JP3368113B2

JP3368113B2 - 多結晶半導体の製造方法

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Publication number: JP3368113B2
Application number: JP22840195A
Authority: JP
Inventors: 基治山崎; 哲啓奥野
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1995-09-05
Filing date: 1995-09-05
Publication date: 2003-01-20
Anticipated expiration: 2015-09-05
Also published as: JPH0971497A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、多結晶半導体の製
造方法に関する。さらに詳しくは、結晶学的に優れた多
結晶半導体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコンは、ＩＣ（集積回路）等に用い
る半導体の材料として、または、太陽電池の材料として
工業生産の面からも資源の面からも優れた材料であり、
広く用いられている。特に太陽電池の材料として、実用
化されているものはほとんどがシリコンである。現在電
力供給用太陽電池としては、単結晶シリコンを用いたも
のが主流であるが、低コストを実現するためには高品質
な多結晶シリコンを用いた太陽電池の開発が待たれてい
る。

【０００３】多結晶シリコンを製造する際の一般的な方
法は、シリカるつぼにて固体シリコンを加熱炉内で融解
し、黒鉛るつぼに鋳込む方法である。最近では、真空中
あるいは不活性ガス中で融解して、酸素、窒素ガス等の
シリコンへの混入を防止し、品質向上とダスト防止が計
られている。

【０００４】たとえば、特公昭５７−２１５１５号公報
に開示されている独国ワッカー社の半連続鋳造炉では、
真空中または不活性ガス中でシリカるつぼ内で融解した
シリコンを黒鉛等の鋳型内にるつぼを傾けて注入してい
る。また、特公昭５８−５４１１５号公報に開示されて
いる米国クリスタルシステムズ社のＨＥＭ法（HeatExch
ange Method)では、真空中でシリカるつぼ内にシリコン
を融解し、そのままシリカるつぼ内で固めている。ま
た、前記ワッカー社法の改良として、住友シスチック社
では、特開昭６２−２６０７１０号公報に開示されてい
る方法として、シリコン融解るつぼとして水冷した鋼板
を用いる方法が用いられている。

【０００５】上述のように融解した固体シリコンを単に
黒鉛るつぼに鋳込む方法では、結晶の方向性が揃わずに
品質の良い多結晶シリコンを製造することはできない。
そのために、るつぼの底面に種結晶を配置し、種結晶の
結晶方向に沿って結晶を成長させる方法が用いられる。
種結晶を用いる際には、種結晶を融解させないように温
度制御を行う必要がある。たとえば、前述したＨＥＭ法
では、種結晶を融解させないように材料（サファイア、
ゲルマニウム等）の融解時の温度検知を、目視と熱電対
の絶対温度測定とで行っている。目視で温度検知を行う
と、ガラスの曇りなどによって結晶成長毎に変動があり
再現性に乏しい。また熱電対を使用する方法であって
も、熱電対本来の絶対温度は、高温使用（たとえば１４
００℃以上）のとき経時変化が著しくこれもまた再現性
に乏しい。その結果、材料の融解温度検知は、おおよそ
の目安としてとらえ、ヘリウムガスなどを流してるつぼ
底部を冷却し、種結晶を融解させないようにしている。
しかしながら、ヘリウムガスは非常に高価であり工業的
にこの方法を用いて結晶を製造することは実用的でな
い。また、種結晶を用いる結晶成長方法では、種結晶以
外の材料をすべて融解させる必要があるが、前記ＨＥＭ
法では、種結晶周辺の材料は融解せずに残っている可能
性があり種結晶の結晶方向に揃っているとはいえない。

【０００６】また、最近では種結晶をるつぼの底部に複
数枚敷き、るつぼの底部の温度を制御することによって
結晶の方向性の揃った多結晶シリコンを得ている。

【０００７】図９は、多結晶シリコンを製造する方法に
ついて説明するための図である。図９（１）において
は、るつぼ６１に半導体材料として、たとえばポリシリ
コン６２が装入されている。るつぼ６１は、台座６３に
よって支持されている。ポリシリコン６２は、加熱体６
４によって加熱融解される。

【０００８】図９（２）は、るつぼ６１における一方の
側壁から他方の側壁までの距離と温度との関係を示すグ
ラフであり、図９（３）は、るつぼ６１内のポリシリコ
ン６２について示す図である。多結晶シリコンを成長さ
せる際には、るつぼ６１底部からたとえば台座６３によ
って冷却し、ポリシリコン６２を凝固させる。ここで、
図９（２）に示すように中心部の温度に対して周辺部側
の温度が高くなるように冷却温度を制御することによっ
て、ポリシリコン６２の凝固している部分と融解してい
る部分との境界面である固化界面６５を上に凸とする。
固化界面６５が上に凸となるように制御することによっ
て種結晶と結晶方位の揃った多結晶シリコンを得ること
ができる。

【０００９】なお、化合物半導体を製造する際には、底
にテーパがついたるつぼを使用して結晶成長が行われる
ことがある。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】単結晶を複数枚用いて
多結晶シリコンを製造する場合、単結晶が複数枚必要で
あるため製造コストは増加する。また、種結晶をるつぼ
の底面に敷き詰める必要があり手間がかかる。

【００１１】本発明の目的は、大きな結晶粒を持つ多結
晶半導体を製造する方法を提供することである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本明細書中用いる「不活
性な雰囲気下」とは、真空中あるいは、その中で半導体
材料が加熱時に酸化されない不活性ガス等が存在する雰
囲気下を意味し、密閉容器内で実現される。本発明は、
半導体に対して不活性な雰囲気下で、筒状である筒状部
と、筒状部の一方の開口端に接続され、先端になるにつ
れ先細となる錐台状部とを有するるつぼの錐台状部の底
部に種結晶を配置し、るつぼ内に半導体材料を装入して
加熱手段によって加熱融解し、るつぼ底部から熱を奪い
ながら底部の下面温度を半導体材料の融点以下に保つこ
とによって実質的に種結晶を融解させることなく半導体
材料のみを融解した後、るつぼを冷却し融解した半導体
材料を凝固させ種結晶から多結晶を成長させる多結晶半
導体の製造方法において、筒状である支持台にるつぼを
嵌込み、るつぼと支持台との間の空間に熱絶縁体を挿入
し、中心部と、中心部以外の部分である周辺部とによっ
て構成される台座に、るつぼの錐台状部の底部下面が中
心部に対応するように、支持台を載置し、るつぼに対
し、当該台座によって底部から熱を奪い、半導体材料を
凝固させる際には、台座の中心部と周辺部とを同一の冷
却温度に保ちながらるつぼの冷却を開始し、周辺部の冷
却温度を中心部の冷却温度に対して制御し、融解状態の
半導体材料と凝固した半導体材料との境界面である固化
界面が、筒状部と錐台状部との境目の部分である境界部
近傍に達したときには、周辺部の冷却温度を固化界面が
平面状となる予め定められる冷却温度として、以後は固
化界面を平面状に保って半導体材料を凝固させることを
特徴とする多結晶半導体の製造方法である。本発明に従
えば、多結晶半導体を製造する際には、まず半導体に対
して不活性な雰囲気下で、るつぼにおける錐台状部の底
部に種結晶を配置してからるつぼ内に半導体材料を装入
する。るつぼの加熱は、従来どおりるつぼから離間して
設けられる加熱手段によって行われ、るつぼ内の半導体
材料にるつぼ上部から輻射熱を与えて融解する。また、
るつぼの側壁部も加熱手段によって高温にされ、半導体
材料を融解する。るつぼ底部は、台座によって冷却され
ているので、種結晶を溶かすことなく半導体材料を融解
させることができる。種結晶を除く半導体材料が融解す
ると加熱手段による加熱を停止し、半導体の凝固を開始
する。半導体材料を凝固させる際には、台座の中心部と
周辺部とを同一の冷却温度に保ちながらるつぼの冷却を
開始する。るつぼは、支持台に筒状である支持台に嵌込
まれ、るつぼと支持台との間の空間に熱絶縁体が挿入さ
れているので、固化開始時において、台座の中心部と周
辺部とにおいて冷却温度に差を設けなくても、るつぼの
底の中心部と周辺部とで温度差が発生し、固化界面の形
状を上に凸とすることができる。その後、台座の中心部
の冷却温度に対して周辺部の冷却温度を制御し、固化界
面が成長するに従ってるつぼ内の温度分布をほぼ等しく
する。固化界面が筒状部と錐台状部との境目の部分であ
る境界部近傍に達したときに固化界面が平面状となるよ
うに周辺部の冷却温度を制御し、筒状部の半導体材料を
方向性の揃った多結晶半導体として成長させる。したが
って、るつぼの錐台状部の底に種結晶を配置して台座か
らの冷却温度を制御しながら半導体材料を凝固させ、固
化界面が錐台状部と筒状部との境界部付近に達したとき
には固化界面を平面状として、その後は固化界面が平面
状を保つようにして半導体材料を凝固させるので、筒状
部において大きな結晶粒を持った多結晶半導体を製造す
ることができる。また、用いる種結晶は１つで良いの
で、種結晶を複数枚用いる場合に比べて製造コストを削
減することができ、また種結晶を敷きつめる手間を省く
ことができる。また、熱絶縁体がるつぼと台座との間の
空間に挿入されるので、るつぼを安定して台座に配置す
ることができる。

【００１３】

【００１４】また本発明は、前記台座の中心部と周辺部
とにそれぞれ冷却水を循環させることによって台座を冷
却し、固化界面が筒状部と錐台状部との境界部近傍に達
したとき、周辺部に中心部と比較して多量の冷却水を循
環させ、周辺部の冷却温度を中心部より低くすることを
特徴とする。本発明に従えば、台座において中心部と周
辺部とにはそれぞれ独立して冷却水が循環されるので、
中心部と比較して多量の冷却水を周辺部に循環させるこ
とによって周辺部の冷却温度を中心部より低くすること
ができる。したがって、台座の周辺部と中心部とにおい
てそれぞれ別個に冷却温度を設定し、るつぼの底から熱
を奪うことができる。このようにして固化界面が筒状部
と錐台状部との境界部近傍に達したとき、固化界面を平
面状にすることができる。

【００１５】また本発明は、前記半導体材料はポリシリ
コンであり、多結晶半導体は多結晶シリコンであること
を特徴とする。本発明に従えば、前記半導体材料はポリ
シリコンであり、多結晶半導体は多結晶シリコンであ
る。したがって、本発明の多結晶半導体の製造方法を用
いることによって、結晶粒をもった多結晶シリコンを製
造することができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】図１は、本発明の実施の一形態で
ある多結晶半導体の製造方法において用いられる装置の
概略的な構成を示す縦断面図である。この装置には、密
閉容器１が大気から遮断されて設けられている。密閉容
器１は、図示しない真空遮断用扉を介して、外部の真空
ポンプに連結され、容器内部が真空に保たれる構成でも
よい。あるいは、不活性ガス、たとえばアルゴンが容器
内を常圧で循環する構成でもよく、容器内雰囲気が非酸
化的環境に保たれ半導体を容器内で加熱融解しても酸化
による悪影響を受けない。

【００１７】密閉容器１内には、図示するように熱絶縁
体２および加熱体３からなる円筒状の加熱炉４が容器側
壁から離れて設けられている。熱絶縁体２および加熱体
３はいずれも、たとえばグラファイト製である。加熱体
３は、金属などの導電体で構成されていてもよい。加熱
炉４の周囲、特に加熱体３が位置する部分に対応する外
周辺に誘導加熱コイル５が巻付けられている。誘導加熱
コイル５は、通電されると加熱体３を熱する。加熱体３
の側壁部には、加熱体３の温度を測定するための熱電対
６が導入管を通して埋設されている。

【００１８】熱電対６および誘導加熱コイル５は、それ
ぞれリード線８によって密閉容器１の外部に備えられた
制御装置７に接続される。制御装置７は、第１の熱電対
６からの出力に応答して、誘導加熱コイル５に与える電
力を制御し、加熱炉４の昇温、降温を自在に実施し得る
構成となっている。

【００１９】密閉容器１の内部には、半導体材料および
種結晶が挿入されるるつぼ９が配置される。るつぼ９
は、図１に示すように加熱炉４が形成される内部空間に
加熱炉４の側壁および上部から離間して適合されるよう
に配置される。るつぼ９は、たとえばシリカ材、グラフ
ァイト材、その他の材料としてタンタル、モリブデン、
タングステン、窒化ケイ素、窒化ホウ素からなってもよ
い。

【００２０】図２は、るつぼ９の形状の例を示す図であ
る。図２（１）はるつぼ９の斜視図であり、図２（２）
はるつぼ９を側面から見た図であり、図２（３）はるつ
ぼ９の開口部側から見た図である。るつぼ９は、筒状部
２１と錐台状部２２とによって構成される。るつぼ９の
錐台状部２２には、水平方向から角度αのテーパがつけ
られている。るつぼ９の底２３には後述する種結晶２４
が設置される。

【００２１】るつぼ９は、密閉容器１内でその底部が熱
絶縁体１１を介して支持台１０によって支持されてい
る。支持台１０はさらに台座１３上に載置され、台座１
３は下方に連結する筒体１７によって中央の長軸の周り
に回転することができる。筒体１７の回転は、台座１
３，支持台１０を介してるつぼ９に伝わり、るつぼ９も
筒体１７の回転に従って回転する。るつぼ９に半導体材
料が装入され、加熱炉４内で、るつぼ９が加熱されると
き、この回転によってるつぼ９内の半導体材料の温度分
布は均一となる。るつぼ９の底部には、熱絶縁体１１が
設置されており、またるつぼ９の各側面に当接するよう
に、支持台１０に側壁１２が設けられている。

【００２２】図３は、台座１３の構成を示す図である。
台座１３は、図３（１）に示すように、中心部１５と周
辺部１６とによって構成されており、それぞれの部分が
独立した冷却構造を有する。図３（２）は、台座１３の
断面図である。図３（２）に示すように、中心部１５に
は筒体１７が挿入されている。周辺部１６には、複数の
同心円状の冷却管７１が設けられており、２重あるいは
多重管構造を有する。図２においては、冷却管７１の構
造を容易に理解するために１組分の冷却構造について示
した。

【００２３】中心部１５と周辺部１６とが互いに独立し
た冷却構造をもち、中心部１５と周辺部１６とに異なる
量の冷却媒体を流すことができるので、中心部１５と周
辺部１６の温度を異なる温度とすることができる。

【００２４】冷却媒体は、冷却媒体層１９から連続的に
筒体１７および冷却管７１に供給される。冷却媒体は、
筒体１７ａを通って支持台１９側へと流され、筒体１７
ｂを通って排出される。また、第１冷却管７２を通って
支持台１９側へと流され、第２冷却管７３、第３冷却管
７４を通って排出される。

【００２５】この冷却機構は、結果的には支持台１０が
当接するるつぼの底部の下面と熱交換し、底部を冷却す
る役割を果たす。台座１３および筒体１７は密閉容器１
の外部に設けられた駆動手段１８によって上下方向に駆
動され、るつぼ９もそれらの上下動に伴って昇降する。
こうして、加熱炉４とるつぼ９の距離も近接あるいは離
間と調節できる。さらに駆動手段１８は、前述のように
筒体１７を軸線まわりに回転駆動もする。

【００２６】加熱炉４の頭頂部、すなわちるつぼ９の真
上の加熱体３中にパイロメータ１４が取り付けられてい
る。このパイロメータ１４は、るつぼ９内の半導体材料
からの放射熱を検知し、材料の表面温度を測定すること
ができる。したがって、挿入された半導体材料の加熱融
解時には材料の融解状態を、あるいは半導体材料の冷却
凝固時には半導体材料の凝固状態を判別するのにパイロ
メータ１４は有用である。

【００２７】また、るつぼ９の底部中央付近に底部の下
面を当接して支持台１０の表層１０ａに熱電対２０が埋
設されている。熱電対２０は、るつぼ９の底部下面の温
度を測定するために用いられる。熱電対２０は、熱電対
６と同様に制御装置７にリード線８を介して電気的に接
続される。したがって、制御装置７は、熱電対２０の出
力に応答して誘導加熱コイル５に供給する電力を制御す
ることによって、加熱炉４の昇温、降温を制御すること
ができる。

【００２８】図４は、るつぼ９を使用して多結晶半導体
を製造する際の温度分布と固化界面とを示す図である。
図４（１）に示すように、るつぼ９と支持台１０との間
に熱絶縁体１１が挿入されているので、前述の台座１３
による冷却温度が中心部１５と周辺部１６とで等しいと
すると、るつぼ９における中心部１５に対応する位置
と、周辺部１６とに対応する位置とでは、温度が異なる
ようになる。

【００２９】図４（２）は、るつぼ９の一方側の側壁９
ａからの距離と各地点における温度との関係を示すグラ
フである。るつぼ９内の温度は、各側壁側が高く、中心
に向かう程低くなっている。すなわち、るつぼ９内の温
度分布は、下に凸となっている。したがって、るつぼ９
内の半導体材料の固化界面３１は、図４（３）に示すよ
うに上に凸となる。半導体材料の固化界面３１が上に凸
となるように台座１３からの冷却温度を制御することに
よって種結晶と同じ結晶方位で結晶を作成することがで
きる。

【００３０】図５は、るつぼ９において半導体材料が凝
固する際の固化界面の形状を示す図である。図５（１）
は、凝固開始時の固化界面３１を示す。種結晶２４近傍
における半導体材料３０の温度を、側壁９ａ側の半導体
材料３０の温度よりも高くして固化界面３１を上に凸と
する。凝固が進行するに従って側壁９ａ側の温度を下げ
て、種結晶２４近傍の温度に近づける。るつぼ９内の温
度差を少なくすることによって図５（２）に示すように
固化界面３１の成長する角度を小さくする。

【００３１】冷却温度を制御することによって、固化界
面３１がるつぼ９における筒状部２１と錐台状部２２と
の境界部近傍に達したときに、るつぼ９内の種結晶２４
近傍における半導体材料３０の温度と側壁９ａ側の半導
体材料３０の温度とを等しくなるようにし、固化界面３
１をほぼ平面状とする。以後は、固化界面３１が、平面
状を保つように冷却制御を行う。るつぼ９内の半導体材
料３０がすべて固化したかどうかは、パイロメータ１４
の出力信号が変化することによって確認することができ
る。

【００３２】図６は、固化後るつぼ９から引き上げられ
た多結晶半導体３２のインゴットが加工される工程を示
す図である。図６（１）は、るつぼ９から引き上げられ
たインゴットを示す。るつぼ９の錐台状部２２に対応す
る部分は、筒状部２１に対応する部分とは、結晶方向が
揃っていないので、図６（２）に示すように切り取られ
る。直方体に加工された多結晶半導体３２は、図６
（３）に示すように長辺方向に分割される。さらに、使
用される目的によって所定の形状に加工される。

【００３３】以下に、本発明の多結晶半導体の製造方法
を各工程ごとにさらに詳しく説明する。まず、るつぼ９
の底２３に種結晶２４を配置する。種結晶２４を配置し
た後のるつぼ９に半導体材料としてたとえばポリシリコ
ンを充填する。ポリシリコンの充填作業は、図１に示す
密閉容器１の外部で行うことが好ましい。

【００３４】熱絶縁体１１が配置されている支持台１０
にポリシリコンが充填されたるつぼ９を載置する。るつ
ぼ９を載置する際には、るつぼ９の中心が、台座１３お
よび支持台１０の中央を通る軸に一致するようにあわせ
る。駆動手段１８を用いて筒体１７、台座１３を上昇さ
せ、るつぼ９が加熱炉４の内部の所定の位置に配置され
るようにるつぼ９のセッティングを行う。加熱炉４を作
動させる前に、台座１３および筒体１７に水を循環さ
せ、るつぼ９の底部、特に底部の下面が冷却されている
ことを確かめる。

【００３５】さらに加熱炉４の加熱を始める前に、筒体
１７を駆動手段１８で鉛直軸線まわりに回転させ、るつ
ぼ９内のポリシリコンへの加熱が均一に行われるように
する。続いて、誘導加熱コイル５に電圧を印加し、加熱
体３を加熱して加熱体３からの輻射熱を利用してるつぼ
９内のポリシリコンを加熱する。

【００３６】誘導加熱コイル５に約７ｋＨｚの周波数の
交流を印加すると、誘導加熱によって加熱体３の温度が
上昇し、加熱体３からの輻射熱によってるつぼ９が加熱
され、るつぼ９内のポリシリコンの温度が上昇する。シ
リコンの融解温度である１４２０℃以上に加熱炉４を加
熱する。本発明の実施のこの形態においては、るつぼ９
の上部側に熱源があり、底部側に冷却部がある構造であ
るので、るつぼ９内のシリコンは、上部側から底部側へ
と融解する。ポリシリコン３０が融解する様子は、パイ
ロメータ１４を用いてモニタすることができる。

【００３７】加熱炉４内の温度が一定になるように誘導
加熱コイル５に供給する電力量を制御する。供給する電
力量の制御は、制御用熱電対の出力に応答して行われ
る。るつぼ９の底に対応させて設けられる熱電対によっ
て検出される温度変化に基づいて、種結晶２４以外のポ
リシリコンが融解したことを確認する。

【００３８】ポリシリコンが融解したことが確認される
と、加熱炉４内の温度をたとえば１時間に１度（１℃／
ｈ）の割合で下げる。また、台座１３を、たとえば１時
間に１０ｍｍ（１０ｍｍ／ｈ）の割合で降下させてるつ
ぼ９の底２３側からポリシリコン３０を凝固させる。な
お、ポリシリコンを凝固させる際には、加熱炉４内の温
度分布の影響を低減させるために１ｒｐｍのスピードで
駆動手段１８によって台座１３を回転させる。

【００３９】多結晶シリコンを製造する際には、るつぼ
９内の溶解した状態のポリシリコンがすべて凝固するた
めに必要な時間を予め測定しておく。るつぼ９内のポリ
シリコンが固化したどうかは、パイロメータ１４が受信
する信号の変化によって判断することができる。るつぼ
９内のポリシリコンが固化するのに要した時間に基づい
て、るつぼ９において融解しているポリシリコンが固化
する速度、すなわち固化界面が成長する速度を算出する
ことができる。

【００４０】固化界面が成長する速度が算出されること
によって、固化界面が前記境界部近傍に達するまでの時
間が算出される。前記算出される時間に基づいて、台座
１３の周辺部１６に供給する冷却水量を制御して、固化
界面が前記境界部近傍に達したときに固化界面を平面状
にする。すなわち、周辺部１６に供給する冷却水量を凝
固開始時に供給する水量から増加させ、固化界面が前記
境界部近傍に達したときに、るつぼ９における台座１３
の中心部１５に対応する位置の温度と周辺部１６に対応
する位置の温度とを同一とする。るつぼ９内のポリシリ
コンが、多結晶シリコンとして固化した後にるつぼ９か
ら多結晶シリコンを引上げる。

【００４１】以上のように本発明の実施のこの形態によ
れば、るつぼ９において融解された半導体材料は、予め
算出される固化界面が成長する速度に基づいて、台座１
３の中心部１５と周辺部１６とに供給する冷却水量を制
御して凝固される。半導体材料の凝固開始時には、固化
界面を上に凸として、固化が進むとともに周辺部１６に
供給する冷却水量を増加させ、固化界面を平面状に近づ
け、るつぼ９の筒状部２１と錐台状部２２との境界部付
近で平面状にする。固化界面が平面状になった後は、固
化界面が平面状を保つようにして固化を進行させるの
で、筒状部２１において大きな結晶粒を持った多結晶半
導体を得ることができる。

【００４２】

【実施例】るつぼ９において、筒状部２１における幅方
向の長さは、それぞれ５５ｃｍであり、高さは４０ｃｍ
である。るつぼ９の錐台状部２２におけるテーパの角度
αについては後述する。

【００４３】るつぼ９の底２３に配置されるシリコンの
種結晶２４は、ＣＺ（チョコラルスキー）法によって作
成された結晶の（１００）面の結晶を用いた。種結晶２
４の大きさは、縦１０ｃｍ、横１０ｃｍであり、厚みは
２ｃｍである。このシリコン種結晶２４は、好ましくは
化学エッチングにより前処理した結晶を使用する。この
エッチングは、結晶表面を結晶成長に適するように円滑
にするために行われる。るつぼ９の底２３に種結晶２４
を配置した後、るつぼ９にポリシリコンを約１４０ｋｇ
充填した。

【００４４】以下に示す表１に、るつぼ９における台座
１３の中心部１５に対応する位置の温度と、周辺部１６
に対応する位置の温度と、固化界面の成長方向との関係
を示す。また、図７に固化界面３１の成長方向について
示す。成長方向βは、固化界面３１の鉛直方向に対する
角度である。

【００４５】

【表１】

【００４６】るつぼ９の中央部と周辺部との温度が等し
い場合には、成長方向βは０度となり、固化界面３１は
フラットになる。中心部の温度は、種結晶２４を融解さ
せないように１４００℃としたまま、周辺部１６の温度
を上昇させると前記温度の上昇に従って成長方向βが増
加した。周辺部１６の温度を１４２０℃とした場合、成
長方向βは４５度となる。なお、これ以上周辺部１６の
温度を高くすると、シリコンの融点以上になり固化が進
行しなくなる。一方、中央部の温度を１４００℃よりも
低くすると結晶の品質に悪影響を及ぼすことが実験で確
かめられている。

【００４７】成長方向の最大値が４５度であるので、る
つぼ９のテーパ部の角度αは、４５度以上となる。前述
のように多結晶シリコン３２を製造する際に、るつぼ９
の錐台状部２２で形成されたインゴット部分は削除され
るので、錐台状部２２をなるべく小さくすることが望ま
しい。したがって、るつぼ９のテーパ部の角度αは、４
５度に定められる。種結晶２４の大きさからるつぼ９に
おける錐台状部２２の高さは２２．５ｃｍとなる。

【００４８】図８は、本実施例における固化を開始して
からの時間と、台座１３に供給される冷却水の水量との
関係を示すタイミングチャートである。時刻ｔ０におい
て、固化を開始した時点では台座１３の中心部１５に供
給する水量を示す直線２１と周辺部１６供給する水量を
示す破線５２とは一致している。時刻ｔ０において、供
給されるＭ１はたとえば本実施例では毎分１５リットル
である。中心部１５に供給される水量は、水量Ｍ１のま
ま変化しない。周辺部１６に供給される水量は時刻ｔ０
以降単調に増加し、時刻ｔ１において水量Ｍ２となる。
時刻ｔ１以降は、周辺部１６に水量Ｍ２で冷却水が供給
される。水量Ｍ２は、たとえば本実施例では毎分２５リ
ットルである。

【００４９】冷却水の水量Ｍ２および時刻ｔ１は、あら
かじめ測定される固化速度に基づいて、固化界面が柱状
部と錐台状部との境界部近傍に達する時刻ｔ１に、固化
界面が平面状となるように設定される。

【００５０】るつぼ９内のポリシリコンが多結晶シリコ
ンとして凝固結晶化した後にるつぼ９から多結晶シリコ
ンを引上げる。結晶化した多結晶シリコンは、前述のよ
うにして加工される。

【００５１】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、るつぼの
錐台状部の底に種結晶を配置して台座からの冷却温度を
制御しながら、半導体材料を凝固させ、固化界面が錐台
状部と筒状部との境界部に付近に達したときには、固化
界面を平面状として、その後は、固化界面が平面状を保
つようにして固化を進行させるので、筒状部において大
きな結晶粒を持った多結晶半導体を製造することができ
る。また、用いる種結晶は１つでよいので、種結晶を複
数用いる場合に比べて製造コストを削減することがで
き、種結晶を敷きつめる手間を省くことができる。

【００５２】また、多結晶半導体の製造方法において、
るつぼ底面に載置した種結晶を融解させずにるつぼ内に
装填した半導体材料のみを融解させ、るつぼ底部から冷
却、半導体材料を凝固結晶化するので、底部からるつぼ
上部にかけて一方向に結晶が成長した結晶学的に優れ
た、高品質多結晶半導体を得ることができる。

【００５３】また、固化開始時において台座の中心部と
周辺部とにおいて冷却温度に差を設けなくてもるつぼの
底の中心部と周辺部とで温度差が発生し、固化界面の形
状を上に凸とすることができる。また、熱絶縁体がるつ
ぼと台座との間との空間に挿入されるので、るつぼを安
定して台座に配置することができる。

【００５４】さらに本発明によれば、台座において中心
部と周辺部とにはそれぞれ独立して冷却水が循環される
ので、中心部と比較して多量の冷却水を周辺部に循環さ
せることによって周辺部の冷却温度を中心部より低くす
ることができ、台座の周辺部と中心部とにおいてそれぞ
れ別個に冷却温度を設定し、るつぼの底から熱を奪うこ
とができる。このようにして固化界面が筒状部と錐台状
部との境界部近傍に達したとき、固化界面を平面状にす
ることができる。

【００５５】またさらに本発明によれば、前記半導体材
料はポリシリコンであり、多結晶半導体は多結晶シリコ
ンであるので、大きな結晶粒をもった多結晶シリコンを
製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の一形態である多結晶半導体の製
造方法において用いられる装置の概略的な構成を示す縦
断面図である。

【図２】るつぼ９の形状の例を示す図である。

【図３】台座１３の構成を示す図である。

【図４】るつぼ９を使用して多結晶半導体を製造する際
の温度分布と固化界面とを示す図である。

【図５】るつぼ９において半導体材料が凝固する際の固
化界面の形状を示す図である。

【図６】固化後、るつぼ９から引き上げられた多結晶半
導体３２が、加工される工程を示す図である。

【図７】固化界面３１の成長方向について示す図であ
る。

【図８】固化を開始してからの時間と台座１３に供給さ
れる冷却水の水量との関係を示すタイミングチャートで
ある。

【図９】多結晶シリコンを製造する方法について説明す
るための図である。

【符号の説明】

１密閉容器２熱絶縁体３加熱体４加熱炉５誘導加熱コイル６熱電対７制御装置８リード線９るつぼ１０支持台１１熱絶縁体１２側壁１３台座１４パイロメータ

フロントページの続き (56)参考文献特開平５−24965（ＪＰ，Ａ) 特開平６−107416（ＪＰ，Ａ) 特開平５−97566（ＪＰ，Ａ) 特開平７−10674（ＪＰ，Ａ) 特開昭64−56394（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 28/06 C30B 29/06 501 H01L 31/04 H01L 21/208

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】半導体に対して不活性な雰囲気下で、筒
状である筒状部と、筒状部の一方の開口端に接続され、
先端になるにつれ先細となる錐台状部とを有するるつぼ
の錐台状部の底部に種結晶を配置し、るつぼ内に半導体
材料を装入して加熱手段によって加熱融解し、るつぼ底
部から熱を奪いながら底部の下面温度を半導体材料の融
点以下に保つことによって実質的に種結晶を融解させる
ことなく半導体材料のみを融解した後、るつぼを冷却し
融解した半導体材料を凝固させ種結晶から多結晶を成長
させる多結晶半導体の製造方法において、筒状である支持台にるつぼを嵌込み、るつぼと支持台と
の間の空間に熱絶縁体を挿入し、中心部と、中心部以外の部分である周辺部とによって構
成される台座に、るつぼの錐台状部の底部下面が中心部
に対応するように、支持台を載置し、るつぼに対し、当該台座によって底部から熱を奪い、半導体材料を凝固させる際には、台座の中心部と周辺部
とを同一の冷却温度に保ちながらるつぼの冷却を開始
し、周辺部の冷却温度を中心部の冷却温度に対して制御
し、融解状態の半導体材料と凝固した半導体材料との境
界面である固化界面が、筒状部と錐台状部との境目の部
分である境界部近傍に達したときには、周辺部の冷却温
度を固化界面が平面状となる予め定められる冷却温度と
して、以後は固化界面を平面状に保って半導体材料を凝
固させることを特徴とする多結晶半導体の製造方法。
【請求項２】前記台座の中心部と周辺部とにそれぞれ
冷却水を循環させることによって台座を冷却し、固化界面が筒状部と錐台状部との境界部近傍に達したと
き、周辺部に中心部と比較して多量の冷却水を循環さ
せ、周辺部の冷却温度を中心部より低くすることを特徴
とする請求項１記載の多結晶半導体の製造方法。
【請求項３】前記半導体材料はポリシリコンであり、
多結晶半導体は多結晶シリコンであることを特徴とする
請求項１または２記載の多結晶半導体の製造方法。