JP2011127839A - タングステン製ルツボとその製造方法、およびサファイア単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】純度99.9%以上のタングステンからなり、底部2と側壁部3とが角部4を介して連結された上部開放の有底筒状のタングステン製ルツボ1であって、前記タングステンは、粒径が10μm以上100μm以下のタングステン結晶粒の割合が粒子数の割合で90%以上であるもの。また、焼結工程やHIP焼結により製造する。
【選択図】図1
Description
また、特許第3917208号公報(特許文献2)には、タングステンを1〜5質量%含有したタングステンモリブデン合金からなるルツボが開示されている。しかしながら、モリブデンの結晶粒径が1mm以上と大きいことから寿命に関しては十分とは言えなかった。
本発明は上記した課題を解決するためになされたものであって、高温強度、特に底部と側壁部とを連結する角部の高温強度に優れるタングステン製ルツボを提供することを目的としている。また、本発明は、このような高温強度に優れるタングステン製ルツボを容易に製造するための製造方法を提供することを目的としている。さらに、本発明は、このような高温強度に優れるタングステン製ルツボを用いたサファイア単結晶の製造方法を提供することを目的としている。
また、前記タングステン製ルツボは開口部の内径が100mm以上であることが好ましい。また、前記タングステン製ルツボは密度が95%以上であることが好ましい。また、前記側壁部に対する前記角部のタングステン結晶粒の平均粒径の比が0.8以上1.2以下であることが好ましい。また、前記側壁部と前記角部との厚さが異なることが好ましい。また、前記タングステン製ルツボはサファイア単結晶を製造するための原料の融液を入れるものとして用いられることが好ましい。
また、本発明の第一のタングステン製ルツボの製造方法は、底部と側壁部とが角部を介して連結された上部開放の有底筒状のタングステン製ルツボを製造するための製造方法であって、 純度99.9%以上のタングステン粉末を圧力100MPa以上の圧力でルツボ形状にCIPする成形工程と、水素雰囲気中で1300℃以上で焼結する第一の焼結工程と、還元雰囲気中または不活性雰囲気中で2000℃以上で焼結する第二の焼結工程、を有することを特徴とするものである。
また、本発明の第二のタングステン製ルツボの製造方法は、底部と側壁部とが角部を介して連結された上部開放の有底筒状のタングステン製ルツボを製造するための製造方法であって、純度99.9%以上のタングステン粉末をルツボ形状に成形する成形工程と、不活性雰囲気中、圧力100MPa以上、1300℃以上でHIP処理するHIP工程、とを具備することを特徴とするものである。
また、本発明のサファイア単結晶の製造方法は、原料の融液から結晶成長によりサファイア単結晶を製造するサファイア単結晶の製造方法であって、前記原料の融液を入れるルツボとして本発明のタングステン製ルツボを用いることを特徴とするものである。
また、融液の加熱温度が2000℃以上であることが好ましい。
図1は、本発明のタングステン製ルツボの一例を示す断面図である。本発明のタングステン製ルツボ1は純度99.9%以上のタングステンからなるものであって、略板状の底部2と、この底部2の外周部を囲むように所定の高さに設けられる側壁部3と、これら底部2と側壁部3とを連結する角部4とを有し、これらが上部の開放された有底筒状となるように一体に形成されたものである。角部4は、例えば底部2や側壁部3と略同様な厚さとされると共に、弧状に湾曲するものとされており、側壁部3は、角部4から略垂直に立ち上がるものとされている。また、純度は99.99%以上と高純度である程よい。
つまり、タングステン以外の不純物成分は0.1質量%以下、さらには0.01質量%以下と少ないほどよい。代表的な不純物成分は、鉄が0.01wt%(100wtppm)以下、それ以外の金属成分は合計で0.04wt%(400wtppm)以下、酸素は0.01wt%(100wtppm)以下、窒素は0.01wt%(100wtppm)以下が好ましい。不純物成分は少ないほど良いことは言うまでもない。
また、平均結晶粒径が50μm以下であったとしても、あまり大きなタングステン結晶粒があることは好ましくない。そのため結晶粒径が10μm以上80μm以下のタングステン結晶粒の割合が粒子数の割合で90%以上であることが好ましい。すなわち、タングステン結晶粒の全粒径の粒子数に対する粒径が10μm以上80μm以下の粒子数の割合((粒径が10μm以上80μm以下の粒子数)/(全粒径の粒子数)×100[%])が90%以上となるものである。
また、直線500μm以上に測定されたタングステン結晶粒の粒子数と、粒径が10μm以上80μm以下となるタングステン結晶粒の粒子数とから、上記式により個々の測定箇所における粒径が10μm以上80μm以下のタングステン結晶粒の割合を求めることができる。また、このようにして求められた個々の測定箇所(2箇所(角部4)+2箇所(側壁部3)、計4箇所)における粒径が10μm以上80μm以下のタングステン結晶粒の割合をさらに平均することで、最終的な平均値としての粒径が10μm以上80μm以下のタングステン結晶粒の割合を求めることができる。
密度95%以上の理論密度に近いものとすることで、例えばサファイア単結晶の製造に用いた場合、この原料の融液がタングステン製ルツボ1から染みだすことを抑制することができる。
本発明の第一のタングステン製ルツボの製造方法は、底部と側壁部とが角部を介して連結された上部開放の有底筒状のタングステン製ルツボを製造するための製造方法であって、純度99.9%以上のタングステン粉末を圧力100MPa以上の圧力でルツボ形状にCIPする成形工程と、水素雰囲気中で1300℃以上で焼結する第一の焼結工程と、還元雰囲気中または不活性雰囲気中で2000℃以上で焼結する第二の焼結工程、を有することを特徴とするものである。
CIP工程は、成形圧力100MPa以上でルツボ形状の成形体を作製するする。CIP成形(静水圧プレス)は、混合粉末をゴム袋などの柔軟な袋に詰めて、水や油などで圧力をかけて成形する方法である。成形圧力は100MPa以上である。成形圧力が100MPa未満であると成形体の密度が不十分となり、焼結体として密度95%以上のものが得難い。成形圧力の上限は特に限定されるものではないが200MPa以下が好ましい。
次に、還元雰囲気中または不活性雰囲気中2000℃以上の温度で焼結する第二の焼結工程を行う。還元雰囲気は、水素雰囲気、一酸化炭素雰囲気などが挙げられる。また、不活性雰囲気はアルゴンが好ましい。また、焼結時間は5時間以上が好ましい。また、第二の焼結工程の焼結温度の上限は特に限定されるものではないが2300℃以下が好ましい。あまり、焼結温度が高いと焼結炉の負担が大きくなる。なお、あまり焼結時間が長いと平均結晶粒径が大きくなるので11時間以下が好ましい。
第一の焼結工程および、必要に応じ第二の焼結工程を水素雰囲気(または還元性雰囲気)で行うことにより、密度低下の原因となる焼結体中の酸素を除去できる。
焼結後は、必要に応じ形状を整えるための切削加工等を行うことも可能である。
成形方法は必ずしも限定されるものではなく、例えば一軸金型プレスを用いて行ってもよいし、また例えば一軸金型プレスを用いて予備成形した後、ゴム型を用いてCIP(冷間静水圧プレス)を行ってもよい。また、成形圧力は、例えば50MPa以上200MPa以下とすることが好ましい。成形圧力が上記した範囲よりも小さい場合、例えばHIP処理したとしても十分に緻密化させることができず、高温強度が十分でなく、また密度も十分なものとならないおそれがある。また、成形圧力が上記した範囲よりも大きい場合、例えば成形金型の耐久性が低下するおそれがあるため好ましくない。
また、HIP温度は1300℃以上である。1300℃未満では密度が低下するおそれがある。HIP温度の上限は2000℃以下である。また、HIP処理時間は5時間以上が好ましい。
HIP処理後、必要に応じ、形状を整えるための切削加工等を行うことも可能である。
また、第一の製造方法において、第二の焼結工程をHIP処理とする方法も効果的であり、例えば成形体を予め理論密度よりも僅かに低い密度となるように予備焼結した後、この予備焼結体をHIP処理することによりタングステン製ルツボ1としてもよい。このように予め予備焼結を行った後、HIP処理することで、より均質高密度なタングステン製ルツボ1を得ることができる。
純度99.95%以上のタングステン粉末(平均粒径5μm、不純物酸素0.1wt%)を用いた。
実施例1はCIP処理(圧力110MPa)、第一の熱処理工程(水素雰囲気中、1350℃×8時間)、第二の熱処理工程(アルゴン雰囲気中2010℃×6時間)とした。
実施例2はCIP処理(圧力130MPa)、第一の熱処理工程(水素雰囲気中、1460℃×9時間)、第二の熱処理工程(アルゴン雰囲気中2050℃×7時間)とした。
実施例3はCIP処理(圧力160MPa)、第一の熱処理工程(水素雰囲気中、1660℃×10時間)、第二の熱処理工程(アルゴン雰囲気中2090℃×5時間)とした。
得られたルツボを表面研磨して実施例1〜3に係るタングステン製ルツボとした。
(比較例1)
純度99.90%のモリブデンからなる板材(モリブデン結晶粒の平均粒径10μm、不純物酸素量0.05wt%)に鍛造加工を行うことによりモリブデン製ルツボを製造した。なお、モリブデン製ルツボの全体形状、角部形状、厚さ(角部、側壁部)は表1に示す通りとした。
(比較例2)
純度99.95%以上のタングステン粉末(平均粒径10μm、不純物酸素0.1wt%)を用いて、CIP圧力100MPa、第一の熱処理工程を水素雰囲気中1800℃×20時間、第二の熱処理工程を2300℃×15時間で製造した。
各実施例、比較例に係るルツボを用いて密度の評価を行った。密度の評価は、まずルツボにサファイア融液を入れた状態で2300℃で1000時間と2000時間の熱処理工程を行った後、粒成長の程度を測定した。具体的には、平均結晶粒径を測定した方法と同じことを行い平均結晶粒径を求めて、その変化率を求めた。その結果を表3に示す。
タングステン粉末として平均粒径が3μm、不純物酸素0.1wt%のものを用いると共に、タングステン製ルツボの全体形状、厚さ(角部、側壁部)を表4に示すように変更した。
実施例4は、圧力120MPaによる一軸成形を行った後、HIP処理(アルゴン雰囲気中、120MPa、1400℃×7時間)を行ったもの。実施例5は、150MPaで一軸成形を行った後、HIP処理(アルゴン雰囲気中、180MPa、1600℃×8時間)を行ったもの。実施例6は、100MPaでCIP成形、水素雰囲気中1400℃×5時間の予備焼結(第一の焼結工程)後、HIP処理(アルゴン雰囲気中、1500℃×6時間)を行ったもの。なお、HIP処理はステンレス製カプセルに封入して行った。
実施例4〜7について実施例1と同様の測定を行った。その結果を表4〜6に示す。
言い換えると、不純物酸素量を低減したい場合は、水素雰囲気中で焼結する工程を行った方がよいことになる。
2…底部
3…側壁部
4…角部
Claims (10)
- 純度99.9%以上のタングステンからなり、底部と側壁部とが角部を介して連結された開口部を有する有底筒状のタングステン製ルツボであって、
前記タングステンは、平均結晶粒径が50μm以下であることを特徴とするタングステン製ルツボ。 - 前記タングステン製ルツボは開口部の内径が100mm以上であることを特徴とする請求項1記載のタングステン製ルツボ。
- 前記タングステン製ルツボは密度が95%以上であることを特徴とする請求項1または2記載のタングステン製ルツボ。
- 前記側壁部に対する前記角部のタングステン結晶粒の平均粒径の比が0.8以上1.2以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載のタングステン製ルツボ。
- 前記側壁部と前記角部との厚さが異なることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載のタングステン製ルツボ。
- 前記タングステン製ルツボはサファイア単結晶を製造するための原料の融液を入れるものとして用いられることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載のタングステン製ルツボ。
- 底部と側壁部とが角部を介して連結された上部開放の有底筒状のタングステン製ルツボを製造するための製造方法であって、
純度99.9%以上のタングステン粉末を圧力100MPa以上の圧力でルツボ形状にCIPする成形工程と、水素雰囲気中で1300℃以上で焼結する第一の焼結工程と、還元雰囲気中または不活性雰囲気中で2000℃以上で焼結する第二の焼結工程、を有することを特徴とするタングステン製ルツボの製造方法。 - 底部と側壁部とが角部を介して連結された上部開放の有底筒状のタングステン製ルツボを製造するための製造方法であって、
純度99.9%以上のタングステン粉末をルツボ形状に成形する成形工程と、不活性雰囲気中、圧力100MPa以上、1300℃以上でHIP処理するHIP工程、とを具備することを特徴とするタングステン製ルツボの製造方法。 - 原料の融液から結晶成長によりサファイア単結晶を製造するサファイア単結晶の製造方法であって、
前記原料の融液を入れるルツボとして請求項1乃至6のいずれか1項記載のタングステン製ルツボを用いることを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。 - 融液の加熱温度が2000℃以上であることを特徴とする請求項9記載のサファイア単結晶の製造方法。
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