CN109280973B - 一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法,温场结构包括晶体生长腔室,晶体生长腔室上方设有盖板,盖板中心设有提拉操作通孔;在晶体生长腔室内底部中心设有坩埚,中频感应线圈环设于晶体生长腔室外部并与坩埚对应的位置,中频感应线圈接中频感应电源以在交变电流作用下对坩埚加热;在晶体生长腔室内位于坩埚正上方设有电阻加热元件,电阻加热元件与电源连接以为晶体降温阶段提供热量补偿。本发明中频感应线圈可以满足晶体生长所需的温场条件,电阻加热元件可为晶体降温阶段提供热量补偿,可在晶体拉脱后对晶体进行原位退火,并能降低晶体的冷却速度和温度梯度,可以有效抑制晶体开裂。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术的改进,具体涉及一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法,属于晶体生长技术领域。
背景技术
石榴石结构的闪烁晶体((Gd1-x-i-jAxBiCj)3(Ga y Al1-y )5O12,A=Y,Lu; B=Ce、Pr;C=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn;)是一种综合性能优良的无机闪烁晶体材料,它具有密度大、衰减时间快、光产额高、物化性能稳定等优点,在PET、TOF-PET和X射线CT中有重要的应用前景。批量制备大尺寸晶体(直径≥2英寸,等径长度≥4英寸)是实现工业应用的前提,目前主要采用提拉法技术生长该晶体,其热场结构主要由铱坩埚、保温组件和中频感应线圈三部分组成,铱坩埚是其唯一的热源。由于该晶体组分较多(≥4)导致热导率低,生长时结晶潜热不易从晶体一侧导走;掺杂元素(B和C)的分凝系数低,极易出现组分过冷而在晶体中形成云层、气泡和包裹物等缺陷。为了获得高光学质量的单晶,需在固液界面前沿构置大的温度梯度,而传统的提拉法温场结构在增大固液界面前沿温度梯度的同时也会增大晶体一侧的温度梯度,尤其在降温阶段仅晶体尾部可以从铱坩埚获得热量补偿,晶体头部冷却速度较快,局部应力过大引起开裂,甚至延伸至整个晶体。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的在于提供一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构及其生长方法。本发明能够抑制石榴石结构闪烁晶体生长过程中开裂的问题,从而获得高光学质量的单晶。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构,包括由保温材料构成的晶体生长腔室,晶体生长腔室上方设有盖板以将晶体生长腔室封闭,盖板中心设有提拉操作通孔;在晶体生长腔室内底部中心设有坩埚,中频感应线圈环设于晶体生长腔室外部并与坩埚对应的位置,中频感应线圈接中频感应电源以在交变电流作用下对坩埚加热;其特征在于:在晶体生长腔室内位于坩埚正上方设有悬空的电阻加热元件,电阻加热元件形成闭合的具有一定高度的圆环结构以形成供晶体通过的提拉通道;电阻加热元件与电源连接以为晶体降温阶段提供热量补偿,实现晶体的原位退火。
所述电阻加热元件为MoSi2陶瓷或SiC陶瓷材料;所述保温组件材料为ZrO2陶瓷或Al2O3陶瓷,或两种材料共用。
所述中频感应线圈为具有中心孔的管材结构,在中心孔内通有冷却水,所述冷却水为去离子水。
一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的生长方法,本生长方法采用前述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构,其特征在于:操作步骤如下,
(1)将配置好的晶体生长原料置于坩埚中,打开中频感应电源,中频感应线圈在交变电流作用下对坩埚加热,使坩埚升温,升温速率10~400℃/h,直到原料熔化,并恒温0.5~4小时;
(2)将定向的籽晶通过盖板中心通孔逐步向下移动,使籽晶下端与晶体生长原料熔化形成的液面刚好接触,调节中频感应线圈的功率保证籽晶不被熔化也不会使熔体迅速结晶,保温0.1~2小时后缓慢向上提拉,同时籽晶开始旋转;
(3)保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转,使坩埚中的熔体缓慢结晶,根据结晶速率调节加热功率,使结晶出的单晶的横截面的线度尺寸逐步增加,直至达到所需的尺寸;
(4)第(3)步结束即进入等径生长阶段,此时保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转,根据结晶速率调节中频感应线圈功率,保证新结晶出的单晶的横截面线度尺寸保持不变;
(5)开启电阻加热元件使其对晶体进行热量补偿;
(6)等径生长阶段结束后,保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转,根据结晶速率调节中频感应线圈的功率,使新结晶出的单晶的横截面的线度尺寸逐步缩小,直至达到所需的尺寸;
(7)将晶体向上拉离液面,中频感应线圈逐步降低功率直至功率为零;
(8)调节电阻加热元件的功率,使晶体恒定在某一功率以释放热应力,再按照一定速率缓慢降温到室温,最后取出晶体。
步骤(7)中中频感应线圈功率从最大值降低到零所需的时间为0.1小时~200小时,最好为20小时~50小时。
籽晶为石榴石结构的单晶,其熔点应等于或大于所生长晶体的熔点,籽晶的方向为[111]、[100]、[010]、[001]中的一种,或与其角度偏差≤4°范围内的晶向。
步骤(3)中所生长出的单晶横截面的线度尺寸逐步增加的速率0.25≤dR/dL≤5,R为单晶横截面的线度尺寸,L为晶体长度。
步骤(7)中降温速率为10℃/h~200℃/h,最好为20℃/h ~50℃/h。
步骤(8)中的晶体恒温温度为800℃~1600℃,最好为1000℃~1400℃;恒温时间为0小时~100小时,最好为10小时~40小时。
步骤(1)中晶体生长原料的化学成分为 (Gd1-x-i-jAxBiCj)3(Ga y Al1-y )5O12,其中A为Y、Lu、La中的一种;B为Ce、Pr中的一种;C为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn中的一种,其中0≤x≤1,0.00001<i<0.05,0≤j<0.05,0.4≤y≤1,x+i+j≤1;
步骤(2)~(6)中的提拉速度为0.1mm/h~3.0mm/h,籽晶旋转速率为0~30rpm;
步骤(1)~(7)的生长气氛为N2、Ar、CO2中的任一种、两种或三种的混合气体,混合气体的比例任意;或者为N2与O2、Ar与O2的氧化气氛,其中O2的含量为0.0001~0.03。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明提供双热源的温场结构,中频感应线圈可以满足晶体生长所需的温场条件,电阻加热元件可为晶体降温阶段提供热量补偿,可在晶体拉脱后对晶体进行原位退火,并能降低晶体的冷却速度和温度梯度,可以有效抑制晶体开裂,提高成品率。
2、本发明的石榴石结构闪烁晶体的生长工艺,在生长末期的退火工艺能充分消除晶体中的热应力,避免晶体开裂。
附图说明
图1-本发明温场结构示意图。
其中,①为坩埚,②为保温组件,③为中频感应线圈,④为电阻加热元件。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明作进一步详细描述。
参见图1,从图上可以看出,本发明一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构,包括晶体生长腔室,晶体生长腔室上方设有盖板以将晶体生长腔室封闭,盖板中心设有提拉操作通孔;晶体生长腔室和盖板均由保温材料制备形成以构成保温组件2。在晶体生长腔室内底部中心位置设有坩埚1(通常为铱金坩埚),中频感应线圈3环设于晶体生长腔室外部并与坩埚对应的位置,中频感应线圈3接中频感应电源以在交变电流作用下对坩埚加热(中频感应线圈3与保温组件2不接触)。在晶体生长腔室内位于坩埚正上方设有悬空的电阻加热元件4,电阻加热元件4形成闭合的具有一定高度的圆环结构以形成供晶体通过的提拉通道;电阻加热元件4与电源连接以为晶体降温阶段提供热量补偿,实现晶体的原位退火。电阻加热元件距离坩埚的高度由晶体的熔点和电阻加热元件的最高承受温度确定,在保证电阻加热元件不被坩埚和熔体辐射的热量破坏的情况下尽量靠近坩埚。必要时可以在电阻加热元件下方加一保温环,以减少坩埚对电阻加热元件的热辐射。
本发明提出了一种含有双热源的温场结构,其中铱坩埚位于温场中心,外部的中频感应线圈在交变电流作用下对铱坩埚加热;二者之间为保温组件,保温组件形成了晶体生长所需的温场分布;在坩埚上部一定距离内放置电阻加热元件,电阻加热元件可为晶体降温阶段提供热量补偿,实现晶体的原位退火,并能降低晶体的冷却速度和温度梯度,可以有效抑制晶体开裂,提高成品率。
所述的电阻加热元件材料为MoSi2陶瓷或SiC陶瓷。
所述的保温组件材料为ZrO2陶瓷或Al2O3陶瓷,或两种材料共用。
所述的中频感应线圈横截面为中空,即中频感应线圈为具有中心孔的管材结构,在中心孔内通有循环流动的冷却水,所述冷却水为去离子水。去离子水电阻很大,故可以认为是绝缘材料。虽然中间隔有保温材料,但坩埚在工作过程中,仍然会有热量通过保温材料辐射出来作用于感应线圈,时间一久,该热量也会使感应线圈温度升高,由于感应线圈通常为铜线圈,而铜的熔点较低,所以升高的温度会对感应线圈造成潜在的风险。本发明通过管材结构的线圈中间通冷却水,即方便地解决了该问题。
本发明还提供了基于上述温场结构的石榴石结构闪烁晶体的生长方法,步骤如下:
(1)化料:将配置好的晶体生长原料置于铱坩埚中,打开中频感应电源,按10~400℃/h的速率升温,直到原料熔化,并恒温0.5~4小时。
(2)引晶:将定向的籽晶逐步向下移动,使籽晶下端与液面刚好接触,调节中频感应线圈的功率保证籽晶不被熔化也不会使熔体迅速结晶,保温0.1~2小时后缓慢向上提拉,同时籽晶开始旋转。
(3)保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转,使铱坩埚中的熔体缓慢结晶,根据结晶速率调节加热功率,使结晶出的单晶的横截面的线度尺寸逐步增加,直至达到所需的尺寸。
(4)等径生长:保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转,根据结晶速率调节中频感应线圈的功率,保证新结晶出的单晶的横截面的线度尺寸保持不变。
(5)开启电阻加热元件使其对晶体进行热量补偿,以使晶体的温度维持在800℃-1400℃,即只要晶体任一部位的温度低于800℃时就开启电阻加热元件进行热量补偿,需要温度补偿时,通常晶体生长了一定高度,上端的温度下降低于800℃。
(6)等径生长结束,保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转,根据结晶速率调节中频感应线圈的功率,使新结晶出的单晶的横截面的线度尺寸逐步缩小,直至达到所需的尺寸。
(7)将晶体向上拉离液面,中频感应线圈逐步降低功率直至功率为零。
(8)调节电阻加热元件的功率,使晶体恒定在某一功率以释放热应力,再按照一定速率缓慢降温到室温,最后取出晶体。晶体的中心高度与电阻加热元件中心高度对齐、或者高于或低于0~20mm内均可。
上述步骤(1)中的晶体生长原料的化学成分为 (Gd1-x-i-jAxBiCj)3(Ga y Al1-y )5O12,其中A为Y、Lu、La中的一种; B为Ce、Pr中的一种;C为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn中的一种,其中0≤x≤1,0.00001<i<0.05,0≤j<0.05,0.4≤y≤1,x+i+j≤1。
上述步骤(2)中的籽晶为石榴石结构的单晶,其熔点应等于或大于所生长晶体的熔点,籽晶的方向应为[111]、[100]、[010]、[001]中的一种,或与其角度偏差≤4°范围内的晶向。
上述步骤(3)中所生长出的单晶横截面的线度尺寸应逐步增加,其增加速率0.25≤dR/dL≤5,R为单晶横截面的线度尺寸,L为晶体纵向的高度或称为晶体的长度。
上述步骤(2)~(6)中的提拉速度为0.1mm/h~3.0mm/h,籽晶旋转速率为0~30rpm。
上述步骤(7)中的中频感应感应线圈功率从最大值降低到零所需的时间为0.1小时~200小时,最好为20小时~50小时。
上述步骤(5)中开启电阻加热元件的时间必须在中频感应线圈功率降为零之前。
上述步骤(8)中的晶体恒温温度为800℃~1600℃,最好为1000℃~1400℃。
上述步骤(8)中的恒温时间为0小时~100小时,最好为10小时~40小时。
上述步骤(7)中的降温速率为10℃/h~200℃/h,最好为20℃/h ~50℃/h。
上述步骤(1)~(7)的气氛为N2、Ar、CO2中的任一种、两种或三种的混合气体,混合气体的比例不限;或者为N2与O2、Ar与O2的氧化气氛,其中O2的含量为0.0001~0.03。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的生长方法,石榴石结构闪烁晶体的化学式为(Gd1-x-i-jAxBiCj)3(GayAl1-y)5O12,其中A为Y、Lu、La中的一种;B为Ce、Pr中的一种;C为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn中的一种,其中0≤x≤1,0.00001<i<0.05,0≤j<0.05,0.4≤y≤1,x+i+j≤1;其特征在于:本生长方法采用一种抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的温场结构,所述温场结构包括由保温材料构成的晶体生长腔室,晶体生长腔室上方设有盖板以将晶体生长腔室封闭,盖板中心设有提拉操作通孔;在晶体生长腔室内底部中心设有坩埚,中频感应线圈环设于晶体生长腔室外部并与坩埚对应的位置,中频感应线圈接中频感应电源以在交变电流作用下对坩埚加热;在晶体生长腔室内位于坩埚正上方设有悬空的电阻加热元件,电阻加热元件形成闭合的具有一定高度的圆环结构以形成供晶体通过的提拉通道;电阻加热元件为上下连续绕行的S型以使长度在水平方向延伸并闭合形成一圈的结构,上下绕行高度即为电阻加热元件高度;电阻加热元件与电源连接以为晶体降温阶段提供热量补偿,实现晶体的原位退火;在电阻加热元件下方坩埚上方设有保温环,以减少坩埚对电阻加热元件的热辐射;
所述电阻加热元件为MoSi2陶瓷或SiC陶瓷材料;所述保温材料为ZrO2陶瓷或Al2O3陶瓷,或两种材料共用;
生长方法操作步骤如下,
(1)将配置好的晶体生长原料置于坩埚中,打开中频感应电源,中频感应线圈在交变电流作用下对坩埚加热,使坩埚升温,升温速率10~400℃/h,直到原料熔化,并恒温0.5~4小时;
(2)将定向的籽晶通过盖板中心通孔逐步向下移动,使籽晶下端与晶体生长原料熔化形成的液面刚好接触,调节中频感应线圈的功率保证籽晶不被熔化也不会使熔体迅速结晶,保温0.1~2小时后缓慢向上提拉,同时籽晶开始旋转;
(3)保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转,使坩埚中的熔体缓慢结晶,根据结晶速率调节加热功率,使结晶出的单晶的横截面的线度尺寸逐步增加,直至达到所需的尺寸;
(4)第(3)步结束即进入等径生长阶段,此时保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转,根据结晶速率调节中频感应线圈功率,保证新结晶出的单晶的横截面线度尺寸保持不变;
(5)开启电阻加热元件使其对晶体进行热量补偿,以使晶体的温度维持在800℃-1400℃,即只要晶体任一部位的温度低于800℃时就开启电阻加热元件进行热量补偿;
(6)等径生长阶段结束后,保持籽晶按一定速率向上提拉和旋转,根据结晶速率调节中频感应线圈的功率,使新结晶出的单晶的横截面的线度尺寸逐步缩小,直至达到所需的尺寸;
(7)将晶体向上拉离液面,中频感应线圈逐步降低功率直至功率为零;
(8)调节电阻加热元件的功率,使晶体恒定在某一功率以释放热应力,再按照一定速率缓慢降温到室温,最后取出晶体。
2.根据权利要求1所述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的生长方法,其特征在于:所述中频感应线圈为具有中心孔的管材结构,在中心孔内通有冷却水,所述冷却水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的生长方法,其特征在于:步骤(7)中中频感应线圈功率从最大值降低到零所需的时间为0.1小时~200小时。
4.根据权利要求1所述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的生长方法,其特征在于:籽晶为石榴石结构的单晶,其熔点应等于或大于所生长晶体的熔点,籽晶的方向为[111]、[100]、[010]、[001]中的一种,或与其角度偏差≤4°范围内的晶向。
5.根据权利要求1所述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的生长方法,其特征在于:步骤(3)中所生长出的单晶横截面的线度尺寸逐步增加的速率0.25≤dR/dL≤5,R为单晶横截面的线度尺寸,L为晶体长度。
6.根据权利要求1所述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的生长方法,其特征在于:步骤(7)中降温速率为10℃/h~200℃/h。
7.根据权利要求1所述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的生长方法,其特征在于:步骤(8)中的晶体恒温温度为800℃~1600℃;恒温时间为10小时~40小时。
8.根据权利要求1所述的抑制石榴石结构闪烁晶体开裂的生长方法,其特征在于:
步骤(2)~(6)中的提拉速度为0.1mm/h~3.0mm/h,籽晶旋转速率为0~30rpm;
步骤(1)~(7)的生长气氛为N2、Ar、CO2中的任一种、两种或三种的混合气体,混合气体的比例任意;或者为N2与O2、Ar与O2的氧化气氛,其中O2的含量为0.0001~0.03。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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