウム、GaP、GaAs、
InPの結晶をチョクラルスキー法により製造する方
法、チョクラルスキー法における結晶製造装置内の温度
分布を制御する方法、チョクラルスキー法により製造さ
れる結晶の熱履歴を制御する方法である。
【0016】このように、前記の装置を用いれば、炉内
の温度分布を精密に制御することができ、成長結晶の熱
履歴を制御することができる。従って、このような装置
は、チョクラルスキー法による結晶の製造、特にシリコ
ンまたはゲルマニウム、GaP、GaAs、InPの結
晶の製造において、その熱履歴起因の結晶欠陥等の発生
を抑制、制御することができるので、その利用価値が高
い。
【0017】本発明は、同一バッチ内で2本以上の結晶
棒を引き上げる場合において、成長させる結晶棒間で昇
降可能に構成された断熱筒を昇降させることによりその
位置を変え、結晶棒間で異なった熱履歴で結晶を成長さ
せる、ことを特徴とするチョクラルスキー法により結晶
を製造する方法である。このように、同一バッチ内であ
るにもかかわらず、成長させる結晶棒間で断熱筒の位置
を変え、結晶棒間でまったく異なる熱履歴で結晶を成長
させることを可能とする本法によって、従来同一バッチ
内では同様な品質傾向をもつ結晶しか製造できなかった
ものを、要求される品質、規格に応じ、結晶棒間で異な
る熱履歴で成長させ、所望の結晶を必要なだけ得ること
ができる。
【0018】本発明は、チョクラルスキー法によって結
晶を引き上げる場合において、結晶成長中に、断熱筒を
昇降させながら結晶を引き上げる、ことを特徴とする。
このように、従来、固定されていることが常識であった
断熱筒を、結晶成長中に昇降移動させながら結晶を引き
上げることによって、従来の方法では不可能であった、
結晶の熱履歴を達成することができる。
【0019】本発明は、チョクラルスキー法によって結
晶を引き上げる場合において、結晶成長中に、分割され
た断熱筒のうち少なくとも一つを昇降させながら結晶を
引き上げる、ことを特徴とする。このように、断熱筒を
分割し、かつこれを昇降移動させながら結晶を成長させ
ることによって、高精度で、かつ広い温度範囲にわたっ
て結晶の熱履歴を制御することができる。
【0020】本発明は、チョクラルスキー法により結晶
を製造する方法であって、結晶成長中に、断熱筒を昇降
させながら結晶を引き上げる場合に、断熱筒の昇降速度
を、結晶引き上げ速度と連動させる、ことを特徴とす
る。このように、断熱筒の昇降速度を、結晶引き上げ速
度と連動させることによって、結晶の成長に伴い正確に
断熱筒を所望の位置にすることができ、結晶の熱履歴を
極めて正確に制御することができる。
【0021】本発明は、前記に記載した方法によって、
シリコンまたはゲルマニウム、GaP、GaAs、In
Pの結晶をチョクラルスキー法により製造する方法であ
る。このように、前記に記載した方法よって、成長する
結晶の熱履歴を極めて高精度に制御することができるの
で、成長時の熱履歴によってその結晶欠陥等が大きく影
響を受ける、シリコンまたはゲルマニウム、GaP、G
aAs、InPの結晶を製造するのに、特に有用であ
る。
【0022】本発明は、前記に記載した方法によって製
造された、シリコンまたはゲルマニウム、GaP、Ga
As、InP結晶である。このように、前記に記載した
方法によって、高精度に成長中の熱履歴を制御された、
極めて高品質で、結晶欠陥等が制御された結晶が得られ
る。
【0023】以下、これを更に詳述する。本発明者ら
は、CZ法によって製造される結晶の熱履歴を変更、調
整する装置および方法として、原料を収容するルツボと
原料を加熱溶融するヒーター等を囲繞し保温する断熱筒
の構造に着目してみた。従来のCZ法による結晶の製造
に用いられる結晶製造装置の例を図4に示したが、断熱
筒5は原料を収容するルツボ3と原料を加熱溶融するヒ
ーター4を囲繞するように配置された筒状のもので、材
質は一般に炭素繊維成型材が用いられる。
【0024】従来、この断熱筒の構造の変更によって結
晶の熱履歴あるいは炉内の温度分布を変更するには、図
4(b)に示したごとく、断熱筒を上部に伸長し上部断
熱筒6を設置し、結晶製造炉内の上部空間7を保温し、
結晶2を保温することで行なわれるか、逆に図4(a)
のように断熱筒を短くし、結晶2を急冷却するか等で行
なわれていた。しかし、この方法では結晶を保温するか
冷却するかしかできず、特定の温度帯のみの制御はでき
ないし、精度も良くない。すなわち、例え、結晶成長中
に導入される結晶欠陥が、特定の温度領域の影響を強く
受けている事がわかっても、上述のような方法ではこれ
を変更、制御することが不可能であった。
【0025】特に、従来法では、同一の装置、同一のバ
ッチ内では、成長させる結晶棒間であるいは結晶の成長
中に、結晶の熱履歴、炉内温度分布の変更、制御するこ
とは不可能で、製造する結晶の熱履歴を変更するには、
装置自体の変更あるいは炉内部品の入れ換え等が必要と
なる。
【0026】例えば、シリコンの場合で言えば、前記F
PDとCOPが少ない結晶が要求されたとする。まずF
PDの欠陥密度を抑制するためには、結晶成長中108
0℃〜1150℃の温度領域を通過する時間を長くし、
結晶を徐冷する必要があることが知られている(「シリ
コン単結晶中の微小欠陥が酸化膜に及ぼす影響」、藤巻
他、USC半導体基盤技術研究会、ウルトラクリーンテ
クノロジー第7巻第3号、p26〜参照)。一方、CO
Pの密度を抑制するためには、結晶成長中1000℃以
上の温度領域を通過する時間を短くし、結晶を急冷する
必要があることがわかっている(特願平6−30047
9号)。
【0027】従って、両者は相反する挙動を示す結晶欠
陥であり、FPDとCOPの両方が良い結晶を製造する
ことは、従来の結晶製造装置では不可能で、どちらか一
方のみの改善がなされた結晶を製造できるに過ぎない。
すなわち、FPDが低い結晶については、例えば図4
(b)に示したような徐冷型の結晶製造装置で結晶を引
き上げ、一方COPが低い結晶については、例えば図4
(a)に示したような急冷型の結晶製造装置で結晶を引
き上げることになる。
【0028】しかし、このような方法では、例えば、ま
ず1本目の単結晶として抵抗規格を満足する範囲のドー
パント濃度を持つ単結晶を引き上げた後、1本目の引き
上げ重量分の原料をルツボに追加チャージ(リチャー
ジ)し、再度同様の単結晶の引き上げを行い、これを繰
り返すことで、1バッチで複数本の単結晶棒を製造し、
規格内の抵抗を持つ結晶重量を増し、製造歩留を向上さ
せると共に、ルツボのコストを低減させる、いわゆる、
マルチプーリング法(Semiconductor S
ilicon Crystal Technolog
y,Fumio Shimura,p178〜,198
9 参照)で結晶を製造しようとした場合に、1本目に
FPDが低い結晶を製造し、2本目にCOPが低い結晶
を製造するといった、同一バッチ内の結晶棒間での熱履
歴の変更はできない。まして、1バッチに1本の長い結
晶を引き上げ製造する場合において、結晶の前半部分を
FPDを低く制御し、結晶の後半部分をCOPを低く制
御することなどまったく不可能である。
【0029】すなわち、従来は複数の品質項目を同時に
満足する結晶を製造することができないばかりか、単一
の品質項目を満足するものを製造するのにも、困難が伴
い、特に、必要に応じ所望の品質を持つ結晶を得るため
に、途中で異なる熱履歴をもつ結晶の製造に切り換える
ことはできなかった。
【0030】一方、FPDおよびCOPの両方が良好な
結晶を得るためには、結晶成長速度を極端に低下(例え
ば、0.4mm/min以下)させれば良いことが知ら
れている(例えば、特開平2−267195号公報参
照)。しかし、これでは結晶の生産性が半分以下とな
り、著しいコストアップを招くし、FPD、COP以外
の結晶欠陥のコントロールはできない。
【0031】そこで、目標とする特定の温度領域を自由
自在に制御することによって、特に、結晶成長中に炉内
の温度分布を必要に応じ変更することによって、結晶の
熱履歴を変更、制御することができれば、種々の結晶欠
陥が少ない良質の結晶が高速度、高生産性で得られるこ
とになる。
【0032】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。ここで、図1は本発明に
かかる結晶製造装置を示した断面概略図である。
【0033】本発明者らはCZ法における炉内の温度分
布に決定的な影響を与えるのは、ヒーター4(例えば、
カーボンヒーター、高周波コイル等)あるいはルツボ3
(例えば、石英、黒鉛、PBN)を囲繞し、水冷チャン
バー1を保護する断熱筒であることから、この断熱筒の
構造に工夫をこらしたのである。
【0034】そこで、本発明者らは、この点に鑑みて各
種炉内構造を持つ結晶製造装置における結晶温度を数値
計算により推定した。その結果、炉内の温度分布を自在
に制御して、結晶の熱履歴を、結晶棒間であるいは結晶
成長中に自由自在に変更、制御するためには、断熱筒が
昇降可能に構成されている必要があることがわかった。
特に、制御できる温度範囲を広げ、精度を高めるために
は、断熱筒が鉛直方向に分割可能に構成され、さらにこ
の分割された断熱筒のうち少なくともひとつを昇降可能
とすれば良いことがわかった。
【0035】すなわち、本発明の装置の実施形態として
は、例えば、図1(a)(b)(c)(d)のように、
(a)断熱筒を鉛直方向に分割し、上部に位置する断熱
筒(上部断熱筒)を昇降可能に構成したり、(b)上部
断熱筒を更に鉛直方向に分割し、そのうちの下部に位置
する断熱筒(中部断熱筒)を昇降可能に構成したり、
(c)上部断熱筒を更に鉛直方向に分割し、そのうちの
上部に位置する断熱筒(上端断熱筒)を昇降可能に構成
したり、さらには(d)上部断熱筒を更に鉛直方向に分
割し、中部断熱筒と上端断熱筒とし、それぞれが独立し
て昇降可能に構成する等種々のものが構成できる。
【0036】一例として、図1(b)に基づき本発明の
昇降可能に構成される断熱筒を説明すると、従来から用
いられている昇降移動できない断熱筒5は、原料を収容
するルツボ3と、原料を加熱溶融するヒーター4とを囲
繞するように固定配置されている。この断熱筒5の鉛直
方向上部には、断熱筒5と分割された上端断熱筒11と
中部断熱筒12が設けられている。ここでは、中部断熱
筒12が、下方より支持軸10によって支持されてお
り、昇降可能に構成されている。
【0037】この場合、中部断熱筒12を昇降可能に駆
動させる支持軸10は、チャンバー下部より挿入され、
固定された断熱筒5に設けられた貫通孔を通して、当該
支持軸によって駆動される中部断熱筒12を支持してい
る。これは、支持軸10を高温のヒーター4に直接暴露
され、劣化、変質等から保護する必要があることと、支
持軸10を断熱筒5の外側に配置することとすれば、チ
ャンバー1を大径化する必要が生じ、断熱筒昇降機構を
設けることによる装置の大型化を招くことになりかねな
いからである。
【0038】ただし、断熱筒昇降機構は、上記のような
支持軸をチャンバー下部より挿入し、昇降可能とされる
断熱筒を支持する場合に限られるものではなく、昇降可
能に構成される断熱筒をチャンバー上部より保持しても
よいし、他の慣用技術によって種々の構成が考えられ
る。
【0039】また、本実施形態では、分割された上端断
熱筒11と中部断熱筒12の接合は、嵌合によるものと
している。このように、分割された断熱筒の接合を、嵌
合によるものとすれば、例えば中部断熱筒12を昇降可
能範囲の最下部に下げた場合には、断熱筒5、中部断熱
筒12、上端断熱筒11が鉛直方向に連絡され、逆に中
部断熱筒12を昇降可能範囲の最上部に上げた場合に
は、水平方向に熱を逃がす断裂部8が生じる。すなわ
ち、断熱筒が嵌合により接合されていれば、断熱筒の鉛
直方向の長さあるいは位置を自在に変更することがで
き、結晶の保温性を自在に変更することができる。
【0040】また、本実施形態では、昇降可能に構成さ
れた断熱筒は、中部断熱筒12のみであるが、図1
(d)のように、中部断熱筒12に加えて、上端断熱筒
11も昇降可能とし、それぞれ独立に昇降可能に構成し
てもよい。このように、複数の断熱筒を、それぞれ独立
に昇降可能に構成することによって、昇降可能な断熱筒
が一つのみである場合、あるいはそれぞれ独立して駆動
できない場合に比し、自由度が飛躍的に向上し、炉内温
度分布をより自在に変更制御でき、結晶の熱履歴を自由
自在に変更制御することを可能とする。この場合、中部
断熱筒12を支持する支持軸10aと、上端断熱筒11
を支持する支持軸10bとは、チャンバー1の中心軸に
対し別の対角で設ければ、容易に設置することができ
る。
【0041】この断熱筒を分割する位置や分割数は重要
であり、調整する温度領域に応じて適宜選択することが
できる。例えば、上記例では、断熱筒は 三つに分割さ
れているが、図1(a)のように二つとすることもでき
るし、あるいは四つ以上に分割してもよい。このように
断熱筒を鉛直方向に分割し昇降可能に構成することによ
って、CZ法による結晶の成長中の熱履歴を制御するに
は、分割する位置をルツボ内の原料の融液面より上部に
設ける方が、結晶に対しより直接的に作用するので効果
的である。但し、分割する位置はこれに限られるもので
はなく、結晶製造効率に影響する炉内温度分布を変更、
制御するために、種々の位置、数で設けることができ
る。
【0042】断熱筒の材質については、従来から炭素繊
維成型材が用いられるが、本発明にあっても、これをそ
のまま用いることができるし、その他の断熱材で実施す
ることも可能である。また、従来この断熱筒は、一体物
で単一の材質、同一の厚さであったが、本発明において
断熱筒を鉛直方向に分割する場合は、相互に材質、厚さ
を変更することも可能でる。こうすれば各断熱筒の保温
力を種々変更、微調整することが可能となり、よりきめ
細やかで精度よく、炉内の温度分布、結晶の熱履歴を制
御することができる。
【0043】また、本発明にかかる断熱筒を作製するに
は、前記一般の断熱筒の材質が炭素繊維成型材等の繊維
質であるため、容易に加工が可能であり簡単に作製する
ことができる。この場合、断熱筒が昇降移動することに
より、その表面が擦れて繊維等が剥離する心配がある
が、黒鉛内筒9を設置することにより、結晶の引き上げ
に悪影響を及ぼすことを排除することができる。
【0044】このような断熱筒の構造に特徴を有する本
発明の結晶製造装置を用いれば、炉内の温度分布を高度
に制御することができ、成長結晶の熱履歴を制御するこ
とができる。従って、このような装置は、一般にCZ法
で製造される種々の結晶の製造に応用することができ
る。特に、結晶の熱履歴がOSF、酸素析出、BMD、
FPD、LSTD、そして酸化膜耐圧等に大きく影響さ
れるシリコン、あるいは結晶の熱履歴によって転位密度
やドナーあるいはアクセプターとして働く欠陥レベルが
大きく影響されるGaP、GaAs、InP等の化合物
半導体の製造において有用である。
【0045】次に、このような本発明の装置を用いて、
結晶を引き上げる場合の本発明の方法について説明す
る。
【0046】まず、本発明では、前記マルチプーリング
法のように、同一バッチ内で2本以上の結晶棒を引き上
げる場合において、成長させる結晶棒間で昇降可能に構
成された断熱筒を昇降させることによりその位置を変
え、結晶棒間で異なった熱履歴で結晶を成長させること
ができる。
【0047】例えば、図2により1000℃以上の温度
領域を制御して、FPDとCOPの密度を変える場合に
つき説明する。この温度領域を自在に制御するには、断
熱筒5と中部断熱筒12の間にできる断裂部8の間隔が
重要となる。もし、図2(a)のように、中部断熱筒1
2を最下点で停止させると、断裂部8の間隔は0cmと
なり、1000℃以上の温度領域において結晶を保温、
徐冷することができる。
【0048】一方、図2(b)のように、中部断熱筒1
2を最上点で停止させると、断裂部8の間隔はかなり広
いものとなり、1000℃以上の温度領域において結晶
を急冷することができる。従って、断裂部8の間隔を0
cmとした場合には、FPDが低い結晶を得ることがで
き、断裂部8の間隔をかなり広げた場合にはCOPが低
い結晶を得ることができることになる。
【0049】このように、本法によって断熱筒の位置を
変え、結晶棒間でまったく異なる熱履歴で結晶を成長さ
せることが可能となり、従来同一バッチ内では同様な品
質傾向をもつ結晶しか製造できなかったものを、要求さ
れる品質、規格に応じ、結晶棒間で異なる熱履歴で成長
させ、所望の結晶を必要なだけ得ることができる。
【0050】しかし、これではFPD、COPの両方、
あるいはこれら以外の品質を満足する結晶を得ることは
できない。そこで、本発明では、従来、結晶成長中固定
されていることが常識であった断熱筒を、結晶成長中
に、昇降させながら結晶を引き上げることによって、自
由自在に炉内の温度分布を制御し、従来の方法では不可
能であった、結晶の熱履歴を達成することができるよう
にした。
【0051】従って、例えば、長尺な結晶棒を引き上げ
る場合において、結晶の前半部分は、図2(a)のごと
き断熱筒の位置とし、結晶を保温することによってFP
Dを低く制御し、結晶の成長と共に中部断熱筒12を、
徐々に上昇させ、冷却されにくい結晶の後半部分を、断
裂部8から熱を水平方向に放散させることによって急冷
し、COPを低く制御することができる。
【0052】これにより、複数の品質項目を同時に満足
する結晶を製造することができ、またこれには結晶成長
速度を極端に低下させる等の不都合もない。このよう
に、断熱筒を分割し、かつこれを昇降移動させながら結
晶を成長させることによって、高精度で、かつ広い温度
範囲にわたって結晶の熱履歴を制御することができる。
【0053】なお、本発明において、結晶成長中に、断
熱筒を昇降させながら結晶を引き上げる場合には、断熱
筒の昇降速度を、結晶引き上げ速度と連動させるのが望
ましい。このように、断熱筒の昇降速度を、結晶引き上
げ速度と連動させることによって、結晶の成長に伴い正
確に断熱筒を所望の位置にすることができ、結晶の熱履
歴を極めて正確に目的とする履歴に制御することができ
る。
【0054】従って、本発明の方法によって、CZ法で
成長する結晶の熱履歴を極めて高精度に制御することが
できるので、成長時の熱履歴によってその結晶欠陥等が
大きく影響を受ける、シリコンまたはゲルマニウム、G
aP、GaAs、InPの結晶を製造するのに特に有用
であり、製造されるシリコンまたはゲルマニウム、Ga
P、GaAs、InP結晶は、高精度に成長中の熱履歴
を制御された、極めて高品質で、結晶欠陥等が高度に制
御されたものとなる。
【0055】
【実施例】次に、本発明の実施例をあげる。CZ法で直
径18インチの石英ルツボに、原料多結晶シリコン60
Kgをチャージし、直径6インチ、方位<100>のシ
リコン単結晶を引き上げ、従来の断熱筒を用いたもの
と、本発明の断熱筒を用いた結晶製造装置とで、結晶の
熱履歴を測定した。ヒーターはカーボンヒーター(抵抗
加熱)とした。結果を図3に、各温度帯の通過時間とし
て示した。
【0056】(比較例)まず、比較例として図4(a)
および(b)に示した、従来の急冷型と徐冷型の炉内構
造によるもので引き上げた。断熱筒の材質は炭素繊維成
型材製とし、厚さは7cm鉛直方向で一体物とした。結
果を図3にそれぞれ曲線A、曲線Bとして示した。
【0057】(実施例1)次に、実施例1として図2
(a)に示したごとき本発明の結晶製造装置によるもの
で引き上げた。昇降可能な中部断熱筒12は、最下点で
停止させて引き上げた。測定結果を図3に曲線Cとして
示した。
【0058】この結果、曲線Cは曲線Bに類似してお
り、引き上げられた結晶は、図1(b)に示した従来の
徐冷型によるものと類似した品質を持つものとなる。
【0059】(実施例2)さらに、原料をリチャージ
し、元の60Kgに戻し、実施例2として図2(b)に
示したように、昇降可能な中部断熱筒12を、最上点に
停止させ、断裂部を生じさせて結晶を引き上げた。中部
断熱筒12の位置の他は、実施例1と同様にした。測定
結果を図3に曲線Dとして示した。
【0060】この結果、曲線Dは曲線Aに類似してお
り、引き上げられた結晶は、図1(a)に示した従来の
急冷型によるものと類似した品質を持つものとなる。
【0061】したがって、図2に示した結晶製造装置
は、同一装置の、同一バッチ内での複数の結晶を引き上
げる場合において、それぞれまったく異なる、成長中の
熱履歴を有する結晶を引き上げることができることがわ
かる。そして、中部断熱筒12の位置を変えれば、図3
の曲線Dから曲線Cまでの種々の温度分布、熱履歴の結
晶を製造することができることがわかる。更に、本実施
例では、断熱筒を停止させて結晶を引き上げたが、結晶
成長中に前記中部断熱筒12を動かせば、結晶のいずれ
の部位でも、図3の曲線Dから曲線Cまでの範囲で、自
由自在に結晶の熱履歴を制御することがきる。
【0062】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0063】
【発明の効果】以上のように本発明にかかる結晶製造装
置においては、断熱筒を昇降可能に構成しているので、
成長させる結晶棒間あるいは結晶成長中に断熱筒の位置
を変更あるいは移動させることによって、炉内の温度分
布を自在に変更することができ、成長中の結晶の熱履歴
を自由自在に変更、制御することができる。従って、極
端に結晶成長速度を低下させるといった方法によらず、
CZ法により製造される、シリコンまたはゲルマニウ
ム、GaP、GaAs、InP等の結晶で発生する熱履
歴起因の結晶欠陥を低減化あるいは制御、均一化をはか
ることができ、結晶の高品質化および歩留、生産性の著
しい向上が可能である。
【0064】また、本発明では、単一の装置で、結晶の
成長中あるいは成長させる結晶棒間で、結晶の熱履歴、
炉内温度分布を自在に変更、制御することができる、結
晶成長装置および結晶製造方法が提供され、工場コスト
の低減にも資する。よって、本発明の産業界でのその利
用価値はすこぶる高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかる結晶製造装置を示した断面概略
図である。 (a) 断熱筒を鉛直方向に分割し、上部断熱筒を昇降
可能に構成した場合、(b) 上部断熱筒を更に鉛直方
向に分割し、中部断熱筒を昇降可能に構成した場合、
(c) 上部断熱筒を鉛直方向に分割し、上端断熱筒を
昇降可能に構成した場合、(d) 上部断熱筒を鉛直方
向に分割し、中部断熱筒と上端断熱筒を、それぞれ独立
して昇降可能に構成した場合。
【図2】本発明にかかる結晶製造装置を用いて、結晶の
熱履歴を変更する場合の説明図である。 (a) 中部断熱筒を最下点に下げた場合、(b) 中
部断熱筒を最上点に上げた場合。
【図3】実施例、比較例の熱履歴を測定した結果を示し
た図である。
【図4】従来の結晶製造装置を示した断面概略図であ
る。 (a) 急冷型、(b) 徐冷型。
【符号の説明】
1…チャンバー、 2…成長結晶、3
…ルツボ、 4…ヒーター、5…
断熱筒、 6…上部断熱筒、7…
上部空間、 8…断裂部、9…黒鉛
内筒、 10…支持軸、10a…中部
断熱筒支持軸、 10b…上端断熱筒支持軸、1
1…上端断熱筒 12…中部断熱筒。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平7−133186(JP,A) 特開 平7−69778(JP,A) 特開 昭63−166795(JP,A) 特開 昭64−58987(JP,A) 特開 平6−279168(JP,A) 特開 平7−89790(JP,A) 特開 平8−157293(JP,A) 実開 平3−120569(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 EUROPAT(QUESTEL)

Claims (14)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料を収容するルツボと、原料を加熱溶
    融するヒーターと、これらを囲繞するように配置される
    断熱筒とを具備するチョクラルスキー法による結晶製造
    装置であって、前記断熱筒が鉛直方向に分割可能、かつ
    該分割された断熱筒のうち少なくとも一つが、昇降可能
    に構成されており、前記分割された断熱筒の接合は、嵌
    合によるものである、ことを特徴とするチョクラルスキ
    ー法による結晶製造装置。
  2. 【請求項2】 分割された断熱筒のうち少なくとも2個
    が、それぞれ独立に昇降可能に構成されている、ことを
    特徴とする請求項1に記載したチョクラルスキー法によ
    る結晶製造装置。
  3. 【請求項3】 断熱筒を昇降可能に駆動させる支持軸
    を、チャンバー下部より挿入する場合において、当該支
    持軸によって駆動されない断熱筒に設けられた貫通孔を
    通して、当該支持軸によって駆動される断熱筒を支持す
    る、ことを特徴とする請求項1または請求項2に記載し
    たチョクラルスキー法による結晶製造装置。
  4. 【請求項4】 分割された断熱筒の厚さを相互に変更さ
    せた、ことを特徴とする請求項1ないし請求項3のいず
    れか1項に記載したチョクラルスキー法による結晶製造
    装置。
  5. 【請求項5】 分割された断熱筒の材質を相互に変更さ
    せた、ことを特徴とする請求項1ないし請求項4のいず
    れか1項に記載したチョクラルスキー法による結晶製造
    装置。
  6. 【請求項6】 断熱筒の材質が炭素繊維成型材である、
    ことを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1
    項に記載したチョクラルスキー法による結晶製造装置。
  7. 【請求項7】 請求項1ないし請求項6のいずれか1項
    に記載した装置を用いる、ことを特徴とするチョクラル
    スキー法により結晶を製造する方法。
  8. 【請求項8】 請求項1ないし請求項6のいずれか1項
    に記載した装置を用いて、シリコンまたはゲルマニウ
    ム、GaP、GaAs、InPの結晶をチョクラルスキ
    ー法により製造する方法。
  9. 【請求項9】 請求項1ないし請求項6のいずれか1項
    に記載した装置を用いて、チョクラルスキー法における
    結晶製造装置内の温度分布を制御する方法。
  10. 【請求項10】 請求項1ないし請求項6のいずれか1
    項に記載した装置を用いて、チョクラルスキー法により
    製造される結晶の熱履歴を制御する方法。
  11. 【請求項11】 同一バッチ内で2本以上の結晶棒を引
    き上げる場合において、成長させる結晶棒間で昇降可能
    に構成された断熱筒を昇降させることによりその位置を
    変え、結晶棒間で異なった熱履歴で結晶を成長させる、
    ことを特徴とするチョクラルスキー法により結晶を製造
    する方法。
  12. 【請求項12】 チョクラルスキー法によって結晶を引
    き上げる場合において、結晶成長中に、分割され嵌合で
    接合された断熱筒のうち少なくとも一つを昇降させなが
    ら結晶を引き上げる、ことを特徴とするチョクラルスキ
    ー法により結晶を製造する方法。
  13. 【請求項13】 結晶成長中に、断熱筒を昇降させなが
    ら結晶を引き上げる場合において、断熱筒の昇降速度
    を、結晶引き上げ速度と連動させる、ことを特徴とする
    チョクラルスキー法により結晶を製造する方法。
  14. 【請求項14】 請求項11ないし請求項13のいずれ
    か1項に記載した方法によって、シリコンまたはゲルマ
    ニウム、GaP、GaAs、InPの結晶をチョクラル
    スキー法により製造する方法。
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