CN107858753A - 钽酸锂晶体的制造装置和钽酸锂晶体的制造方法 - Google Patents
钽酸锂晶体的制造装置和钽酸锂晶体的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107858753A CN107858753A CN201710831003.3A CN201710831003A CN107858753A CN 107858753 A CN107858753 A CN 107858753A CN 201710831003 A CN201710831003 A CN 201710831003A CN 107858753 A CN107858753 A CN 107858753A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crucible
- lithium tantalate
- temperature
- heater
- manufacture device
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/006—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/02—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method without using solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明提供钽酸锂晶体的制造装置和钽酸锂晶体的制造方法,该制造装置能够使用铂制坩埚制造高品质的钽酸锂晶体。本发明的钽酸锂晶体的制造装置(10)由垂直布里奇曼炉或垂直梯度凝固炉构成,该垂直布里奇曼炉或垂直梯度凝固炉具备:基体(12);配设于基体(12)上的具有耐热性的筒状的炉主体(14);将炉主体(14)封闭的盖体(18);配设于炉主体(14)内的发热体(20);贯通基体(12)并以上下自由移动的方式设置的坩埚支承轴(24);和配设于坩埚支承轴(24)上并由发热体(20)进行加热的坩埚(30),所述钽酸锂晶体的制造装置(10)的特征在于,坩埚(30)为铂制的坩埚(30)。
Description
技术领域
本发明涉及用于表面弹性波元件等的钽酸锂晶体的制造装置和制造方法。
背景技术
钽酸锂(LiTaO3:LT)的单晶作为非线性光学材料被用作激光介质,或者作为压电陶瓷被用于压电元件、表面弹性波元件等。
在LT单晶的生长中最常见的是柴氏拉晶(CZ,Czochralski)法,利用铱制的坩埚在惰性气氛中或还原性气氛中进行制作。另外,也有同样使用柴氏拉晶法利用铂铑合金制的坩埚在氧气气氛中进行制作的例子(专利文献1~3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2013-23391号公报
专利文献2:日本特开平4-74790号公报
专利文献3:日本特开2000-247782号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在坩埚使用铱制坩埚的情况下,铱会发生氧化,因而无法在氧气气氛中生长,需要向炉内导入惰性气体等气体,装置大型化,并且制造工序繁琐。另外,在坩埚使用铂铑合金制坩埚的情况下,铑会熔化到晶体中,存在使晶体品质劣化的问题。
若坩埚能够使用铂制的坩埚,则可以消除上述氧化的问题、铑熔化的问题。
另外,专利文献2中记载了坩埚可以使用铂、铑、铱等贵金属制的坩埚。但是,在实施例中虽然示出了在LT单晶的生长中使用铱制坩埚的例子、在铌酸锂(LN)单晶的生长中使用铂坩埚的例子,但未示出在LT单晶的生长中使用铂的例子。
另外,在专利文献3中可见下述记载:钽酸锂、铌酸锂等氧化物单晶的熔点高,因而作为基于柴氏拉晶法的坩埚,使用铂、铂-铑或铱之类的贵金属制坩埚,但在实施例中仅示出了使用铱制坩埚的例子。
如上所述,在专利文献2和3中,只是单纯地记载了在柴氏拉晶法中可以使用铂制的坩埚,并未公开在钽酸锂的单晶的制造中实际使用铂制坩埚的例子。
可以推测,这是因为,铂的熔点(1768℃)与LT的熔点(1650℃)的温度差只有118℃,在使生长炉内的温度上升时,会对铂坩埚产生不良影响,因此使用了铱而不是铂。
本发明的目的在于提供一种能够使用铂制坩埚解决上述课题的钽酸锂晶体的制造装置和制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的钽酸锂晶体的制造装置为由垂直布里奇曼炉或垂直梯度凝固炉构成的钽酸锂晶体的制造装置,该垂直布里奇曼炉或垂直梯度凝固炉具备:基体;配设于该基体上的具有耐热性的筒状的炉主体;将该炉主体封闭的盖体;配设于所述炉主体内的发热体;贯通所述基体并以上下自由移动的方式设置的坩埚支承轴;和配设于该坩埚支承轴上并由所述发热体进行加热的坩埚,该钽酸锂晶体的制造装置的特征在于,所述坩埚为铂制的坩埚。
通过使用垂直布里奇曼(VB)炉或垂直梯度凝固(VGF)炉,能够减小生长炉的温度梯度,因此,即便是与钽酸锂的熔点差小的铂制的坩埚,也能够在不受到变形等不良影响的情况下使用。
另外,通过使用铂制的坩埚,能够在大气气氛下使用,能够防止装置的大型化,并且也不存在铑熔化的不良情况,因此能够进行高品质的钽酸锂单晶的制造。
另外,还能够减小生长中的温度梯度,因而能够进行高品质的钽酸锂单晶的制造。
上述坩埚可以使用纯度95%以上的铂制坩埚。
优选设置控制部,该控制部按照上述发热体对上述坩埚的加热在低于上述坩埚发生软化、变形的温度的温度下进行加热的方式控制上述发热体对上述坩埚的加热。
可以使用下述的制造装置:使上述炉主体的内壁形成为将两个以上具有所需高度的环状的耐热部件层叠而成的耐热壁,并且,上述环状的耐热部件通过将两个以上的分割片接合而形成为环状。通过制成具有这种耐热壁的炉主体,容易进行温度梯度小的生长炉的管理。
上述发热体可以使用电阻加热发热体。
上述电阻加热发热体可以使用以MoSi2为主材的电阻加热发热体。
或者,上述发热体可以使用利用高频感应进行加热的发热体。
上述利用高频感应进行加热的发热体可以使用Pt-Rh系合金制的发热体。
在上述炉主体中,可以在上述耐热壁的外侧配设有由耐热性材料构成的支撑筒体,在上述耐热壁与上述支撑筒体之间配设有绝热材料,利用上述支撑筒体对上述盖体进行支撑。
优选由绝热材料形成上述盖体,在该绝热材料中配设增强部件。
另外,本发明的钽酸锂晶体的制造方法为利用垂直布里奇曼法(VB)或垂直梯度凝固(VGF)法的钽酸锂晶体的制造方法,通过将收纳有由钽酸锂构成的原料的坩埚配置于炉主体内,利用配设于上述炉主体内的发热体将上述坩埚加热,使上述原料熔解,接着降低上述坩埚的温度而得到钽酸锂的晶体,上述钽酸锂晶体的制造方法的特征在于,上述坩埚使用铂制的坩埚,在利用上述发热体将上述坩埚加热时,在低于上述坩埚发生软化、变形的温度的温度下进行加热。
通过使用垂直布里奇曼(VB)法或垂直梯度凝固(VGF)法,能够减小生长炉的温度梯度,因此,即便是与钽酸锂的熔点差小的铂制的坩埚,也能够在不受到变形等不良影响的情况下使用。
另外,通过使用铂制的坩埚,能够在大气气氛下使用,能够防止装置的大型化,并且也不存在铑熔化的不良情况,因此能够进行高品质的钽酸锂单晶的制造。
另外,还能够减小生长中的温度梯度,因此能够进行高品质的钽酸锂单晶的制造。
上述坩埚可以使用纯度95%以上的铂制坩埚。
在垂直梯度凝固(VGF)法的情况下,优选的是,在利用上述发热体将上述坩埚加热时,在上述坩埚的温度达到引晶(種子付け)温度附近后减缓利用上述发热体进行的加热,防止上述坩埚的温度超越引晶温度。
在垂直梯度凝固(VGF)法的情况下,优选的是,在利用上述发热体将上述坩埚加热时,在达到上述引晶温度附近之前的阶段,暂时使利用上述发热体进行的加热处于恒定,使上述炉主体内的温度保持恒定,使上述炉主体内的温度均匀化。
另外,在垂直梯度凝固(VGF)法的情况下,优选的是,在上述坩埚的温度达到引晶温度后,在该温度下保持所需时间,进行引晶,在上述引晶结束后,缓慢地降低上述炉主体内温度,使钽酸锂固化而结晶。
发明的效果
根据本发明的钽酸锂晶体的制造装置和制造方法,通过采用能够减小温度梯度的垂直布里奇曼(VB)法或垂直梯度凝固(VGF)法,能够减小炉内的温度梯度,因此可实现炉内温度分布的均匀化,并且能够将炉内最高温度抑制得较低,因而能够在不发生软化、变形的情况下使用与钽酸锂的熔点差小的铂制的坩埚。并且,由于可以使用铂制的坩埚,因而能够在大气气氛下使用,能够防止装置的大型化,另外坩埚材料几乎不熔解到晶体中,能够精密地进行炉内温度控制,与此相应地,发挥出能够进行高品质的钽酸锂单晶的生长的效果。
附图说明
图1是示出钽酸锂单晶的制造装置的构成的截面图。
图2是示出环状的耐热部件的立体图。
图3是炉主体的立体图。
图4是发热体的立体图。
图5是盖体的俯视图。
图6是利用高频感应进行加热的钽酸锂单晶的制造装置的示意图。
图7是示出利用高频感应进行加热的方式的制造装置中的用于钽酸锂单晶的生长的炉内温度分布的测定范围的说明图。
图8是示出以图7所示的测定范围测定的炉内温度分布的曲线图。
图9是示出利用VGF法时对炉内温度进行控制时的炉内温度的分布曲线的一例的曲线图。
图10是图9所示的炉内温度控制时的温度控制流程图。
图11是示出图9所示的炉内温度控制时的、炉内温度对于高频线圈输出的追随性的曲线图。
图12是使用100%铂的坩埚利用图7所示的高频加热炉以图9所示的炉内温度分布曲线通过VGF法进行晶体生长而得到的钽酸锂单晶的照片。
图13是使用100%铂的坩埚利用图1所示的电阻加热炉以图9所示的炉内温度分布曲线通过VGF法进行晶体生长而得到的钽酸锂单晶的照片。
具体实施方式
(制造装置的构成例)
本实施方式的钽酸锂(LiTaO3:LT)单晶的制造装置中,作为用于钽酸锂单晶的生长的坩埚材料,使用与Ir不同的坩埚材料,具体而言,使用铂系材料。优选为100%铂的材料(需要说明的是,100%铂也包括含有在制造时不可避免地混入的小于1%的杂质的材料),但也可以为纯度95wt%以上的材料。可以含有5wt%左右的例如铑(Rh)。若为5wt%左右的铑,则能够降低铑在晶体中的熔出,不会对晶体品质产生太大的不良影响。另外,通过混入铑,坩埚的熔点升高,因此从这点来看,能够有效地抑制坩埚的变形。本实施方式中,铂制的坩埚是指纯度95wt%以上的铂制的坩埚。
图1示出生长钽酸锂单晶的制造装置10的构成例。该钽酸锂单晶的制造装置10是在氧气气氛中(大气中)利用垂直布里奇曼(VB)法或垂直梯度凝固(VGF)法生长钽酸锂单晶的装置。
首先,示出钽酸锂单晶制造装置10的示意性构成例。
图1中,在基体(基台)12上配设有炉主体14。在基体12中设置有流通冷却水的冷却机构16。
炉主体14整体呈筒状,形成为具有可耐受最高至1850℃左右的高温的耐热性的结构。
利用盖体18,能够将炉主体14的开口部封闭。
另外,炉主体14的下部为各种耐热材料层叠而成的底部22。
在炉主体14内配设有发热体20。本实施方式中的发热体为电阻加热发热体,通过通电而发热。
另外,虽未图示,但设置有控制对电阻加热发热体20供给的电力(输出)的控制部。控制部可以通过手动操作来变更通电量,也可以根据所需的输入程序自动控制各时间的通电量。
在上述底部22和基体12中设置有沿上下方向贯通的贯通孔,按照在该贯通孔中插穿、通过未图示的驱动机构上下自由移动并以轴线为中心自由旋转的方式设置有坩埚支承轴24。坩埚支承轴24也由氧化铝等可耐受高温的耐热材料形成。
在坩埚支承轴24的上端安装有由氧化锆等耐热材料构成的衬套28,在该衬套28内载置上述铂制的坩埚30。坩埚30由发热体20进行加热。
另外,在衬套28的底部配设热电偶26,从而能够测量炉主体14内的温度和坩埚30底部的温度。
接着,进一步对各部分的详细情况进行说明。
在图示的实施方式中,炉主体14形成从内层侧起依次包括作为最内壁的耐热壁32、绝热材料层33、支撑筒体34、绝热材料层35的4层结构。需要说明的是,绝热材料层35的外侧由未图示的外壁所包围。
如图2、图3所示,耐热壁32通过将耐热部件32b在上下方向上层叠两个以上而形成为筒状,该耐热部件32b通过将6个分割片32a接合而形成为具有所需高度的环状。如图3中明确所示,形成为环状的耐热部件32b优选按照上下相邻的环状的耐热部件32b的各分割片32a在圆周方向上相互错开而层叠的方式来配置。
耐热部件32b没有特别限定,优选为氧化铝制、或者为对最高为2000℃左右的温度具有耐热性的氧化锆制。
支撑筒体34与耐热壁32隔开间隔而配设于耐热壁32的外侧。支撑筒体34也是通过将具有所需高度的环状部件34a层叠两个以上而形成为筒状。相邻的上下的环状部件34a优选利用未图示的适当的连结部件进行固定。需要说明的是,在支撑筒体34的上部插装有具有向内侧突出的部位的支撑环34b,利用该支撑环34b来支撑盖体18。
支撑筒体34作为结构体发挥功能,优选为具有耐热性并且强度也优异的氧化铝制。
在耐热壁32与支撑筒体34之间插装有绝热材料层33。绝热材料层33是将氧化铝纤维以所需密度固结而成的,呈多孔状,形成为具有耐热性并且具有绝热性的绝热材料层。
另外,配设于支撑筒体34的外侧的绝热材料层35通过填充氧化铝纤维而形成。
接着,盖体18通过将与绝热材料层33同样地将氧化铝纤维以所需密度固结而成的板18a层叠所需片数而形成。因此重量轻,为了补偿强度,在层叠板中插装有由具有耐热性的蓝宝石管等构成的增强部件37。
作为盖体18,还考虑了密度高的氧化锆制或氧化铝制,但由于本实施方式的钽酸锂单晶的制造装置10的内部被加热至高温,因而若制成密度高的氧化锆制或氧化铝制的盖体,则无法承受自身的重量,会产生变形等不良情况。通过制成将氧化铝纤维固结而成的轻量的盖体18、并且用增强部件37补偿强度不足,能够解决该课题。
图4是示出发热体20的具体构成的附图。
本实施方式的发热体20使用了将由二硅化钼(MoSi2)构成的电阻加热发热体形成为U字形而得到的发热体(商品名:KANTHAL Super)20。如图4所示,将4根该发热体20固定于框状的支撑工具38上,并安装至炉主体14上。具体而言,如图5所示,在盖体18上形成发热体20插穿用的长孔40,将发热体20部分插穿到长孔40中,按照发热体20位于炉主体14内的从四周包围坩埚30的位置的方式配置。由于从长孔40中插穿的部分的发热体20为高温,因而在该部分形成了间隙,以使发热体20不直接与长孔40的内壁接触。
需要说明的是,支撑工具38固定于炉主体14的适当位置(未图示)。
另外,在支撑工具38与盖体18之间的空间内,填充与绝热材料层35中所用的同样的由氧化铝纤维构成的绝热材料而设置了绝热材料层41。
由二硅化钼构成的KANTHAL Super(商品名)能够加热至最高为1850℃左右的高温。当然,加热温度可以通过调整对发热体20供给的电力来进行调整。另外,除了KANTHALSuper(商品名)以外,Keramax(商品名)发热体也能够进行高温加热。
本实施方式的钽酸锂单晶的制造装置10如上构成,在大气中利用垂直布里奇曼(VB)法或垂直梯度凝固(VGF)法进行钽酸锂单晶的生长。通过坩埚30使用铂材料的坩埚30,尽管在大气中,也不同于单独使用Ir的情况,能够防止坩埚30的氧化,另一方面,由于在氧丰富的大气中进行晶体生长,因而能够进行没有氧缺陷等的高品质的钽酸锂单晶的晶体生长。
在上述实施方式中,使用电阻加热发热体作为发热体,通过电阻加热进行了加热,但也可以采用利用高频感应进行加热的加热方式作为加热部。
图6是利用高频感应进行加热的方式的钽酸锂单晶的制造装置10的示意图。
图6所示的炉主体14与图1所示的炉主体从图上看稍有不同,但实际上与图1~图5所示的炉主体是完全相同的。
本实施方式中的不同点在于,在炉主体14的外周配设高频线圈44;以及,配设利用高频感应加热进行加热的发热体46来代替上述实施方式中的电阻加热发热体20。作为发热体46,优选采用使用了Pt系合金材料、特别是Pt-Rh系合金材料的发热体。作为基于VB法或VGF法的钽酸锂单晶的生长中所用的坩埚材料,如上上述,优选使用铂制的坩埚,作为发热体46的材料,优选使用与坩埚30相比可耐受更高温度、Rh含量为30wt%左右的Rh较多的Pt-Rh系合金材料。利用本实施方式的钽酸锂单晶的制造装置10,也能够在大气中通过VB法或VGF法进行可防止坩埚30的氧化、并且没有氧缺陷等的高品质的钽酸锂单晶的生长。
图7中示出利用高频感应进行加热的方式的制造装置10中的用于钽酸锂单晶的生长的炉内温度分布的测定范围。图8的(A)中示出其测定结果的曲线图。图8的(B)为图8的(A)的局部放大图。
测定范围设定为从某个基准位置起的高度313mm~489mm的范围。发热体46的位置在高度402mm~502mm。
通过为上述耐热、绝热结构的制造装置10,如图8所示,能够形成夹着1650℃即钽酸锂的熔解温度的均热区。可知,这样的均热区位于高度约440mm~480mm的位置。在均热区具有1650℃附近的温度梯度,将该温度梯度用于晶体生长。需要说明的是,关于温度测量,升降坩埚支承轴24、即升降热电偶26,测量其移动位置处的温度。
在利用VB法的钽酸锂单晶的晶体生长中,可以基于上述测量的高频线圈44的输出(以下作为高频线圈44的输出进行说明,但在电阻加热的情况下,为电阻加热发热体20的加热部的输出)和炉主体内温度(以下称为炉内温度)数据,使高频线圈44以所需输出进行输出,预先以达到图8所示的炉内温度分布的方式使炉内升温。然后,将容纳有钽酸锂的晶种和钽酸锂的原材料的坩埚30置于衬套28中,使坩埚支承轴24上升,使坩埚30上升至均热区,使钽酸锂熔解,接着使坩埚支承轴24下降,使坩埚30在炉外冷却,由此使熔解的钽酸锂固化、结晶,得到钽酸锂单晶。
之后,可以将炉内温度降低至适当温度,再次使坩埚上升至炉内,根据需要进行晶体的退火处理。
在从坩埚30中取出钽酸锂单晶时,用刀等切开铂制的坩埚30,将晶体取出。切开的坩埚30可以熔解后再利用。需要说明的是,为了容易切开,坩埚30以厚度0.5mm以下(优选为0.1mm~0.2mm)的铂制为宜。
在利用VGF法的钽酸锂单晶的晶体生长的情况下,也按照达到图8所示的炉内温度分布的方式预先掌握对发热体46进行加热时的高频线圈44的输出。
在利用VGF法的钽酸锂单晶的晶体生长中,可以将容纳有钽酸锂的晶种和钽酸锂的原材料的坩埚30置于衬套28中,使坩埚支承轴24上升,使坩埚30预先上升至应为炉内的均热区的高度位置。接着,使高频线圈44以所需输出进行工作,以达到图8所示的温度分布的方式升高炉内温度,使钽酸锂熔解,接着降低炉内温度,使钽酸锂固化、结晶,得到钽酸锂单晶。在利用VGF法时,由于将坩埚30固定配置于所需高度位置并升高、降低炉内温度,因而具有在温度下降时能够同时进行退火处理的优点。另外,由于在晶体生长时升高、降低炉内温度,因而能够精细地以良好的精度进行温度控制,因此能够得到品质更高的钽酸锂单晶。
图9中示出利用VGF法时对炉内温度进行控制时的炉内温度的分布曲线的一例。另外,图10中示出此时的温度控制流程。图11是示出炉内温度对于高频线圈44的输出的追随性的曲线图。
在工序S1中,在坩埚30中收纳钽酸锂的晶种和钽酸锂的原材料,使坩埚30预先上升至炉内的规定位置(应为上述均热区的位置)。炉内温度为室温。
在工序S2中,比较急剧地升高高频线圈44的输出,使炉内温度急剧上升,直至炉内温度达到约1295℃为止。这期间的时间为约600分钟。由此能够缩短生产节拍时间。由于使输出急剧升高,因而炉内温度的追随性低(图11)。
在工序S3中,使高频线圈44的输出处于恒定,将炉内的温度保持恒定,使炉内的温度均匀化。这期间的时间为约650分钟。
接着,在工序S4中,再次使高频线圈44的输出急剧升高,使炉内温度上升至即将达到引晶温度的约1500℃。这期间的时间为约230分钟。由于在工序S3中使炉内温度均匀化,因而炉内温度上升对于高频线圈44的输出的追随性高(图11)。
接着,在工序S5中,将高频线圈44的输出升高抑制得较低,缓慢地升高温度,直至炉内温度、即坩埚30的温度达到引晶温度。这期间的时间为约150分钟。这样,通过缓慢地升高炉内温度,能够防止坩埚30的温度超越引晶温度(约1586℃)。
然后,在工序S6中,使高频线圈44的输出处于恒定,使坩埚30的温度恒定为约1586℃,将作为原材料的钽酸锂熔解,进行引晶。这期间的时间为约180分钟。需要说明的是,坩埚30的温度是用热电偶26测量坩埚30的底部的温度,因而认为坩埚30内的温度上升至高于该温度的约1650℃。
如上所述,由于在工序S5中缓慢地升高炉内温度,防止坩埚30的温度超越引晶温度(约1586℃:坩埚内的实际引晶温度为1650℃),因而能够以良好的精度并且高效地进行钽酸锂的单晶化。另外,由于不会过度加热坩埚30,因而不会发生铂制的坩埚30软化、变形等不良情况。另外,工序S5和S6中的炉内温度上升对于高频线圈44的输出的追随性当然高(图11)。
这样,通过制作能够精细地以良好的精度进行温度控制的制造装置来实施炉内温度上升的追随性高的控制,能够在不发生软化、变形的情况下使用铂坩埚。
另外可知,使铂坩埚的温度比铂熔点(1768℃)低50℃左右即可。
即,本申请发明的制造装置中,为了使坩埚不发生软化、变形,与坩埚的熔点保持50℃的差距即可。
接着,在工序S7中,略微降低高频线圈44的输出,使炉内温度、即坩埚30的温度缓慢降低至约1425℃,使熔解的钽酸锂固化、结晶。这期间的时间为约3010分钟。该工序S7中的炉内温度上升对于高频线圈44的输出的追随性高(图11)。该工序S7中,实质上也进行退火处理。
然后,在工序S8中,比较急剧地降低高频线圈44的输出,使炉内温度降低至室温,结束晶体生长。工序S8的时间为约2660分钟。工序S8中的炉内温度上升对于高频线圈44的输出的追随性低(图11)。
如上所述,在图9、图10所示的炉内温度控制的实施方式中,在工序S1、S2、S3、S8中,炉内温度延迟地追随高频线圈44的输出变化,但在需要精密温度控制的工序S4~S7、特别是工序S5~S7中,炉内温度对于高频线圈44的输出变化的追随性高。这意味着,在需要精密温度控制的工序S5~S7中,能够进行所需要的准确的温度控制,能够生长高品质的钽酸锂单晶,并且能够在不使坩埚30发生变形的情况下进行晶体生长。
图12是使用100%铂的坩埚利用图7所示的高频加热炉以图9所示的炉内温度分布曲线通过VGF法进行晶体生长而得到的钽酸锂单晶的照片。
图13是使用100%铂的坩埚利用图1所示的电阻加热炉以图9所示的炉内温度分布曲线通过VGF法进行晶体生长而得到的钽酸锂单晶的照片。需要说明的是,图9、图10所示的炉内温度的分布曲线和控制流程仅为一例,并不限定于此。
如上所述,本实施方式中,通过采用能够减小温度梯度的VB法或VGF法,能够实现炉内温度分布的均匀化,能够将炉内最高温度抑制得较低,因此能够在不发生软化、变形的情况下使用与钽酸锂的熔点差小的铂制的坩埚。并且,由于能够使用铂制的坩埚,因此坩埚材料几乎不熔解到晶体中,能够精密地进行炉内温度控制,与此相应地,发挥出能够进行高品质的钽酸锂单晶的生长的效果。
另外,由于能够在氧气气氛(大气中)中进行钽酸锂单晶的晶体生长,因此不会像使用铱制坩埚时那样需要惰性气体等的导入,具有在实现装置的小型化的同时还能够容易地进行退火处理的优点。
Claims (17)
1.一种钽酸锂晶体的制造装置,其为由垂直布里奇曼炉或垂直梯度凝固炉构成的钽酸锂晶体的制造装置,该垂直布里奇曼炉或垂直梯度凝固炉具备:基体;配设于该基体上的具有耐热性的筒状的炉主体;将该炉主体封闭的盖体;配设于所述炉主体内的发热体;贯通所述基体并以上下自由移动的方式设置的坩埚支承轴;和配设于该坩埚支承轴上并由所述发热体进行加热的坩埚,所述钽酸锂晶体的制造装置的特征在于,
所述坩埚为铂制的坩埚。
2.如权利要求1所述的钽酸锂晶体的制造装置,其特征在于,所述坩埚为纯度95%以上的铂制坩埚。
3.如权利要求1或2所述的钽酸锂晶体的制造装置,其特征在于,该制造装置具有控制部,该控制部按照所述发热体对所述坩埚的加热在低于所述坩埚发生软化、变形的温度的温度下进行加热的方式控制所述发热体对所述坩埚的加热。
4.如权利要求1~3中任一项所述的钽酸锂晶体的制造装置,其特征在于,所述炉主体的内壁形成为将两个以上具有所需高度的环状的耐热部件层叠而成的耐热壁,并且,所述环状的耐热部件通过将两个以上的分割片接合而形成为环状。
5.如权利要求1~4中任一项所述的钽酸锂晶体的制造装置,其特征在于,所述发热体为电阻加热发热体。
6.如权利要求5所述的钽酸锂晶体的制造装置,其特征在于,所述电阻加热发热体是以MoSi2为主材的电阻加热发热体。
7.如权利要求1~4中任一项所述的钽酸锂晶体的制造装置,其特征在于,所述发热体为利用高频感应进行加热的发热体。
8.如权利要求7所述的钽酸锂晶体的制造装置,其特征在于,所述利用高频感应进行加热的发热体为Pt-Rh系合金制。
9.如权利要求4~8中任一项所述的钽酸锂晶体的制造装置,其特征在于,在所述炉主体中,在所述耐热壁的外侧配设有由耐热性材料构成的支撑筒体,在所述耐热壁与所述支撑筒体之间配设有绝热材料,所述盖体由所述支撑筒体进行支撑。
10.如权利要求1~9中任一项所述的钽酸锂晶体的制造装置,其特征在于,所述盖体由绝热材料形成,在该绝热材料中配设有增强部件。
11.一种钽酸锂晶体的制造方法,其为利用垂直布里奇曼法或垂直梯度凝固法的钽酸锂晶体的制造方法,通过将收纳有由钽酸锂构成的原料的坩埚配置于炉主体内,利用配设于所述炉主体内的发热体将所述坩埚加热,使所述原料熔解,接着降低所述坩埚的温度而得到钽酸锂的晶体,所述钽酸锂晶体的制造方法的特征在于,
所述坩埚使用铂制的坩埚,
在利用所述发热体将所述坩埚加热时,在低于所述坩埚发生软化、变形的温度的温度下进行加热。
12.如权利要求11所述的钽酸锂晶体的制造方法,其特征在于,所述坩埚使用纯度95%以上的铂制坩埚。
13.如权利要求11或12所述的钽酸锂晶体的制造方法,其特征在于,在利用所述发热体将所述坩埚加热时,在所述坩埚的温度达到引晶温度附近后,减缓利用所述发热体进行的加热,防止所述坩埚的温度超越引晶温度。
14.如权利要求13所述的钽酸锂晶体的制造方法,其特征在于,在利用所述发热体将所述坩埚加热时,在达到所述引晶温度附近之前的阶段,包括下述阶段:暂时使利用所述发热体进行的加热处于恒定,使所述炉主体内的温度保持恒定,使所述炉主体内的温度均匀化。
15.如权利要求13或14所述的钽酸锂晶体的制造方法,其特征在于,在所述坩埚的温度达到引晶温度后,在该温度下保持所需时间,进行引晶。
16.如权利要求13~15中任一项所述的钽酸锂晶体的制造方法,其特征在于,在所述引晶结束后,缓慢地降低所述炉主体内温度,使钽酸锂固化而结晶。
17.如权利要求11~16中任一项所述的钽酸锂晶体的制造方法,其特征在于,使用权利要求1~10中任一项所述的钽酸锂晶体的制造装置。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016-184650 | 2016-09-21 | ||
JP2016184650A JP2018048043A (ja) | 2016-09-21 | 2016-09-21 | タンタル酸リチウム結晶の製造装置およびタンタル酸リチウム結晶の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107858753A true CN107858753A (zh) | 2018-03-30 |
Family
ID=61699465
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710831003.3A Pending CN107858753A (zh) | 2016-09-21 | 2017-09-15 | 钽酸锂晶体的制造装置和钽酸锂晶体的制造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2018048043A (zh) |
KR (1) | KR20180032176A (zh) |
CN (1) | CN107858753A (zh) |
TW (1) | TW201829859A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109252216A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-01-22 | 成都斯力康科技股份有限公司 | 控制加热温场提纯制备多晶硅的装置及工艺 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102305455B1 (ko) * | 2019-11-22 | 2021-09-30 | (주)그린광학 | 수은할로겐화물 단결정 성장장치 |
CN114775057B (zh) * | 2022-06-23 | 2022-09-23 | 天通控股股份有限公司 | 一种生长6英寸钽酸锂晶体的方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5698029A (en) * | 1995-06-06 | 1997-12-16 | Kabushiki Kaisha Kobe Sekio Sho | Vertical furnace for the growth of single crystals |
CN101070608A (zh) * | 2006-12-29 | 2007-11-14 | 万尤宝 | 旋转多坩埚下降法晶体生长系统 |
US20090025628A1 (en) * | 2005-08-17 | 2009-01-29 | Pengdi Han | Hybrid stockbarger zone-leveling melting method for directed crystallization and growth of single crystals of lead magnesium niobate-lead titanate (pmn-pt) solid solutions and related piezocrystals |
CN100510199C (zh) * | 2004-11-16 | 2009-07-08 | 日本电信电话株式会社 | 结晶制造装置 |
JP2011510898A (ja) * | 2008-01-31 | 2011-04-07 | ティーアールエス・テクノロジーズ・インコーポレーテッド | 三元系の圧電性結晶の作成方法 |
CN102011173A (zh) * | 2009-09-08 | 2011-04-13 | 国立大学法人信州大学 | 蓝宝石单晶生长设备 |
JP2014214078A (ja) * | 2013-04-30 | 2014-11-17 | 日本電信電話株式会社 | 結晶成長方法 |
CN104152996A (zh) * | 2014-09-04 | 2014-11-19 | 南京晶升能源设备有限公司 | 蓝宝石单晶炉砌装式隔热保温屏及其专用炉壁砖组件 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4840951B1 (zh) * | 1962-10-09 | 1973-12-04 | ||
JP3254329B2 (ja) * | 1994-06-02 | 2002-02-04 | 株式会社神戸製鋼所 | 化合物単結晶の製造方法及び製造装置 |
JPH0873299A (ja) * | 1994-09-06 | 1996-03-19 | Materuzu:Kk | 原料連続供給式フェライト単結晶製造装置 |
JP3881052B2 (ja) * | 1996-02-08 | 2007-02-14 | 株式会社神戸製鋼所 | 単結晶製造装置 |
CN103215635B (zh) * | 2013-04-27 | 2016-03-16 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 一种蓝宝石单晶炉保温结构 |
-
2016
- 2016-09-21 JP JP2016184650A patent/JP2018048043A/ja active Pending
-
2017
- 2017-07-04 TW TW106122316A patent/TW201829859A/zh unknown
- 2017-09-07 KR KR1020170114327A patent/KR20180032176A/ko not_active Application Discontinuation
- 2017-09-15 CN CN201710831003.3A patent/CN107858753A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5698029A (en) * | 1995-06-06 | 1997-12-16 | Kabushiki Kaisha Kobe Sekio Sho | Vertical furnace for the growth of single crystals |
CN100510199C (zh) * | 2004-11-16 | 2009-07-08 | 日本电信电话株式会社 | 结晶制造装置 |
US20090025628A1 (en) * | 2005-08-17 | 2009-01-29 | Pengdi Han | Hybrid stockbarger zone-leveling melting method for directed crystallization and growth of single crystals of lead magnesium niobate-lead titanate (pmn-pt) solid solutions and related piezocrystals |
CN101070608A (zh) * | 2006-12-29 | 2007-11-14 | 万尤宝 | 旋转多坩埚下降法晶体生长系统 |
JP2011510898A (ja) * | 2008-01-31 | 2011-04-07 | ティーアールエス・テクノロジーズ・インコーポレーテッド | 三元系の圧電性結晶の作成方法 |
CN102011173A (zh) * | 2009-09-08 | 2011-04-13 | 国立大学法人信州大学 | 蓝宝石单晶生长设备 |
JP2014214078A (ja) * | 2013-04-30 | 2014-11-17 | 日本電信電話株式会社 | 結晶成長方法 |
CN104152996A (zh) * | 2014-09-04 | 2014-11-19 | 南京晶升能源设备有限公司 | 蓝宝石单晶炉砌装式隔热保温屏及其专用炉壁砖组件 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109252216A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-01-22 | 成都斯力康科技股份有限公司 | 控制加热温场提纯制备多晶硅的装置及工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TW201829859A (zh) | 2018-08-16 |
KR20180032176A (ko) | 2018-03-29 |
JP2018048043A (ja) | 2018-03-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104066874B (zh) | 单晶制造装置所使用的籽晶保持轴以及单晶制造方法 | |
JP2011504451A (ja) | r平面サファイアの方法および装置 | |
CN103562443A (zh) | SiC单晶的制造方法和制造装置 | |
JP2011042560A (ja) | サファイア単結晶の製造方法およびサファイア単結晶の製造装置 | |
CN107858753A (zh) | 钽酸锂晶体的制造装置和钽酸锂晶体的制造方法 | |
CN108531990A (zh) | 单晶制造装置 | |
CN108779577A (zh) | 单晶硅的制造方法 | |
CN101323969A (zh) | 多元化合物红外晶体生长方法 | |
CN111088520A (zh) | 蓝宝石单晶生长装置及生长方法 | |
CN105002560B (zh) | 近化学计量比铌酸锂晶体的组分可控定向结晶制备方法 | |
KR101842487B1 (ko) | 도가니 및 단결정 육성 장치 및 단결정 육성 방법 | |
JP2019147698A (ja) | 結晶育成装置及び結晶育成方法 | |
CN104480527A (zh) | 一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺 | |
CN104357904B (zh) | 一种大尺寸钛宝石晶体生长方法 | |
JP6834493B2 (ja) | 酸化物単結晶の育成装置及び育成方法 | |
TW201937013A (zh) | 矽融液的對流圖案控制方法及矽單結晶的製造方法 | |
JPH11228293A (ja) | 単結晶育成方法と育成装置 | |
CN103266346B (zh) | 一种引上法生长yvo4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法 | |
JP7275674B2 (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 | |
US20220243357A1 (en) | Production apparatus for gallium oxide crystal and production method for gallium oxide crystal | |
JP3832527B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
JP2019043787A (ja) | 結晶育成装置及び単結晶の製造方法 | |
JP2001316195A (ja) | 酸化物単結晶の製造装置および製造方法 | |
CN101831712A (zh) | 一种生长炉内晶体退火装置 | |
JPS5912632B2 (ja) | タンケツシヨウノヒキアゲソウチ |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180330 |