JP2011042560A - サファイア単結晶の製造方法およびサファイア単結晶の製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一方向凝固法によるサファイア単結晶の製造方法において、ルツボ20に、ルツボ20の線膨張係数と製造されるサファイア単結晶の成長軸に垂直な方向の線膨張係数との相違に起因する相互応力を、ルツボ20およびサファイア単結晶に全く発生させない、もしくはサファイア単結晶に相互応力による結晶欠陥を発生させずルツボ20に相互応力による変形を起こさせないような線膨張係数を持つ材料からなるルツボ20を用いることを特徴とする。
【選択図】図3
Description
そのため、サファイアを効率よく安定的に生産できるサファイア単結晶製造方法が求められている。
すなわち、本発明に係るサファイア単結晶の製造方法は、ルツボ内に種子結晶および原料を収納し、育成炉内の筒状ヒーター内にルツボを配置して筒状ヒーターにより加熱して原料および種子結晶の一部を融解すると共に、筒状ヒーターに上が高く下が低い温度勾配を形成することによって融液を順次結晶化させる一方向凝固法によるサファイア単結晶の製造方法において、前記ルツボに、ルツボの線膨張係数と製造されるサファイア単結晶の成長軸に垂直な方向の線膨張係数との相違に起因する相互応力を、ルツボおよびサファイア単結晶に全く発生させない、もしくはサファイア単結晶に相互応力による結晶欠陥を発生させずルツボに相互応力による変形を起こさせないような線膨張係数を持つ材料からなるルツボを用いることを特徴とする。
また前記ルツボに、サファイアの融点から常温までの間において、サファイア融点と各点との2点間における線膨張係数が、製造されるサファイア単結晶の成長軸に垂直な方向のサファイアの線膨張係数よりも常に小さい材料からなるルツボを用いることができる。
上記ルツボ材料として、具体的に、タングステン、タングステンとモリブデンの合金、もしくはモリブデンを用いることができる。
図1はサファイア単結晶の製造装置(育成炉)10の断面説明図である。
製造装置10は、公知の垂直ブリッジマン炉であり、その構造を簡単に説明する。製造装置(育成炉)10は、冷却水が流通される筒状のジャケット12によって密閉された空間内に、上下に長い筒状ヒーター14が1個ないし複数個配設されて成る。本実施の形態では1個の円筒ヒーター14を用いている。
円筒ヒーター14の周りには断熱材16が配置され、断熱材16によって囲まれてチャンバー18が形成されている。
円筒ヒーター14への通電量を制御することによって、チャンバー18内の上下方向に温度勾配を作ることができる。
ルツボ軸22は図示しないがボールネジにより上下動され、これによりルツボ20は、上昇速度、下降速度を精密に制御されて上下動可能となっている。
なお、図示しないが、育成炉10内には、炉内の温度を複数個所で計測する温度計が配設されている。
サファイア融点と常温との2点間の線膨張計数(α)は、数1により計算できる。
α=(L1−L0)/L0(T1−T0)
L0:サファイア融点時の長さ、L1:常温時の長さ、T0:サファイア融点時の温度、T1:常温時の温度
サファイア融点と各点(サファイア融点から常温までの間の任意温度)との2点間における線膨張係数(α)は、数2により計算できる。
α=(Lx−L0)/L0(Tx−T0)
L0:サファイア融点時の長さ、Lx:サファイアの融点から常温までの間の各点の長さ、T0:サファイア融点時の温度、Tx:サファイアの融点から常温までの間の各点の温度
なお、線膨張係数(α)は、実測してもよいが、既存データを活用してもよい。
図2は、タングステン、モリブデン、サファイアのc軸に直角な方向およびサファイアのc軸方向のそれぞれのサファイア融点と各点(サファイア融点から常温までの間の任意温度)の線膨張係数を示すグラフである。
図2のグラフから明らかなように、特にタングステンは各温度において、線膨張係数がサファイアよりも小さく、したがって、これらの材料からなるルツボを用いることによって、後記するように結晶化過程、アニール処理過程、冷却過程において、収縮率がサファイアよりも小さく、ルツボ20の内壁面とサファイア単結晶の外壁面とが非接触の状態となって、サファイアに応力が加わらず、サファイアのクラック発生を防止できる。
ルツボ20内にはサファイアの種子結晶24と原料26が入れられる(図3(A))。
育成炉10の円筒ヒーター14で囲まれたホットゾーンは、サファイアの融点を跨いで、上部側が融点の温度以上、下部側が融点の温度以下の温度となるように温度制御されている(図3(F))。
サファイアの種子結晶24と原料26が入れられたルツボ20は、ホットゾーンを下部から上部側へと上昇させられ、原料26が融解し、種子結晶24の上部が融解した段階で上昇を停止され(図3(B))、次いでゆっくりと所要の下降速度で下降される(図3(C))。これにより種子結晶24の結晶面に沿って融液が徐々に結晶、析出する(図3(C)、(D))。
種子結晶24はc面が水平になるようにルツボ20中に配置され、融液はこのc面に沿って、すなわちc軸方向に成長する。
また、結晶の成長軸は、上記実施の形態ではc軸としたが、a軸を成長軸としてもよく、またR面に垂直な方向を成長軸としてもよい。
タングステンルツボ内に、上面の直径φ77.5mm(テーパー角度片側2°)×厚さ30mm、重さ539.4gのc軸サファイア単結晶(種子結晶)を入れ、この種子結晶上に、原料のサファイア単結晶端材1664.1gを入れた。なお、種子結晶は、ルツボ内面との間に、片側0.3mmの隙間が生じる大きさにあらかじめ加工したものを用いた。このように、種子結晶をルツボ内面との間に所定の隙間が生じるように加工するのは、昇温時、種子結晶が膨張してルツボ内壁面に強く接触するのを防止するためである。
ルツボを2050℃以上のホットゾーンを有する円筒電気炉に挿入して単結晶製造を開始した。
電気炉を昇温させヒーター出力が一定となったところで、ルツボの押し上げ速度2〜10mm/hで、種子結晶の高さ半分程度まで溶ける位置まで55mm押し上げた。
その位置から、ルツボを下降速度2〜5mm/hで120mm引き下げ、サファイア単結晶を育成した。ここでの温度勾配は、7℃/cmであった。
取り出したルツボの外径寸法を測定したが、サファイア単結晶製造前の寸法と同じで変化なかった。また、ルツボ内側表面の状態も変化なかった。
製造したサファイア単結晶は、切断機にてウェーハにスライスし、両面のラップ・研磨加工したが、特に割れの問題もなく加工性は良好であった。
モリブデンルツボ内に、上面の直径φ77mm(テーパー角度片側2°)×厚さ50mm、重さ940gのc軸サファイア単結晶(種子結晶)を入れ、この種子結晶上に、原料のサファイア単結晶端材150gを入れた。なお、種子結晶は、ルツボ内面との間に、片側0.5mmの隙間が生じる大きさにあらかじめ加工したものを用いた。
モリブデンルツボは、内側底面の寸法がφ76mmで、上方に向けて片側1.2°で拡径するテーパー壁面となっている。
電気炉を昇温させヒーター出力が一定となったところで、ルツボの押し上げ速度5〜20mm/hで、種子結晶の下面から35mm高さ程度まで溶ける位置まで60mm押し上げた。
その位置から、ルツボを下降速度2mm/hで60mm引き下げ、結晶を育成した。ここでの温度勾配は、7℃/cmであった。
取り出したルツボ内面と製造したサファイア単結晶には隙間があり、簡単に取り出すことができた。製造したサファイア単結晶は、長さ62mmで単結晶成長していたが、外周に長さ20mmのクラックがあった(図6)。重さは1090gあり、 充填した種子結晶と原料の重さと一致した。
以上本発明に関わる代表的な2実施例を示した。タングステンルツボ材は、タングステン材料および当該素材を用いたルツボの作製方法によって幾分の相違はあるが、2050℃から常温まで冷却する場合の全ての温度領域で、2050℃と各点との2点間における線膨張係数がサファイア単結晶の該線膨張係数より小さく、現在確認されている中で最も適したルツボ材料と判断される。一方、モリブデンルツボ材の場合、2050℃と常温との2点間における線膨張係数は、サファイア単結晶の線膨張係数より小さいことから、成長結晶は容易にルツボから取り出せたものの、2050℃から常温まで冷却する途中で、特定の温度領域で、モリブデンルツボの2050℃と各点との2点間における線膨張係数がサファイア単結晶の該線膨張係数より大きかった場合が存在し、当該温度領域での冷却過程で当該ルツボと当該サファイア単結晶の間に圧縮応力が発生し、実施例2に示されるように、当該サファイア単結晶の外周に長さ20mmのクラックが発生してしまったものと推測される。モリブデンは一般にタングステンより線膨張係数が大きいため、本発明に関わるルツボ材として最適とは言い難いが、モリブデン材料および当該素材を用いたルツボ製作方法によっては請求項7において請求項2はもちろん請求項1または3を満たすサファイア単結晶製造方法の実現の可能性を否定できない。
12 ジャケット
14 円筒ヒーター
16 断熱材
18 チャンバ
20 ルツボ
22 ルツボ軸
24 種子結晶
26 原料
28 均熱ゾーン
Claims (14)
- ルツボ内に種子結晶および原料を収納し、育成炉内の筒状ヒーター内にルツボを配置して筒状ヒーターにより加熱して原料および種子結晶の一部を融解すると共に、筒状ヒーターに上が高く下が低い温度勾配を形成することによって融液を順次結晶化させる一方向凝固法によるサファイア単結晶の製造方法において、
前記ルツボに、ルツボの線膨張係数と製造されるサファイア単結晶の成長軸に垂直な方向の線膨張係数との相違に起因する相互応力を、ルツボおよびサファイア単結晶に全く発生させない、もしくはサファイア単結晶に相互応力による結晶欠陥を発生させずルツボに相互応力による変形を起こさせないような線膨張係数を持つ材料からなるルツボを用いることを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。 - 前記ルツボに、サファイア融点と常温との2点間における線膨張係数が、製造されるサファイア単結晶の成長軸に垂直な方向のサファイア融点と常温との2点間における線膨張係数よりも小さい材料からなるルツボを用いることを特徴とする請求項1記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 前記ルツボに、サファイアの融点から常温までの間において、サファイア融点と各点との2点間における線膨張係数が、製造されるサファイア単結晶の成長軸に垂直な方向のサファイアの線膨張係数よりも常に小さい材料からなるルツボを用いることを特徴とする請求項1記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 結晶化後、同じ育成炉内で、筒状ヒーターへの出力を低下させて筒状ヒーター内を所要温度にまで低下させると共に、ルツボを筒状ヒーター中間部の均熱ゾーンに所要時間にわたって位置させてルツボ内でサファイア単結晶のアニール処理を行う工程を含むことを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載のサファイア単結晶の製造方法。
- ルツボ材料がタングステンであることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載のサファイア単結晶の製造方法。
- ルツボ材料がタングステンとモリブデンの合金であることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載のサファイア単結晶の製造方法。
- ルツボ材料がモリブデンであることを特徴とする請求項2または4記載のサファイア単結晶の製造方法。
- サファイア単結晶の成長軸がc軸であることを特徴とする請求項1〜7いずれか1項記載のサファイア単結晶の製造方法。
- ルツボ内に種子結晶および原料を収納し、育成炉内の筒状ヒーター内にルツボを配置して筒状ヒーターにより加熱して原料および種子結晶の一部を融解すると共に、筒状ヒーターに上が高く下が低い温度勾配を形成することによって融液を順次結晶化させる一方向凝固法によるサファイア単結晶の製造装置において、
前記ルツボに、ルツボの線膨張係数と製造されるサファイア単結晶の成長軸に垂直な方向の線膨張係数との相違に起因する相互応力を、ルツボおよびサファイア単結晶に全く発生させない、もしくはサファイア単結晶に相互応力による結晶欠陥を発生させずルツボに相互応力による変形を起こさせないような線膨張係数を持つ材料からなるルツボを用いることを特徴とするサファイア単結晶の製造装置。 - 前記ルツボに、サファイア融点と常温との2点間における線膨張係数が、製造されるサファイア単結晶の成長軸に垂直な方向のサファイア融点と常温との2点間における線膨張係数よりも小さい材料からなるルツボを用いることを特徴とする請求項9記載のサファイア単結晶の製造装置。
- 前記ルツボに、サファイアの融点から常温までの間において、サファイア融点と各点との2点間における線膨張係数が、製造されるサファイア単結晶の成長軸に垂直な方向のサファイアの線膨張係数よりも常に小さい材料からなるルツボを用いることを特徴とする請求項9記載のサファイア単結晶の製造装置。
- ルツボ材料がタングステンであることを特徴とする請求項9〜11いずれか1項記載のサファイア単結晶の製造装置。
- ルツボ材料がタングステンとモリブデンの合金であることを特徴とする請求項9〜11いずれか1項記載のサファイア単結晶の製造装置。
- ルツボ材料がモリブデンであることを特徴とする請求項10記載のサファイア単結晶の製造装置。
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