CN108018601A

CN108018601A - 晶体生长装置、生长方法及其应用

Info

Publication number: CN108018601A
Application number: CN201711370589.4A
Authority: CN
Inventors: 狄聚青; 朱刘; 李超; 刘运连
Original assignee: Qingyuan Xiandao Materials Co Ltd
Current assignee: Anhui Guangzhi Technology Co Ltd
Priority date: 2017-12-19
Filing date: 2017-12-19
Publication date: 2018-05-11

Abstract

本发明涉及一种晶体生长装置，其包括一坩埚、位于坩埚上方的一后加热器、一籽晶杆、固定于籽晶杆下方的一籽晶、一第一感应线圈、一第二感应线圈及一保温罩，保温罩包括连为一体的一第一保温部和一第二保温部，第一保温部位于第二保温部的下方，第一保温部从两侧面和底面包覆坩埚，第二保温部从两侧面包覆后加热器，坩埚内盛装有熔体，籽晶与熔体的上表面接触，第一感应线圈套设于第一保温部外，第二感应线圈套设于第二保温部外。本发明晶体生长装置、生长方法及其应用，通过第一感应线圈和第二感应线圈来实现不同阶段的温场或温度梯度的控制，所制备得到的晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷，达到了良好的长晶效果。

Description

晶体生长装置、生长方法及其应用

技术领域

本发明涉及晶体的制备领域，尤其涉及一种晶体生长装置、生长方法及其应用。

背景技术

提拉法是一种从熔体中生长晶体的方法，具有生长速度快、污染小、易观察、晶体质量高等优点，是目前常用的晶体的生长方法，广泛应用于宝石、钇铝石榴石、尖晶石、硅酸钇镥等晶体的生长。

提拉法晶体生长时，晶体要拉出坩埚之外，温度梯度较大，降温过程中晶体容易开裂。为了减少晶体开裂，调节晶体的温度梯度，通常在坩埚之上放置一后加热器。后加热器一般由氧化锆陶瓷、氧化铝陶瓷、铱、铂等材质制备而成，晶体生长完毕后就在后加热器中冷却至室温。但以往的设计中，晶体的后加热多依靠吸收了坩埚的热辐射的氧化锆、氧化铝陶瓷后加热器或依靠吸收了坩埚的热辐射的反射的铱、铂金属屏后加热器来实现保温，从而实现减小晶体温度梯度的目的，然而这种后加热方式较为被动，而且受温场状况影响较大，重复性较差，难以保障晶体的成品率。

所以，有必要设计一种新的晶体生长装置及生长方法以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶体生长装置、生长方法及其应用。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种晶体生长装置，其包括一坩埚、位于坩埚上方的一后加热器、一籽晶杆、固定于籽晶杆下方的一籽晶、一第一感应线圈、一第二感应线圈及一保温罩，所述保温罩包括连为一体的一第一保温部和一第二保温部，所述第一保温部位于第二保温部的下方，所述第一保温部从两侧面和底面包覆坩埚，所述第二保温部从两侧面包覆后加热器，所述坩埚内盛装有熔体，所述籽晶与熔体的上表面接触，所述第一感应线圈套设于第一保温部外，所述第二感应线圈套设于第二保温部外。

作为本发明的进一步改进，所述第一感应线圈为中频感应线圈。

作为本发明的进一步改进，第二感应线圈为中频感应线圈。

作为本发明的进一步改进，所述坩埚采用金属铱制备而成。

同时提出一种晶体生长方法，其采用上述的晶体生长装置，生长方法包括如下步骤：

S1：化料阶段：将原料置于坩埚内，同时增大第一感应线圈和第二感应线圈的功率，直至第一感应线圈功率为5-30KW、第二感应线圈功率为第一感应线圈功率的10%-80%，将原料熔化为熔体；

S2：长晶阶段：第一感应线圈功率相较化料阶段增大10%-50%，第二感应线圈功率相较化料阶段减小10%-50%，之后开始引晶、晶体生长，直至晶体生长结束；

S3：退火阶段：第一感应线圈功率相较长晶阶段减小10%-50%，第二感应线圈功率较长晶阶段增大30%-1000%，直至后加热器温度与坩埚温度相同，之后第一感应线圈、第二感应线圈功率减小至0，使得后加热器、坩埚以相同速率降温，直至晶体完全冷却。

还提出一种晶体生长方法的应用，将上述的生长方法应用于掺杂钒酸钇晶体、掺杂钒酸钆晶体、掺杂钇铝石榴石晶体、掺杂铝酸钇晶体、掺杂铝酸镥晶体、掺杂钆镓铝石榴石晶体、掺杂镥铝石榴石晶体、掺杂硅酸钇镥晶体的生长。

本发明晶体生长装置、生长方法及其应用，通过第一感应线圈和第二感应线圈在化料阶段、长晶阶段、退火阶段的功率的调节，来实现不同阶段的温场或温度梯度的控制，所制备得到的晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷，达到了良好的长晶效果。

附图说明

图1为本发明晶体生长装置的实施例的整体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，一种晶体生长装置100，其包括一坩埚110、位于坩埚110上方的一后加热器120、一籽晶杆130、固定于籽晶杆130下方的一籽晶140、一第一感应线圈150、一第二感应线圈160及一保温罩170，保温罩170包括连为一体的第一保温部171和第二保温部172，第一保温部171位于第二保温部172的下方，第一保温部171从两侧面和底面包覆坩埚110，第二保温部172从两侧面包覆后加热器120，坩埚110内盛装有熔体，籽晶140与熔体的上表面接触，第一感应线圈150套设于第一保温部171外，第二感应线圈160套设于第二保温部172外。

在本发明的某些实施例中，第一感应线圈150为中频感应线圈。

在本发明的某些实施例中，第二感应线圈160为中频感应线圈。

在本发明的某些实施例中，坩埚110采用金属铱制备而成。

在本实施例中，第二感应线圈160直径为200mm、高度为200mm；第一感应线圈150直径为250mm、高度为180mm；坩埚110形状为圆柱状，其直径为150mm、高度为150mm、厚度为3mm；后加热器120采用金属铱制备而成，其直径为100mm、高度为200mm、厚度为2mm；保温罩170为氧化锆保温罩。

本发明同时提出一种晶体生长方法，其采用上述的晶体生长装置，生长方法包括如下步骤：

S1：化料阶段，将原料置于坩埚内，同时增大第一感应线圈和第二感应线圈的功率，直至第一感应线圈功率为5-30KW、第二感应线圈功率为第一感应线圈功率的10%-80%，将原料熔化为熔体；

S2：长晶阶段，第一感应线圈功率相较化料阶段增大10%-50%，第二感应线圈功率相较化料阶段减小10%-50%，引晶，开始晶体生长，直至晶体生长结束；

S3：退火阶段，第一感应线圈功率相较长晶阶段减小10%-50%，第二感应线圈功率较长晶阶段增大30%-1000%，直至后加热器温度与坩埚温度相同，之后第一感应线圈、第二感应线圈功率减小至0，使得后加热器、坩埚以相同速率降温，直至晶体完全冷却。

在本发明的某些实施例中，第一感应线圈功率为10-25KW，第二感应线圈功率为第一感应线圈功率的20%-70%，更优选地，第一感应线圈功率为15-20KW，第二感应线圈功率为第一感应线圈功率的30%-60%。在化料阶段，同时增大第一感应线圈和第二感应线圈的功率，可以迅速的提高温场的温度，有利于快速化料。

在长晶阶段，因需要一定的温度梯度，因此需要加大后加热器和坩埚之间的温度差，因此通过减少第二感应线圈的功率，同时需要适当提高第一感应线圈的功率来弥补由于第二感应线圈功率下降造成的温场温度下降。

退火阶段需要晶体处在一个均匀的恒温温场内，以避免由温度梯度导致的多晶及开裂。因此，在退火阶段，需要增大第二感应线圈功率、减小第一感应线圈功率，使后加热器与坩埚温度相同，进而使晶体处在一个均匀的温场内，之后使后加热器与坩埚以相同的降温速率降温，完成退火。

一种晶体生长方法的应用，将上述的生长方法应用于掺杂钒酸钇晶体、掺杂钒酸钆晶体、掺杂钇铝石榴石晶体、掺杂铝酸钇晶体、掺杂铝酸镥晶体、掺杂钆镓铝石榴石晶体、掺杂镥铝石榴石晶体、掺杂硅酸钇镥晶体的生长。

方法实施例1。

将16.5kg铈掺杂硅酸钇镥原料装入坩埚中，调整好保温罩的位置，关闭晶体生长装置，同时增大第一感应线圈和第二感应线圈的功率，第一感应线圈功率为15kW、第二感应线圈的功率为10kW时，原料完全熔化。长晶阶段，增大第一感应线圈功率至18kW、减小第二感应线圈的功率至8kW，引晶，开始晶体生长，直至晶体生长结束。退火阶段，减小第一感应线圈功率至功率为16.2kW，增大第二感应线圈功率至13kW，使得后加热器温度与坩埚以相同的速率降温，然后逐步减小第一感应线圈和第二感应线圈的功率，直至晶体完全冷却。

采用上述生长方法所制备得到的晶体无色，晶体直径为80mm、长度为200mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。

方法实施例2。

将33kg铈掺杂硅酸钇镥原料装入坩埚中，调整好保温罩的位置，关闭晶体生长装置，同时增大第一感应线圈和第二感应线圈的功率，第一感应线圈功率为30kW、第二感应线圈的功率为24kW时，原料完全熔化。长晶阶段，增大第一感应线圈功率至45kW、减小第二感应线圈的功率至12kW，引晶，开始晶体生长，直至晶体生长结束。退火阶段，增大第二感应线圈功率至24kW，减小第一感应线圈功率至功率为22.5kW，使得后加热器温度与坩埚以相同的速率降温，然后逐步减小第一感应线圈和第二感应线圈的功率至0，直至晶体完全冷却。

采用上述生长方法所制备得到的晶体无色，晶体直径为100mm、长度为250mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。

方法实施例3。

将5.5kg钕掺杂钇铝石榴石原料装入坩埚中，调整好保温罩的位置，关闭晶体生长装置，同时增大第一感应线圈和第二感应线圈的功率，第一感应线圈功率为5kW、第二感应线圈的功率为0.5kW时，原料完全熔化。长晶阶段，增大第一感应线圈功率至5.5kW、减小第二感应线圈的功率至0.25kW，引晶，开始晶体生长，直至晶体生长结束。退火阶段，增大第二感应线圈功率至5kW，减小第一感应线圈功率至功率为5kW，使得后加热器温度与坩埚以相同的降温速率，然后逐步减小第一感应线圈和第二感应线圈的功率至0，晶体完全冷却。

采用上述生长方法所制备得到的晶体紫红色，晶体直径为60mm、长度为200mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。

尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims

1.一种晶体生长装置，其特征在于：其包括一坩埚、位于坩埚上方的一后加热器、一籽晶杆、固定于籽晶杆下方的一籽晶、一第一感应线圈、一第二感应线圈及一保温罩，所述保温罩包括连为一体的一第一保温部和一第二保温部，所述第一保温部位于第二保温部的下方，所述第一保温部从两侧面和底面包覆坩埚，所述第二保温部从两侧面包覆后加热器，所述坩埚内盛装有熔体，所述籽晶与熔体的上表面接触，所述第一感应线圈套设于第一保温部外，所述第二感应线圈套设于第二保温部外。

2.根据权利要求1 所述的晶体生长装置，其特征在于：所述第一感应线圈为中频感应线圈。

3.根据权利要求1 所述的晶体生长装置，其特征在于：第二感应线圈为中频感应线圈。

4.根据权利要求1 所述的晶体生长装置，其特征在于：所述坩埚采用金属铱制备而成。

5.一种晶体生长方法，其特征在于：其采用权利要求1-4所述的晶体生长装置，生长方法包括如下步骤：

6.一种晶体生长方法的应用，其特征在于：将权利要求5所述的生长方法应用于掺杂钒酸钇晶体、掺杂钒酸钆晶体、掺杂钇铝石榴石晶体、掺杂铝酸钇晶体、掺杂铝酸镥晶体、掺杂钆镓铝石榴石晶体、掺杂镥铝石榴石晶体、掺杂硅酸钇镥晶体的生长。