JPH0692781A - 単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
単結晶の製造方法及び製造装置Info
- Publication number
- JPH0692781A JPH0692781A JP24638692A JP24638692A JPH0692781A JP H0692781 A JPH0692781 A JP H0692781A JP 24638692 A JP24638692 A JP 24638692A JP 24638692 A JP24638692 A JP 24638692A JP H0692781 A JPH0692781 A JP H0692781A
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- JP
- Japan
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- single crystal
- heater
- crucible
- frequency induction
- crystal
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】単結晶の大きさ（直径）の制御が容易で、かつ
単結晶の割れを未然に防ぐことのできる、良質な単結晶
の製造方法又はその製造装置を提供する。 【構成】原料のセリウム賦活希土類珪酸ガドリニウムを
ルツボに採り、図１の育成炉に入れ、高周波誘導（Ｒ
Ｆ）コイルにより原料が融液となるまで加熱する。種結
晶を融液に接触させ、これを１〜５ｍｍ／ｈの上昇速度
及び１０〜５０ｒｐｍの回転速度で徐々に引き上げる。
引上げ開始後、単結晶が安定して成長するまでは抵抗加
熱ヒータによる加熱は行わず、単結晶の安定成長ののち
にルツボの上部を抵抗加熱ヒータで徐々に加熱する。原
料融液からの単結晶の切離しの後、高周波誘導によるル
ツボの加熱及び抵抗加熱ヒータによる加熱を徐々に弱
め、炉内温度が室温に下がったのち、単結晶を取り出
す。
単結晶の割れを未然に防ぐことのできる、良質な単結晶
の製造方法又はその製造装置を提供する。 【構成】原料のセリウム賦活希土類珪酸ガドリニウムを
ルツボに採り、図１の育成炉に入れ、高周波誘導（Ｒ
Ｆ）コイルにより原料が融液となるまで加熱する。種結
晶を融液に接触させ、これを１〜５ｍｍ／ｈの上昇速度
及び１０〜５０ｒｐｍの回転速度で徐々に引き上げる。
引上げ開始後、単結晶が安定して成長するまでは抵抗加
熱ヒータによる加熱は行わず、単結晶の安定成長ののち
にルツボの上部を抵抗加熱ヒータで徐々に加熱する。原
料融液からの単結晶の切離しの後、高周波誘導によるル
ツボの加熱及び抵抗加熱ヒータによる加熱を徐々に弱
め、炉内温度が室温に下がったのち、単結晶を取り出
す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子機器等に用いられ
る単結晶の製造方法及び単結晶製造装置に関する。
る単結晶の製造方法及び単結晶製造装置に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、電子機器等に用いられる単結晶の製
造は、原料の入ったルツボを高周波誘導により加熱して
原料を融液とし、その融液に種結晶を接触させ、種結晶
を徐々に引き上げながら単結晶を成長させる方法が、よ
く知られている。しかし、この方法では得られる単結晶
に炉内の温度勾配に起因すると思われる割れが頻度高く
発生する問題がある。
造は、原料の入ったルツボを高周波誘導により加熱して
原料を融液とし、その融液に種結晶を接触させ、種結晶
を徐々に引き上げながら単結晶を成長させる方法が、よ
く知られている。しかし、この方法では得られる単結晶
に炉内の温度勾配に起因すると思われる割れが頻度高く
発生する問題がある。
【０００３】そこで、主にルツボの周りに保温構造を設
ける試み、ルツボ上部に保温構造を設ける試み、あるい
はルツボ加熱用の高周波を利用して、ルツボの上部にコ
ーン状の白金アフターヒータを設け温度勾配を小さく
し、割れを抑えようとする試みがなされている（多田ほ
か：日本化学会誌、１９８１、（１０）、ｐ．１６３０
〜１６３９）。
ける試み、ルツボ上部に保温構造を設ける試み、あるい
はルツボ加熱用の高周波を利用して、ルツボの上部にコ
ーン状の白金アフターヒータを設け温度勾配を小さく
し、割れを抑えようとする試みがなされている（多田ほ
か：日本化学会誌、１９８１、（１０）、ｐ．１６３０
〜１６３９）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、主にルツボの
周りに保温構造を設けた、温度勾配の大きな条件では、
結晶の冷却過程で単結晶の割れを防ぐことは難しく、ル
ツボ上部に保温構造を設け温度勾配を小さくすると、単
結晶の直径の制御が困難になる問題がある。またルツボ
の上部にコーン状の白金アフターヒータを設ける方法
は、アフターヒータの加熱にルツボ加熱用の高周波を利
用しているので、ルツボ温度と無関係にルツボ上部の温
度を制御することはできない。また、融点の高い材料の
単結晶を製造しようとする場合、アフターヒータの材質
をイリジウム等の高価なものに代えなければならない問
題もある。
周りに保温構造を設けた、温度勾配の大きな条件では、
結晶の冷却過程で単結晶の割れを防ぐことは難しく、ル
ツボ上部に保温構造を設け温度勾配を小さくすると、単
結晶の直径の制御が困難になる問題がある。またルツボ
の上部にコーン状の白金アフターヒータを設ける方法
は、アフターヒータの加熱にルツボ加熱用の高周波を利
用しているので、ルツボ温度と無関係にルツボ上部の温
度を制御することはできない。また、融点の高い材料の
単結晶を製造しようとする場合、アフターヒータの材質
をイリジウム等の高価なものに代えなければならない問
題もある。
【０００５】本発明は、単結晶の大きさ（直径）の制御
が容易で、かつ単結晶の割れを未然に防ぐことのでき
る、良質な単結晶の製造方法又は良質な単結晶の製造を
可能とする製造装置を提供することを目的とする。
が容易で、かつ単結晶の割れを未然に防ぐことのでき
る、良質な単結晶の製造方法又は良質な単結晶の製造を
可能とする製造装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者らは、ルツボに原料を採り、高周波誘導に
よりルツボを加熱して原料を融液とし、その融液に種結
晶の下端を接触させ、種結晶を引き上げながら成長さ
せ、成長させた単結晶を融液から離し、冷却する単結晶
の製造方法を種々検討したところ、冷却の過程で、高周
波誘導加熱とは独立に加熱できるヒータで保温しながら
冷却すると、上記目的を達成することを見出し、本発明
を完成した。
め、本発明者らは、ルツボに原料を採り、高周波誘導に
よりルツボを加熱して原料を融液とし、その融液に種結
晶の下端を接触させ、種結晶を引き上げながら成長さ
せ、成長させた単結晶を融液から離し、冷却する単結晶
の製造方法を種々検討したところ、冷却の過程で、高周
波誘導加熱とは独立に加熱できるヒータで保温しながら
冷却すると、上記目的を達成することを見出し、本発明
を完成した。
【０００７】すなわち、本発明は下記の（１）〜（５）
に関する。 （１）高周波誘導により加熱されるルツボに原料を採
り、高周波誘導によりルツボを加熱して原料を融液と
し、その融液に種結晶の下端を接触させ、種結晶を引き
上げながら成長させ、成長させた単結晶を融液から離
し、冷却する単結晶の製造方法において、冷却の過程
で、高周波誘導加熱には独立に加熱できるヒータにより
保温しながら冷却することを特徴とする、単結晶の製造
方法。 （２）ヒータが抵抗加熱ヒータである上記（１）の製造
方法。 （３）単結晶がセリウム賦活珪酸ガドリニウム単結晶で
ある、上記（１）の製造方法。 （４）高周波誘導コイル、高周波誘導により加熱される
ルツボ、そのルツボの上部に高周波誘導には独立に加熱
できるヒータ、ルツボを収容する耐火物及び単結晶引上
げ手段を含んで成る、単結晶の製造装置。 （５）ヒータが抵抗加熱ヒータである上記（４）の製造
装置。
に関する。 （１）高周波誘導により加熱されるルツボに原料を採
り、高周波誘導によりルツボを加熱して原料を融液と
し、その融液に種結晶の下端を接触させ、種結晶を引き
上げながら成長させ、成長させた単結晶を融液から離
し、冷却する単結晶の製造方法において、冷却の過程
で、高周波誘導加熱には独立に加熱できるヒータにより
保温しながら冷却することを特徴とする、単結晶の製造
方法。 （２）ヒータが抵抗加熱ヒータである上記（１）の製造
方法。 （３）単結晶がセリウム賦活珪酸ガドリニウム単結晶で
ある、上記（１）の製造方法。 （４）高周波誘導コイル、高周波誘導により加熱される
ルツボ、そのルツボの上部に高周波誘導には独立に加熱
できるヒータ、ルツボを収容する耐火物及び単結晶引上
げ手段を含んで成る、単結晶の製造装置。 （５）ヒータが抵抗加熱ヒータである上記（４）の製造
装置。
【０００８】本発明において、高周波誘導加熱には独立
に加熱できるヒータとしては、抵抗加熱ヒータ、別の高
周波誘導加熱コイル等があるが、抵抗加熱ヒータがより
好適に使用できる。前記ヒータで保温するときの温度
は、そのヒータで加熱しないときの温度と製造する単結
晶の融点の間の適当な温度である。保温の時間について
は、冷却過程全体の時間であっても、その一部の時間で
あってもよい。これら温度及び時間等の条件は、製造す
る単結晶の種類により、実験的に適宜、決めればよい。
に加熱できるヒータとしては、抵抗加熱ヒータ、別の高
周波誘導加熱コイル等があるが、抵抗加熱ヒータがより
好適に使用できる。前記ヒータで保温するときの温度
は、そのヒータで加熱しないときの温度と製造する単結
晶の融点の間の適当な温度である。保温の時間について
は、冷却過程全体の時間であっても、その一部の時間で
あってもよい。これら温度及び時間等の条件は、製造す
る単結晶の種類により、実験的に適宜、決めればよい。
【０００９】本発明で、製造することのできる単結晶と
しては、Ｂｉ4Ｇｅ3Ｏ12、Ｂｉ12ＳｉＯ20、ＣｄＷ
Ｏ4、Ｇｄ2ＳｉＯ5、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12、ＬｉＮｂＯ3、Ｌｉ
ＴａＯ3、Ｇｄ3Ｇａ5Ｏ12等の酸化物単結晶、Ｇｄ↓(2-
x)ＣｅxＳｉＯ5、Ｙ↓(3-x)ＮｄxＡｌ5Ｏ12等の賦活剤
添加酸化物単結晶、Ｓｉ、Ｇｅ、ＧａＡｓ等の半導体単
結晶等で、チョクラルスキー法で育成する場合に適用で
きる。結晶が比較的割れやすい酸化物単結晶や希土類珪
酸塩単結晶の場合、特に好適である。
しては、Ｂｉ4Ｇｅ3Ｏ12、Ｂｉ12ＳｉＯ20、ＣｄＷ
Ｏ4、Ｇｄ2ＳｉＯ5、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12、ＬｉＮｂＯ3、Ｌｉ
ＴａＯ3、Ｇｄ3Ｇａ5Ｏ12等の酸化物単結晶、Ｇｄ↓(2-
x)ＣｅxＳｉＯ5、Ｙ↓(3-x)ＮｄxＡｌ5Ｏ12等の賦活剤
添加酸化物単結晶、Ｓｉ、Ｇｅ、ＧａＡｓ等の半導体単
結晶等で、チョクラルスキー法で育成する場合に適用で
きる。結晶が比較的割れやすい酸化物単結晶や希土類珪
酸塩単結晶の場合、特に好適である。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例により、本発明を具体
的に説明する。 実施例１ 単結晶の製造装置として、図１に示す育成炉を用いた。
図１において、ルツボは直径５０ｍｍのイリジウムルツ
ボであり、抵抗加熱ヒーターはカンタル・ガデリウ社製
のカンタル・スーパー１９００発熱体を４本使用したも
ので、ルツボの約１００ｍｍ上方に設置した。
的に説明する。 実施例１ 単結晶の製造装置として、図１に示す育成炉を用いた。
図１において、ルツボは直径５０ｍｍのイリジウムルツ
ボであり、抵抗加熱ヒーターはカンタル・ガデリウ社製
のカンタル・スーパー１９００発熱体を４本使用したも
ので、ルツボの約１００ｍｍ上方に設置した。
【００１１】原料のセリウム賦活希土類珪酸ガドリニウ
ム（Ｇｄ↓(2-x)ＣｅxＳｉＯ5；ｘが０．００５の組
成）をルツボに採り、チョクラルスキー法で単結晶を製
造した。すなわち、ルツボを高周波誘導（ＲＦ）コイル
により原料が融液となるまで（珪酸ガドリニウムの融
点：１，９５０℃）加熱後、珪酸ガドリニウムの種結晶
を融液に接触させ、これを１〜５ｍｍ／ｈの上昇速度及
び１０〜５０ｒｐｍの回転速度で徐々に引き上げ、最終
的に約２５ｍｍ（直径）×８０ｍｍ（長さ）の大きさの
単結晶を引き上げた。引上げを開始してから単結晶が安
定して成長するまでは、抵抗加熱ヒータによる加熱は行
わなかった。単結晶が安定して成長するようになってか
ら、その安定成長を保ちつつ抵抗加熱ヒータでルツボの
上部を徐々に加熱した。このとき、抵抗加熱ヒータで囲
われた炉内の温度は最高温度で１，３８０℃（抵抗加熱
ヒータによる加熱前は１，１７０℃であった。）になる
まで加熱した。
ム（Ｇｄ↓(2-x)ＣｅxＳｉＯ5；ｘが０．００５の組
成）をルツボに採り、チョクラルスキー法で単結晶を製
造した。すなわち、ルツボを高周波誘導（ＲＦ）コイル
により原料が融液となるまで（珪酸ガドリニウムの融
点：１，９５０℃）加熱後、珪酸ガドリニウムの種結晶
を融液に接触させ、これを１〜５ｍｍ／ｈの上昇速度及
び１０〜５０ｒｐｍの回転速度で徐々に引き上げ、最終
的に約２５ｍｍ（直径）×８０ｍｍ（長さ）の大きさの
単結晶を引き上げた。引上げを開始してから単結晶が安
定して成長するまでは、抵抗加熱ヒータによる加熱は行
わなかった。単結晶が安定して成長するようになってか
ら、その安定成長を保ちつつ抵抗加熱ヒータでルツボの
上部を徐々に加熱した。このとき、抵抗加熱ヒータで囲
われた炉内の温度は最高温度で１，３８０℃（抵抗加熱
ヒータによる加熱前は１，１７０℃であった。）になる
まで加熱した。
【００１２】単結晶を原料融液から切り離し、高周波誘
導によるルツボの加熱を徐々に弱めながらルツボの温度
を下げ、次いで、高周波誘導加熱をゼロとした。抵抗加
熱ヒータによる加熱は高周波誘導加熱をゼロとするまで
続け、その後は抵抗加熱ヒータによる加熱も徐々に弱め
ながら、最後には炉内の温度が室温になるまで放置し、
その後単結晶を取り出した。得られた結晶は、割れのほ
とんど無い良質な単結晶であった。
導によるルツボの加熱を徐々に弱めながらルツボの温度
を下げ、次いで、高周波誘導加熱をゼロとした。抵抗加
熱ヒータによる加熱は高周波誘導加熱をゼロとするまで
続け、その後は抵抗加熱ヒータによる加熱も徐々に弱め
ながら、最後には炉内の温度が室温になるまで放置し、
その後単結晶を取り出した。得られた結晶は、割れのほ
とんど無い良質な単結晶であった。
【００１３】なお比較のため、ルツボの上部に抵抗加熱
ヒータを有しない育成炉を用いたほかは、上記と同様に
操作して、単結晶の製造を試みた。その結果、得られた
単結晶は直径が制御された形状の単結晶であったが、結
晶肩部から中央部にかけて割れが多く観察された。
ヒータを有しない育成炉を用いたほかは、上記と同様に
操作して、単結晶の製造を試みた。その結果、得られた
単結晶は直径が制御された形状の単結晶であったが、結
晶肩部から中央部にかけて割れが多く観察された。
【００１４】
【発明の効果】請求項１の製造方法又は請求項４の製造
装置により、割れの少ない良質の単結晶を容易に得るこ
とができる。
装置により、割れの少ない良質の単結晶を容易に得るこ
とができる。
図１は、本発明の単結晶製造装置の断面図である。
Claims (5)
- 【請求項１】高周波誘導により加熱されるルツボに原料
を採り、高周波誘導により加熱して原料を融液とし、そ
の融液に種結晶の下端を接触させ、種結晶を引き上げな
がら成長させ、成長させた単結晶を融液から離し、冷却
する単結晶の製造方法において、冷却の過程で、高周波
誘導加熱には独立に加熱できるヒータにより保温しなが
ら冷却することを特徴とする、単結晶の製造方法。 - 【請求項２】ヒータが抵抗加熱ヒータである請求項１の
製造方法。 - 【請求項３】単結晶がセリウム賦活珪酸ガドリニウム単
結晶である、請求項１の製造方法。 - 【請求項４】高周波誘導コイル、高周波誘導により加熱
されるルツボ、そのルツボの上部に高周波誘導加熱には
独立に加熱できるヒータ、ルツボを収容する耐火物及び
単結晶引上げ手段を含んで成る、単結晶の製造装置。 - 【請求項５】ヒータが抵抗加熱ヒータである請求項４の
製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24638692A JPH0692781A (ja) | 1992-09-16 | 1992-09-16 | 単結晶の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24638692A JPH0692781A (ja) | 1992-09-16 | 1992-09-16 | 単結晶の製造方法及び製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0692781A true JPH0692781A (ja) | 1994-04-05 |
Family
ID=17147763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24638692A Pending JPH0692781A (ja) | 1992-09-16 | 1992-09-16 | 単結晶の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0692781A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005053772A (ja) * | 2003-07-24 | 2005-03-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 希土類珪酸塩単結晶及び希土類珪酸塩単結晶の製造方法 |
| CN1295386C (zh) * | 2003-11-21 | 2007-01-17 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 硅酸钆单晶体的生长方法 |
| CN109280973A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-01-29 | 中国电子科技集团公司第二十六研究所 | 一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法 |
-
1992
- 1992-09-16 JP JP24638692A patent/JPH0692781A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005053772A (ja) * | 2003-07-24 | 2005-03-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 希土類珪酸塩単結晶及び希土類珪酸塩単結晶の製造方法 |
| JP4622329B2 (ja) * | 2003-07-24 | 2011-02-02 | 日立化成工業株式会社 | 希土類珪酸塩単結晶及び希土類珪酸塩単結晶の製造方法 |
| CN1295386C (zh) * | 2003-11-21 | 2007-01-17 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 硅酸钆单晶体的生长方法 |
| CN109280973A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-01-29 | 中国电子科技集团公司第二十六研究所 | 一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法 |
| CN109280973B (zh) * | 2018-11-08 | 2023-08-29 | 中国电子科技集团公司第二十六研究所 | 一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法 |
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